六甲基環(huán)三硅氧烷

1六甲基環(huán)三硅氧烷本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六甲基環(huán)三硅氧烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二甲基二氯硅烷為原料經(jīng)鹽酸水解、裂解所制得的二甲基硅氧烷混合環(huán)體,再經(jīng)精餾提純而得的六甲基環(huán)三硅氧烷。分子式：[（CH3）2SiO]3；相對(duì)分子量：222.47；結(jié)構(gòu)式：2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T20436二甲基硅氧烷混合環(huán)體3要求3.1外觀：白色晶體。3.2六甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求六甲基環(huán)三硅氧烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥氯離子含量/(mg/kg)≤24實(shí)驗(yàn)方法4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按照GB/T601、GB/T603之規(guī)定配制。除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.2外觀于無(wú)色透明廣口試劑瓶中加入樣品，在日光燈或日光下軸向目測(cè)。4.3六甲基環(huán)三硅氧烷的測(cè)定4.3.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，采用面積歸一化法定量。4.3.2試劑：4.3.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.99%；4.3.2.2高純空氣或經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥凈化的壓縮空氣；4.3.2.3高純氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于99.99%。4.3.2.4甲苯：色譜純。4.3.3儀器4.3.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722-2006中的有關(guān)規(guī)定。4.3.3.2色譜工作站。4.3.3.3微量注射器：10μL。4.3.4色譜柱及典型操作條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表2，典型色譜圖見(jiàn)圖1。能達(dá)到同等分離程度的其他毛細(xì)管色譜柱及操作條件均可使用。各組分的相對(duì)保留值見(jiàn)表3。表2色譜柱及典型操作條件80：13表3組分的相對(duì)保留值123415674.3.5分析步驟試樣用甲苯溶解，色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣的測(cè)定。用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站記錄各組分的峰面積。圖1六甲基環(huán)三硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱上的典型色譜圖1————未知物2————六甲基二硅氧烷3————溶劑甲苯4————六甲基環(huán)三硅氧烷5————八甲基環(huán)四硅氧烷4.3.6結(jié)果計(jì)算六甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wi，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：Wi=根100……………（1）式中：4Ai——六甲基環(huán)三硅氧烷的峰面積。ΣAi——除溶劑甲苯外各組分峰面積的總和。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合：六甲基環(huán)三硅氧烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)絕對(duì)值不大于0.20%。4.4氯離子含量4.4.1試劑a)乙二醇乙醚：分析純；b)1，2-二氯乙烷：分析純；c)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L；d)硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（KSCN）=0.05mol/L；e)鐵銨釩指示劑：稱(chēng)取35克硫酸高鐵銨溶于36ml水，加20ml30%（V/V）硝酸即成；f)硝酸：30%（V/V）。4.4.2儀器和設(shè)備a)一般實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備；b)加熱式攪拌器；c)冷凝管。4.4.3分析步驟稱(chēng)取30g±5g試樣，精確至0.01g，至于磨口錐形瓶中，加入50mL乙二醇乙醚與30mL無(wú)二氧化碳水，套上冷凝管，于磁力攪拌器上攪拌，加熱至沸騰，回流40min，停止加熱，冷卻至室溫，加3mL硝酸（30%，V/V用滴定管準(zhǔn)確滴加過(guò)量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.00～6.00）mL，搖動(dòng)15秒后，加入2mL1，2-二氯乙烷，充分搖勻后，滴加2mL鐵銨釩指示劑，用KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色。4.4.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯離子含量m(以Cl-計(jì))，按式（2）計(jì)算：W=(c1v1035.46100…………（2）式中：c1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；c2——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；v1——加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；v2——反滴過(guò)量硝酸銀所消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m——樣品重量，g；5AgNO3）=1.35.46與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆入x子質(zhì)量。對(duì)于任一被測(cè)試樣，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)5mg/kg。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第三章的全項(xiàng)目。5.2每一批出廠的六甲基環(huán)三硅氧烷都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。5.3以同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批，可按產(chǎn)品貯罐組批，或按生產(chǎn)周期進(jìn)行組批。5.4采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總質(zhì)量不少于1000g?；旌暇鶆蚝蠓謩e裝于兩個(gè)清潔、干燥的封閉性塑料袋中，貼好標(biāo)識(shí)，標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名等。一袋供檢驗(yàn)用，另一袋密封保留備查。5.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求時(shí)，應(yīng)重新加倍采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合要求，則判該批產(chǎn)品不合格。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存6.1標(biāo)志包裝容器上應(yīng)有清晰、固定的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠名稱(chēng)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。6.2包裝采用鐵桶或鋼桶包裝，或根據(jù)用戶(hù)要求進(jìn)行包裝。6.3運(yùn)輸按照化學(xué)品運(yùn)輸管理規(guī)定進(jìn)行。6.4貯存應(yīng)貯存于陰涼干燥處，防水、防火、防曬。在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期為6個(gè)月。逾期可重新檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果符合質(zhì)量要求仍可繼續(xù)使用。7.1安全警告六甲基環(huán)三硅氧烷是易燃固體，對(duì)呼吸道、眼結(jié)膜和皮膚可能導(dǎo)刺激，誤食可能導(dǎo)致消化道刺激，癥狀可能有惡心、嘔吐、腹瀉。遇明火、高熱可能被點(diǎn)燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開(kāi)裂和爆炸的危險(xiǎn)。67.2安全措施六甲基環(huán)三硅氧烷應(yīng)局部排風(fēng)，使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。操作人員須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中，可能接觸其蒸氣時(shí)，建議操作人員佩戴防毒面具