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文檔簡介

衛(wèi)生化學練習題一、單選題(20分)1、在定量分析中,精密度與準確度之間的關系是A精密度高,準確度必然高B準確度高,精密度也就高C精密度是保證準確度的前提D準確度是保證精密度的前提2、以鉻黑T(EBT)為指示劑,用EDTA滴定法測定Ca2+、Mg2+的總濃度,終點時呈現(xiàn)的顏色是()A游離指示劑的顏色BMg-EBT配合物的顏色CMg-EDTA配合物的顏色DCa2+-EBT配合物的顏色3、佛爾哈德法測定Ag+時,溶液的適宜酸度是()ApH6.5~10.5B0.1~1mol/L的HNO3介質CpH6.5~7.5DpH>114、下列說法中違背非晶形沉淀條件的是A沉淀應在熱溶液中進行B沉淀應在濃的溶液中進行C沉淀應在不斷攪拌下迅速加入沉淀劑D沉淀應放置過夜使沉淀陳化5、影響EDTA配合物穩(wěn)定性的因素之一是酸效應。酸效應是指A.酸度對配位體配位能力的影響B(tài).酸度對電解質溶解度的影響C.酸度對金屬離子配位能力的影響D.酸抑制金屬離子水解6、以下各項措施中,可以減小隨機誤差的是A進行儀器校正B增加平行測定次數(shù)C做對照試驗D做空白試驗7、氧化還原反應的平衡常數(shù)K主要決定于A.兩反應物質的濃度比值;B.催化劑或誘導體的存在;C.兩反應物質的條件電極電位的差值;D.溶液的〔H+〕。8、間接碘量法常以淀粉為指示劑,其加入的適宜時間是A.滴定開始時B.滴定至50%時C.滴定至近終點時D.滴定至I2的紅棕色褪盡,溶液呈無色時9、吸收了空氣中CO2的純水,其pH值應A.小于7B.等于7C.大于7D.其pH與大氣無關10、佛爾哈德法以_________為指示劑。A.K2CrO4B.NH4Fe(SO4)2C.熒光黃D.FeSO411、EDTA與金屬離子形成螯合物時,其螯合比一般為A.1:1B.1:2C.1:3D.1:412、用KMnO4滴定-242OC時,反應速度由慢至快,這種現(xiàn)象稱為A.催化反應B.自催化反應C.氧化反應D.誘導反應13、可見光區(qū)的波長范圍是A.0.1~10nmB.10~200nmC.200~400nmD.400~760nm14、火焰原子吸收光譜法中,吸光物質是A.火焰中各種原子B.火焰中的各種基態(tài)原子C.火焰中待測元素的原子D.火焰中待測元素的基態(tài)原子15、極譜分析法中通常在試液中加入一定量的明膠,目的是消除A.極譜極大B.遷移電流C.充電電流D.殘余電流16、一薄層板上,斑點離原點3.32cm,溶劑前沿線距斑點6.68cm,則Rf=()。A.0.668B.0.497C.0.213D.0.33217、為了使熒光強度與熒光物質溶液濃度成正比,必須使A.激發(fā)光足夠強B.試液足夠稀C.吸光系數(shù)足夠大D.儀器足夠靈敏18、下列電極中不屬于參比電極的是()。A.SCE;B.SHE;C.pH玻璃電極;D.Ag-AgCl電極19、離子選擇性電極電位A.正比于待測離子活度B.與待測離子活度的對數(shù)成線性關系C.隨待測離子活度增大而增大D.不受待測液中離子強度影響20、復雜有機混合物的分離和鑒定,宜采用的分析方法是A.紫外可見分光光度法B.分子熒光法C.原子吸收光譜法D.氣相色譜-質譜聯(lián)用二、填空題(20分)1、HCO3-的共軛酸是(1),共軛堿為(2)。2、電位分析法測定溶液pH,玻璃電極在使用前必須(3)活化。3、目前研究得最多的是(4)核的核磁共振吸收。4、-+=+2Cl2Hg2eClHg22半電池反應的能斯特方程表示為(5)。5、酸堿滴定曲線,描述了滴定過程中溶液pH變化的規(guī)律性。滴定突躍的大小與(6)和(7)有關。6、根據標準溶液與待測物質間化學反應類型的不同,滴定分析可分為以下四類:(8),(9),(10),(11)。7、沉淀重量法在進行沉淀反應時,某些可溶性雜質同時沉淀下來的現(xiàn)象叫(12)現(xiàn)象。8、因滴定終點與化學計量點不一致造成的誤差稱為(13)9、用標準曲線法測F-,在試樣和標準溶液中加入TISAB的作用是(14)、(15)、(16)。10、原子吸收光譜法常用的光源是(17)。11、吸光度誤差最小的吸光度范圍是(18)12、高效液相色譜具有高壓、高速的特點,其原因是使用(19)輸送流動相。13、薄層色譜定性分析的依據是(20)。三、簡答題(30分)1、Na2S2O3標準溶液能否直接準確配制?為什么?2、何為分析濃度、平衡濃度?如何表示?3、用K2Cr2O7標定Na2S2O3,采用置換滴定法標定,先將K2Cr2O7與過量的KI作用,再用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2,請問為什么KI必須過量?其作用是什么?4、用方框圖表示紫外可見分光光度計(單波長單光束型)的構造。5、配位滴定分析中,什么稱為指示劑的封閉現(xiàn)象?四、計算題(30分)1、已知兩組分A,B在一個3m長的色譜柱上的保留時間為tR(A)=2min,tR(B)=1.5min,峰底寬Wb均為0.5min,死時間tM=0.5min。求:①組分A的有效塔板數(shù)和有效板高;②兩組分相對保留值;③兩組分的分離度,并說明兩組分能否完全分離。2、計算下列換算因數(shù):稱量形式為Mg2P2O7(分子量222.6),以MgSO4·7H2O(分子量246.5)表示分析結果。3、計算下列溶液的pH值(NH4Cl的pKa=9.26)(1)用0.0100mol/L的HCl滴定0.0100mol/L氨水(NH3?H2O)至計量點時;(2)0.20mol/LNH3和0.10mol/LNH4Cl在1L溶液中。4、在pH=10.0的氨性緩沖溶液中,以鉻黑T為指示劑,以0.0200mol/LEDTA滴定等濃度的Zn2+。已知lgK(ZnY)=16.5,pH=10.0時,lgαY(H)=0.45,lgαZn(NH3)=5.0(不考慮Zn2+的水解)。(1)計算ZnY的條件穩(wěn)定常數(shù)(2)能否用EDTA準確滴定Zn2+?5、某化合物在λ=380nm處的ε=104.13;稱取該化合物0.0250g溶解于水,并定容為1L,以1.0cm比色皿測得A=0.760,計算該化合物的摩爾質量。一、單選題(20分)1、用0.1000mol/L的NaOH滴定0.1000mol/LHAc溶液,在化學計量點時,溶液的pH值A.等于7.00B.小于7.00C.大于7.00D.不確定2、在下列四個數(shù)據中,兩位有效數(shù)字的是(1)1.80(2)0.180(3)Ka=1.8×10-5(4)pH=1.80A(1),(2)B(3),(4)C(1),(4)D(3)3、有關酸堿指示劑的描述,正確的是()A能指示溶液確切的pH值B顯酸色時溶液為酸性,顯堿色時溶液為堿性C能在pH值一定的變化范圍內呈現(xiàn)不同的顏色D都是有機酸4、以下有關系統(tǒng)誤差的論述錯誤的是(A)系統(tǒng)誤差有單向性(B)系統(tǒng)誤差有隨機性(C)系統(tǒng)誤差是可測誤差(D)系統(tǒng)誤差是由一定原因造成5、在滴定分析中,所使用的錐形瓶中沾有少量蒸餾水,使用前()A必須用濾紙擦干B必須烘干C不必處理D必須用標準溶液潤洗2~3次6、用分析天平稱量試樣時,在下列結果中不正確的表達是(A)0.312g(B)0.0963g(C)0.2587g(D)0.3010g7、在配位滴定中,下列有關酸效應的敘述正確的是()A酸效應系數(shù)越大,配合物的穩(wěn)定性越大B酸效應系數(shù)越小,配合物的穩(wěn)定性越大CpH越大,酸效應系數(shù)越大D酸效應越大,配位滴定曲線的突躍范圍越大8、根據酸堿質子理論,下面說法正確的是A.酸越強,其共軛堿越強B.酸越強,其共軛堿越弱C.H2O的共軛堿為H2OD.H2O的共軛酸為H2O。9、莫爾法以_________為指示劑。A.K2CrO4B.NH4Fe(SO4)2C.熒光黃D.FeSO410、以K2Cr2O7標定Na2S2O3標準溶液的濃度,滴定形式是()A直接滴定法B剩余滴定法C置換滴定法D間接滴定法11、直接準確滴定一元弱酸的可行性判據為A.cKa>10-5B.cKa≥10-6C.cKa≥10-7D.cKa≥10-812、用相關電對的電極電位φ?,可判斷氧化還原反應的一些情況,但不能判斷A.氧化還原反應的方向B.氧化還原反應的速度C.氧化還原反應的程度D.氧化還原滴定突越的大小13、極譜法中加入支持電介質的目的在于()A.消除擴散電流B.消除遷移電流C.消除電容電流D.消除殘余電流14、電位分析法中的參比電極,其()A.電極電位為零B.電極電位為一定值C.電位隨溶液中待測離子活度變化而變化D.電位與溫度無關15、以硅膠—C18H37(非極性)為固定相,甲醇—水為流動相,室溫條件下分析有機組份的高效液相色譜法稱()A.正相分配色譜;B.離子型鍵合性色譜;C.空間排阻色譜;D.反相分配色譜.16、吸光度誤差最小的吸光度范圍是()A.0.01~0.1B.0.2~0.8C.1.0~2.0D.2.0~3.017、在色譜分析中,決定兩組份分離程度好壞的指標是().A.相對保留值r21;B.分離度R;C.柱效能;D.固定液的選擇.18、用AAS法測定發(fā)鋅,光源應采用()A.鎢燈B.鋅元素空心陰極燈C.氘燈D.高壓汞燈19、熒光測定時,觀察熒光要在與入射光垂直方向,其原因是()A.只有在入射光垂直方向上才有熒光B.各個方向都可觀察到熒光,為減少透射光的影響C.熒光波長比入射光波長小D.熒光強度比透射光強度小20、目前研究得最多的是()核的核磁共振吸收A.13C;B.1H;C.15N;D.16O二、填空題(20分)1、-24HPO的共軛酸為(1),共軛堿為(2)。2、寫出反應O4HMn58HMnO224+=++++-e的電極電位表達式(能斯特方程)(3)。3、任何熒光物質都有兩個特征光譜,即__(4)____和___(5)__。4、極譜分析常用的工作電極是___(6)____。5、因為Fe3+與PO-34形成配合物的趨勢大于Fe2+,所以,在溶液中加入PO-34時,'0/23++FeFeE應該(7)(增大或者減少)。6、配位滴定突躍范圍的大小主要決定于(8)和(9)兩個因素。7、原子吸收分光光度法的英文縮寫為(10)。8、影響沉淀純度的主要因素是(11)和后沉淀。9、間接碘量法常以淀粉為指示劑,其加入的適宜時間是(12)。10、極譜分析定量的依據為id=Kc,id稱為(13)。11、某指示劑的指示劑常數(shù)pKHIn為5.2,則該指示劑的理論變色范圍為(14)。12、用玻璃電極測pH值時,實際使用的pH定義是(15)13、一薄層板上,斑點a離原點4.31cm,溶劑前沿線距原點10cm,則Rf=(16)14、將相應不同極性的基團以共價鍵形式鍵合到擔體的表面(如硅膠表面)起固定相的作用,這種固定相稱為(17)。15、復雜有機混合物的分離和鑒定,宜采用的分析方法是(18)16、OHIAsOH2H2IAsOH223343++=+++-,強酸條件下,反應向(19)進行;而酸度降低時反應的方向(20)。三、簡答題(30分)1、NaOH標準溶液能否直接準確配制?為什么?2、應用碘量法進行滴定時,如何避免I2的揮發(fā)和I-的氧化?3、何謂基準物質?基準物質應符合什么條件?4、重量分析法中,晶形沉淀的沉淀條件是什么?5.氣相色譜儀主要由哪幾部分組成?關鍵部分是什么?四、計算題(30分)1、某金屬離子M與試劑R形成一有色配合物MR,若溶液中M的濃度為1.00×10-4mol/L,用1cm比色皿于波長525nm處測得吸光度A為0.400,計算此配合物在525nm處的摩爾吸光系數(shù)。2、計算下列換算因數(shù):稱量形式為PbCrO4(分子量323.2),以Cr2O3(分子量151.99)表示分析結果。3、已知兩組分A,B在一個2m長的色譜柱上的保留時間為tR(A)=100s,tR(B)=135s,峰底寬Wb分別為20s和25s,死時間tM=10s求:①組分A的理論塔板數(shù)和理論塔板高度;②兩組分的相對保留值r21;③兩組分的分離度,并說明兩組分能否完全分離。4、計算下列溶液的pH值(HAc的pKa=4.74)(1)0.1000mol/L的HAc溶液;(2)0.50mol/LHAc和0.25mol/LNaAc在1L溶液中。5、在pH=9.0的氨性緩沖液中,用0.0200mol/LEDTA溶液滴定同濃度的Cu2+溶液。已知lgK(CuY)=18.8,pH=9.0時lgαY(H)=1.3,lg)Cu(NH3α=7.7(不考慮Cu2+的水解)。(1)計算CuY的條件穩(wěn)定常數(shù)(2)能否用EDTA準確滴定Cu2+?一、選擇題(30分)(一)單項選擇題(20分)1.準確度的常用表示方法是:A.平均偏差B.相對平均偏差C.變異系數(shù)√D.相對誤差2.當一組平行測定值(有13個數(shù)據)中出現(xiàn)可疑值時應該:A直接將其舍棄B進行Q檢驗,決定其舍棄√C進行Grubbs檢驗,決定其舍棄D進行t檢驗3.平均值的置信區(qū)間是指()A以總體平均值為中心,樣本測定值落在其中的范圍B以總體平均值為中心,樣本均值落在其中的范圍√C以樣本均值為中心,總體均值落在其中的范圍D以樣本均值為中心,樣本測定值落在其中的范圍4.在UV-Vis分析中,玻璃吸收池可用于A.紫外光區(qū)√B.可見光區(qū)C.真空紫外光區(qū)D.紫外-可見光區(qū)5.波長為400~760nm的電磁波稱為A.紅外光B.X光C.紫外光√D.可見光6.在分光光度法中,測得的吸光度值都是相對于參比溶液的,這是因為A.入射光不是平行光√B.吸收池和溶劑對入射光有吸收和反射作用C.入射光為非單色光D.溶液中的溶質發(fā)生解離反應7.熒光計采用的光源是A.鎢燈B.氘燈C.空心陰極燈√D.溴鎢燈8.分子熒光的產生對應于下屬哪種能級躍遷?A.分子從較高能級的激發(fā)態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級B.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的最低振動能級√C.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的各振動能級D.分子從三線激發(fā)態(tài)的最低振動能級躍遷到基態(tài)的各個振動能級9.AAS中廣泛采用的光源是A.無極放電燈√B.空心陰極燈C.氘燈D.鎢燈10.AAS法測定鈣時,加入2%鑭鹽溶液,其目的是消除√A.化學干擾B.物理干擾C.電離干擾D.背景干擾11.玻璃電極使用前浸泡的目的是√A.活化電極B.校正電極C.清洗電極D.檢查電極的性能12.溶出伏安法測量的物理量是:A.富集階段的電流—電壓曲線B.富集階段消耗的電量√C.溶出階段的電流—電壓曲線D.溶出階段消耗的電量13.用玻璃電極作指示電極測量溶液的pH值,如果試液的pH約為6,校正pH計的最合適標準緩沖溶液為A.pH4.00的標準緩沖溶液√B.pH6.86的標準緩沖溶液C.pH9.18的標準緩沖溶液D.pH3.56的標準緩沖溶液14.電位分析法中的參比電極,是:A.電極電位為零√B.電極電位為一定值C.電位隨溶液中待測離子活度變化而變化D.電位與溫度無關15.吸附色譜中,吸附劑的含水量越少,則吸附劑的A.活性越低√B.活性越高C.吸附能力越小D.活性級別越大16.以乙酸乙酯為展開劑,在三塊硅膠板對極性物質A進行展開,結果如下:板1Rf=0.55,板2Rf=0.2,板3Rf=0.05,則三塊硅膠板的含水量大小順序為√A.1>2>3B.3>2>1C.3>1>2D.2>1>317.下列參數(shù)中不屬于色譜圖參數(shù)的是:A.tRB.WC.A√D.R18.用硅膠作吸附劑,薄層色譜法分離分析某極性物質,可采用的條件是A.用低含水量的吸附劑√B.用強極性展開劑C.活性級別為I級的吸附劑D.用弱極性展開劑19.色譜分析中,反映柱效能的參數(shù)是A.保留值B.調正保留值C.峰高或峰面積√D.有效塔板數(shù)20.分析寬沸程多組分混合物時,A.柱溫高于低沸點組分的沸點B.柱溫高于高沸點組分的沸點√C.采取程序升溫D.柱溫采用固定液的最高使用溫度(二)多選題(每題2分)1.通過平行測定,可以達到的目的是:√A.減小隨機誤差B.考察測定方法的準確度C.提高測定方法的靈敏度√D.考察測定方法的精密度2.影響吸光物質摩爾吸光系數(shù)的因素是A.比色皿的厚度√B.入射光的波長C.濃度√D.溫度3.陽極溶出伏安法,被測物質在工作電極上發(fā)生的變化是:A.富集階段發(fā)生氧化反應;√B.富集階段發(fā)生還原反應√C.溶出階段發(fā)生氧化反應;D.溶出階段發(fā)生還原反應4.塔板理論對色譜分析的貢獻是:√A.提出色譜柱效能指標;√B.解釋了色譜峰的分布形狀C.給出了選擇分離條件的依據;D.解釋了色譜峰變形的原因5.化學鍵合固定相具備下列何種特點:√A.耐溶劑沖洗√B.選擇性好√C.適用于梯度洗脫D.柱效較低二、填空題(20分)1.對于A=abc,如果b為1cm,c為1mol/L,則a稱為(1),用(2)表示。2.火焰原子化器有(3);(4)和(5)三部分組成?;鹧姘慈細馀c助燃氣的比例分為三類具不同性質的火焰:(6)(7)(8)。3.熒光光譜的波長比激發(fā)光譜的波長(9)。4.當玻璃電極膜兩側溶液的pH值相等時,其膜電位并不是零,常為幾個mV。此電位稱為(10)。5.一般pH玻璃電極的使用范圍是pH=(11),6.電化學規(guī)定,不論原電池還是電解池,凡是發(fā)生氧化反應電極,稱為(12)。7.經典極譜中,消除(13)電流的方法是在待測試液中加入大量支持電解質;而保持溶液靜止則可消除(14)電流。8.在TLC中常用(15)作為定性參數(shù)。9.在色譜分析中,R值越大,就意味著相鄰兩組分分離得越好。通常用(16)作為相鄰兩峰能否完全分開的標志。10.液液分配色譜中,當流動相的極性小于固定相的極性時,稱為(17)。11.在液-液分配柱色譜中,若某一含a,b,c組分的混合樣品在柱子上的分配系數(shù)分別為:105,85,310,組分流出順序為:(18)。12.高效液相色譜的流動相必須經過一定的處理后才能使用,主要包括(19)和(20)。三、是非題(10分)1.在測定工作中,用于配制標準溶液的物質稱為基準物質。(×)2.有色溶液的液層厚度越寬,其透光率越小。(√)3.增強光源的發(fā)射強度可以提高熒光分析法的靈敏度,卻不能提高紫外-可見分光光度法的靈敏度。(√)4.熒光物質的熒光光譜形狀不隨激發(fā)光波長的改變而改變。(√)5.原子吸收光譜是線狀光譜,紫外-可見吸收光譜是帶狀光譜。(√)6.在陽極溶出伏安法中,同時測定幾種離子時,要以富集電位最負的離子為準來選擇電積電位。(√)7.電位法可以用于有色、混濁和粘度較大的溶液的測定。(√)8.在吸附柱色譜中,若分離非極性組分,則選擇非極性洗脫劑,吸附活性大的吸附劑。(√)9.用GC法測定蔬菜中痕量有機磷農藥殘留量,應采用FPD檢測器。(√)10.在GC法中,色譜峰面積相等,樣品中兩組分含量也相等。(×)四、簡答題(10)1.在原子吸收分光光度法中,有哪幾種主要因素可以使譜線變寬?2.電位法測定F-離子時,常在溶液中加TISAB溶液。簡述TISAB溶液的組成及作用。3.在TLC中,若分離極性組分,應如何選擇吸附劑(活性)和洗脫劑。4.VanDeemter方程用于HPLC時,B/u項是否可以忽略不計?為什么?五、計算題(30分)1.已知某廢液中鐵的含量為47.0mg/L。準確吸取此溶液5.00ml于100ml容量瓶中,在適當條件下加入鄰二氮菲顯色劑顯色后定容,搖勻。用1.00cm吸收池于508nm處測得其吸光度為0.47。計算鄰二氮菲-鐵有色配合物的吸光系數(shù)和摩爾吸光系數(shù)(MFe=55.85)。2.電池:pH玻璃電極|H+(xmol/L)||SCE,25℃,溶液為pH4.00的標準緩沖溶液時,測得電池的電動勢為0.209V,將溶液換成未知試液時,測得電池電動勢為0.091V。試計算未知溶液的pH值。3.在2m長的色譜柱上分析苯與甲苯的混合物,測得死時間為0.20min,甲苯的保留時間為2.10min,半峰寬為0.285min,已知苯比甲苯先流出色譜柱,且苯與甲苯的分離度R為1.0。求苯的保留時間和容量因子。(假設苯與甲苯的半峰寬相等)一、選擇題(30分)(一)單項選擇題(20分)1.精密度的常用表示方法是:A絕對誤差B相對誤差C偏差D標準偏差2.標定某標準溶液的濃度(mol/L),3次平行測定的結果0.1023、0.1024及0.1027,結果第4次的結果不為Q檢驗所棄去,則其最高值(n=4時,Q0.09=0.76)不能大于等于A0.1028B0.1032C0.1040D0.10423.欲比較兩組測定結果的平均值之間有無顯著性差異,應該:A.先進行t檢驗,再進行F檢驗B.先進行F檢驗,再進行t檢驗C.先進行Q檢驗,再進行t檢驗D.先進行Grubbs檢驗,再進行t檢驗4.摩爾吸光系數(shù)與下列因素有關的是A.入射光波長B.配合物濃度C.比色皿厚度D.入射光強度5.在分光光度計中,檢測器檢測的光是A.入射光B.透射光C.散射光D.吸收光6.紫外光區(qū)的波長范圍是A.0.1~10nmB.10~200nmC.200~400nmD.400~760nm7.AAS中,光源的作用是A.提供試樣蒸發(fā)和原子化的能量B.發(fā)射待測元素的特征譜線C.產生連續(xù)的紫外光D.產生具有足夠強度的散射光8.用原子吸收分光光度法測定血清鈣時,加入EDTA是為了消除A.背景干擾B.電離干擾C.化學干擾D.物理干擾9.用火焰原子吸收法測定食品中的鈣時,常加入鑭鹽溶液是為了消除下列哪種物離子的干擾A.-34POB.-FC.K+D.Al3+10.為使熒光強度與熒光物質溶液的濃度成正比,必須使A.激發(fā)光足夠強B.摩爾吸光系數(shù)足夠大C.試樣溶液足夠稀D.儀器的靈敏度足夠高11.直接電位法中常加入TISAB,下列因素中與TISAB作用無關的是A.固定溶液的離子強度B.恒定溶液的酸度C.掩蔽干擾離子D.消除液接電位12.玻璃電極使用前浸泡的目的是A.活化電極B.校正電極C.清洗電極D.檢查電極的性能13.直接電位法測pH值,定位時應選擇A.與樣品pH相近的標準緩沖液B.已知pH的樣品溶液C.標準緩沖溶液D.緩沖溶液14.用氟離子選擇性電極測定溶液中F-離子含量時,主要干擾的離子是A.鹵素離子B.+4NHC.Al3+離子D.Na+離子15.氣相色譜FID檢測器適用于測定A.含鹵、硫、氮和氧官能團的組分B.水中無機鹽C.大氣和水中痕量有機物D.含硫、磷有機化合物16.色譜分析中,相鄰兩峰能否完全分開的標志是A.0.1=RB.5.1=RC.0.2=RD.σ2=R17.氣相色譜法中,調整保留時間反映了()之間的相互作用A.組分和組分B.組分和固定相C.組分與流動相D.組分與流動相和固定相18.與色譜柱效能有關的指標是A.相對保留值B.保留時間C.容量因子D.理論塔板數(shù)19.俄國植物學家M.Tswett在研究植物色素成分時,所采用的色譜方法屬于A.氣-液色譜B.氣-固色譜C.液-液色譜D.液-固色譜20.在高效液相色譜中,范氏方程中的哪一項對柱效的影響可以忽略不計?A.渦流擴散B.流動相傳質阻力C.固定相傳質阻力D.分子縱向擴散(二)多選題(每題2分)1.評價分析方法的準確度可采用()A平行測定試驗B回收率試驗C方法對照試驗D空白試驗2.關于激發(fā)光譜,下列說法正確的是()。A.激發(fā)光譜反映了熒光物質的發(fā)射特性;B.激發(fā)光譜反映了熒光物質的吸收特性C.激發(fā)光譜的橫坐標表示激發(fā)光的波長;D.激發(fā)光譜的縱坐標表示熒光的強度3.離子選擇電極常以銀-氯化銀電極作參比電極,內參比溶液必須含有A.膜敏感離子B.氯離子C.銀離子D.氫離子4.吸附劑的活性級別越小,則吸附劑的A.活性越大B.活性越小C.吸附能力越強D.含水量越少5.在高效液相色譜法中,提高流動相的流速可以:A.減小渦流擴散B.降低保留時間C.改變相對保留值D.增大傳質阻力二、填空題(20分)13.對于A=abc,如果b為1cm,c為1mol/L,則a稱為(1),用表示。14.采用石墨爐原子化器進行原子化時,須經過(2)、(3)、(4)(5)。四個步驟。15.能夠發(fā)射熒光的物質都應同時具備兩個條件:(6)、(7)。16.熒光光譜的波長比激發(fā)光譜的波長(8)。17.用氟電極測-F時,加入總離子強度調節(jié)劑(TISAB)時,包括了(9)三部分試劑。18.電化學規(guī)定,不論原電池還是電解池,凡是發(fā)生還原反應電極,稱為(12)。19.經典極譜中,消除(13)電流的方法是在待測試液中加入大量支持電解質;而保持溶液靜止則可消除(14)電流。20.在TLC中常用(15)作為定性參數(shù)。21.在氣相色譜中,柱溫的選擇原則是(16)。22.用氣相色譜法測定樂果(OCHOCH33>P—S—SCH2—CO—NHCH3)含量,采用(17)23.檢測器可獲較高靈敏度;當測定一種肝炎新藥α-聯(lián)苯雙酯的含量時,應采用(18)。24.在GC中,對于寬沸程多組分的復雜樣品的分析,柱溫采取(19);在HPLC中,對于極性差別大的多組分復雜樣品的分析,洗脫方式采用(20)。三、是非題(10分)1.加標回收率越高,表明測定方法的準確度越高。(×)2.紫外-可見分光光度法僅能測定有色物質的吸光度,無色物質必須經過顯色反應后才能進行測定。(×)3.原子吸收光譜是線狀光譜,紫外—可見吸收光譜是帶狀光譜。(√)4.原子吸收分光光度計的單色器在原子化系統(tǒng)之后。(√)5.熒光的波長比激發(fā)光的波長更短。(×)6.一般的玻璃電極在pH>9的溶液中對Na+的響應,造成測定的pH值偏高。(×)7.溶出伏安法采用三電極測試系統(tǒng),是為了保證電解富集時工作電位的恒定。(√)8.GC中常采用梯度洗脫來提高分離效能、改善峰形和降低檢測限。(×)9.Rf值是薄層色譜法的定性依據,在同樣條件下,兩組分有相同的Rf值,則他們一定是同一種物質。(×)10.化學鍵合固定相包括非極性、中等極性和極性三類,廣泛使用的十八烷基(C18或ODS)鍵合固定相為非極性,適用于分離非極性和中等極性的物質。(√)四、簡答題(10分)1.什么叫銳線光源?從空心陰極燈的構造和工作條件兩方面解釋為什么其可以發(fā)射銳線光譜。2.簡述陽極溶出伏安法測定水樣中痕量金屬離子的基本原理。3.什么是正相分配色譜?4.試比較氣相色譜儀與高效液相色譜儀的異同點。五、計算題(30分)1.用氯仿將純胡蘿卜素(相對分子量536)配成濃度為2.5mg/L的溶液,在465nm,用1cm的吸收池,測得溶液的吸光度為0.55,計算胡蘿卜素的摩爾吸光系數(shù)。2.將pH玻璃電極與飽和甘汞電極插入pH4.00的標準緩沖溶液中測得電動勢為0.209V,換上未知溶液測得電動勢為0.088V。計算未知溶液在25℃時的pH值。3.在一根3m長的色譜柱上分離兩組分的混合試樣,測得兩組分的保留時間分別為9min和12min,死時間為1min,組分1的半峰寬為1min20s,組分2的半峰寬為1min30s,計算:(1)該色譜柱對組分2的有效塔板數(shù)和有效板高;(2)組分1和組分2的容量因子k(分配比);(3)兩組分的相對保留值r21;(4)兩組分的分離度R。答案:CABDABCCABAB?DABBCBDCDCBCABBA(CD)DBBBDBBBBADCCBDBDCBAACBBBADBDCADBDBCABABC1.摩爾吸光系數(shù)ε2.霧化器霧化室燃燒器化學計量性火焰富燃性火焰貧燃性火焰3.長4.不對稱電位5.1~96.陽極7.遷移對流8.比移值Rf9.1.510.正向色譜11.b,a,c12.純化脫氣1.答:(1)自然變寬(2)Doppler變寬:又稱熱變寬。(3)碰撞變寬(壓力變寬)2.答:(1)離子強度調節(jié)劑NaCl等,用來調節(jié)和控制溶液的離子強度;(2)緩沖溶液,如HAc-NaAc,控制溶液的pH值;(3)掩蔽劑,如檸檬酸鈉,作用是與溶液中共存的Fe3+、Al3+等離子配合,掩蔽其干擾。3.答:從試樣各組分極性、吸附劑活性和展開劑的極性三方面綜合考慮,使其相互適宜。分離極性的組分時,應選用活性級別較高(活性較弱)的吸附劑,極性較強的展開劑。分離非極性或弱極性組分時,選用活性級別較低(活性較強)的吸附劑,極性較弱的展開劑。4.答:B/u項可以忽略不計。由于流動相為液體,其粘度比氣體大得多,分子在液相中的擴散系數(shù)比它在氣相中的小4~5個數(shù)量級;為了加快分析速度,一般流動相的流速不是很小。所以組分的縱向擴散程度很小,它對柱效的影響可以忽略不計。1.解:cmmolL101.100ml1ml555.85g/molg/L100.47cm0.147.01143---???=???==bcAε(5分)20085.55101.14=?==MaεL·g1·cm1(5分)2.解:xxsspHpHSKESKE+=+=)pHpH(sxsx-=-=?SEEESEEsxsxpHpH-+=(7分)從而得到:01.20592.0209.0091.000.4pHx=-+=(3分)3.解:(1)可以近似認為峰寬為半峰寬的2倍,這時,1.02285.0-2.10)(1,2,1,211,2,=?=+-=RbbRRtWWttR(4分)min53.11,=Rt(1分)(2)65.620.020.053.1'=-==-=MRM

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