EDTA的配制、標(biāo)定和水的硬度測定

實驗5：EDTA溶液的配制和標(biāo)定與水的硬度分析楊蘭森20096842應(yīng)化三班摘要：練習(xí)了配制EDTA，以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA，并以該EDTA溶液，通過絡(luò)合滴定測定實驗室自來水的硬度的實驗操作，學(xué)習(xí)水的硬度測定的實驗方法。了解該實驗的實際意義，學(xué)習(xí)運用所學(xué)原理建立實驗方法，并應(yīng)用于生產(chǎn)實踐。關(guān)鍵詞：EDTA配制和標(biāo)定水的硬度測定前言：水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度（即通過加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來的鈣、鎂離子，故又叫暫時硬度）和非碳酸鹽硬度（即加熱后不能沉淀下來的那部分鈣、鎂離子，又稱永久硬度）。硬度的表示方法尚未統(tǒng)一，我國使用較多的表示方法有兩種：一種是將所測得的鈣、鎂折算成CaO的質(zhì)量，即每升水中含有CaO的毫克數(shù)表示，單位為mg·L-1；另一種以度計：1硬度單位表示10萬份水中含1份CaO（即每升水中含10mgCaO），1°＝10ppmCaO。這種硬度的表示方法稱作德國度。根據(jù)水的用途不同對水的硬度要求也不同，各國也有各國的標(biāo)準(zhǔn)，飲用水：水的硬度的高低與人體的關(guān)系極大。高硬度的水中的鈣、鎂離子能與硫酸根結(jié)合，使水產(chǎn)生苦澀味，還會使人的胃腸功能紊亂，出現(xiàn)暫時的腹脹、排氣多、腹瀉等現(xiàn)象。生活用水：水的硬度反應(yīng)了水中鈣、鎂等離子的多少，這些離子能夠影響洗滌劑等的效果工業(yè)用水：水中鈣、鎂等離子能夠腐蝕管道，影響溶液的作用，如石油工業(yè)的堵水劑，降凝劑，調(diào)剖劑等都受硬度的影響。所以測定水的硬度是非常重要的，以便于做好對應(yīng)的處理工作。綜述：絡(luò)合滴定是實驗室常見操作，常用絡(luò)合劑EDTA的配制和標(biāo)定是實驗室基本準(zhǔn)備實驗，本實驗練習(xí)EDTA的配制，以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA，并以標(biāo)定后的EDTA測實驗室自來水硬度，實驗簡單易行，且有重要的實際意義。在實驗中總結(jié)經(jīng)驗由此熟練并掌握絡(luò)合滴定的方法，培養(yǎng)實驗技能及建立實驗方案的能力。實驗部分：（一）實驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點；熟悉鈣指示劑的使用；了解水的硬度測定意義和常用的硬度表示方法；掌握EDTA法測定水的硬度的原理和方法；掌握鉻黑T和鈣指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點。（二）實驗原理：（1）標(biāo)定EDTA：標(biāo)定EDTA常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·SO4、Hg等。EDTA若用于測CaO、MgO含量則宜選用CaCO3為基準(zhǔn)物，首先加HCl溶液：CaCO3+2HClCaCl2+CO2+H20然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中稀釋，制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取該鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍色，在pH≥12溶液中HInd2-離子與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的配離子，HInd2-（純藍色）+Ca2+CaInd－（酒紅色）＋H+，EDTA能與Ca2＋離子形成更穩(wěn)定的配離子：CaInd2－＋H2Y2－＋OH－CaY2－＋HInd2－＋H2O終點由酒紅色到純藍色。（2）水硬度測定：由鎂離子形成的硬度稱為“鎂硬”，由鈣離子形成的硬度稱為“鈣硬”，用EDTA配位滴定法測定，用鉻黑T測定為總硬，用鈣指示劑測為鈣硬，總硬減去鈣硬即為鎂硬，硬度采用（°）表示，1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO即1°=10mg·L-1CaO.硬度計算式為：硬度（°）=(三)儀器與試劑：酸式（或堿式）滴定管；CaCO3（固體AR）；乙二胺四乙酸二鈉（固體AR）；鈣指示劑；鎘黑T指示劑；100NaOH；鎂溶液；1+1HCl。(四)實驗方法：（1）EDTA標(biāo)定：1.配制0.015EDTA溶液：稱取2.7923g左右乙二胺四乙酸二鈉溶解于適量溫水中，稀釋至500mL轉(zhuǎn)移至500mL細口瓶中。2.以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA：eq\o\ac(○,1)標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：稱取0.25～0.3gCaCO3于小燒杯中，加水潤濕，在慢慢滴入1+1HCl至完全溶解，加熱近沸，冷卻后轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。eq\o\ac(○,2)標(biāo)定：用移液管移取25mL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液,置于錐形瓶中加入約25mL水、2mL鎂溶液、5mL100NaOH溶液及約10mg鈣指示劑，搖勻后，有EDTA滴定至由紅色變?yōu)樗{色，即為終點。（2）水的硬度測定：1.總硬測定：量取澄清自來水100mL放入250mL錐形瓶中，加入約0.01g鉻黑T指示劑，再搖勻，以配制的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍色即為終點。2.鈣硬測定：量取澄清的自來水樣100mL，放入250mL錐形瓶中加4mL100NaOH溶液，搖勻再加入0.01g鈣指示劑，搖勻，此時溶液呈淡紅色，用配制好的EDTA滴定至呈純藍色為終點。3.鎂硬的測定：用總硬減去鈣硬即得鎂硬。（五）結(jié)果與討論：（1）EDTA濃度的標(biāo)定：平平行測定次數(shù)記錄項目1234/g2.7972/g0.2552VEDTA/mL16.7016.6016.4016.56CEDTA/mol/L0.015280.015370.015560.01541EDTA=0.01541=8.0×10-5==0.519%S=1.17×10-4=0.01541±1.86×10-4（置信度為95%）(2)水的總硬：平平行測定次數(shù)記錄項目12345CEDTA/mol/L0.01541VEDTA/mL16.5016.4616.4016.5316.47總硬/（°）14.2614.2214.1714.2814.23=14.23=3.04×10-2==0.214%S=4.21×10-2=14.23±0.0524（置信度為95%）(3)水的鈣硬：平平行測定次數(shù)記錄項目12345CEDTA/mol/L0.01541VEDTA/mL11.6011.7211.6511.6311.67鈣硬/（°）10.0210.1210.0710.0510.09=10.07=2.80×10-2==2.78×10-3S=3.81×10-2=10.07±0.0473（置信度為95%）(4)水的鎂硬：平平行測定次數(shù)記錄項目12345鎂硬（總硬-鈣硬）/（°）4.244.104.104.234.14=4.16=5.84×10-2==1.40×10-2S=6.87×10-2=4.16±0.0855（置信度為95%）(5)EDTA配制和標(biāo)定的準(zhǔn)確度：由于實驗室蒸餾水的純度不夠，其中含Ca2+超標(biāo)，致使EDTA配制和標(biāo)定不能有足夠準(zhǔn)確度，實驗時所配EDTA濃度比原方案稍大（0.015mol/L），以減少實驗誤差。結(jié)論結(jié)合實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果，精密度及誤差在允許范圍內(nèi)，滿足分析實驗要求，說明