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文檔簡介
離交崗位標準操作規(guī)程
(麥芽糖)
版本號:A/0
受控狀態(tài):
2016年08月01日發(fā)布2016年08月01日實施
公司名稱
文件名稱離交崗位標準操作規(guī)程(麥芽糖)文件編號SOP-SCGT-22
歸口部門生產(chǎn)技術(shù)部版本/修訂A/0生效日期2016年2月1日
使用部門分發(fā)號受控狀態(tài)
批準人王大偉審核人起草人
1目的
為闡明離交崗位操作程序和操作規(guī)范,指導(dǎo)崗位人員的操作,實現(xiàn)車間正常穩(wěn)定
生產(chǎn),保證產(chǎn)品質(zhì)量,保證生產(chǎn)人身、設(shè)備及作業(yè)的安全。特制定本程序。
2范圍
本標準適用于離交崗位。
3術(shù)語和定義
離子交換:通過離子交換柱,使糖化液中的陰陽離子與離交柱內(nèi)陰陽樹脂所攜帶
的0H-離子和H+離子進行交換,以實現(xiàn)除去糖化液中陰陽離子和有色雜質(zhì)的目的。
4職責(zé)
本作業(yè)指導(dǎo)書由果糖裝置工藝工程師負責(zé)對崗位操作工進行技術(shù)培訓(xùn),由離交崗
位操作人員執(zhí)行,運行值長監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。
5內(nèi)容
5.1工藝描述
來自脫色崗位的糖液,含有許多雜質(zhì),如:陽離子(Na'K;Ca"等)、陰離子(CL-,
SO?,N0))、有機雜質(zhì)、有色體以及產(chǎn)生不良口感和氣味的雜質(zhì);通過離子交換柱,
在陽離子交換柱中去除陽離子和蛋白質(zhì)等雜質(zhì),在陰離子交換柱中去除陰離子和有色
體等雜質(zhì)。為蒸發(fā)提供合格的原料。
本崗位共有兩套離交系統(tǒng):葡萄糖離交系統(tǒng)、F55果糖精制脫味系統(tǒng)。
葡萄糖離交系統(tǒng):來自脫色工序的合格糖液,首先進入V4101,由P4102泵經(jīng)袋式
過濾器F4103、換熱器E41047、E4104-2降溫至50-55℃給離交柱供料。物料通過陽
柱的流向為自上而下,通過陰柱的流向為自下而上,陽離子交換柱以H+替換其中的陽
離子雜質(zhì)(Ca-、Mg,Na*等)以及少量的蛋白質(zhì)和異味,再通過陰離子交換柱以0H-
2
替換其中的陰離子雜質(zhì)(CL-、S04\NO3」等)以及帶有顏色的雜質(zhì),經(jīng)檢驗合格后第
二套蒸發(fā)系統(tǒng)。
F55果糖精制脫味系統(tǒng):從前道工序來的麥芽糖進入V4301,由進料泵P4302經(jīng)袋
式過濾器F4303、換熱器E4304、E4305降溫至35-40℃進入糖漿精制系統(tǒng)中,物料通
過精制柱的流向為自上而下,通過脫味柱的流向為自下而上,對糖漿進一步進行除鹽、
除異味后,經(jīng)檢測合格升溫進入減菌過濾器,再進入F55蒸發(fā)工序。
5.2工藝流程圖
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見技術(shù)規(guī)程
5.3設(shè)備名稱與位號對照表
位號設(shè)備名稱位號設(shè)備名稱
T4121-T4126葡萄糖離交柱V4101葡萄糖離交進料罐
P4102離交進料泵E4104_1/2離交進料換熱器
F4103-_1/2袋式過濾器
T4321-T4324F55精制柱V4301F55精制進料罐
E4304精制進料換熱器P4302F55精制進料泵
E4305精制進料換熱器P4108/P4205甜水泵
V4107/V4204甜水罐V9102-1/3凝結(jié)水罐
P9103-1/3凝結(jié)水泵E9105凝結(jié)水換熱器
V9308濃堿罐P9309濃堿泵
V9304稀堿罐P9312稀堿泵
V9301濃酸罐P9302濃酸泵
V9304稀酸罐P9305稀酸泵
T9306酸霧吸收器
5.4中間體檢驗
見《中間體檢驗計劃》
5.5工藝控制參數(shù)
第一套離交系統(tǒng)第三套離交系統(tǒng)
溫度:50-55℃溫度35-40℃
PH值:,3.5PH值4.5-6.0
電導(dǎo)率:W30us/cm電導(dǎo)率:W10us/cm
鐵離子ppm鐵離子ppm
反洗干物:W1%反洗干物:W1%
5.6操作規(guī)程
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5.6.1開車前準備
5.6.1.1開車前崗位人員在中控室點動閥門時,其他崗位人員要到現(xiàn)場確認所開閥門
是否處于打開狀態(tài),若現(xiàn)場顯示開關(guān)狀態(tài)與0CC不符及時找儀表技術(shù)人員修復(fù)。依次
對離交系統(tǒng)各個自控閥門進行現(xiàn)場確認,閥門處于良好開關(guān)狀態(tài)。確認各離交柱的管
路、手閥現(xiàn)場開關(guān)位置正確,離心泵的密封水,油杯的液位正常。檢查是否具備開車條
件,檢查酸霧吸收塔T9306、酸接收罐V9301、堿接收罐V9308、稀酸罐V9304、稀堿
罐V9311及水罐V9102T/3、回水罐中的回收水的液位是否滿足開車條件。通過視鏡
觀察樹脂及離交柱狀態(tài)是否正常。
5.6.1.2打開所有換熱器E4104-1、E4104-2、(E4304、E4305)及袋式過濾器進出口
閥門給離交進料降溫、過濾,當下游離交工序有出料時,將其切到換熱器,為蒸發(fā)進
料預(yù)熱升溫。
5.6.1.3檢查泵和儀表能否正常工作。
5.6.1.4離交柱再生前稀酸、稀堿配制完成,附配制操作如下:
5.6.1.4.1在稀酸罐內(nèi)打入1米冷凝水或脫鹽水。
5.6.1.4.2根據(jù)濃酸(30%)入庫濃度(詳見檢驗報告),在稀酸罐內(nèi)打入0.58米濃酸。
5.6.1.4.3在稀酸罐內(nèi)加水至4米的位置,開啟稀酸罐出料泵進行自身循環(huán)。
5.6.1.4.4自身循環(huán)60分鐘后,用量筒自泵出口取樣閥取樣,采用波美計測量稀酸波
美度,查《鹽酸比重、波美度、含量對照表》看是否達到4%的濃度,如果濃度高于
4%,繼續(xù)緩慢補加水,再循環(huán)30分鐘、取樣檢測直到濃度合格為止。
注:稀堿配制方法與稀酸相同。
5.6.1.4.5酸堿到貨后,必須接到品控合格檢測報告后才允許卸車,并監(jiān)督管道內(nèi)殘
余酸堿回收入罐車內(nèi),不許倒入污水池。
5.6.2開車及運行
5.6.2.1本單元自動運行時,葡萄糖離交是兩用一備,即兩組離交柱生產(chǎn),另一組組
離交柱再生(F55果糖精制脫味均為一用一備)。若葡萄糖離交手動運行,則葡萄糖離
交是一用兩備,離交處于等待進料狀態(tài)時,即可接受來自脫色工序(混配后)的物料。
5.6.2.2當所有條件滿足時,選擇所要用的進料罐和離交柱然后開始離交操作。
5.6.23當離交進料罐液位達到啟動液位后,葡萄糖離交經(jīng)過袋式過濾器F4103過濾
及換熱器E4104T、E4104-2與葡萄糖離交出料及循環(huán)水換熱降溫至50℃-55℃后
(V4301內(nèi)合格的麥芽糖經(jīng)過袋式過濾器F4303過濾及換熱器E4304.E4305與脫味柱
出料及循環(huán)水換熱降溫至35-40℃),離交柱開始進料上糖:即用糖液將離交柱中的水
壓入回水罐;當出口0VDSV2%時將水切換至甜水罐;當出口DS22%時切換至離交前
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罐開始打循環(huán)。
5.6.2.4循環(huán)過程中需要檢測出口的pH和電導(dǎo),當出口電導(dǎo)、pH合格時即可將糖漿
打入離交后罐。當出料PH、電導(dǎo)率高于標準時切換出料回前罐,PH低于此標準時進
行換柱。
5.6.2.5入糖結(jié)束后即轉(zhuǎn)入到正常生產(chǎn)操作,當蒸發(fā)供料罐液位達到高限時,通過回流
循環(huán)至離交供料罐,保證樹脂床層不會變松散,造成離子泄露。
5.6.2.6當出口電導(dǎo)、色值或PH值不滿足工藝要求時,離交柱進入脫糖、再生程序。
5.6.2.7離交柱切換過程中,新柱入糖和舊柱出糖可同時進行。
5.6.2.8啟動冷凝水泵,冷凝水進入離交柱,將離交柱中的糖漿壓入離交前罐。
5.6.2.9當出口DSW2%時切換至甜水罐,也可以繼續(xù)進入離交前罐。當出口DS=0%時
繼續(xù)通冷凝水,最后的水直接排到中和池。
5.6.2.10排氣:排出過度的壓力。
5.6.2.11頂部清洗:開啟冷凝水泵,通過清洗球,將混床柱的頂部清洗干凈。
5.6.2.12空氣吹掃:用0.8公斤的空氣自底向上吹掃,吹散樹脂塊。
5.6.2.13反洗:利用回收水自底向上反洗樹脂,觀察樹脂的分層情況,將陰陽樹脂分
開。
5.6.2.14部分排放:利用3公斤的壓縮空氣壓出樹脂床層上部的水,直到水位高出樹
脂床層5cm,壓出的水排至中和池,然后排氣減壓?!恐筮M行再生。(具體操作詳見
5.7.1離子交換樹脂的預(yù)處理、裝填、再生)。
注:葡萄糖離交柱5.6.2.9操作結(jié)束后進行再生,F(xiàn)55精制脫味系統(tǒng)5.6.2.14操作結(jié)束
后進行再生。
5.6.3停車
在正常生產(chǎn)過程中,若需要停車,首先排空離交或精制進料罐(V410KV4301),
然后系統(tǒng)用凝結(jié)水進行清洗,之后進行總出糖,出糖結(jié)束后再生(具體操作詳見5.7.1
離子交換樹脂的預(yù)處理、裝填、再生)。
5.6.4日常操作及巡回檢查
5.6.4.1每兩小時檢查一次本崗位所有泵、攪拌器是否處于正常工作狀態(tài)、是否有雜
音、泵出口壓力是否處于正常值范圍。
5.6.4.2運行中應(yīng)嚴格控制各工序參數(shù),如電導(dǎo)率、溫度、PH值、液位、流量等方面
的變化,使離交工藝達到最佳。
5.6.43運行時要保證進出料負荷一致,保證離交工序平穩(wěn)運行。
5.6.4.4崗位工在取樣時要及時掌握離交出料的電導(dǎo)率及是否有樹脂顆粒或碎末,出
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現(xiàn)異常情況要及時匯報,以便運行值長做出相應(yīng)措施。
5.6.4.5每天定期現(xiàn)場崗位人員需對離交進料袋式過濾器進行檢查,若壓力高于
0.3MPa,或流量不足時,進行切換并清洗或更換。
5.6.5注意事項
5.6.5.1每年的樹脂更換量為5?10%。添加樹脂之前,徹底反洗樹脂床以完全去除
所有破損的樹脂和樹脂碎末。
5.6.5.2短時間停車,管線里物料要排凈。如長時間停車,則各罐物料走空后一定要
排放,并用水沖凈。
5.6.63所有的操作均為自控,注意離交柱的進出口取樣,檢測電導(dǎo)和pH值,對于正
常操作中參數(shù)的變化,應(yīng)多觀察,發(fā)現(xiàn)與正常操作相比較不正常的應(yīng)及時分析原因。
并做好詳細記錄。
5.6.6.4在正常工作時,必須保證離交處于連續(xù)工作狀態(tài),不允許選擇暫停或因后段
不能接受而降低進料量,以避免樹脂層因流量不足而沉降,從而影響離交效果。
5.6.6.5在閉路循環(huán)時,注意觀察陰床出口電導(dǎo)率,必須保證其在15us/cm以下時方
可停止。
5.6.6.6在正常操作中,當出料指標超過規(guī)定時(詳見5.5.1換柱前參數(shù)),則應(yīng)及時
切換離交柱,進行再生,以避免影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量。
5.6.6.7長時間停車(超一周)后,應(yīng)在開車前重新切換離交柱后再投入使用,避免
顏色超標,若短時間停車(小于一周)則在重新開車之前,進行閉路循環(huán)并且在閉路
循環(huán)結(jié)束前去水樣測顏色,若顏色超標則應(yīng)及時再生。
5.6.6.8在每次再生時,應(yīng)觀察再生液的用量和相應(yīng)水的流量,以保證再生的效果,
及時發(fā)現(xiàn)問題。再生時,到現(xiàn)場觀察樹脂的狀態(tài),確認是否有結(jié)塊,反洗膨脹是否充
分以及觀察廢水視鏡是否有樹脂泄露等。
5.6.6.9生產(chǎn)過程中隨時注意離交柱的壓降,當離交柱的壓力大于4bar時,需要將樹
脂移出來清洗。
5.6.6.10在開車或更換濾袋后,應(yīng)在物料進入袋式過濾器時,打開放空充滿過濾器,
以保證其過濾效果。
5.6.6.11若正常操作中,電導(dǎo)率突然升高,此時應(yīng)及時檢查酸、堿閥是否泄漏。
5.6.6.12若保證過濾器中出現(xiàn)大量的樹脂,則應(yīng)及時檢查陰柱上部樹脂帽。
5.6.6.13若出項自控程序按鈕不可視等情況,應(yīng)首先確認所有的設(shè)備均處于自動狀態(tài)
然后檢查與相應(yīng)可視條件。
5.6.6.14運行中崗位人員要經(jīng)常觀察離交柱里樹脂狀態(tài),以便及早發(fā)現(xiàn)樹脂結(jié)塊、樹
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脂破碎、跑樹脂等異常情況。
5.6.6.15每半年定時取通液做重離子檢測。
5.6.6.16根據(jù)樹脂供應(yīng)商的規(guī)定,樹脂運行5年后需對樹脂取樣送至樹脂供應(yīng)商處檢
測。
5.6.6.17酸堿到貨后,必須接到品控合格檢測報告后才允許卸車,并監(jiān)督管道內(nèi)殘
余酸堿回收入罐車內(nèi),不許倒入污水池。
5.6.6.18濾袋、膜堆按壓力更換并及時記錄。
5.6.6.19處理離交柱時,若因為給水受限或者排水受限不能排水時,崗位在停泵后
要及時關(guān)閉離交柱進水出水閥門,防止離交柱里水走空。
5.6.6.20崗位取樣發(fā)現(xiàn)出料或者出水有樹脂存在時,要及時上報當班值長,及早排
查原因,解決問題。
5.6.7常見故障原因及處理
由于我們企業(yè)不具備交換樹脂檢測能力,樹脂的相關(guān)指標無法給出數(shù)據(jù)。最簡單
直觀的指標,當樹脂能力下降到一定程度,再生頻率增加,再生費用增高,影響生產(chǎn)
能力,考慮報廢樹脂,重新更換。
陽樹脂報廢根據(jù)樹脂廠家技術(shù)人員指導(dǎo)進行;
陽樹脂:體積交換容量與新樹脂相比下降分率,25%
陰樹脂報廢根據(jù)樹脂廠家技術(shù)人員指導(dǎo)進行。
陰樹脂:工作交換容量與新樹脂相比較下降率216%
5.7離子交換樹脂的預(yù)處理、裝填、再生
5.7.1葡萄糖離子交換系統(tǒng)
5.7.1.1樹脂裝填前準備工作
5.7.1.1.1在樹脂裝填前,先檢查交換柱及清洗罐的底部、頂部和中部布水器,交換
柱內(nèi)襯和支撐層等是否損壞失效,各設(shè)備是否完好,交換柱中是否有焊頭、螺帽等鐵
渣;同時檢查水帽是否擰緊,并試水壓,沒有滴漏存在,如有故障應(yīng)排除。
5.7.1.1.2在將樹脂裝填過程中還應(yīng)避免包裝袋、內(nèi)袋、繩子及泥沙等帶入交換柱中。
5.7.1.1.3徹底清掃和清洗離子交換器和水力裝卸器等,各流通部位要求不跑漏樹脂,
交換器水壓試驗合格,并測定正常流量下設(shè)備的壓差,為測定樹脂壓差作準備。
5.7.1.1.4樹脂準備
1)計量樹脂的準確數(shù)量,以確保有足夠的樹脂量。
2)檢查樹脂的標簽,確保裝填正確的樹脂,防止不同樹脂的混淆。
3)如果可能,每個樹脂罐中最好使用同一批次的樹脂。
4)如果需要,可以取部分樹脂作為留樣。
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5.7.1.1.5NaCI溶液、稀酸、稀堿的配制:在樹脂預(yù)處理前,首先要有足夠的酸堿使
用,在配制酸堿之前要檢查泵進出口閥及0CC調(diào)節(jié)閥首先檢查好,經(jīng)檢查無誤后,先
啟動濃酸濃堿泵,當有一定流量時,打開凝結(jié)水調(diào)節(jié)閥,按一定的比例進行配比(配
比比例按照具體的濃酸濃堿濃度來定)。
5.7.1.2陽樹脂的裝填、清洗、預(yù)處理、新樹脂再生、失效后再生
5.7.1.2.1裝填
將水注入到交換柱一半高度,以免樹脂直接沖擊交換器底部裝置和墊層,打開人
孔,逐漸加入14.0m3(465包)陽樹脂D001-FD至規(guī)定高度。待樹脂裝填好后,封
好人孔。
5.7.1.2.2清洗
1)從交換柱底部進水將樹脂進行反洗,反洗流速由慢開始,待樹脂松動后再逐
漸加大反洗流速,控制反洗流量為50?60m3/h,反洗使樹脂充分展開,以便除去可
能產(chǎn)生的懸浮雜質(zhì),細碎顆粒。反洗時應(yīng)注意控制流速,勿使正常顆粒樹脂流失。直
至反洗出水澄清無雜質(zhì),通常反洗時間約30~60mino
2)反洗結(jié)束后,關(guān)閉反洗閥門,讓樹脂自由沉降。
5.7.1.2.3預(yù)處理
1)將樹脂層表面液位降至樹脂層上面約50—100cm處,用約14m3/h的流量從
上向下通入28m3的6-8%NaCI溶液,用最后交換柱那部分體積的氯化鈉溶液浸泡
24h,再用冷凝水從上向下清洗到出水無色無味。
2)將樹脂層表面液位降至樹脂層上面約50—100cm處,用約14m3/h的流量通
入28m3的約4%HCI(須用純水稀釋),用最后交換柱那部分體積的鹽酸溶液浸泡樹
脂12?24h,冷凝水洗到pH試紙為6左右。
3)將樹脂層表面液位降至樹脂層上面約50~100cm處,用約14m3/h的流量通
入28m3的約4%NaOH(須用純水稀釋),用最后交換柱那部分體積的氫氧化鈉溶液
浸泡樹脂12~24h,用冷凝水)洗到pH試紙為9左右。
5.7.1.2.4新樹脂再生步聚
3
1)將54m3的4.0%HCI從下向上通過樹脂層,再生流量一般為14?15m/h0
再生時間約為4小時。
2)樹脂再生后,I等28m3的去離子水/凝水從下向上通過樹脂層,慢洗流量一般
為14-15m3/ho置換時間約為2小時。
3)將去離子水從上向下通過樹脂層,快洗的流速一般為40—80rrP/h??煜吹?/p>
流出液pH試紙為5~6o
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4)將去離子水從上向下通過陽樹脂,再從下向上通過陰樹脂進行串洗。串洗的
流速一般為80?100m3/h。串洗至陰床出水電導(dǎo)率小于50us/cm,由于陰床采用的
是浮動床,樹脂在投用之前再串洗。
5)樹脂柱進料前,先進入頂糖時回收的稀糖液,后再進入濃糖液,各需時10~
15分鐘,控制流量速度約為40?55m3/h,使樹脂中糖液濃度逐漸升高。這個過程稱
為上糖或甜化(sweetening)。然后再進入所處理的糖液,并注意流出液的濃度和色值,
當濃度達50?60Bx和色值符合要求時,即轉(zhuǎn)入正常運行。
6)對于已經(jīng)過澄清處理的原糖回溶糖漿,一般控制40?55m3/h;而對于回溶
糖漿,因其本身色值已較低,可用較大流速(如70?75m3/h);若流量過高,則脫色
效果可能達不到要求。
5.7.1.2.5失效后再生
再生前,用清水對樹脂進行反洗,反洗流速由慢開始,待樹脂松動后再逐漸加大
反洗流速,直至出水澄清。
1)頂糖
樹脂運行失效后,要將樹脂床中的糖液盡量排出,這稱為脫糖(desweetening)。
用冷凝水將樹脂層中的糖漿頂出,控制流速約35m3/h,處理到流出液糖度小于0.5Bx,
將回糖液至離交前貯罐。當流出液糖度低于濃度0.5。Bx時可棄去。
2)反洗
從樹脂柱底部進入的冷凝水,以35m3/h的流速反方向沖洗樹脂層,使在工作時
被壓緊的樹脂層松散,并自行按顆粒大小重新鋪排成床,增大顆粒之間的空隙,以便
于下一步再生時,樹脂能與再生液充分接觸和進行反應(yīng)。反洗還可將樹脂層中混雜的
懸浮物沖走,直至洗出液無明顯混濁為止。為防止反洗時樹脂被沖走而損失,反洗流
速不可過大:洗出水通過簡單的隔篩(如曲篩或網(wǎng)袋)收回流失的樹脂。反洗時間一般
為1h左右。
3)再生
離子交換樹脂運行失效后,就要進行再生處理,用化學(xué)藥劑將樹脂所吸附的離子
和其他雜質(zhì)洗脫除去,使之恢復(fù)原來的組成和性能。在實際運用中,為降低再生費用,
要適當控制再生劑用量,使樹脂的性能恢復(fù)到最經(jīng)濟合理的再生水平,通??刂菩阅?/p>
恢復(fù)程度為70—80%o如果要達到更高的再生水平,則再生劑量要大量增加,再生
劑的利用率則下降。
將28m3的4.0%HCI從下向上通過樹脂層,再生流量一般為14?15m3/h。再生
時間約為2.0小時。
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4)慢洗
樹脂再生后,樹脂內(nèi)部還殘留有再生液鹽酸,通過慢洗,將樹脂層內(nèi)的鹽酸液淋
洗出來,并通過慢洗速使用再生液使樹脂進一步得到再生。
3
將28m3的去離子水/凝水從下向上通過樹脂層,慢洗流量一般為14—15m/h0
置換時間約為2小時。
5)快洗
通過快流速清洗,將樹脂層內(nèi)的鹽酸液淋洗干凈。將去離子水從上向下通過樹
脂層,快洗的流速一般為40?80m3/h。快洗到流出液pH試紙為5?6。再生后的樹
脂亦要用無離子水浸泡。
6)串洗
將去離子水從上向下通過陽樹脂,再從下向上通過陰樹脂進行串洗。串洗的流速
一般為80?100m3/h。串洗至陰床出水電導(dǎo)率小于50us/cm,由于陰床采用的是浮
動床,樹脂在投用之前再串洗。
7)進料
樹脂柱進料前,先進入頂糖時回收的稀糖液,后再進入濃糖液,各需時10-15
分鐘,控制流量速度約為40?55m3/h,使樹脂中糖液濃度逐漸升高。這個過程稱為
上糖或甜化(sweetening)。然后再進入所處理的糖液,并注意流出液的濃度和色值,
當濃度達50-60BX和色值符合要求時,即轉(zhuǎn)入正常運行。
一套離交再生回收的甜水,要隨時經(jīng)出料泵至甜水換熱器換熱器升溫至60℃以
上后,返回V1217PH調(diào)節(jié)罐重新進入系統(tǒng)。
8)正常運行
控制一定的進料速度,使流出糖漿色值符合指標規(guī)定。進料的運行流速,需觀
察所處理原糖液的質(zhì)量及所要求的脫色效果而定。對于已經(jīng)過澄清處理的原糖回溶糖
漿,一般控制40?55m3/h;而對于回溶糖漿,因其本身色值已較低,可用較大流速
(如70?75m3/h);若流量過高,則脫色效果可能達不到要求。
在運行一段時間后,樹脂吸附積聚的雜質(zhì)較多,脫色能力降低,流出糖液的色值
逐漸升高,當達到限定數(shù)值時,即停用該柱而轉(zhuǎn)用其他備用樹脂柱。
5.7.1.3陰樹脂的裝填、清洗、預(yù)處理、新樹脂再生及失效后再生
5.7.1.3.1裝填
1)陰樹脂裝填
將水注入到清洗罐一半高度,以免樹脂直接沖擊清洗罐底部裝置和墊層,打開清
洗罐人孔,逐漸加入9.0m3(250包)陰樹脂D354-FD,待樹脂裝填完后,封好清
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洗罐人孔。陰樹脂的裝填體積應(yīng)充分考慮轉(zhuǎn)型膨脹引起的體積變化,交換柱應(yīng)預(yù)留一
定的空間為樹脂的轉(zhuǎn)型膨脹空間,同時還得留約5cm的水墊層,目的是作為樹脂體
積變化時的緩沖高度和使水流和再生液分配均勻。D354-FD轉(zhuǎn)型膨脹空間為樹脂體
積的20%o
2)浮床白球的裝填
打開交換柱上室人孔,加入1.5m3浮床白球FB-3,封好人孔,同樣,打開交換
柱下室人孔,加入1.5m3浮床白球FB-3,封好人孔,將水注入到交換柱中,直至交
換柱充滿水,此時浮床白球應(yīng)浮在交換柱上隔板及中間隔板下面。這樣做是為了清潔
惰性樹脂上的污染物以及均勻的壓實惰性樹脂,可以通過惰性樹脂達到最佳的布水效
果。
5.7.1.3.2清洗
1)從清洗罐底部進水將樹脂進行反洗,反洗流速由慢開始,待樹脂松動后再
逐漸加大反洗流速,控制反洗流量為30?60m3/h,反洗使樹脂充分展開,除去可能
產(chǎn)生的懸浮雜質(zhì)、細碎顆粒,反洗時應(yīng)注意控制流速,勿使正常顆粒樹脂流失。直至
反洗出水澄清無雜質(zhì),通常反洗時間約50~80mino
2)反洗結(jié)束后,關(guān)閉反洗閥門,讓樹脂自由沉降。
5.7.1.3.3預(yù)處理
對于浮動床弱堿陰樹脂的使用,需要在清洗罐中進行預(yù)處理,以防止對交換柱的
損壞。
1)用約9m3/h的流量從上向下通入18m3的6-8%NaCI溶液,用最后交換柱那
部分體積的氯化鈉溶液浸泡24h,再用冷凝水從下向下清洗到出水無色無味。
2)用約9m3/h的流量通入18m3的約4%NaOH(須用純水稀釋),用最后交換
柱那部分體積的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂12?24h,用冷凝水洗到pH試紙為9左右。
3)用約9m3/h的流量通入18m3的約4%HCI(須用純水稀釋),用最后交換柱
那部分體積的鹽酸溶液浸泡樹脂12?24h,用冷凝水洗到pH試紙為6左右。
4)樹脂的輸送
樹脂清洗預(yù)處理好后,通過水力輸送,將樹脂輸送到陰柱雙室浮動床的下室。樹
脂輸送完后,打開空氣門、進水門,進水直至空氣門出水,關(guān)閉進水門、空氣門。
5.7.1.3.4陰雙室浮動床上室,9.0m3(250包)陰樹脂D354-FD的裝填、清洗、
預(yù)處理和輸送按上述1—4步聚處理。
5.7.1.3.5新樹脂的再生步聚
1)將72m3的4.0%NaOH從上向通過樹脂,再生流速一般為18?19m3/h。也可
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采用先快后慢的方法,以充分發(fā)揮再生劑的效能。再生時間約為4.0小時。
2)將36m3的去離子水/凝水從上向下通過樹脂層,慢洗流速一般為為18―
19m3/ho置換時間約為2小時。
3)將去離子水從上向下通過樹脂層,快洗的流速一般為50—100m3/ho快洗到流
出液pH試紙約為8~9O
4)將去離子水從上向下通過陽樹脂,再從下向上通過陰樹脂進行串洗。以較高流
速將陰樹脂層托起,串洗的流速一般為80—100m3/ho串洗至陰床出水電導(dǎo)率小于
50us/cm,由于陰床采用的是浮動床,樹脂在投用之前再串洗。
5)樹脂柱進料前,先進入頂糖時回收的稀糖液,后再進入濃糖液,各需時10~
15分鐘,控制流量速度約為40?55m3/h,使樹脂中糖液濃度逐漸升高。這個過程稱
為上糖或甜化(sweetening)。然后再進入所處理的糖液,并注意流出液的濃度和色值,
當濃度達50-60BX和色值符合要求時,即轉(zhuǎn)入正常脫色運行。
6)對于已經(jīng)過澄清處理的原糖回溶糖漿,一般控制40?55m3/h;而對于回溶糖
漿,因其本身色值已較低,可用較大流速(如70?75m3/h);若流量過高,則脫色效
果可能達不到要求。
5.7.1.3.6失效后再生
1)頂糖
樹脂運行失效后,要將樹脂床中的糖液盡量排出,這稱為脫糖(desweetening)。
用冷凝水從下向上將樹脂層中的糖漿頂出,控制流速約40?55m3/h,處理到流出液
糖度小于0.5Bx,將回糖液至離交前貯箱。當流出液糖度低于濃度0.5。Bx時可棄去。
2)落床
頂糖結(jié)束后,停止進冷凝水,靠樹脂本身重力,讓樹脂從下部起逐層下落,在這
-過程中同時還可起到疏松樹脂層、排除氣泡的作用。
3)再生
離子交換樹脂運行失效后,就要進行再生處理,用化學(xué)藥劑將樹脂所吸附的離子
和其他雜質(zhì)洗脫除去,使之恢復(fù)原來的組成和性能。在實際運用中,為降低再生費用,
要適當控制再生劑用量,使樹脂的性能恢復(fù)到最經(jīng)濟合理的再生水平,通??刂菩阅?/p>
恢復(fù)程度為70~80%o如果要達到更高的再生水平,則再生劑量要大量增加,再生
劑的利用率貝U下降。
將36m3的4.0%NaOH從上向通過樹脂,再生流速一般為18?19m3/h。也可采
用先快后慢的方法,以充分發(fā)揮再生劑的效能。再生時間約為2.0小時。
4)慢洗
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樹脂再生后,樹脂內(nèi)部還殘留有再生液氫氧化鈉,通過慢洗,將樹脂層內(nèi)的氫氧
化鈉溶液淋洗出來,并通過慢洗速使用再生液使樹脂進一步得到再生。
將36m3的去離子水/凝水從上向下通過樹脂層,慢洗流速一般為為18?19m3/h。
置換時間約為2小時。
5)快洗
通過快流速清洗,將樹脂層內(nèi)的氫氧化鈉溶液淋洗干凈。將去離子水從上向下
通過樹脂層,快洗的流速一般為50?100m3/h??煜吹搅鞒鲆簆H試紙約為8?9。
再生后的樹脂亦要用無離子水浸泡。
6)串洗
將去離子水從上向下通過陽樹脂,再從下向上通過陰樹脂進行串洗。以較高流速
將陰樹脂層托起,串洗的流速一般為80?100m3/h。串洗至陰床出水電導(dǎo)率小于50
us/cm,由于陰床采用的是浮動床,樹脂在投用之前再串洗。
7)進料
樹脂柱進料前,先進入頂糖時回收的稀糖液,后再進入濃糖液,各需時10~15
分鐘,控制流量速度約為40?55m3/h,使樹脂中糖液濃度逐漸升高。這個過程稱為
上糖或甜化(sweetening)。然后再進入所處理的糖液,并注意流出液的濃度和色值,
當濃度達50-60BX和色值符合要求時,即轉(zhuǎn)入正常脫色運行。
一套離交再生回收的甜水,要隨時經(jīng)出料泵至甜水換熱器換熱器升溫至60℃以
上后,返回V1217PH調(diào)節(jié)罐重新進入系統(tǒng)。
8)正常運行
控制一定的進料速度,使流出糖漿色值符合指標規(guī)定。進料的運行流速,需觀
察所處理原糖液的質(zhì)量及所要求的脫色效果而定。對于已經(jīng)過澄清處理的原糖回溶糖
漿,一般控制40?55m3/h:而對于回溶糖漿,因其本身色值已較低,可用較大流速
(如70?75m3/h);若流量過高,則脫色效果可能達不到要求。
在運行一段時間后,樹脂吸附積聚的雜質(zhì)較多,脫色能力降低,流出糖液的色值
逐漸升高,當達到限定數(shù)值時,即停用該柱而轉(zhuǎn)用其他備用樹脂柱。
5.7.2F55果葡糖漿離子交換系統(tǒng)
5.7.2.1新樹脂裝填前準備工作
5.7.2.1.1在樹脂裝填前,先檢查交換柱及清洗罐的底部、頂部和中部布水器,交換
柱內(nèi)襯和支撐層等是否損壞失效,各設(shè)備是否完好,交換柱中是否有焊頭、螺帽等鐵
渣;同時檢查水帽是否擰緊,并試水壓,沒有滴漏存在,如有故障應(yīng)排除。
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5.7.2.1.2在將樹脂裝填過程中還應(yīng)避免包裝袋、內(nèi)袋、繩子及泥沙等帶入交換柱中。
5.7.2.1.3徹底清掃和清洗離子交換器和水力裝卸器等,各流通部位要求不跑漏樹脂,
交換器水壓試驗合格,并測定正常流量下設(shè)備的壓差,為測定樹脂壓差作準備。
5.7.2.1.4混床的新樹脂裝填、清洗
1)陽樹脂清洗及裝填
a、先將陽樹脂加裝到陽清洗罐中進行清洗,將水注入到清洗罐一半處,以免樹
脂直接沖擊清洗罐底部裝置和墊層,打開清洗罐上人孔,逐漸加入2.7m3(90包)
陽樹脂D001-FD,待樹脂裝填完后,封好清洗罐人孔。
b、從清洗罐底部進水將樹脂進行反洗,反洗流速由慢開始,待樹脂松動后再逐
漸加大反洗流速,控制反洗流量為30?50m3/h,反洗使樹脂充分展開,除去可能產(chǎn)
生的懸浮雜質(zhì)、細碎顆粒,反洗時應(yīng)注意控制流速,勿使正常顆粒樹脂流失。直至反
洗出水澄清無雜質(zhì),通常反洗時間約30~60mino
c、反洗結(jié)束后,關(guān)閉反洗閥門,讓樹脂自由沉降。將混床離交柱徹底清洗干凈,
確認檢查設(shè)備完好。
d、樹脂清洗好后,通過水力輸送,將樹脂輸送到混床交換柱中??紤]到樹脂再
生后的膨脹率,保持陽樹脂裝填在中排以下約3cm處。通過反洗,將陽樹脂托平,
然后再加入冷凝水至陽樹脂層上100cm處,以便陰樹脂的加入。
2)陰樹脂清洗及裝填
a、先將陰樹脂加裝到陰清洗罐中進行清洗,將水注入到清洗罐一半處,以免樹
脂直接沖擊清洗罐底部裝置和墊層,打開清洗罐上人孔,逐漸加入3.3m3(95包)陰
樹脂D202-FD,待樹脂裝填完后,封好清洗罐人孔。
b、從清洗罐底部進水將樹脂進行反洗,反洗流速由慢開始,待樹脂松動后再逐
漸加大反洗流速,控制反洗流量為30?60m3/h,反洗使樹脂充分展開,除去可能產(chǎn)
生的懸浮雜質(zhì)、細碎顆粒,反洗時應(yīng)注意控制流速,勿使正常顆粒樹脂流失。直至反
洗出水澄清無雜質(zhì),通常反洗時間約60~100mino
c、反洗結(jié)束后,關(guān)閉反洗閥門,讓樹脂自由沉降。
d、樹脂清洗好后,通過水力輸送,將陰樹脂輸送到混床交換柱中。
5.7.2.1.5混床新樹脂的清洗
為打開空氣門、進水門,進水直至空氣門出水,打開下排水門,關(guān)閉空氣門。進
水從上向下正洗,控制正洗流量為50?80m3/h。直至樹脂層水平、正洗出水澄清無
雜質(zhì),通常正洗時間約20?30min。正洗結(jié)束后,關(guān)閉進水閥門。
5.7.2.1.6混床新樹脂的預(yù)處理
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1)用約6m3/h的流量從上向下通入12m3的6-8%NaCI溶液,用最后交換柱那
部分體積的氯化鈉溶液浸泡24h,再用冷凝水從上向下清洗到出水無色無味。
2)用約6m3/h的流量從下向上通入12m3的約4%HCI(須用純水稀釋),用最
后交換柱那部分體積的鹽酸溶液浸泡樹脂12?24h,冷凝水洗到pH試紙為6左右。
3)用約6m3/h的流量從上向下通入12m3的約4%NaOH(須用純水稀釋),用
最后交換柱那部分體積的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂12?24h,用冷凝水洗到pH試紙為
9左右。
5.7.2.1.7混床新樹脂再生
1)從上部以約5m3/h的流速通入約20m34%氫氧化鈉溶液再生陰樹脂,廢液
從陰、陽樹脂分界處的中間排液管排出。同時從下部以約4m3/h的流速通入約16m34%
鹽酸溶液通再生陽樹脂,廢液同樣從分界處的中間排液管排出。一般保持陽陰混床樹
脂進酸堿同時結(jié)束,再生時間約為4小時。
2)陽樹脂進酸結(jié)束后,關(guān)閉進酸門,開啟進純水門,將12m3的去離子水/凝水
從下向上通過陽樹脂層,廢液由陽陰分界處中排管排出,慢洗流量一般為為4~
6m3/h。慢洗時間約為2.5小時。同時,陰樹脂進堿結(jié)束后,關(guān)閉進堿門,開啟進純
水門,將15m3的去離子水/凝水從上向下通過陰樹脂層,廢液由陽陰分界處中排管排
出,慢洗流量一般為為5?7m3/h。置換時間約為2.5小時。
3)將去離子水從上向下通過陽樹脂層,廢液由陽陰分界處中排管排出,快洗的
流速一般為40?80m3/h。先快洗陽樹脂,快洗到流出液pH試紙為6?7。同時,將
去離子水從上向下通過陰樹脂層,廢液由陽陰分界處中排管排出,快洗的流速一般為
40-80m3/ho再快洗陰樹脂,快洗到流出液pH試紙為7?8。
4)關(guān)閉中間排水門,打開下排水門,用純水以40~80m3/h的流量從上向下通
過陰陽樹脂層進行串洗,直至電導(dǎo)率小于lOps/cm以下為止。在正洗過程中,有時
為了提高正洗效果,可進行一次2-3min的短時間反洗,以消除死角殘液。
5)混合前,把交換器中的水液面下降到樹脂表面上20?40cm處,壓縮空氣
的壓力一般采用0.1-0.15MPa,流量為2.0-3.0m3/(m2.s)混合時間,一般為1.0?
3.0min,時間過長易磨損樹脂,為防止樹脂在沉降過程中又重新分離,而影響樹脂的
混合程度,通完壓縮空氣后,打開進水門和排水門,用足夠大的排水速度,迫使樹脂
迅速降落,避免樹脂重新分離。
6)混合后的樹脂層,用純水以40~80m3/h的流量從上向下通過樹脂層進行正
洗10-20分鐘左右,淋洗水收集重復(fù)利用,直至電導(dǎo)率小于5ns/cm以下為止,PH接
近中性,混床即可投入運行。
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7)樹脂柱進料前,先進入頂糖時回收的稀糖液,后再進入濃糖液,各需時10~
15分鐘,控制流量速度約為25?35m3/h,使樹脂中糖液濃度逐漸升高。這個過程稱
為上糖或甜化(sweetening)。然后再進入所處理的糖液,并注意流出液的濃度和色值,
當濃度達50-60BX和色值符合要求時,即轉(zhuǎn)入正常運行。
8)控制一定的進料速度,使流出糖漿色值符合指標規(guī)定。進料的運行流速,
需觀察所處理原糖液的質(zhì)量及所要求的脫色效果而定。對于已經(jīng)過澄清處理的原糖回
溶糖漿,一般控制25?35m3/h;若流量過高,則脫色效果可能達不到要求。
5.7.2.2精制柱的裝填、清洗及預(yù)處理
5.7.2.2.1裝填
將水注入到交換柱一半高度,以免樹脂直接沖擊交換器底部裝置和墊層,打開人
孔,逐漸加入9m3(320包)陽樹脂ZGC180至規(guī)定高度。待樹脂裝填好后,封好人
孔。
5.12.2.2清洗
1)從交換柱底部進水將樹脂進行反洗,反洗流速由慢開始,待樹脂松動后再逐
漸加大反洗流速,控制反洗流量為50?60m3/h,反洗使樹脂充分展開,以便除去可
能產(chǎn)生的懸浮雜質(zhì),細碎顆粒。反洗時應(yīng)注意控制流速,勿使正常顆粒樹脂流失。直
至反洗出水澄清無雜質(zhì),通常反洗時間約30~60mino
2)反洗結(jié)束后,關(guān)閉反洗閥門,讓樹脂自由沉降。
5.7.2.2.3預(yù)處理
1)將樹脂層表面液位降至樹脂層上面約50?100cm處,用約9rr)3/h的流量從
上向下通入18m3的6-8%NaCI溶液,用最后交換柱那部分體積的氯化鈉溶液浸泡
24h,再用冷凝水從下向下清洗到出水無色無味。
2)將樹脂層表面液位降至樹脂層上面約50?100cm處,用約9m3/h的流量通
入18m3的約4%HCI(須用純水稀釋),用最后交換柱那部分體積的鹽酸溶液浸泡樹
脂12?24h,冷凝水洗到pH試紙為6左右。
3)將樹脂層表面液位降至樹脂層上面約50?100cm處,用約9m3/h的流量通
入18m3的約4%NaOH(須用純水稀釋),用最后交換柱那部分體積的氫氧化鈉溶液
浸泡樹脂12?24h,用冷凝水)洗到pH試紙為9左右。
5.7.2.3混床的再生操作步驟
1)頂糖
混床樹脂運行失效后,要將樹脂床中的糖液盡量排出,這稱為脫糖
(desweetening)o用冷凝水將樹脂層中的糖漿頂出,控制流速約20?25m3/h,處理
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