光纖光纜生產(chǎn)工藝及設(shè)備模板

光纖光纜生產(chǎn)工藝及設(shè)備模板資料內(nèi)容僅供您學(xué)習(xí)參考，如有不當(dāng)或者侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系改正或者刪除。第五章光纖光纜制造工藝及設(shè)備重點(diǎn)內(nèi)容:原料提純工藝、預(yù)制棒汽相沉積工藝、拉絲工藝、套塑工藝、余長形成、松套水冷、絞合工藝、層絞工藝難點(diǎn):汽相沉積工藝參數(shù)確定、拉絲環(huán)境保護(hù)、余長的控制、梯度水冷的控制、絞合參數(shù)的選擇主要內(nèi)容:(1)光纖制造工藝光纖原料制備及提純光纖原料制備及提純質(zhì)量檢測(cè)與控制光纖預(yù)制棒熔煉及表面處理合格光纖拉絲及一次涂覆工藝二次涂覆工藝光纖張力篩選及著色工藝(2)纜芯制造工藝(成纜工藝)中心管式單元帶狀光纖緊套光纖松套光纖層絞式單元加強(qiáng)件中心管式單元帶狀光纖緊套光纖松套光纖層絞式單元加強(qiáng)件張力篩選合格一次著色光纖性能檢測(cè)骨架式纜芯單元光纖防水油膏光纖防水石油膏絞合機(jī)光纜油膏阻水帶包扎帶填充繩光纖防水油膏性能檢測(cè)纜芯(3)護(hù)套擠制工藝合格的纜芯合格的纜芯檢驗(yàn)光纜油膏內(nèi)護(hù)套裝鎧外護(hù)套打印標(biāo)記檢驗(yàn)加強(qiáng)件阻水帶包扎帶填充繩護(hù)套膠成品光纜圖5－0-1光纖光纜制造工藝流程圖通信用光纖是由高純度SiO2與少量高折射率摻雜劑GeO2、TiO2、Al2O3、ZrO2和低折射率摻雜劑SiF4(F)或B2O3或P2O5等玻璃材料經(jīng)涂覆高分子材料制成的具有一定機(jī)械強(qiáng)度的涂覆光纖。而通信用光纜是將若干根(1～2160根)上述的成品光纖經(jīng)套塑、絞合、擠護(hù)套、裝鎧等工序工藝加工制造而成的實(shí)用型的線纜產(chǎn)品。在光纖光纜制造過程中,要求嚴(yán)格控制并保證光纖原料的純度,這樣才能生產(chǎn)出性能優(yōu)良的光纖光纜產(chǎn)品,同時(shí),合理的選擇生產(chǎn)工藝也是非常重要的。當(dāng)前,世界上將光纖光纜的制造技術(shù)分成三大工藝.5.0.1光纖制造工藝的技術(shù)要點(diǎn):1.光纖的質(zhì)量在很大程度上取決于原材料的純度,用作原料的化學(xué)試劑需嚴(yán)格提純,其金屬雜質(zhì)含量應(yīng)小于幾個(gè)ppb,含氫化合物的含量應(yīng)小于1ppm,參與反應(yīng)的氧氣和其它氣體的純度應(yīng)為6個(gè)9(99.9999％)以上,干燥度應(yīng)達(dá)－80℃露點(diǎn)。2.光纖制造應(yīng)在凈化恒溫的環(huán)境中進(jìn)行,光纖預(yù)制棒、拉絲、測(cè)量等工序均應(yīng)在10000級(jí)以上潔凈度的凈化車間中進(jìn)行。在光纖拉絲爐光纖成形部位應(yīng)達(dá)100級(jí)以上。光纖預(yù)制棒的沉積區(qū)應(yīng)在密封環(huán)境中進(jìn)行。光纖制造設(shè)備上所有氣體管道在工作間歇期間,均應(yīng)充氮?dú)獗Ｗo(hù),避免空氣中潮氣進(jìn)入管道,影響光纖性能。3.光纖質(zhì)量的穩(wěn)定取決于加工工藝參數(shù)的穩(wěn)定。光纖的制備不但需要一整套精密的生產(chǎn)設(shè)備和控制系統(tǒng),特別重要的是要長期保持加工工藝參數(shù)的穩(wěn)定,必須配備一整套的用來檢測(cè)和校正光纖加工設(shè)備各部件的運(yùn)行參數(shù)的設(shè)施和裝置。以MCVD工藝為例:要對(duì)用來控制反應(yīng)氣體流量的質(zhì)量流量控制器(MFC)定期進(jìn)行在線或不在線的檢驗(yàn)校正,以保證其控制流量的精度;需對(duì)測(cè)量反應(yīng)溫度的紅外高溫測(cè)量儀定期用黑體輻射系統(tǒng)進(jìn)行檢驗(yàn)校正,以保證測(cè)量溫度的精度;要對(duì)玻璃車床的每一個(gè)運(yùn)轉(zhuǎn)部件進(jìn)行定期校驗(yàn),保證其運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定;甚至要對(duì)用于控制工藝過程的計(jì)算機(jī)本身的運(yùn)行參數(shù)要定期校驗(yàn)等。只有保持穩(wěn)定的工藝參數(shù),才有可能持續(xù)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的光纖產(chǎn)品。5.0.2光纜纜芯制造工藝的技術(shù)要點(diǎn):每種光纜都有自己的生產(chǎn)工藝,因?yàn)樗鼈冎g存在著不同的性能要求和結(jié)構(gòu)型式,因此各部分材料不盡相同,結(jié)構(gòu)方面存在差異。故生產(chǎn)過程中都有自己的生產(chǎn)工藝流程。可是各種光纜的基本制造工藝流程是基本相同的。成纜工藝首先要做兩方面的準(zhǔn)備并應(yīng)注意這樣幾點(diǎn)技術(shù)要點(diǎn):(1)選擇具有優(yōu)良傳輸特性的光纖,此光纖能夠是單模光纖也能夠是多模光纖,并對(duì)光纖施加相應(yīng)應(yīng)力的篩選,篩選合格之后才能用來成纜;(2)對(duì)成纜用各種材料,強(qiáng)度元件,包扎帶,填充油膏等進(jìn)行抽樣檢測(cè),100％的檢查外形和備用長度,同時(shí),按不同應(yīng)用環(huán)境,選擇專用的成纜材料。(3)在層絞結(jié)構(gòu)中要特別注意絞合節(jié)距和形式的選擇,要合理科學(xué),作到在成纜、?設(shè)和使用運(yùn)輸中避免光纖受力。(4)在骨架式結(jié)構(gòu)中注意光纖置入溝槽時(shí)所受應(yīng)力的大小,保證光纖既不受力也不松馳跳線。(5)中心管式結(jié)構(gòu)中特別注意中心管內(nèi)部空間的合理利用,同時(shí)注意填充油膏的壓力與溫度的控制。5.0.3光纜外護(hù)套擠制工藝的技術(shù)要點(diǎn)根據(jù)不同使用環(huán)境,選擇不同的護(hù)套結(jié)構(gòu)和材料,并要考慮?設(shè)效應(yīng)和老化效應(yīng)的影響。在擠制內(nèi)外護(hù)套時(shí),注意擠出機(jī)的擠出速度、出口溫度與冷卻水的溫度梯度、冷卻速度的合理控制,保證形成合理的材料溫度性能。對(duì)于金屬鎧裝層應(yīng)注意鎧裝機(jī)所施加壓力的控制。5.1光纖原料、制備與提純工藝5.1.1．光纖原料特點(diǎn)1．SiO2光纖原料試劑與制備制備SiO2石英系光纖的主要原料多數(shù)采用一些高純度的液態(tài)鹵化物化學(xué)試劑,如四氯化硅(SiCl4),四氯化鍺(GeCl4),三氯氧磷(POCl3),三氯化硼(BCl3),三氯化鋁(AlCl3),溴化硼(BBr3),氣態(tài)的六氟化硫(SF6),四氟化二碳(C2F4)等。這些液態(tài)試劑在常溫下呈無色的透明液體,有刺鼻氣味,易水解,在潮濕空氣中強(qiáng)烈發(fā)煙,同時(shí)放出熱量,屬放熱反應(yīng)。以SiCl4SiCl4+2H2O4HCl+SiO2(5-1-1)SiCl4+4H2OH4SiO4+4HCl(5-1-2)由于鹵化物試劑的沸點(diǎn)低,SiCl4試劑的沸點(diǎn)在57.6℃,故易汽化,故提純工藝多采用汽相提純。SiCl4SiCl4是制備光纖的主要材料,占光纖成分總量的85％～95％。SiCl4的制備可采用多種方法,最常見的方法是采用工業(yè)硅在高溫下氯化制得粗SiCl4,化學(xué)反應(yīng)如下:Si+2Cl2SiCl4(5-1-3)該反應(yīng)為放熱反應(yīng),反應(yīng)爐內(nèi)溫度隨著反應(yīng)加劇而升高,因此要控制氯氣流量,防止反應(yīng)溫度過高,生成Si2Cl6和Si3Cl8。反應(yīng)生成的SiCl4蒸氣流入冷凝器,這樣制得SiCl4液體原料,工藝流程如圖5-1-2。2．SiO2光纖原料的提純?cè)噭┨峒児に嚱?jīng)大量研究表明,用來制造光纖的各種原料純度應(yīng)達(dá)到99.9999％,或者雜質(zhì)含量要小于10－6。大部分鹵化物材料都達(dá)不到如此高的純度,必須對(duì)原料進(jìn)行提純處理。鹵化物試劑當(dāng)前已有成熟的提純技術(shù),如精餾法,吸附法,水解法,萃取法和絡(luò)合法等。當(dāng)前在光纖原料提純工藝中,廣泛采用的是”精餾－吸附－精餾”混合提純法。如圖5-一般情況下,SiCl4中可能存在的雜質(zhì)有四類:金屬氧化物、非金屬氧化物、含氫化合物和絡(luò)合物。其中金屬氧化物和某些非金屬氧化物的沸點(diǎn)和光纖化學(xué)試劑的沸點(diǎn)相差很大,可采用精餾法除去,即在精餾工藝中把它們作為高、低沸點(diǎn)組分除去,光纖中含有的金屬雜質(zhì)的某些特性如表5-1-3所示。然而,精餾法對(duì)沸點(diǎn)(57.6)與SiCl4相近的組分雜質(zhì)及某些極性雜質(zhì)不能最大限度的除去。例如:在SiCl4中對(duì)衰減危害最大的OH-離子,它可能主要來源于SiHCl3和其它含氫化合物,而且大多有極性,趨向于形成化學(xué)鍵,容易被吸附劑所吸收。而SiCl4是偶極矩為零的非極性分子,有著不能或者很少形成化學(xué)鍵的穩(wěn)定電子結(jié)構(gòu),如圖5-1-4,不易被吸附劑吸附,因此,利用被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的化學(xué)鍵極性的不同,選擇適當(dāng)?shù)奈絼?有效地選擇性地進(jìn)行吸附分離,能夠達(dá)到進(jìn)一步提純極性雜質(zhì)的目的。精餾是蒸餾方法之一,主要用于分離液體混合物,以便得到純度很高的單一液體物質(zhì)。精餾塔由多層塔板和蒸餾釜構(gòu)成,蒸餾得到的產(chǎn)品可分為塔頂餾出液(SiCl4液體)和蒸餾釜?dú)堃?含金屬雜質(zhì)物質(zhì))二種,SiCl4餾出液由塔頂蒸汽凝結(jié)得到,為使其純度更高,將其再回流入塔內(nèi),并與從蒸餾釜連續(xù)上升的蒸汽在各層塔板上或填料表面密切接觸,不斷地進(jìn)行部分汽化與凝縮,這一過程相當(dāng)于對(duì)SiCl4液體進(jìn)行了多次簡單的蒸餾,可進(jìn)一步提高SiCl4的分離純度。吸附劑的種類及選擇:吸附劑是指對(duì)氣體或溶質(zhì)發(fā)生吸附現(xiàn)象的固體物質(zhì)。在應(yīng)用上要求具有巨大的吸附表面,同時(shí)對(duì)某些物質(zhì)必須具有選擇性的吸附能力。一般為多孔性的固體顆粒或粉末。常見的吸附劑有活性炭、硅氧膠、活性氧化鋁和分子篩等。在光纖原料提純工藝中使用的吸附劑有兩種:活性氧化鋁吸附柱和活性硅膠,利用活性氧化鋁和活性硅膠吸附柱完成對(duì)OH-、H+等離子的吸附。在四級(jí)精餾工藝中再加一級(jí)簡單的蒸餾工藝并采用四級(jí)活性氧化鋁吸附劑和一級(jí)活性硅膠吸附劑作為吸附柱。這就構(gòu)成了所謂的”精餾－吸附－精餾”綜合提純工藝。采用這種提純工藝可使SiCl4純度達(dá)到很高的水平,金屬雜質(zhì)含量可降低到5ppb左右,含氫化物SiHCl3的含量可降低到<0.2ppm。5.1.3．SiO2光纖用輔助原料及純度要求在制備SiO2光纖時(shí),除需要SiCl4鹵化物試劑外,還需要一些高純度的摻雜劑和某些有助反應(yīng)的輔助試劑或氣體。在沉積包層時(shí),需摻入少量的低折射率的摻雜劑。如B2O3,F,SiF4等;在沉積芯層時(shí),需要摻雜少量的高折射率的摻雜劑,如GeO2、P2O5、TiO2、ZrO2、Al2O3等。如采用四氯化鍺與純氧氣反應(yīng)得到高摻雜物質(zhì)GeO2,而利用氟里昂與SiCl4加純O2反應(yīng)得到低摻雜物質(zhì)SiF4等。作為載氣使用的輔助氣體－--純Ar或O2。氧氣是攜帶化學(xué)試劑進(jìn)入石英反應(yīng)管的載流氣體,同時(shí),也是氣相沉積(如MCVD)法中參加高溫氧化反應(yīng)的反應(yīng)氣體。它的純度對(duì)光纖的衰減影響很大,一般要求它含水(H2O)的露點(diǎn)在－70℃～－83℃,含H2O量<1ppm;其它氫化物含量<0.2ppm。氬氣(Ar為除去沉積在石英玻璃中的氣泡用的除泡劑－--氦氣He。氦氣有時(shí)被用來消除沉積玻璃中的氣泡和提高沉積效率,對(duì)它的純度要求與純氧氣相同。在光纖制造過程中起脫水作用的干燥劑－SOCl2或Cl2。干燥試劑或干燥氣體等在沉積過程中或熔縮成棒過程中起脫水作用,對(duì)它們的純度要求與氧氣相同,這樣才能避免對(duì)沉積玻璃的污染。光纖用石英包皮管技術(shù)要求石英包皮管質(zhì)量的好壞,對(duì)光纖性能的影響很大,例如,用MCVD法和PCVD法制備光纖,都要求質(zhì)量好的石英包皮管,用VAD法制作的棒上,有時(shí)也加質(zhì)量好的外套石英管,然后再拉絲。這些石英包皮管均與沉積的芯層和或內(nèi)包層玻璃熔為一整體,拉絲后成為光纖外包層,它起保護(hù)層的作用。如果包皮管上某些部位存在氣泡,未熔化的生料粒子和雜質(zhì),或某些堿金屬元素(Na、K、Mg等)雜質(zhì)富集到某一點(diǎn),就會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中或者使光纖玻璃內(nèi)造成缺陷或微裂紋。一旦當(dāng)光纖受到張應(yīng)力作用時(shí),若主裂紋上的應(yīng)力集中程度達(dá)到材料的臨界斷裂應(yīng)力δe,光纖就斷裂。同時(shí)還存在著另一種可能,當(dāng)施加應(yīng)力低于臨界斷裂應(yīng)力時(shí),光纖表面裂紋趨向擴(kuò)大、生長,以致裂紋末端的應(yīng)力集中加強(qiáng)。這樣就使裂紋的擴(kuò)展速度逐漸加快,直至應(yīng)力集中重新達(dá)到臨界值,并出現(xiàn)斷裂,這種現(xiàn)象屬材料的靜態(tài)疲勞。它決定了光纖在有張應(yīng)力作用情況下的使用壽命期限。為提高成品光纖的機(jī)械強(qiáng)度和傳輸性能,對(duì)石英包皮管的內(nèi)在的雜質(zhì)含量和幾何尺寸精度,都必須提出嚴(yán)格的要求。管內(nèi)沉積石英包皮管技術(shù)指標(biāo)要求:外徑:20±0.8(mm)外徑公差:<0.15～0.05(mm)壁厚:2±0.3mm壁厚公差:0.02～0.1(mm)長度:1000～1200mm錐度:≤0.5mm/m(外徑)弓形:≤1mm/m不同心度:≤0.15mm橢圓度(長、短軸差):≤0.8mmCSA:同一根包皮管,平均CSA＝2.5％;同一批包皮管,平均CSA＝4％(CSA-包皮管橫截面的變化量)OH-濃度:≤150ppm開放形氣泡:不允許存在任何大小的開放形氣泡;封閉形氣泡可允許:⑴每米一個(gè)長1.5～5mm、寬0.8mm封閉形氣泡存在⑵每米1－3個(gè)長0.5～1.5mm、寬0.1mm封閉形氣泡存在⑶每米3－5個(gè)長0.2～0.5mm、寬0.1mm夾雜物:在同一批包皮管中2％包皮管允許每米有最大直徑0.3mm的夾雜物。嚴(yán)重斑點(diǎn)(非玻璃化粒子):決不允許外來物質(zhì)(指紋、沖洗的污斑和灰塵):決不允許溝棱凹凸:<0.1(mm)表5-1-4金屬離子雜質(zhì)名稱AlCaFeKLiMgMnNaTi最大允許值(ppm)24.5241.73.73.00.20.053.21.25.2.SiO2光纖預(yù)制棒熔煉工藝傳統(tǒng)實(shí)體SiO2玻璃光纖制造方法有兩種:一種是早期用來制作傳光和傳像的多組分玻璃光纖的方法;另一種是當(dāng)今通信用石英光纖最常采用的制備方法。先將經(jīng)過提純的原料制成一根滿足一定性能要求的玻璃棒,稱之為”光纖預(yù)制棒”或”毌棒”。光纖預(yù)制棒是控制光纖的原始棒體材料,組元結(jié)構(gòu)為多層圓柱體,它的內(nèi)層為高折射率的纖芯層,外層為低折射率的包層,它應(yīng)具有符合要求的折射率分布型式和幾何尺寸。折射率獲得:純石英玻璃的折射率n＝1.458,根據(jù)光纖的導(dǎo)光條件可知,欲保證光波在光纖芯層傳輸,必須使芯層的折射率稍高于包層的折射率,為此,在制備芯層玻璃時(shí)應(yīng)均勻地?fù)饺肷倭康妮^石英玻璃折射率稍高的材料,如GeO2,使芯層的折射率為n1;在制備包層玻璃時(shí),均勻地?fù)饺肷倭康妮^石英玻璃折射率稍低的材料,如SiF4,使包層的折射率為n2,這樣n1>n2,就滿足了光波在芯層傳輸?shù)幕疽?。幾何尺?將制得的光纖預(yù)制棒放入高溫拉絲爐中加溫軟化,并以相似比例尺寸拉制成線徑很小的又長又細(xì)的玻璃絲。這種玻璃絲中的芯層和包層的厚度比例及折射率分布,與原始的光纖預(yù)制棒材料完全一致,這些很細(xì)的玻璃絲就是我們所需要的光纖。當(dāng)今,SiO2光纖預(yù)制棒的制造工藝是光纖制造技術(shù)中最重要、也是難度最大的工藝,傳統(tǒng)的SiO2光纖預(yù)制棒制備工藝普遍采用氣相反應(yīng)沉積方法。當(dāng)前最為成熟的技術(shù)有四種:美國康寧公司在1974年開發(fā)成功,1980年全面投入使用的管外氣相沉積法,簡稱OVD法(OVD－OutsideVaperDeposition);美國阿爾卡特公司在1974年開發(fā)的管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法,簡稱MCVD法(MCVD－ModifiedChemicalVaperDeposition);日本NTT公司在1977年開發(fā)的軸向氣相沉積法,簡稱VAD法(VAD－VaperAxialDeposition);荷蘭菲利浦公司開發(fā)的微波等離子體化學(xué)氣相沉積法,簡稱PCVD法(PCVD－PlasmaChemicalVaperDeposition)。上述四種方法相比,其各有優(yōu)缺點(diǎn),但都能制造出高質(zhì)量的光纖產(chǎn)品,因而在世界光纖產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中各領(lǐng)一份風(fēng)騷。除上述非常成熟的傳統(tǒng)氣相沉積工藝外,近年來又開發(fā)了等離子改良的化學(xué)氣相沉積法(PMCVD)、軸向和橫向等離子化學(xué)氣相沉積法(ALPD)、MCVD大棒法、MCVD/OVD混合法及混合氣相沉積法(HVD)、兩步法等多種工藝。氣相沉積法的基本工作原理:首先將經(jīng)提純的液態(tài)SiCl4和起摻雜作用的液態(tài)鹵化物,并在一定條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而生成摻雜的高純石英玻璃。由于該方法選用的原料純度極高,加之氣相沉積工藝中選用高純度的氧氣作為載氣,將汽化后的鹵化物氣體帶入反應(yīng)區(qū),從而可進(jìn)一步提純反應(yīng)物的純度,達(dá)到嚴(yán)格控制過渡金屬離子和OH-羥基的目的。盡管利用氣相沉積技術(shù)可制備優(yōu)質(zhì)光纖預(yù)制棒,可是氣相技術(shù)也有其不足之處,如原料昂貴,工藝復(fù)雜,設(shè)備資源投資大,玻璃組成范圍窄等。為此,人們經(jīng)不斷的艱苦努力,終于研究開發(fā)出一些非氣相技術(shù)制備光纖預(yù)制棒:⑴界面凝膠法－BSG,主要用于制造塑料光纖;⑵直接熔融法－DM,主在用于制備多組份玻璃光纖;⑶玻璃分相法－PSG;⑷溶膠－凝膠法－SOL-GFL,最常見于生產(chǎn)石英系光纖的包層材料;⑸機(jī)械擠壓成型法－MSP。5.2．1.管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法,是當(dāng)前制作高質(zhì)量石英系玻璃光纖穩(wěn)定可靠的方法,它又稱為”改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積法”(MCVD)。MCVD法的特點(diǎn)是在一根石英包皮管內(nèi)沉積內(nèi)包皮層和芯層玻璃,整個(gè)系統(tǒng)是處于全封閉的超提純狀態(tài),因此用這種方法制得的預(yù)制棒純度非常的高,能夠用來生產(chǎn)高質(zhì)量的單模和多模光纖。MCVD法制備光纖預(yù)制棒工藝可分為二步:第一步,熔煉光纖預(yù)制棒的內(nèi)包層玻璃MCVD法制備光纖預(yù)制棒工藝可分為二步:第一步,熔煉光纖預(yù)制棒的內(nèi)包層玻璃制備內(nèi)包層玻璃時(shí),由于要求其折射率稍低于芯層的折射率,因此,主體材料選用四氯化硅(SiCl4),低折射率摻雜材料能夠選擇氟利昂(CF2Cl2)、六氟化硫(SF6)、四氟化二碳C2F4、氧化硼B(yǎng)2O3等化學(xué)試劑。并需要一根滿足要求的石英包皮管(200×20mm);同時(shí)需要載氣(O2或Ar)、脫泡劑(He),干燥劑(POCl3或Cl2所需設(shè)備主要有可旋轉(zhuǎn)玻璃車床、加熱用氫氧噴燈、蒸化化學(xué)試劑用的蒸發(fā)瓶及氣體輸送設(shè)備和廢氣處理裝置、氣體質(zhì)量流量控制器、測(cè)溫裝置等。工藝示意圖如5-圖5-首先利用超純氧氣O2或氬氣Ar作為載運(yùn)氣體,經(jīng)過蒸發(fā)瓶1將已汽化的飽和蒸氣SiCl4和摻雜劑(如CF2Cl2)經(jīng)氣體轉(zhuǎn)輸裝置導(dǎo)入石英包皮管中,這里,純氧氣一方面起載氣作用,另一方面起反應(yīng)氣體的作用,它的純度一定要滿足要求。然后,啟動(dòng)玻璃車床,以幾十轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速使其旋轉(zhuǎn),并用1400～1600℃高溫氫氧火焰加熱石英包皮管的外壁,這時(shí)管內(nèi)的SiCl4和CF2Cl2等化學(xué)試劑在高溫作用下,發(fā)生氧化反應(yīng),形成粉塵狀的化合物SiO2與SiF4(或B2O3),并沉積在石英包皮管的內(nèi)壁上。凡氫氧火焰經(jīng)過的高溫區(qū),都會(huì)沉積一層(約8－10μm)均勻透明的摻雜玻璃SiO2-SiF4(或SiO2-B2O3),反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯氣和沒有充分反應(yīng)完的原料均被從石英包皮管的另一尾端排出,并經(jīng)過廢氣處理裝置進(jìn)行中和處理。在沉積過程中,應(yīng)按一定速度左右往復(fù)地移動(dòng)氫氧噴燈,氫氧火焰每移動(dòng)一次,就會(huì)在石英包皮管的內(nèi)壁上沉積一層透明的SiO2-SiF4(或SiO2-B2O3)玻璃薄膜,厚度約為8～10μm。不斷從左到右緩慢移動(dòng),然后,快速返回到原處,進(jìn)行第二次沉積,重復(fù)上述沉積步驟,那么在石英包皮管的內(nèi)壁上就會(huì)形成一定厚度的SiO2-SiF4、SiO2-B2O3玻璃層,作為SiO2光纖預(yù)制棒的內(nèi)包層。溫高氧化在內(nèi)包層沉積過程中,能夠使用的低折射率摻雜劑有CF2Cl2、SF6、C2F4、B2溫高氧化高溫氧化高溫氧化SiCl4＋O2SiO2＋2Cl2(5-2-1高溫氧化高溫氧化SiCl4＋2O2＋2CF2Cl2SiF4＋2Cl2＋2CO2或(5-2-2)3SiCl4＋2O2＋2SF63SiF4＋3Cl2＋2SO2或(5-2-3)3O2＋4BBr32B2O3＋6Br2(5-第二步,熔煉芯層玻璃光纖預(yù)制棒芯層的折射率比內(nèi)包層的折射率要稍高些,能夠選擇高折射率材料(如三氯氧磷POCl3、四氯化鍺GeCl4等)作摻雜劑,熔煉方法與沉積內(nèi)包層相同。用超純氧(O2)氣把蒸發(fā)瓶1、2中已汽化的飽和蒸氣SiCl4、GeCl4或POCl3等化學(xué)試劑經(jīng)氣體輸送系統(tǒng)送入石英包皮管中,進(jìn)行高溫氧化反應(yīng),形成粉末狀的氧化物SiO2-GeO2或SiO2-P2O5,并沉積在氣流下漩的內(nèi)壁上,氫氧火焰經(jīng)過的地方,就會(huì)在包皮管內(nèi)形成一層均勻透明的氧化物SiO2-GeO2(或SiO2-P2O5)沉積在內(nèi)包層SiO2-SiF4玻璃表面上。經(jīng)一定時(shí)間的沉積,在內(nèi)包層上就會(huì)沉積出一定厚度的摻鍺(GeO2)玻璃,作為光纖預(yù)制棒的芯層。沉積芯層過程中,高溫氧化的原理與化學(xué)反應(yīng)方程式如下:高溫氧化高溫氧化高溫氧化SiCl4＋O2SiO2＋2Cl2(5-高溫氧化高溫氧化高溫氧化GeCl4＋O2GeO2＋2Cl2(5-2-6)2POCl3＋4O22P2O5＋3Cl2(5-2-7)芯層經(jīng)數(shù)小時(shí)的沉積,石英包皮管內(nèi)壁上已沉積相當(dāng)厚度的玻璃層,已初步形成了玻璃棒體,只是中心還留下一個(gè)小孔。為制作實(shí)心棒,必須加大加熱包皮管的溫度,使包皮管在更高的溫度下軟化收縮,最后成為一個(gè)實(shí)心玻璃棒。為使溫度升高,能夠加大氫氧火焰,也能夠降低火焰左右移動(dòng)的速度,并保證石英包皮管始終處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài),使石英包皮管外壁溫度達(dá)到1800℃由于光脈沖需經(jīng)芯層傳輸,芯層剖面折射率的分布型式將直接影響其傳輸特性,那么如果控制芯層的折射率呢?芯層折射率的保證主要依靠攜帶摻雜試劑的氧氣流量來精確控制。在沉積熔煉過程中,由質(zhì)量流量控制器(MFC)調(diào)節(jié)原料組成的載氣流量實(shí)現(xiàn)。如果是階躍型光纖預(yù)制棒,那么載氣(O2)的流量應(yīng)為恒定:Q=cont(5-2-8)如果是梯度分布型光纖預(yù)制棒,載氣的流量Q可由下式?jīng)Q定:(5-2-9)式中:-摻雜試劑載氣的最大流量。-沉積第x層時(shí)所需的摻雜試劑載氣總流量。-沉積芯層過程中的總層數(shù)。-沉積的第x層。g-光纖剖面折射率分布指數(shù)。為使光纖預(yù)制棒的折射率分布達(dá)到所需的要求,能夠經(jīng)過向二氧化硅基體中加入少量摻雜劑來改變其折射率的方法實(shí)現(xiàn)。為滿足光纖的導(dǎo)光條件要求,一般可采用三種摻雜方式:1.在熔煉纖芯玻璃時(shí),按某種規(guī)律摻入少量的較石英折射率n0稍高的材料,例如(GeO2)氧化鍺或氧化磷P2O3、使芯層的折射率為n1,即n1>n0;在制備包層玻璃時(shí),同樣,摻入少量的較石英折射率n0稍低的材料,例如氟F或氧化硼B(yǎng)2O3等,使包層的折射率為n2并小于純二氧化硅的折射率n0,即n2<n0;這樣摻雜熔煉出的光纖預(yù)制棒完全滿足對(duì)光纖導(dǎo)光條件的要求:n1>n2。2.熔煉纖芯玻璃時(shí),摻雜方法與”1”中相同,n1>n0;而在制備包層時(shí),只沉積二氧化硅材料,不摻雜任何摻雜劑,得到純SiO2玻璃層,其折射率為n2＝n0,滿足n1>n2＝n03.熔煉纖芯玻璃時(shí),只沉積二氧化硅材料,不摻雜任何摻雜劑,得到純SiO2玻璃層,其折射率為n1＝n0,而制備包層玻璃時(shí),與1.中沉積包層的方法相同,使包層的折射率為n2并小于純二氧化硅的折射率n0,即n2<n0,從而滿足n1＝n0>n2的光纖導(dǎo)光條件的要求。在光纖預(yù)制棒沉積過程中,如果摻雜試劑的含量過多,沉積層之間的玻璃熱膨脹系數(shù)會(huì)出現(xiàn)不一致,在最后的軟化吸收熔縮成棒工藝中,棒內(nèi)玻璃將會(huì)產(chǎn)生裂紋,影響預(yù)制棒的最終質(zhì)量與合格率,因此必須嚴(yán)格控制摻雜劑的含量。另外,使用MCVD法熔煉光纖預(yù)制棒時(shí),由于最后一道工序－熔縮成棒時(shí)的溫度過高,1800℃,使石英包皮管芯層中心孔內(nèi)表面附近的摻雜劑分解升華,擴(kuò)散(GeO2沸點(diǎn)?℃GeO2GeO＋O2(5－10)圖5-分解反應(yīng)的結(jié)果是使沉積層材料成份產(chǎn)生變化。GeO2揮發(fā)、分解,引起光纖中心凹陷,此凹陷的深度和寬度由其中心孔附近失去的摻雜材料(GeO2)的多少來決定。這種現(xiàn)象對(duì)光纖的衰減和色散都有很大的影響,特別對(duì)多模光纖的傳輸帶寬影響是非常大的,僅此一項(xiàng)有時(shí)就把光纖寬度限制在了1GHZ?km之內(nèi),對(duì)單模光纖的色散、帶寬也會(huì)造成一定的影響。為消除或減少這種影響,一般,可采用二種方法解決:1.補(bǔ)償法:所謂補(bǔ)償法是在熔煉成實(shí)芯棒過程中,不間斷的送入GeCl4飽和蒸氣,以補(bǔ)償高溫升華、擴(kuò)散造成的GeO2損失,從而達(dá)到補(bǔ)償光纖預(yù)制棒中心位置折射率的降低問題。使用此種方法會(huì)使光纖預(yù)制棒中金屬鍺的含量增高,導(dǎo)致瑞利散色損耗的增加。因此此方法并不是最理想。2.腐蝕法:所謂腐蝕法是在熔縮成實(shí)芯棒時(shí),向管內(nèi)繼續(xù)送入CF2Cl2、SF6等含氟飽和蒸汽和純氧氣,使它們與包皮管中心孔表面失去部分GeO2的玻璃層發(fā)生反應(yīng),生成SiF4、GeF4,從而把沉積的芯層內(nèi)表面折射率降低部分的玻璃層腐蝕掉,這樣中心凹陷區(qū)會(huì)被減少或完成被消除掉,濃縮成棒后可大大改進(jìn)光纖的帶寬特性。同時(shí),由于氯氣具有極強(qiáng)的除濕作用,因此,利用CF2Cl2作蝕刻材料,具有蝕刻和除濕雙重作用。腐蝕原理與化學(xué)反應(yīng)式如下:2CF2Cl2＋O22COF2＋2Cl2(5－2-11)2COF2＋SiO2SiF4＋2CO2(5-2-12)2COF2＋GeOGeF4＋2CO(5-2-13)這個(gè)反應(yīng)是不完全的,由于較高的溫度和較高的氧濃度,平衡狀態(tài)更多地向正向移動(dòng),如圖5-2-6所示。MCVD法自動(dòng)化程度非常高,關(guān)鍵工藝參數(shù)均由計(jì)算機(jī)精確控制,包括:載運(yùn)化學(xué)試劑的純氧流量,加熱溫度,試劑蒸發(fā)瓶的水浴溫度,玻璃車床的轉(zhuǎn)速,石英包皮管在高溫下外徑形變的檢測(cè)等。MCVD法的優(yōu)點(diǎn)是工藝相對(duì)比較簡單,對(duì)環(huán)境要求不是太高,能夠用于制造一切已知折射率剖面的光纖預(yù)制棒,可是由于反應(yīng)所需熱量是經(jīng)過傳導(dǎo)進(jìn)入石英包皮管內(nèi)部,熱效率低,沉積速度慢,同時(shí)又受限于外部石英包皮管的尺寸,預(yù)制棒尺寸不易做大,從而限制了連續(xù)光纖的制造長度。當(dāng)前,一棒可拉連續(xù)光纖長15km～25km。因此在生產(chǎn)效率、生產(chǎn)成本上難與OVD和VAD法競爭。為了克服MCVD法的上述缺點(diǎn),人們又研究了采用套管制備大尺寸光纖預(yù)制棒的方法,即大棒套管技術(shù),其方法是在沉積的光纖預(yù)制棒外,套一根大直徑的石英管,然后,將它們燒成一體,石英包皮管和外套管一起構(gòu)成光纖預(yù)制棒的內(nèi)外包層,石英包皮管內(nèi)沉積的玻璃全部作為芯層,這樣制成的大棒預(yù)制棒,可增加連續(xù)拉絲光纖的長度,一般可達(dá)幾百公里。并能夠提高光纖預(yù)制棒的生產(chǎn)效率?？墒莻鹘y(tǒng)使用的石英包皮管及套管都是采用天然石英材料制成的天然石英管,天然石英管比起化學(xué)沉積層得到的包皮管的損耗相對(duì)要大,因此在制作單模光纖預(yù)制棒時(shí),包層的大部分還必須采用沉積層來獲得低損耗的光纖預(yù)制棒,加之天然石英管的尺寸本身在制造上也受到限制,因此采用大棒套管技術(shù)的MCVD法仍無法與OVD、VAD相抗衡。然而,近年來MCVD法又有了突破性的發(fā)展,這主要得益于合成石英管的開發(fā)成功。5.2.2微波等離子體化學(xué)氣相沉積法微波等離子體化學(xué)氣相沉積法,簡稱為PCVD法,如圖5-2-9所示。1975年,由荷蘭菲利浦公司的Koenings先生研究創(chuàng)造。PCVD法與MCVD法工藝十分相似,都是采用管內(nèi)氣相沉積工藝和氧化反應(yīng),所用原料相同,不同之處在于反應(yīng)機(jī)理的差別。PCVD法的反應(yīng)機(jī)理是將MCVD法中的氫氧火焰加熱源改為微波腔體加熱源。將數(shù)百瓦～千瓦級(jí)的微波(f＝2450MHz)功率送入微波諧振腔中,使微波諧振腔中石英包皮管內(nèi)的低壓氣體受激產(chǎn)生等離子體,形成輝光放電,使氣體電離,等離子體中含有電子、原子、分子、離子,是一種混合態(tài),這些粒子在石英包皮管內(nèi)遠(yuǎn)離熱平衡態(tài),電子溫度可高達(dá)10000K,而原子、分子等粒子的溫度可維持在幾百度甚至是室溫,是一種非等溫等離子體,各種粒子重新結(jié)合,釋放出的熱量足以熔化蒸發(fā)低熔點(diǎn)低沸點(diǎn)的反應(yīng)材料SiCl4和GeCl圖5—2-9PCVD法工藝示意圖PCVD法制備光纖預(yù)制棒的工藝有兩個(gè)工序,即沉積和成棒。沉積工藝是借助1Kpa的低壓等離子體使注入石英包皮管內(nèi)氣體鹵化物(SiCl4,GeCl4)和氧氣,在約1000℃下直接沉積一層所設(shè)計(jì)成份玻璃層,PCVD法每層沉積層厚度約1um成棒是將沉積好的石英玻璃棒移至成棒車床上,利用氫氧火焰的高溫作用將其熔縮成實(shí)心光纖預(yù)制棒,工藝示意圖見5-2-9。PCVD法工藝的優(yōu)點(diǎn),不用氫氧火焰加熱沉積,沉積溫度低于相應(yīng)的熱反應(yīng)溫度,石英包皮管不易變形;控制性能好,由于氣體電離不受包皮管的熱容量限制,因此微波加熱腔體能夠沿石英包皮管作快速往復(fù)運(yùn)動(dòng),沉積層厚度可小于1um,從而制備出芯層達(dá)上千層以上的接近理想分布的折射率剖面。以獲得寬的帶寬;光纖的幾何特性和光學(xué)特性的重復(fù)性好,適于批量生產(chǎn),沉積效率高,對(duì)SiCl4等材料的沉積效率接近100%,沉積速度快,有利于降低生產(chǎn)成本。5.2.3.管外化學(xué)氣相沉積法管外化學(xué)氣相沉積法,簡稱OVD法。于1974年,由美國康寧公司的Kcpron先生等研究創(chuàng)造,1980年全面投入應(yīng)用的一種光纖預(yù)制棒制作工藝技術(shù)。OVD法的反應(yīng)機(jī)理為火焰水解,即所需的玻璃組份是經(jīng)過氫氧焰或甲烷焰水解鹵化物氣體產(chǎn)生”粉塵”逐漸地沉積而獲得,反應(yīng)原理和化學(xué)反應(yīng)方程式如下:芯層:SiCl4(g)+2H2OSiO2(s)+4HCl(g)(5-2-14)GeCl4(g)+2H2OGeO2(s)+4Hcl(g)(5-2-15)或SiCl4(g)+H2OSiO2(s)+2HCl+Cl2(g)GeCl4(g)+H2OGeO2(s)+2HCl+Cl2(g)包層:Sicl4(g)+H2OSiO2+4HCl(5-2-16)2BCl3(g)+3H2OB2O3+6HCl(5-2-17)火焰水解反應(yīng):2H2+O22H2O(5-2-18或CH4+2O22H2O+CO2(5-2-19)OVD法制造光纖預(yù)制棒主要經(jīng)過沉積和燒結(jié)兩個(gè)工藝步驟,其工藝示意圖如圖5-2-10所示。

圖5-2-10OVD法工藝示意圖沉積工藝:OVD法的沉積順序恰好與MCVD法相反,它是先沉積芯層,后沉積包層,所用原料完全相同。沉積過程首先需要一根母棒,如母棒用氧化鋁陶瓷或高純石墨制成,則應(yīng)先沉積芯層,后沉積包層,如母棒是一根合成的高純度石英玻璃時(shí),這時(shí)只需沉積包層玻璃。首先使一根靶棒在水平玻璃車床上沿縱軸旋轉(zhuǎn)并往復(fù)移動(dòng),然后,將高純度的原料化合物,如SiCl4,GeCl4等,經(jīng)過氫氧焰或甲烷焰火炬噴到靶棒上,高溫下,水解產(chǎn)生的氧化物玻璃微粒粉塵,沉積在靶棒上,形成多孔質(zhì)母材。在OVD法的化學(xué)反應(yīng)中,不但有從化學(xué)試劑系統(tǒng)中輸送來的氣相物質(zhì),還有火炬中的氣體,而燃料燃燒產(chǎn)生的水也成為反應(yīng)的副產(chǎn)品,而化學(xué)氣相物質(zhì)則處于燃燒體中間,水份進(jìn)入了玻璃體,故稱為火焰水解反應(yīng)。在MCVD工藝中,石英包皮管固定旋轉(zhuǎn),而氫氧火焰左右移動(dòng)進(jìn)行逐層沉積。在OVD工藝中,氫氧火焰固定而靶棒邊旋轉(zhuǎn)邊來回左右移動(dòng),進(jìn)行逐層沉積。正是靶棒沿縱向來回移動(dòng),才能夠?qū)崿F(xiàn)一層一層地沉積生成多孔的玻璃體。經(jīng)過改變每層的摻雜物的種類和摻雜量能夠制成不同折射率分布的光纖預(yù)制棒。例如:梯度折射率分布,芯層中GeO2摻雜量由第一層開始逐漸減少,直到最后沉積到SiO2包層為止。沉積中能熔融成玻璃的摻雜劑很多,除常見的摻雜劑GeO2,P2O5,B2O3外,甚至能夠使用ZnO,Ta2O3,PbO5,Al2O3等摻雜材料。一旦光纖芯層和包層的沉積層沉積量滿足要求時(shí)(約200層),即達(dá)到所設(shè)計(jì)的多孔玻璃預(yù)制棒的組成尺寸和折射率分布要求,沉積過程即可停止。燒結(jié)工藝:當(dāng)沉積工序完成后,抽去中心靶棒,將形成的多孔質(zhì)母體送入一高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi),在1400～1600℃的高溫下,進(jìn)行脫水處理,并燒縮成透明的無氣泡的固體玻璃預(yù)制棒,這一過程稱為燒結(jié)。在燒結(jié)期間,要不間斷的通入氯氣、氧氣、氮?dú)夂吐然瘉嗧?SOCl2)組成的干燥氣體,并噴吹多孔預(yù)制棒,使殘留水分全部除去。氮?dú)獾淖饔檬菨B透到多孔玻璃質(zhì)點(diǎn)內(nèi)部排除預(yù)制棒中殘留的氣體,而氯氣和氯化亞砜則用以脫水,除去預(yù)制棒中殘留的水分。氯氣、氯化亞砜脫水的實(shí)質(zhì)是將多孔玻璃中的OH-置換出來,使產(chǎn)生的Si—Cl鍵的基本吸收峰在25μm附近,遠(yuǎn)離石英光纖的工作波長段0.8--2μm。經(jīng)脫水處理后,可使石英玻璃中OH-的含量降低到1PPb左右,保證光纖低損耗性能要求。SOCl2,Cl2進(jìn)行脫水處理的原理與化學(xué)反應(yīng)方程式如下:高溫?zé)Y(jié)高溫?zé)Y(jié)(≡Si-OH-)+SOCl2(Si-Cl-)+HCl+SO2(5-2-20)H2O+SOCl22HCl+SO2(5-2-21)2Cl2+2H2O4HCl+O2(5-2-22)在脫水后,經(jīng)高溫作用,松疏的多孔質(zhì)玻璃沉積體被燒結(jié)成致密、透明的光纖預(yù)制棒,抽去靶棒時(shí)遺留的中心孔也被燒成實(shí)心。OVD法的優(yōu)點(diǎn)主要是生產(chǎn)效率高,其沉積速度是MCVD法的10倍,光纖預(yù)制棒的尺寸不受母棒限制,尺寸能夠做得很大,生產(chǎn)出的大型預(yù)制棒一根可重達(dá)23Kg,甚至更重,可拉制100—200Km或更長的光纖,不需要高質(zhì)量的石英管作套管,全部預(yù)制棒材料均由沉積工藝生成,棒芯層中OH-的含量很低,可低于0.01PPm,由于沉積是中心對(duì)稱,光纖幾何尺寸精度非常高;易制成損減少,強(qiáng)度高的光纖產(chǎn)品;可進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn),生產(chǎn)成本低。若采用中心石英靶棒作為種子模,則其可與沉積玻璃層熔為一體,成為芯層的一部分。其缺點(diǎn)是若采用氧化鋁陶瓷或高純石墨作靶棒,在抽去靶棒時(shí),將引起預(yù)制棒中心層折射率分布紊亂,而導(dǎo)致光纖傳輸性能的降低。總之,OVD法能夠用來制造多模光纖,單模光纖,大芯徑高數(shù)值孔徑光纖,單模偏振保持光纖等多種光纖產(chǎn)品。此工藝在國際上已被廣泛應(yīng)用。5.2.4.軸向氣相沉積法軸向氣相沉積法,簡稱VAD法。于1977年,由日本電報(bào)電話(NTTLab)公司茨城電氣通信研究所的伊澤立男等人創(chuàng)造。VAD法的反應(yīng)機(jī)理與OVD法相同,也是由火焰水解生成氧化物玻璃。但與OVD法有兩個(gè)主要區(qū)別:1.靶棒沉積方向是垂直的,氧化物玻璃沉積在靶棒的下端;2.芯層和層包玻璃同時(shí)沉積在靶棒上,預(yù)制棒折射率剖面分布型式是經(jīng)過沉積部位的溫度分布、氫氧火焰的位置和角度、原料飽和蒸氣的氣流密度的控制等多因素來實(shí)現(xiàn)的。從工藝原理上而言,VAD法沉積形成的預(yù)制棒多孔母材向上提升即可實(shí)現(xiàn)脫水、燒結(jié),甚至進(jìn)而直接接拉絲成纖工序,因此這種工藝的連續(xù)光纖制造長度能夠不受限制,這也是此工藝潛能所在。VAD法光纖預(yù)制棒的制備工藝同樣有二個(gè)工序:沉積和燒結(jié)。且二個(gè)工序是在同一設(shè)備中不同空間同時(shí)完成,工藝示意圖如圖5-2-11所示。圖5-2-11軸向氣相沉積法工藝示意圖沉積工序:首先將一根靶棒垂直放置在反應(yīng)爐上方的夾具上,并旋轉(zhuǎn)靶棒底端面接受沉積的部位,用高純氧載氣將形成的玻璃鹵化物(SiCl4,GeCl4)飽和蒸氣帶至氫氧噴燈和噴嘴入口,在高溫火焰中水解反應(yīng),生產(chǎn)玻璃氧化物粉塵SiO2-GeO2和SiO2,并沉積在邊旋轉(zhuǎn)邊提升的靶棒底部內(nèi)、外表面上,隨著靶棒端部沉積層的逐步形成,旋轉(zhuǎn)的靶棒應(yīng)不斷向上提升,使沉積面始終處于同一個(gè)位置。最終沉積生成具有一定機(jī)械強(qiáng)度和孔隙率圓柱形的多孔預(yù)制棒。整個(gè)反應(yīng)必須在反應(yīng)爐中進(jìn)行,經(jīng)過保持排氣的恒速來保證氫氧焰的穩(wěn)定。為獲得所設(shè)計(jì)的不同芯層和包層的折射率分布,能夠經(jīng)過合理設(shè)計(jì)氫氧噴燈的結(jié)構(gòu)、噴燈與靶棒的距離、沉積溫度和同時(shí)使用幾個(gè)噴燈等措施來實(shí)現(xiàn)。例如,在制作單模光纖預(yù)制棒時(shí),由于包層很厚(2a=8.3—9.6um,2b=125um),能夠用三個(gè)噴燈火焰同時(shí)沉積,一個(gè)火焰用于沉積芯層,另外二個(gè)用于沉積包層。,在芯層噴燈噴嘴處通入SiCl4、GeCl4,水解生成SiO2—GeO2玻璃粉塵,而在包層噴燈噴嘴處只通入SiCl4,水解生成SiO2玻璃粉塵,并使它們沉積在相應(yīng)的部位,這樣可得到滿足折射率要求的光纖預(yù)制棒。燒結(jié)工序:隨著沉積的結(jié)束,多孔預(yù)制棒沿垂直方向提升到反應(yīng)爐的上部石墨環(huán)狀加熱爐中,充入氯氣Cl2,氫氣H2,以及氯化亞砜(SOCl2)進(jìn)行脫水處理并燒結(jié)成透明的玻璃光纖預(yù)制棒。VAD法的工藝特點(diǎn):1.依靠大量的載氣送化學(xué)試劑的氣體經(jīng)過氫氧火焰,大幅度的提高氧化物粉塵(SiO2,SiO2-GeO2)的沉積速度。它的沉積速度是MCVD法的10倍;2.一次性形成纖芯層和沉積包層的粉塵棒,然后對(duì)粉塵棒分段熔融,并通入氫氣、氯氣以及氯化亞砜進(jìn)行脫水處理并燒結(jié)成透明的預(yù)制棒。工序緊湊,簡潔,且潛在發(fā)展很大;3.對(duì)制備預(yù)制棒所需的環(huán)境潔凈度要求高,適于大批量生產(chǎn),一根棒可拉數(shù)百公里的連續(xù)光纖4.可制備多模光纖,單模光纖且折射率分布截面上無MCVD法中的中心凹陷,克服了MCVD法對(duì)光纖帶寬的限制。5.此工藝程序多,氫氧噴燈采用的多,3-8個(gè),對(duì)產(chǎn)品的總成品率有一定的影響,成本是OVD法的1.6倍?？偵纤?四種氣相沉積的制備方法在本質(zhì)上是十分相似的。表5-2-2列出四種氣相沉積工藝特點(diǎn)。表5-2-2四種氣相沉積工藝的特點(diǎn)方法MCVDPCVDOVDVAD反應(yīng)機(jī)理高溫氧化低溫氧化火焰水解火焰水解熱源氫氧焰等離子體甲烷或氫氧焰氫氧焰沉積方向管內(nèi)表面管內(nèi)表面靶棒外徑向靶同軸向沉積速率中小大大沉積工藝間歇間歇間歇連續(xù)預(yù)制棒尺寸小小大大折射率分單模:容易布控制容易極易容易多模:稍難原料純度要求嚴(yán)格嚴(yán)格不嚴(yán)格不嚴(yán)格現(xiàn)使用廠家(代表)美國阿爾卡特公司荷蘭飛利浦公司美國康寧公司日本住友,日本西古公司,古河等公司天津46所中國武漢長飛公司中國富通公司5.2.5.大棒組合法(或稱二步法)由表5-2-2可知,四種氣相沉積工藝各有優(yōu)劣,技術(shù)均已成熟,但尚有二個(gè)方面的問題需要解決:1.必須全力提高單位時(shí)間內(nèi)的沉積速度;2.應(yīng)設(shè)法增大光纖預(yù)制棒的尺寸,達(dá)到一棒拉出數(shù)百乃至數(shù)千公里以上的連續(xù)光纖。基于此種想法,能夠?qū)⑺姆N不同的氣相沉積工藝進(jìn)行不同方式的組合,能夠派生出不同的新的預(yù)制棒實(shí)用制備技術(shù)—大棒套管法。所謂大棒套管法意思是指沉積芯層時(shí)采用一種方法,然后利用另一種方法沉積包層或外包層,之后將沉積的內(nèi)包層連同芯層一道放入到外包層內(nèi),在燒結(jié)成一體而成,現(xiàn)擇其一、二說明之。MCVD/OVD法:由于MCVD法的沉積速度慢,而MCVD大棒套管技術(shù)要求的幾何精度非常高,為適應(yīng)大棒法的需求,而開發(fā)出一種用MCVD法沉積制備芯層和內(nèi)包層,用OVD法沉積外包層,實(shí)現(xiàn)大尺寸預(yù)制棒的制備方法-MCVD/OVD。這種組合的預(yù)制棒制備工藝能夠避免大套管技術(shù)中存在的同心度誤差的問題,又能夠提高沉積速率,因而很有發(fā)展前途。組合氣相沉積法:即HVD法(HybridVaperrDeposition),是美國Spectram光纖公司在1995年開發(fā)的預(yù)制棒制備技術(shù)。它是用VAD法作光纖預(yù)制棒的芯層部分,不同處在于水平放置靶棒,氫氧焰在一端進(jìn)行火焰水解沉積,然后再用OVD法在棒的側(cè)面沉積、制作預(yù)制棒的外包層部分。HVD法是將VAD和OVD法兩種工藝巧妙地結(jié)合在一起,工藝效果十分顯著。光纖預(yù)制棒的幾種氣相沉積制作方法能夠相互貫通,彼此結(jié)合。5.2.6.非氣相沉積技術(shù)雖然利用氣相沉積技術(shù)可制備優(yōu)質(zhì)光纖,可是氣相沉積技術(shù)也存在著不足:原料資源、設(shè)備投入昂貴,工藝復(fù)雜,成品合格率較低,玻璃組份范圍窄等。為此,人們經(jīng)不斷的努力研究開發(fā)出一些非氣相沉積技術(shù)來制備SiO2光纖預(yù)制棒,并取得了一定的成績。5觀看至此.2.6.1.溶膠凝膠法觀看至此在非氣相沉積技術(shù)中,溶膠－凝膠法,又稱sol－Gel法,最具發(fā)展前途,最早出現(xiàn)在20世紀(jì)60年代初期,是生產(chǎn)玻璃材料的一種工藝方法。當(dāng)sol－Gel法技術(shù)成熟后,預(yù)計(jì)可使光纖的生產(chǎn)成本降到1美分/米。因此無論從經(jīng)濟(jì)還是從科學(xué)技術(shù)觀點(diǎn)都引起了世人極大的興趣,但由于此方法生產(chǎn)的芯層玻璃衰減仍較大,工藝尙不成熟,距商用化還有一定的距離。廣義地講,溶膠凝膠法是指用膠體化學(xué)原理實(shí)現(xiàn)基材表面改性或獲得基材表面薄膜的一種方法。此方法是以適當(dāng)?shù)臒o機(jī)鹽或有機(jī)鹽為原料,經(jīng)過適當(dāng)?shù)乃饣蚩s聚反應(yīng),在基材表面膠凝成薄膜,最后經(jīng)干燥、結(jié)燒得到具有一定結(jié)構(gòu)的表面或形狀的制品。溶膠－凝膠法制備光纖預(yù)制棒的主要工藝生產(chǎn)步驟是首先將酯類化合物或金屬醇鹽溶于有機(jī)溶劑中,形成均勻溶液,然后加入其它組分材料,在一定溫度下發(fā)生水解、縮聚反應(yīng)形成凝膠,最后經(jīng)干燥、熱處理、燒結(jié)制成光纖預(yù)制棒。制造步驟能夠分為以下幾個(gè)階段:(1)配方階段:原料、稀釋劑、摻雜劑和催化劑等根據(jù)重量百分比稱重,混合均勻,如要作成一定形狀的產(chǎn)品,能夠把溶膠注入所需要的模具內(nèi),如管狀或棒狀模具。(2)溶膠-凝膠形成階段溶膠:又稱膠體溶液,是一種分散相尺寸在10—10-13米凝膠:分為濕膠和干膠,濕膠是由溶膠轉(zhuǎn)變產(chǎn)生的,當(dāng)溶膠粘度由幾個(gè)泊增加到104泊時(shí)就認(rèn)為是濕膠,又稱凍膠和軟膠,外觀透明或乳白,具有一定形狀,內(nèi)部包含大量液體但無流動(dòng)性,為半液半固相體系。把濕膠內(nèi)液體除去,就成為干膠,是一種超顯微結(jié)構(gòu)多孔體。膠體特性:其特點(diǎn)很多,影響制造玻璃光纖預(yù)制棒產(chǎn)品質(zhì)量的特性有這樣2項(xiàng):1)溶膠特性:溶膠的配方和溶液的PH值。2)凝膠特性:主要是宏觀密度,由物體重量和外觀體積決定,主要包括:比表面積,平均孔隙尺寸,孔隙分布及孔隙率。催化劑在溶液形成溶膠與凝膠過程中起著決定性的作用,催化劑的使用可分為二類:酸性和堿性。最常見的酸性催化劑是鹽酸,實(shí)際使用的酸類也能夠是硫酸或硝酸。在沒有酸類物質(zhì)參與反應(yīng)時(shí),金屬醇鹽往往會(huì)由于水的存在而起加水分解,生成白色沉淀物,加入酸類物質(zhì)后,馬上能夠使其再溶解。H+和OH-是正硅酸乙酯水解反應(yīng)的催化劑,因此水解反應(yīng)隨著溶液的酸度或堿度的增加而加快,縮聚反應(yīng)一般在中性和偏堿性的條件下進(jìn)行較快,PH值在1－2范圍,縮聚反應(yīng)特別慢,因此凝膠化時(shí)間相對(duì)較長,PH>8.5時(shí),縮聚反應(yīng)形成的硅氧鍵又重新有溶解的傾向,這也是在高PH值條件下膠凝時(shí)間特別長的原因。在酸類物質(zhì)催化的條件下,硅酸單體的慢縮聚反應(yīng)形成的硅氧鍵最終能夠得到不甚牢固的多分支網(wǎng)絡(luò)狀凝膠,但由于在此條件下反應(yīng)進(jìn)行的較慢,因此形成的凝膠結(jié)構(gòu)往往不完善,在老化和干燥過程中可繼續(xù)使凝膠網(wǎng)絡(luò)間的OH-基團(tuán)脫水形成新的硅氧鍵≡Si-O-Si≡,邊緣化學(xué)鍵的形成使凝膠的核心結(jié)構(gòu)進(jìn)一步牢固,同時(shí)脫水收縮開始,凝膠的體積減小,一般在老化和干燥前期比較明顯,并逐步趨于平衡。在堿性催化劑條件下,硅酸單體水解迅速凝聚,生成相對(duì)致密的膠體顆粒。這些顆粒再相互連接形成網(wǎng)絡(luò)狀的凝膠,這種凝膠縮聚反應(yīng)進(jìn)行的比較完全,結(jié)構(gòu)比較牢固,在老化和干燥過程中體積基本保持不變。因此在堿性條件下所制得的濕凝膠孔洞尺寸較大,密度較小。(3)水解聚合反應(yīng)階段:即膠化過程,從溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)槟z稱膠化。首先形成濕膠再形成凝膠,一般在室溫下進(jìn)行,有時(shí)也可提高一些溫度以加快膠化速度。膠化過程中包含著水解和聚合兩類化學(xué)反應(yīng)。在制備石英系光纖時(shí),采用硅的醇鹽為原料,其水解和聚合的基本反應(yīng)式如下:１)完全水解反應(yīng)Si(OR)4+H2OSi(OH)4+4ROH(5-2-23)2)不完全水解反應(yīng)2Si(OR)4+XH2OSi(OH)4.(OH)X+XROH(5-2-24)3)脫水聚合反應(yīng)Si(OR)4.X(OH)x(OR)X-1(OR)4-XSi-O-Si(OH)4-X(OH)X-1+4ROH(5-2-25)4)水解聚合反應(yīng)2Si(OR)4.X(OH)xSi2O(OR)6-2X+2R(OH)(5-2-26)在上述反應(yīng)中應(yīng)注意以下幾個(gè)問題:①全水解反應(yīng)是水解反應(yīng)速度太快而發(fā)生的,它并不是我們所期望的,因?yàn)镾i(OH)4是一種沉淀物;②聚合反應(yīng)僅發(fā)生在反應(yīng)的初期階段,而脫水聚合反應(yīng)只要在硅的化合物上存在OR根就會(huì)連續(xù)的進(jìn)行,從而形成整體的硅氧網(wǎng)絡(luò)。③水解和聚合反應(yīng)幾乎是同時(shí)進(jìn)行的,難以把她們分開研究④當(dāng)有酸堿催化劑存在時(shí),水解反應(yīng)一般被認(rèn)為是以下面兩種形式進(jìn)行的:親電子反應(yīng):(RO)3Si(OR)+H3+O(RO)3Si(OH)+H++HOR(5-2-27)H++H2OH+3O(5-2-28)親質(zhì)子反應(yīng):(RO)3Si(OR)+OH-(RO)3Si(OH)+OR-(5-2-29)OR-+H2OHOR+OH-(5-2-30)水解反應(yīng)機(jī)理特別是硅醇乙酯水解機(jī)理為同位素H18OH所致。水中的氧原子與硅原子進(jìn)行親核反應(yīng):(RO)3SiOR+H18OHSi(OR)3(OR)+ROH(5-2-31)在這一反應(yīng)過程中,溶劑的活化效應(yīng)、極性極短和多活潑質(zhì)子的獲取性等因素對(duì)水解過程有非常重要的影響,而且在不同的介質(zhì)中反應(yīng)機(jī)理也有所差別。在酸催化條件下,主要是H3O對(duì)OR基團(tuán)的親電取代反應(yīng),水解速度快但隨著水解反應(yīng)的進(jìn)行醇鹽水解活性因?yàn)槠浞肿由?OR基團(tuán)的減少而下降,很難生成Si(OH)4。其縮聚反應(yīng)在水解前,?即Si(OH)4完全轉(zhuǎn)變?yōu)镾i(OH)4前已開始,因而縮聚反應(yīng)的交聯(lián)程度低,易形成一維的鏈狀結(jié)構(gòu)。在堿的催化條件下,水解反應(yīng)主要是OH-對(duì)-OR基團(tuán)的親核取代反應(yīng),水解速度較酸催化的慢,但醇鹽水解活性隨分子上-OR基團(tuán)減少而增大,因此4個(gè)-OR基團(tuán)很容易轉(zhuǎn)變?yōu)?OH基團(tuán),即容易生成Si(OH)4進(jìn)一步縮聚時(shí)便生成高交聯(lián)度的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。水解反應(yīng)是可逆反應(yīng),如果在反應(yīng)時(shí)排除掉水和醇的共沸物,則能夠阻止逆反應(yīng)的進(jìn)行。如果溶劑的烷基不同于醇鹽的烷基,則會(huì)產(chǎn)生轉(zhuǎn)移酯化反應(yīng):R(OH)+Si(OR)4Si(OR)3(OR)+ROH(5-2-32)(4)干燥階段:一般放在敞開容器內(nèi),加熱到80~110°C溫度下進(jìn)行,在此階段除去大部分的溶膠和物理吸附水,所獲得的干凝膠具有600~900m2/g比表面積,宏觀密度為1.2~1.6g(5)熱處理階段:在此階段除去化學(xué)結(jié)合的OR.OH根等部分重金屬雜質(zhì)。此時(shí),升溫速度,保溫溫度,保溫時(shí)間和氣氛等參數(shù)都影響最終產(chǎn)品的性能。由于干膠內(nèi)包含有大量的孔隙,具有大的比表面積,并含有大量的OH和OR,因此在干膠進(jìn)一步熱處理過程中所采用的程序?qū)τ诮档凸饫w內(nèi)OH含量和避免玻璃產(chǎn)品在加溫時(shí)是非常關(guān)鍵的。首先她們發(fā)現(xiàn)在300~500°C溫度范圍存在著有機(jī)雜質(zhì)的氧化反應(yīng),因此,在此階段,如采用保溫并加上充分的氧氣氣氛,可使有機(jī)雜質(zhì)氧化分解為氣體產(chǎn)物逸出體外,隨后在500°C~1000°C間,OH-根凝聚成水分揮發(fā)掉,并在1100°Si(OH)4+2Cl2SiCl4+H2O(5-2-33)在800°C下,通入氯氣30分鐘,玻璃內(nèi)的OH含量可降低到ppm量極。OH含量的降低與通入Cl2的時(shí)間有關(guān),例如,熱處理溫度在1000°C時(shí),氯氣氣氛保溫兩小時(shí),OH含量為200~300ppm,保溫時(shí)間延長至7小時(shí),OH含量則小于1ppm。通入氯氣處理,可導(dǎo)致Cl2含量過高,這種玻璃材料拉絲時(shí)也會(huì)發(fā)泡,故需在更高的溫度下,在O(6)燒結(jié)階段:在此階段,經(jīng)過粘性流動(dòng),膠體內(nèi)微孔收縮最終成為無氣泡透明玻璃棒。在此過程中,玻璃棒的氣孔率逐漸減小,比重逐漸增大到該物質(zhì)的理論密度,一般在高于1100°溶膠經(jīng)過以上幾個(gè)階段轉(zhuǎn)變成制造光纖的玻璃棒,物質(zhì)狀態(tài)發(fā)生了明顯變化。5.2.7光纖預(yù)制棒表面研磨處理技術(shù)眾所周知,預(yù)拉制光纖的強(qiáng)度和強(qiáng)度分布,強(qiáng)烈地取決于初始光纖預(yù)制棒的質(zhì)量,特別是它的表面質(zhì)量。由于預(yù)制棒表面存在的裂紋和雜質(zhì)粒子,在高于°(1).采用Etoh,Meoh,丙酮和MEK等有機(jī)溶劑清洗預(yù)制棒表面;(2).采用酸溶液浸蝕預(yù)制棒;(3).采用火焰拋光預(yù)制棒;(4).采用有機(jī)溶劑清洗后的預(yù)制棒,再進(jìn)一步用火焰拋光處理;(5).采用有機(jī)溶劑清洗后,再經(jīng)酸蝕后的預(yù)制棒,進(jìn)一步采用火焰拋光處理。采用一種有機(jī)溶劑清洗方法處理時(shí),光纖強(qiáng)度改進(jìn)并不是很明顯,它的強(qiáng)度分布從弱區(qū)到強(qiáng)區(qū)分布較寬。酸蝕玻璃是一種常規(guī)的強(qiáng)化玻璃表面技術(shù)。從對(duì)光纖斷裂機(jī)理分析能夠推斷出,氣相沉積技術(shù)制得光纖預(yù)制棒表面上的雜質(zhì)粒子主要來自兩個(gè)方面:一是在1600°C~°C的高沉積溫度和高收縮溫度下,使稀少的金屬粒子自火焰中飛濺出來,熔融到棒的熱表面上,并在拉絲工藝之后,遺留于光纖表面上,這對(duì)微裂紋的形成起著主要作用。另一方面,是來自生產(chǎn)現(xiàn)場大氣氣氛中的塵粒,例如CaCO3、MgCO4HF+SiO2SiF4+H2O(5-2-39)2HF+CaCO3CaF2+H2CO3(5-2-40)在酸蝕過程中常見到的酸蝕劑有這樣幾種:氫氟酸(HF)、氫硫酸(HF、H2SO4)和氫硝酸(HF、HNO3),其中最強(qiáng)的酸蝕劑為49%(w)的HF酸。采用49%濃度的HF酸溶液浸蝕二氧化硅時(shí),其溶解速率約為260×10-10m/s,浸蝕時(shí)間為15分鐘,可除去厚度為2~3umm的表面層。經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)證明,酸蝕的最佳參數(shù)如表5-2-4表5-2-4光纖預(yù)制棒酸蝕最佳參數(shù)表HF酸濃度溶解速率浸蝕時(shí)間49260×10-10m15(min)5－300.5~5(h)4930(min)為使表面酸蝕均勻,酸蝕之前最好用有機(jī)溶劑清洗預(yù)制棒表面,因?yàn)檎掣皆陬A(yù)制棒表面的有機(jī)物妨礙氫氟酸溶劑對(duì)預(yù)制棒表面的浸蝕作用。在使用有機(jī)溶劑清洗和隨后的酸蝕處理中,若采用超聲波攪動(dòng)清洗和酸蝕,利用溶液的渦旋作為驅(qū)動(dòng)力,效果會(huì)更佳。預(yù)制棒表面酸蝕處理不當(dāng),也會(huì)起到負(fù)面作用:(1)氫氟酸酸蝕雖然能除去表面異物和較大的表面?zhèn)?但同時(shí)會(huì)導(dǎo)致新的小腐蝕坑的形成;(2)過量的腐蝕會(huì)引起局部折射率變化,造成”微型粗糙”;(3)在不會(huì)引起斷裂部分,含有Vikers凹痕的SiO2預(yù)制棒,即使短時(shí)浸蝕,也可使其強(qiáng)度明顯降低。基于上述原因,單獨(dú)酸蝕處理,對(duì)提高光纖強(qiáng)度效果難以確定,因此,在光纖預(yù)制棒表面處理中,酸蝕處理不宜單獨(dú)采用?；鹧鎾伖夥ㄒ彩且环N常規(guī)的強(qiáng)化玻璃表面的方法。此方法能夠顯著地提高光纖的強(qiáng)度。其基本原理是:利用氫氧火焰(或電阻加熱爐、或等離子火焰、或激光)拋光預(yù)制棒表面,使表面軟化,促使預(yù)制棒表面平滑化,從而愈合或”填平”微裂紋。這種工藝對(duì)預(yù)制棒的表面不平整>10um,裂紋深度>0.1um的表面缺陷,只要在1530°C~2300°C溫度范圍內(nèi),拋光2該工藝操作主要有三個(gè)步驟:1.接尾棒(1)將母棒和接尾棒距離調(diào)至2~3mm,噴燈臺(tái)靠近母棒一側(cè),高溫?zé)局两宇^呈乳白色融態(tài),一般需5分鐘左右,推進(jìn)母棒使其和接尾棒連接;(2)移動(dòng)噴燈臺(tái)測(cè)量母棒直徑,同時(shí)用卷尺測(cè)量母棒的有效長度;2．研磨母棒氫氧火焰溫度達(dá)到2300°C時(shí),開始研磨母棒,以40rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃車床,并以3.分離尾棒尾軸臺(tái)向右移動(dòng),拉細(xì)連接部位,至到直徑小于5mm時(shí),用火焰燒斷即完成輔助接尾棒的分離,之后,將噴燈臺(tái)勻速向母棒側(cè)移動(dòng)約為150mm~200mm,以消除母棒上產(chǎn)生的白霧;在接縫面?zhèn)?65mm處找出拉絲安裝線,并標(biāo)刻”0”標(biāo)志。為避免預(yù)制棒被污染,拋光處理過程應(yīng)在一個(gè)清潔的小房間內(nèi)進(jìn)行,房間的潔凈度應(yīng)在1000級(jí)以上。也能夠在預(yù)制棒生產(chǎn)現(xiàn)場進(jìn)行。為防止已處理好的預(yù)制棒被”再次污染”,最好將預(yù)制棒馬上拉絲。若不能立即拉絲,則應(yīng)將處理好的預(yù)制棒懸掛在空氣過濾器的正前面或?qū)⑵浯娣庞谔貏e的無塵密封容器中,以便在暫時(shí)存放期間和在運(yùn)往拉制場所時(shí),表面不致被損傷、污染。根據(jù)大量實(shí)驗(yàn),業(yè)內(nèi)專家建議,為取得良好的效果,酸蝕到拋光,拋光到拉絲之間的時(shí)間間隔以0.5小時(shí)最好。5.2.8光纖預(yù)制棒質(zhì)量檢測(cè)光纖預(yù)制棒質(zhì)量的好壞對(duì)光纖光纜的質(zhì)量起著決定性的作用,對(duì)預(yù)制棒質(zhì)量的檢測(cè)主要有三個(gè)方面:(1)預(yù)制棒內(nèi)存的各種缺陷檢驗(yàn);(2)預(yù)制棒幾何參數(shù)的檢測(cè);(3)折射率分布測(cè)試。預(yù)制棒缺陷是指沉積層中的氣泡、裂紋以及沉積層結(jié)構(gòu)偏差與沿軸向不均勻分布等因素問題,它反應(yīng)出預(yù)制棒的沉積質(zhì)量。可利用He—Ne激光掃描裝置進(jìn)行檢驗(yàn)。5.3SiO2光纖拉絲及一次涂覆工藝光纖拉絲是指將制備好的光纖預(yù)制料(棒),利用某種加熱設(shè)備加熱熔融后拉制成直徑符合要求的細(xì)小光纖纖維,并保證光纖的芯/包直徑比和折射率分布形式不變的工藝操作過程。在拉絲操作過程中,最重要的技術(shù)是如何保證不使光纖表面受到損傷并正確控制芯/包層外徑尺寸及折射率分布形式。如果光纖表面受到損傷,將會(huì)影響光纖機(jī)械強(qiáng)度與使用壽命,而外徑發(fā)生波動(dòng),由于結(jié)構(gòu)不完善不但會(huì)引起光纖波導(dǎo)散射損耗,而且在光纖接續(xù)時(shí),連接損耗也會(huì)增大,因此在控制光纖拉絲工藝流程時(shí),必須使各種工藝參數(shù)與條件保持穩(wěn)定。一次涂覆工藝是將拉制成的裸光纖表面涂覆上一層彈性模量比較高的涂覆材料,其作用是保護(hù)拉制出的光纖表面不受損傷,并提高其機(jī)械強(qiáng)度,降低衰減。在工藝上,一次涂覆與拉絲是相互獨(dú)立的兩個(gè)工藝步驟,而在實(shí)際生產(chǎn)中,一次涂覆與拉絲是在一條生產(chǎn)線上一次完成的。5.3.1.1.管棒法1976年,Kapang把一根拋光的芯層玻璃棒插入到一根拋光的包層玻璃管中,一起送入拉絲爐中拉制出了光纖,從而創(chuàng)造了管棒法工藝。相對(duì)雙坩堝法,管棒法是一種既古老又簡單操作工藝方法。這種方法最大優(yōu)點(diǎn)是簡單易操作,而且芯/包直徑比和折射率分布型式能夠保持不變,尺寸精確度良好。缺點(diǎn)在于它是一次性生產(chǎn),也就是說,當(dāng)每一次預(yù)制棒拉制完成后,必須停機(jī)重新裝料。這將使光纖連續(xù)拉制長度受限于預(yù)制棒的尺寸,且不可避免地產(chǎn)生材料浪費(fèi),使成本增加。雖然,管棒法拉制光纖具有一定的局限性,但在現(xiàn)階段仍是光纖拉絲工藝最常采用的重要方法。管棒法拉制光纖工藝有兩種:一是將熔煉成一體的芯/包預(yù)制棒直接在高溫爐中加溫軟化拉制成光纖,如利用MCVD法制取的光纖預(yù)制棒;二是在芯層玻璃棒體上套上外包層玻璃管送入加熱爐中熔煉成一體,再送入高溫爐中加溫軟化拉制成光纖,如二步法生產(chǎn)的光纖芯層棒和包層管制成的預(yù)制棒。后一種方法由于難以保證芯/包的同心度并在芯/包界面上存在著氣泡或微彎等缺陷,影響光纖的最終性能,使用受到限制?？墒?這種方法由于它的芯層棒與包層管是分開在不同的設(shè)備上同時(shí)加工,因此它能夠提高單班生產(chǎn)效率,一旦它的技術(shù)難點(diǎn)被攻克,將是最具發(fā)展前途的拉絲工藝。拉絲工藝流程及設(shè)備如圖5-3-1所示。光纖預(yù)制棒的拉絲機(jī)由五個(gè)基本部分構(gòu)成:(1)光纖預(yù)制棒饋送系統(tǒng);(2)加熱系統(tǒng);(3)拉絲機(jī)構(gòu);(4)各參數(shù)控制系統(tǒng);(5)水冷卻和氣氛保護(hù)及控制系統(tǒng)。五者之間精確的配合構(gòu)成完整拉絲工藝。具體的機(jī)械和電氣設(shè)備與系統(tǒng)包括:機(jī)械系統(tǒng)拉絲塔架、送棒及調(diào)心系統(tǒng)、加熱爐、激光測(cè)徑儀、牽引裝置、水氣管路系統(tǒng),電氣部分送棒控制及調(diào)心控制系統(tǒng)、加熱爐控制系統(tǒng)、外徑測(cè)控系統(tǒng)、牽引控制系統(tǒng)、冷卻水及保護(hù)氣氛控制系統(tǒng)、人機(jī)界面、PLC信號(hào)處理系統(tǒng)等。圖5-3-1拉絲與一次涂覆工藝流程操作步驟:將已制備好的預(yù)制棒安放在拉絲塔(機(jī))上部的預(yù)制棒饋送機(jī)構(gòu)的卡盤上。饋送機(jī)構(gòu)緩慢地將預(yù)制棒送入高溫加熱爐內(nèi)。在Ar氣氛保護(hù)下,高溫加熱爐將預(yù)制棒尖端加熱至oC,在此溫度下,足以使玻璃預(yù)制棒軟化,軟化的熔融態(tài)玻璃從高溫加熱爐底部的噴嘴處滴落出來并凝聚形成一帶小球細(xì)絲,靠自身重量下垂變細(xì)而成纖維,即我們所說的裸光纖。將有小球段纖維稱為”滴流頭”,操作者應(yīng)及時(shí)將滴流頭去除,并預(yù)先采用手工方式將已涂覆一次涂層的光纖頭端繞過拉絲塔上的張力輪、導(dǎo)輪、牽引輪后,最后繞在收線盤上。然后再啟動(dòng)自動(dòng)收線裝置收線。預(yù)制棒送入高溫加熱爐內(nèi)的饋送速度主要取決于高溫爐的結(jié)構(gòu)、預(yù)制棒的直徑、光纖的外徑尺寸和拉絲機(jī)的拉絲速度,一般約為0.002～0.003cm/s。在拉絲工藝中不需要模具控制光纖的外徑,因?yàn)槟＞邥?huì)在光纖表面留下?lián)p傷的痕跡,降低光纖的強(qiáng)度。絕大多數(shù)光纖制造者是將高溫加熱爐溫度和送棒速度保持不變,經(jīng)過改變光纖拉絲速度的方法來達(dá)到控制光纖外徑尺寸的目的。在正常狀態(tài),若預(yù)制棒的饋送速度為V,光纖的拉絲速度為Vf,預(yù)制棒的外徑為D,裸光纖的外徑為df,df=2b。根據(jù)熔化前的棒體容積等于熔化拉絲后光纖的容積的特點(diǎn),可知,前三者與光纖的外徑有如下關(guān)系: VD2=Vfdf2(5-3-1)因此,光纖的外徑可由(5-3-1)給出:d2=VD2/Vf(5-3-2)光纖預(yù)制棒饋送系統(tǒng)主要由光纖預(yù)制棒卡盤、饋送及控制系統(tǒng)和調(diào)心機(jī)構(gòu)及控制系統(tǒng)構(gòu)成?？ūP的作用是固定光纖預(yù)制棒,饋送及控制系統(tǒng)主要是步進(jìn)電動(dòng)機(jī),它的用途是為預(yù)制棒進(jìn)入加熱爐提供一個(gè)緩慢的速度,調(diào)心及控制系統(tǒng)作用是光纖預(yù)制棒在卡盤上夾好后,首先要進(jìn)行預(yù)調(diào)心,使棒的中心與預(yù)定的檢測(cè)中心重合,并當(dāng)出現(xiàn)偏心時(shí),為PLC提供變化參數(shù),及時(shí)自動(dòng)調(diào)節(jié)修正。拉絲操作對(duì)加熱源的要求是十分苛刻的。熱源不但要提供足以熔融石英玻C以上高溫,還必須在拉制區(qū)域能夠非常精確的控制溫度,因?yàn)樵谲浕秶鷥?nèi),玻璃光纖的精度隨溫度而變化,在此區(qū)域內(nèi),任何溫度梯度的波動(dòng)都可能引起不穩(wěn)定性而影響光纖直徑的控制。熔融SiO2的粘度與加熱溫度間的變化曲線如圖5-3-2所示。同時(shí),由于oC的高溫已超過一般材料的熔點(diǎn),因而加熱爐的設(shè)計(jì)是拉絲技術(shù)的又一關(guān)鍵技術(shù)。常見的拉絲熱源有:(1)氣體噴燈;(2)各種電阻及感應(yīng)加熱爐;(3)大功率CO2激光器。氣體噴燈:歷史上應(yīng)用火焰燃燒器把高溫玻璃拉制成纖維的例子甚多,一般都采用氫氧或氧—煤氣噴燈,這種加熱設(shè)備本身存在火焰騷動(dòng)問題,因而拉制的光纖外徑尺寸控制精度一直不高。當(dāng)前,這種方法極少應(yīng)用。它的結(jié)構(gòu)以Pearson(皮爾遜)和Tynes(泰