氨氮的測定水楊酸分光光度法

4.4.3氨氮的測定水楊酸分光光度法4.4.3Determinationofammonianitrogensalicylicacidspectrophotometricmethod水楊酸分光光度法

氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時，游離氨的比例較高。當(dāng)pH值偏低時，則銨鹽的比例較高。

氨氮的概念：水楊酸分光光度法氮在水中的存在形式有機(jī)氮氨氮亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮水楊酸分光光度法測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中的氨氮或有機(jī)氮的濃度比較高時，表明水體剛剛受到污染，潛在的危害性較大。當(dāng)水體中的硝酸鹽氮濃度較高，說明水體已經(jīng)過生化自凈，水體功能逐步恢復(fù)。水楊酸分光光度法在地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中Ⅰ類和Ⅱ類氨氮≤0.5mg/LⅢ類水氨氮≤1.0mg/LⅤ類水氨氮≤2.0mg/LⅣ類水氨氮≤1.5mg/L水楊酸分光光度法城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（GB18918-2002）氨氮的測定方法納氏試劑分光光度法水楊酸分光光度法電極法蒸餾﹣酸滴定法水楊酸分光光度法水楊酸分光光度法1.測定原理2.標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍3.任務(wù)實施

4.質(zhì)量保證與質(zhì)量控制水楊酸分光光度法測定原理在堿性介質(zhì)（pH=11.7）和亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在697nm處用分光光度計測量吸光度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。當(dāng)取樣體積為8.0ml，使用10mm比色皿時，檢出限為0.01mg/L，測定下限為0.04mg/L，測定上限為1.0mg/L（均以N計）。當(dāng)取樣體積為8.0ml，使用30mm比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為0.016mg/L，測定上限為0.25mg/L（均以N計）。 水楊酸分光光度法任務(wù)實施儀器與試劑準(zhǔn)備。樣品采集保存與預(yù)處理。色列的配制。樣品測定。數(shù)據(jù)處理。水楊酸分光光度法儀器與試劑準(zhǔn)備分光光度計一套10mL比色管水楊酸分光光度法主要試劑實驗室常用玻璃器皿：所有玻璃器皿均應(yīng)用清洗溶液（將100g氫氧化鉀溶于100ml水中，溶液冷卻后加900ml乙醇（4.2），貯存于聚乙烯瓶內(nèi)。）仔細(xì)清洗，然后用水沖洗干凈。水楊酸分光光度法樣品采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。水樣的預(yù)蒸餾50ml硫酸吸收液。取250ml水樣，pH=6.0~7.4，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂（4.4）及數(shù)粒玻璃珠。樣品的采集、保存與預(yù)處理水楊酸分光光度法加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時，停止蒸餾，加水定容至250ml。水楊酸分光光度法標(biāo)準(zhǔn)色列：（用10mm比色皿測定時，氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，ρN=1μg/ml。）。色列的配制備注：氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液ρN=1000μg/ml。氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液ρN=100μg/ml。氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液ρN=1μg/ml。水楊酸分光光度法加入使用液的體積/mL0.001.002.004.004.006.008.00水樣18.00水樣28.00氮是質(zhì)量/ug0.001.002.004.004.006.008.00加無氨水定容到8.00mL加入1.00ml顯色劑和2滴亞硝基鐵氰化鈉，混勻。再滴入2滴次氯酸鈉使用液（4.9）并混勻，加水稀釋至標(biāo)線（10.00mL)，充分混勻。顯色60min后，在697nm波長處，用10mm比色皿，以無氨水為參比，測量吸光度。吸光度校正吸光度水楊酸分光光度法水樣的測定取水樣或經(jīng)過預(yù)蒸餾的試料8.00ml。加入1.00ml顯色劑和2滴亞硝基鐵氰化鈉，混勻。滴入2滴次氯酸鈉使用液并混勻，加水稀釋至標(biāo)線，充分混勻。放置60min。在697nm波長處，用10mm或30mm比色皿，以水為參比測量吸光度。當(dāng)水樣中氨氮質(zhì)量濃度高于1.0mg/L時，可適當(dāng)稀釋后取樣。空白試驗：以無氨水代替水樣，作空白測定。數(shù)據(jù)處理標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：數(shù)據(jù)處理公式中：As——水樣的吸光度。Ab——空白試驗的吸光度。A——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距。b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。D——稀釋的倍數(shù)。水中氨氮的質(zhì)量濃度計算按公式（1）計算：水楊酸分光光度法質(zhì)量保證與質(zhì)量控制試劑空白的吸光度不超過0.030（比色皿10mm）。水樣的預(yù)蒸餾。在蒸餾剛開始時，氨氣蒸出速度較快，加熱不能過快，否則造成水樣暴沸，餾出液溫度升高，氨吸收不完全。餾出液速率應(yīng)保持在10ml/min左右。蒸餾器的清洗。向蒸餾燒瓶中加入350ml水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好儀器，蒸餾到至少收集了100ml水，將餾出液及瓶內(nèi)殘留液棄去。顯色劑的配制。若水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升氫氧化鈉溶液，直至完全溶解為止，并用