大學本科實習報告-氨氮-模版

PAGEPAGE1中國海洋大學本科實習報告實習名稱__海洋學和海洋化學專業(yè)實習_學院（系、中心）化學化工學院專業(yè)年級學生姓名方思敏祁玉鵬金帥辰周玉萍朱國良學號030212008010030212008050090212008015030212008101030212008103教務處制表二Ο一三年四月十五日填寫說明一、此報告請用黑色簽字筆填寫或打印。二、此報告中內(nèi)容請在實習結束后如實填寫。三、實習教學基本概況中的實習類型指教學實習、專業(yè)實習、認知實習、生產(chǎn)實習、畢業(yè)實習、社會調(diào)查（實踐）等；修課要求指必修、限選、任選；實習總結形式指論文、設計、調(diào)查報告等。四、實習總結字數(shù)根據(jù)形式作如下要求：論文、設計不少于3000字；調(diào)查報告不少于5000字。五、此報告填寫完畢（一式兩份），經(jīng)實習指導教師和院（系、中心）有關領導審閱后，一份作為學生成績由院（系、中心）保存，一份由學生本人保存。實習總結為期12天（2012年3月1日-2012年3月12日）出海實習已經(jīng)結束快一個月了，但是實習期間的各種場景還深深的印在我的腦海里。在這次可貴的實習經(jīng)歷中，我們不僅鞏固了和鍛煉了有關海水分析的理論知識和實驗操作，掌握了船上生活的基本技能，還鍛煉了我們的吃苦耐勞素質(zhì)和團隊合作的能力。出海實習動員大會于2月29日召開。會上，李鐵老師及主要院領導關于船上安全事宜、紀律規(guī)范及個人物品的準備等方面進行了詳細說明，讓我們對海上實習的目的有了清晰的認識，并對船上生活充滿了期待。3月1日上午我們登上東方紅2號科學考察船，在政委的介紹下，我們對于船上生活和該船有了更加深刻的理解，他還介紹了一些注意安全事項和救生衣的使用方法。當天下午聽了海洋生物和東方紅2號船的具體演講。3月2日-3月7日為綜合規(guī)范化訓練階段，實驗共分為11組，包括對海洋水文和氣象觀測，對鹽度、溶解氧、pH、總堿度、溶解磷酸鹽、溶解硅酸鹽、溶解硝氮、溶解亞硝氮、溶解氨氮、、海水化學需氧量、石油烴觀測調(diào)查研究。其中，常規(guī)的化學實驗操作的訓練，使我們在熟練的基礎上更加規(guī)范化，并對各要素觀測的原理方法進行深入探究。3月7日-3月12日為綜合觀測調(diào)查階段。這一階段開始定崗進行調(diào)查，分三班輪班，進行24小時觀測。我們被分到了氨氮的監(jiān)測。在此期間，我們不僅要按要求定時完成任務，更要順利的進行交接班。整個出海實習中每個人都努力做好自己的本職工作，相互協(xié)作。工作之余的船上生活也是非常有趣，大家在餐廳玩得都很高心。這次實習經(jīng)歷是一次寶貴的鍛煉機會，更是我的寶貴人生財富。學生本人簽名：2012年4月18日膠州灣及青島近海氨氮分布、變化情況調(diào)查方思敏祁玉鵬金帥辰周玉萍朱國良（中國海洋大學化學化工學院08化學系，山東青島266100）摘要本篇實習報告給出了本次對膠州灣及青島近海調(diào)查的區(qū)域范圍、調(diào)查中測定溶解氨氮的實驗方法。并結合數(shù)據(jù)及圖線，對連續(xù)調(diào)查及大面調(diào)查的結果進行了綜合分析，總結了溶解氨氮的分布及變化情況，并結合實際對調(diào)查結果的原因及影響因素進行了討論。關鍵字：溶解氨氮；調(diào)查；連續(xù)觀測AbstractThissurveyreportgivestheinvestigationregionsabouttheinvestigationintotheSeaareaofJiaoZhouBayandQingdaooffshore,andbrieflypresentstheexperimentaltechniquesusedformeasuringdissolvednitrogen.Inthispaper,itcomprehensivelyanalyzestheresultsoftheresearch,integratingthedatawiththegraphs.Besides,itsummarizesthedistributionandchangesituationofdissolvednitrogen.Intheend,boththeresultsoftheinvestigationandtheinfluencefactorsarediscussedcombiningwiththeactualsituations.Keywords:dissolvednitrogen,investigation,continuousobservation一、前言氮的存在形態(tài)直接影響其參與海洋生物地球化學循環(huán)的進程和途徑，以及對氮循環(huán)的貢獻大小，因此，對氮形態(tài)的研究是研究沉積物中氮的生物地球化學循環(huán)的前提。海洋沉積物中氮的存在形態(tài)可分為無機氮和有機氮，而無機氮又可分為NH4+一N、NO3ˉˉ一N、NO2ˉ一N。硝酸和氨是主要的含氮營養(yǎng)鹽，對于一些微藻和細菌溶解有機氮也是主要的可利用營養(yǎng)鹽之一。亞硝酸氮在海洋中的濃度是非常低的，它主要作為硝化反硝化過程及植物體內(nèi)被攝取的硝酸在硝化酶的作用下轉(zhuǎn)化為氨及氨基酸過程的中間產(chǎn)物。氮營養(yǎng)鹽的物理輸入有垂直混和、水平輸運和大氣沉降三種途徑。垂直混和指在較深的海區(qū)隨著溫躍層的消失和被破壞,富含營養(yǎng)鹽的水通過對流擴散上升至真光層,成為這些地區(qū)浮游植物的營養(yǎng)鹽主要來源之一,并影響著浮游生物的季節(jié)變化。水平輸運指在沿岸、河口及陸架區(qū)域,河流輸入、沿岸的污水排放占營養(yǎng)鹽輸入的絕大部分,并通過潮汐、風、對流擴散等作用影響其分布。大氣沉降主要包括雨、雪及大氣沉降,相對以上兩種來源其對營養(yǎng)鹽的貢獻要小得多。但在某些沿岸排放較少、降水量較多的海區(qū),大氣沉降比例則可能較大[1]。70年代以后隨著人們對浮游植物氮營養(yǎng)鹽吸收機理的研究發(fā)現(xiàn)，植物細胞對硝酸鹽的吸收和對氨氮的吸收并不相同。Balch[2]認為在硝酸鹽和氨同時存在的條件下氨會優(yōu)先被吸收，氨氮的存在對于浮游植物吸收硝酸氮具有抑制作用，而且硝酸鹽的吸收速率要小于氨氮。氨氮是浮游動物溶出產(chǎn)物的主要形式，作為最主要的氮的存在形式之一，氨氮在海洋生態(tài)系統(tǒng)中起著雙重作用。一方面，氨氮是海洋浮游植物生長的最主要氮源。在浮游植物可利用的各種氮形式中，氨氮是最優(yōu)先利用的形式，水體中氨氮含量不足會限制浮游植物生長；另一方面，水體中氨氮含量過高則會對水體中的生物產(chǎn)生毒害作用。氨氮是標志海水有機污染程度和發(fā)展趨勢的重要環(huán)境因子。根據(jù)王文琪等的研究，當水體中氨氮含量達到13．49mg／dm3時，可引起菲律賓蛤仔在24h內(nèi)死亡5％，當水體中氨氮含量更高時，菲律賓蛤仔的死亡率更高。因此，對生態(tài)系統(tǒng)中氨氮含量的監(jiān)測一直是近年來海洋環(huán)境監(jiān)測的重點[3]。膠州灣位于山東半島南岸，是與南黃海相通的扇形半封閉海灣，水域面積約423km2，平均水深僅7m。海泊河、李村河、樓山河、洋河等十幾條河流的入?？谖挥谀z州灣內(nèi)（[4]-[5]）。近些年來，隨著青島地區(qū)經(jīng)濟的迅速發(fā)展，工業(yè)廢水、生活污水的任意排放，大量的有機物和污染物的流入，使膠州灣及青島近海海域的營養(yǎng)鹽水平和生態(tài)環(huán)境發(fā)生了很大變化[6]。為了解膠州灣及青島近海的海水水質(zhì)狀況，本次出海實習對這一區(qū)域各要素進行了連續(xù)及大面觀測。本實驗小組承擔了氨氮的分析任務，實驗中采用次溴酸鈉氧化法測定NH4+一N含量，并對調(diào)查結果進行分析，得出氨氮的分布及變化情況。二、設備材料1、東方紅-2綜合科學調(diào)查船、Niskin采水器及過濾設備、海水樣品瓶（若干）2、UNICO—2000型分光光度計（1臺，配備3cm比色皿3個）、自動移液槍（1cm31支、5cm33支）、100cm3容量瓶（1只）、塑料瓶（1個）、50cm3比色管（若干）、洗瓶（1個）3、NH3-N貯備標準溶液、磺胺溶液（1%）、α-萘乙二胺溶液（0.1%）、次溴酸鈉氧化劑、蒸餾水、海水樣品三、實驗方法3.1目的要求通過實驗了解次溴酸鈉氧化法測定海水中氨-氮的方法原理，掌握其實驗條件。3.2方法原理在強堿性條件下，海水中的氨-氮被次溴酸鈉氧化為亞硝酸-氮，然后在酸性環(huán)境下，讓水樣中的亞硝酸-氮與磺胺反應形成重氮化合物，繼而再與α-萘乙二胺偶聯(lián)，形成重氮-偶氮化合物（紅色染料），其最大吸收波長為540nm，測出亞硝酸-氮的總含量，扣除海水中原有的亞硝酸-氮的含量，即為海水中氨-氮的含量。BrO3ˉ＋5Brˉ＋6H+→3Br2＋3H2OBr2＋2NaOH→NaBrO＋NaBr＋H2O3BrOˉ＋NH4+＋2OHˉ→NO2ˉ＋3H2O＋3Brˉ3.3實驗內(nèi)容（1）配制使用標準溶液準確移取貯備標準溶液0.10cm3于100容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻，濃度為0.08578μmol/cm3。（2）標準系列分別移取使用標準溶液0.00cm3、0.50cm3、1.00cm3、2.00cm3、3.00cm3、5.00cm3于50cm3比色管中，加蒸餾水至50cm3，依次加入5cm3次溴酸鈉氧化劑，混勻。氧化30min，加5cm3磺胺溶液（1%）混勻。5min后，加1cm3α-萘乙二胺溶液混勻。15min后，以蒸餾水為參比測定各個溶液的吸光度。（3）水樣測定（雙樣）取50cm3經(jīng)0.45μm濾膜過濾的水樣于50cm3比色管中，加入5cm3次溴酸鈉氧化劑，混勻。氧化30min，加5cm3磺胺溶液（1%）混勻，5min后，加1cm3α-萘乙二胺溶液混勻。15min后，以蒸餾水為參比測定溶液的吸光度，記為Aw(已扣除液槽校正Ac值)。(4)水樣空白的測定取50cm3蒸餾水于50cm3比色管中，加5cm3磺胺溶液（1%）混勻。加入5cm3次溴酸鈉氧化劑，混勻。5min后，加1cm3α-萘乙二胺溶液混勻。15min后，以蒸餾水為參比測定吸光度，記為Ab(已扣除液槽校正Ac值)。（5）液槽校正Ac將2個比色皿注入蒸餾水，以其中一個為參比溶液測定另一個液槽的吸光度，記錄數(shù)值，要求Ac小于0.005。3.4結果計算（1）繪制標準曲線計算F值F=×μmol/dm3·A式中：V1，V2分別是所加入標準的體積數(shù)A1，A2分別是V1，V2所對應的吸光度C為使用標準溶液的濃度，單位是μmol/cm3V：水樣體積cm3（2）樣品含量的計算cNH3＋NO2=F×（Aw－Ab）cNH3＝cNH3＋NO2－cNO2(單位是μmol/dm3）3.5注意事項（1）取到過濾后水樣要及時測定，不要漏測，要盡量減少操作誤差。（2）氧化時避免陽光直接照射。（3）配制新的次溴酸鈉氧化劑后必須重新做工作曲線。（4）儀器用過之后要及時洗干凈，認真做好交接班工作四、調(diào)查結果4.1調(diào)查范圍和站位表1大面站及連續(xù)站實際站位表站號類型站位1大面站3558.00N12035.50E2大面站3557.00N12041.50E3大面站3554.00N12048.50E4大面站3546.50N12052.00E5大面站3552.00N12055.00E6大面站3558.00N12055.00E7大面站3605.00N12055.00E8大面站3558.00N12050.00E9大面站3600.00N12040.00E10大面站、連續(xù)站3602.50N12018.50E11大面站、連續(xù)站3605.50N12015.50E圖1觀測站位分布及路線圖4.2觀測數(shù)據(jù)表1氨-氮大面及連續(xù)觀測數(shù)據(jù)站號采水時分水深/m水樣深度/mT/℃CTDSSNH4-N/(μmol/dm3)10-106002104.025331.495831.1702.76104.012931.163431.1682.80174.01231.16331.1672.4810-209002104.014231.249331.1563.00104.036231.217431.1522.99154.042831.209931.1842.0310-312002104.027831.275931.1733.1153.997531.233731.1702.54153.993331.17931.1713.2310-415002104.120331.560331.1912.9354.113131.168231.1872.64154.110931.165231.1882.4810-518002104.164431.17531.1693.04104.181731.181431.1652.97154.187931.183531.1672.6410-621002104.223431.206431.2071.93104.22531.206731.1972.67174.220831.207631.1961.9910-700002104.103731.137831.1562.44104.139831.129931.1602.28144.212531.203431.1682.2010-803002104.14230.669131.1792.25104.152531.079831.1741.94144.147330.997331.1761.9610-906002104.11530.719231.2641.99104.119231.064531.2611.92154.126630.995131.2621.59112002504.315331.236231.2401.42104.310231.240631.2370.81254.235731.234531.2310.962131027.704.07131.201731.2051.15104.079231.20131.1990.98254.041731.201231.1970.75314453404.853931.300231.3040.84104.820731.295431.3030.65314.79631.294931.2980.78416253105.544531.473631.4670.72105.546331.472731.4650.69285.506131.472131.4640.72517503105.017631.336331.3240.82105.052231.346531.3350.60285.136131.387431.3700.53619152904.216930.935931.1340.68104.219631.083431.1290.79304.202531.142131.1270.84720322703.960731.013131.1311.19103.954731.083931.1301.30263.92331.109131.1271.35821502504.09930.987831.1371.03104.104531.097731.1371.05244.107531.151931.1361.08923052504.000131.055831.1831.53103.976731.137431.1781.60223.952231.185831.1721.57A00333104.585731.001931.2160.80104.593331.184931.2570.96284.586431.262831.2480.7311-112001303.996331.160130.9388.3353.946531.098530.9298.35103.92730.944630.9347.6911-215001304.022631.303431.0784.5454.039631.233631.0704.40104.031831.199231.0734.3211-318001604.21231.31131.1914.3854.22231.26631.1904.17134.23431.28131.2193.0811-421001604.17631.16431.2073.5054.20831.16031.2043.24134.22531.16431.2183.0111-500001304.02130.90630.9157.7754.02030.91830.9237.71103.95530.99830.9437.2011-6030003.93131.06631.0754.5553.95631.07231.0754.79103.97231.07631.0704.5911-7060004.19031.20931.2112.7054.18931.21131.2132.56124.20231.21131.2142.1911-8090004.16631.01831.2252.3254.17431.21231.2132.45134.17031.21231.2142.1811-9120003.95331.37831.0835.3953.95131.27731.0775.12103.92631.22731.0784.594.3圖表圖2:10號站氨氮-時間變化圖10號站氨氮濃度隨時間變化分析：從圖可以看出不同層次的海水氨氮濃度在6點到18點都處于相對較高的濃度，此后，氨氮濃度整體呈下降趨勢。14-17m層次的水中氨氮濃度整體低于0m與10m層次水中的濃度。圖3:11號站氨氮-時間變化圖11號站氨氮濃度隨時間變化分析：從圖可以看出不同層次海水氨氮濃度隨時間變化的趨勢基本一致，在每天12點與24點出現(xiàn)極大值點，在9點與21點出現(xiàn)極小值點。10-13m層次的水中氨氮濃度低于0m與5m層次水中的濃度，0m與5m兩層次海水中氨氮濃度相差不大。圖4:大面站氨氮濃度變化圖大面站氨氮濃度隨站號/采水時間變化分析：0m與10m兩層次海水中氨氮濃度變化趨勢基本一致，25-31m層次海水的氨氮濃度較前兩層次趨勢提前。在9號站23:05時出現(xiàn)極大值，3號站、4號站、5號站濃度維持在最低水平。比較10號站，11號站與大面站的氨氮濃度可發(fā)現(xiàn)，位于膠州灣的11號站測得的氨氮濃度最高，位于棧橋處的10號站較高，兩站的濃度明顯高于大面站，氨氮濃度基本隨距陸地距離的增加而減小。五、討論營養(yǎng)鹽含量及其結構組成是影響海洋生物量和種群變化的關鍵因素，適當濃度的營養(yǎng)鹽是浮游植物生長的物質(zhì)基礎。近年來，隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的迅猛發(fā)展和人們生活水平的極大提高，大量富含營養(yǎng)元素的廢水排入海洋，導致近海水域富營養(yǎng)化現(xiàn)象日趨嚴重,破壞了水域原有的生態(tài)平衡，導致沿海富營養(yǎng)化的程度不斷增高，引起生物群落的變化以及有害赤潮的爆發(fā)，對我國沿海生態(tài)環(huán)境和生物資源產(chǎn)生了極大的影響?！?】因此對于海水中，尤其是近海中的營養(yǎng)鹽含量調(diào)查是十分必要的。海水中的NH4-N可以被微生物氧化為NO2-N甚至是NO3-N，因此在生物活動不是最旺盛的冬春季含量最高，是DIN的主要形式。出海實習調(diào)查中發(fā)現(xiàn)NH4-N的濃度比海水中的平均值普遍偏高，主要是因為人類生產(chǎn)生活的廢水排放所致。其次，生物活動和海水對流也是不可忽略的影響因素，主要是在垂直方向分布上，在海水對流運動強烈的春季，表層、底層差異較小，但總體來講，表層的NH4-N濃度一般高于底層的。測定氨氮的方法在1962—1963年使用鈉氏比色法，在1981年之后使用次溴酸鈉氧化法和靛酚蘭法，【8】本次調(diào)查中使用次溴酸鈉氧化法。本次實習調(diào)查的海區(qū)位于膠州灣及青島近海。調(diào)查時間為3月初，海水溫度在3~4℃之間。調(diào)查中11號站位于膠州灣內(nèi)，氨氮平均濃度為4.63μmol/dm3，靠近灣口的10號站氨氮平均濃度為2.47μmol/dm3，都處于較高水平。兩個站點相比較，灣內(nèi)的11號站水質(zhì)受人類活動影響相對較大。六、小結此次實習調(diào)查發(fā)現(xiàn)所調(diào)查海區(qū)氨氮鹽濃度較海洋平均值偏高。主要原因有所調(diào)查海區(qū)是青島近海及膠州灣內(nèi)，膠州灣是青島的主要工業(yè)區(qū)和居住地，同時墨水河、彎頭河、婁山河、板橋坊河、李村河及海泊河由北至南分別流入灣內(nèi)，工業(yè)和生活廢水以及由這些河流帶來的兩岸污水的注入使膠州灣內(nèi)營養(yǎng)鹽明顯高于其它區(qū)域?！?】其次是季節(jié)因素，春季生物活動相對不是很旺