保健食品用原料姜黃

保健食品用原料姜黃1范圍本文件適用于保健食品用原料姜黃。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源姜黃為姜科植物姜黃CurcumalongaL.的干燥根莖。冬季莖葉枯萎時釆挖，洗凈，煮或蒸至透心，曬干，除去須根。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面深黃色。斷面棕黃色至金黃色，有蠟樣光澤在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣香特異，味苦、辛滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進(jìn)行形態(tài)本品呈不規(guī)則卵圓形、圓柱形或紡錘形，常彎曲，有的具短叉狀分枝，長2~5cm，直徑1~3cm。表面粗糙，有皺縮紋理和明顯環(huán)節(jié)，并有圓形分枝痕及須根痕。質(zhì)堅實，不易折斷，斷面角質(zhì)樣，內(nèi)皮層環(huán)紋明顯，維管束呈點狀散在在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤16.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第四法灰分，%≤7.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥12.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用稀乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法揮發(fā)油，%（mL/g）≥7.0附錄A姜黃素（以干燥品計），%≥1.0附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）揮發(fā)油測定方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)蒸餾法加熱提取后，采用直接讀數(shù)法，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。A.3儀器A.3.1分析天平：感量0.0001g。A.3.2圓底燒瓶。A.3.3揮發(fā)油測定器。A.3.4回流冷凝管。A.3.5電熱套。A.4試劑和耗材A.4.1水。A.4.2玻璃珠。A.5操作方法取供試品粉碎后粉末約10g，精密稱定，置燒瓶中，加水300~500mL（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管，作為供試品溶液，待測。照揮發(fā)油測定法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2204）試驗，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱。A.6計算結(jié)果開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。

附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分姜黃素檢驗方法B.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定姜黃素的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2恒溫水浴鍋。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2乙腈：色譜純。B.4.34%冰醋酸溶液：準(zhǔn)確量取冰醋酸40mL加入800mL水中，再用水定容到1000mL，搖勻，即得。B.4.4水。B.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。B.4.6對照品姜黃素對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量姜黃素Curcumin458-37-7C21H20O6368.38B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-4%冰醋酸溶液（48∶52,v/v），等度洗脫；檢測波長：430nm；進(jìn)樣量：5μL；流速：1.0mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按姜黃素峰計算應(yīng)不低于4000。B.6操作方法B.6.1對照品溶液的制備取姜黃素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含姜黃素10μg的溶液，搖勻，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10mL，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液1mL，置20mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（B.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中姜黃素的含量。B.7測定結(jié)果的計算B.7.1計算公式姜黃中姜黃素（C21H20O6）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（B.1）計算：W=AX×CR式中：W：供試