高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 熱點專攻14 化學(xué)綜合實驗題訓(xùn)練（含解析）-人教版高三化學(xué)試題

熱點專攻14化學(xué)綜合實驗題1.(2019湖南常德二模)保險粉(Na2S2O4)廣泛應(yīng)用于造紙、印染、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。該物質(zhì)具有強還原性,在空氣中易被氧化,受熱易分解,在堿性條件下比較穩(wěn)定,易溶于水、不溶于乙醇。保險粉可以通過NaHSO3與NaBH4反應(yīng)制取。請按要求回答下列問題:Ⅰ.NaHSO3溶液的制備(夾持儀器已省略)。(1)上圖儀器a的名稱;裝置C中反應(yīng)后溶液pH=4.1,則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

Ⅱ.保險粉的制備。打開下圖(部分裝置已省略)中活塞K1通入氮氣,一段時間后,關(guān)閉K1,打開恒壓滴液漏斗活塞,向裝置E中滴入堿性NaBH4溶液,在30~40℃下充分反應(yīng)。向反應(yīng)后的溶液中加入乙醇,經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾得到Na2S2O4·2H2O晶體,再用乙醇洗滌、真空烘干脫去晶體結(jié)晶水得到保險粉。(2)反應(yīng)產(chǎn)物中有NaBO2,無氣體。寫出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:。

(3)通入氮氣的作用是。

(4)使用乙醇洗滌Na2S2O4·2H2O晶體的優(yōu)點:。

(5)對裝置E的加熱方式最好采用。

Ⅲ.保險粉的純度測定。(6)稱取20gNa2S2O4樣品溶于冷水配成200mL溶液,取出25.00mL該溶液于錐形瓶中,用0.10mol·L-1堿性K3[Fe(CN)6]標準溶液滴定,原理為2[Fe(CN)6]3-+S2O42-+4OH-2[Fe(CN)6]4-+2SO32-+2H2O,用亞甲基藍為指示劑,達到滴定終點時消耗標準溶液24.00mL,則樣品中Na2S2答案:(1)三頸燒瓶2SO2+Na2CO3+H2O2NaHSO3+CO2(2)NaBH4+8NaHSO3NaBO2+4Na2S2O4+6H2O(3)將裝置E中的空氣趕出,防止Na2S2O4、NaHSO3被氧化(4)降低保險粉的溶解度,并有利于干燥(5)水浴加熱(6)8.4%解析:(1)由儀器圖形可知a為三頸燒瓶;由裝置C中反應(yīng)后溶液pH為4.1可知,通入二氧化硫反應(yīng)生成NaHSO3,化學(xué)方程式為2SO2+Na2CO3+H2O2NaHSO3+CO2。(2)反應(yīng)產(chǎn)物中有NaBO2,無氣體,化學(xué)方程式為NaBH4+8NaHSO3NaBO2+4Na2S2O4+6H2O。(3)通入氮氣,可將裝置E中的空氣趕出,防止Na2S2O4、NaHSO3被氧化。(4)使用乙醇洗滌Na2S2O4·2H2O晶體,可降低保險粉的溶解度,并有利于干燥。(5)裝置E在30~40℃下充分反應(yīng),應(yīng)用水浴加熱的方法。(6)用0.10mol·L-1堿性K3[Fe(CN)6]標準溶液滴定,達到滴定終點時消耗標準溶液24.00mL,則n(K3[Fe(CN)6])=0.10mol·L-1×0.024L=0.0024mol,涉及反應(yīng)為2[Fe(CN)6]3-+S2O42-+4OH-2[Fe(CN)6]4-+2SO32-+2H2O,則n(Na2S2O4)=0.0012mol,可知20gNa2S2O4樣品中m(Na2S2O42.(2019陜西渭南二模)二氧化氯(ClO2)是國際上公認的安全、無毒的綠色消毒劑。常溫下二氧化氯為黃綠色氣體,其熔點為-59.5℃,沸點為11.0℃,極易溶于水,不與水反應(yīng)。若溫度過高,二氧化氯的水溶液可能會發(fā)生爆炸。某研究性學(xué)習(xí)小組擬用如下圖所示裝置制取并收集ClO2(加熱和夾持裝置均省略)。(1)在圓底燒瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4),然后再加入足量的稀硫酸,在60~80℃之間反應(yīng)生成ClO2、CO2、H2O和一種硫酸鹽,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。(2)裝置A中使用溫度計的目的是。反應(yīng)開始后,可以觀察到圓底燒瓶內(nèi)的現(xiàn)象是。

(3)裝置B的作用是。

(4)實驗過程中裝置D中的溶液里除生成Na2CO3外,還生成物質(zhì)的量之比為1∶1的另外兩種鹽,一種為NaClO2,另一種為。

(5)ClO2很不穩(wěn)定,需隨用隨制,產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量,進行了下列實驗:步驟1:量取ClO2溶液20mL,稀釋成100mL試樣,量取V1mL試樣加入錐形瓶中;步驟2:調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0,加入足量的KI晶體,振蕩后,靜置片刻;步驟3:加入指示劑X,用cmol·L-1Na2S2O3標準溶液滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液V2mL。已知:2ClO2+8H++10I-5I2+2Cl-+4H2O,2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。請回答下列問題:①配制100mL步驟3中所需的Na2S2O3標準溶液時,用到的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管外,還需要(填儀器名稱)。

②步驟3中滴定終點的現(xiàn)象為

。

③原ClO2溶液的濃度為g·L-1(用含字母的代數(shù)式表示)。

答案:(1)H2C2O4+2KClO3+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O(2)控制溫度,避免溫度過高引起爆炸溶液中有氣泡逸出,圓底燒瓶內(nèi)產(chǎn)生黃綠色氣體(3)將ClO2冷凝并收集(4)NaClO3(5)①100mL容量瓶②滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液藍色褪去,且半分鐘內(nèi)藍色不恢復(fù)③135解析:(1)由草酸、氯酸鉀和硫酸在60~80℃之間生成ClO2、CO2、H2O和一種硫酸鉀,反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2C2O4+2KClO3+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O。(2)由題可知:常溫下二氧化氯為黃綠色氣體,溫度過高,二氧化氯的水溶液可能爆炸,則圓底燒瓶中可以觀察到有氣泡逸出,并產(chǎn)生黃綠色氣體,溫度計的作用是控制溫度,避免溫度過高引起爆炸。(3)二氧化氯熔點和沸點較低,可在冰水中冷凝并收集。(4)NaOH吸收ClO2尾氣,生成物質(zhì)的量之比為1∶1的兩種鹽,一種為NaClO2,根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律,另一種物質(zhì)中氯元素化合價升高,即為NaClO3。(5)①配制100mL步驟3中所需的Na2S2O3標準溶液時,用到的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管外,還需要100mL容量瓶。②滴定終點,碘完全反應(yīng),則現(xiàn)象為滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液藍色褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)。③根據(jù)2ClO2+8H++10I-5I2+2Cl-+4H2O和2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI,得到關(guān)系式:2ClO2~5I2~10Na2S2O3。設(shè)原ClO2溶液的物質(zhì)的量濃度為x,2ClO2~5I2~10Na2S2O32mol 10mol2×10-2×x×x=cV2V1mol·L-1=3.碳銨是一種較常使用的化肥,它在常溫下易分解。某化學(xué)興趣小組對碳銨的成分存在疑問,進行了如下探究。[定性實驗]檢驗溶液中的陰、陽離子。取少量固體放入試管中,加入鹽酸,把生成的氣體通入澄清石灰水中,有白色沉淀生成。另取少量碳銨放入試管中,加入濃NaOH溶液,加熱,用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗生成的氣體,石蕊試紙變藍色。(1)根據(jù)實驗現(xiàn)象,推測碳銨中所含有的陰離子可能是和。

(2)根據(jù)實驗現(xiàn)象,碳銨與足量NaOH溶液加熱反應(yīng)的離子方程式可能是。[定量實驗]測定碳銨中碳元素和氮元素的質(zhì)量比。該興趣小組準確稱取ag碳銨,加熱使之分解,并把產(chǎn)物通入堿石灰中,如下圖所示。(3)碳銨固體應(yīng)放在中進行加熱。

A.試管 B.蒸發(fā)皿C.燒瓶 D.坩堝(4)從安全的角度考慮,尾氣處理的裝置可以選用 。

(5)若灼燒后沒有固體殘余,稱量U形管在實驗前后的質(zhì)量差為bg。由此測得氮元素的質(zhì)量是g。

(6)為了測定碳銨中碳元素的質(zhì)量,他們設(shè)計的實驗方案是將ag碳銨完全溶解于水,加入過量BaCl2,然后測定生成沉淀的質(zhì)量。請你評價該方案是否合理?(填“合理”或“不合理”),理由是

。

答案:(1)HCO3-(2)NH4++OH-NH3↑+H2O、HCO3-+OH-CO32-+H2O(或NH4++HCO3-+2OH(3)A(4)A(5)1417(a-b(6)不合理碳銨中含有的HCO3-不能與BaCl解析:(1)HCO3-和CO32-均能與HCl反應(yīng)產(chǎn)生CO2氣體,加堿產(chǎn)生的堿性氣體只有NH3,因而碳銨是(NH4)2CO3或NH4HCO3。(3)由于灼燒固體后對氣體成分進行探究,故不能用坩堝加熱,要用試管。(4)尾氣主要成分是氨氣,B、C均不能起到防倒吸作用。(5)堿石灰的干燥管吸收CO24.三苯甲醇(C6H5)3C—OH是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體。實驗室合成三苯甲醇的實驗裝置如圖所示。已知:①過程中生成的中間物質(zhì)格氏試劑易發(fā)生水解反應(yīng);②部分相關(guān)物質(zhì)的沸點如下:物質(zhì)沸點/℃三苯甲醇380乙醚34.6溴苯156.2③三苯甲醇的相對分子質(zhì)量為260。請回答下列問題:(1)裝置中玻璃儀器B的名稱為;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是

。

(2)裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是;制取格氏試劑時要保持溫度約為40℃,可以采用加熱方式。

(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、氯化銨等雜質(zhì),可以設(shè)計如下提純方案:其中,操作①的名稱是;洗滌液最好選用(填字母序號)。

a.水 b.乙醚c.乙醇 d.苯檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為

。

(4)純度測定:稱取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不反應(yīng)),充分反應(yīng)后,測得生成的氣體在標準狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分數(shù)為。

答案:(1)冷凝管防止空氣中的水蒸氣進入裝置,避免格氏試劑水解(2)平衡壓強,使漏斗內(nèi)液體順利滴下水浴(3)蒸餾或分餾a取少量最后一次洗滌液放入試管中,滴加硝酸銀溶液,若無沉淀生成,則已經(jīng)洗滌干凈(4)90%解析:(1)圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管;由于格氏試劑容易水解,A的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置,避免格式試劑水解。(2)裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強,使漏斗內(nèi)液體順利滴下;利用水浴加熱,受熱均勻,便于控制溫度。(3)三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物,三苯甲醇的沸點最高,所以先用蒸餾或分餾的方法除去有機雜質(zhì);由于氯化銨溶于水,不溶于有機溶劑,所以洗滌液選用水,故選a;檢查洗滌是否干凈的一般步驟是:取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加硝酸銀溶液,若無沉淀生成,則已洗滌干凈,反之則未洗滌干凈。(4)由2—OH~H2,可知三苯甲醇的物質(zhì)的量是0.1008L22.4L5.硼位于ⅢA族,三鹵化硼是物質(zhì)結(jié)構(gòu)化學(xué)的研究熱點,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有機合成的催化劑。[查閱資料]①BCl3的熔點為-107.3℃,沸點為12.5℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼與鋁的性質(zhì)相似,也能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。[設(shè)計實驗]某同學(xué)設(shè)計如圖所示裝置制備三氯化硼:請回答下列問題:(1)常溫下,高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應(yīng)可替代A裝置中的反應(yīng),兩個反應(yīng)的產(chǎn)物中錳的價態(tài)相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式: 。

(2)E裝置的作用是 。

如果拆去B裝置,可能的后果是

。

(3)寫出D裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:

;實驗中可以用一個盛裝(填試劑名稱)的干燥管代替F和G裝置,使實驗更簡便。

(4)三氯化硼遇水劇烈反應(yīng)生成硼酸(H3BO3)和白霧,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:。實驗室保存三氯化硼的注意事項是。

(5)為了順利完成實驗,正確的操作是(填序號),并解釋原因 。①先點燃A處酒精燈,后點燃D處酒精燈②先點燃D處酒精燈,后點燃A處酒精燈③同時點燃A、D處酒精燈(6)請你設(shè)計一個簡易實驗,驗證制得的產(chǎn)品中是否含有硼粉:

。答案:(1)2MnO4-+10Cl-+16H+2Mn2++8H2O+5Cl2(2)冷卻和收集三氯化硼硼粉與氯化氫反應(yīng)生成的產(chǎn)物中有氫氣,加熱氫氣與氯氣的混合氣體,易發(fā)生爆炸(3)2B+3Cl22BCl3堿石灰(4)BCl3+3H2OH3BO3+3HCl↑密封冷暗處保存(5)①排盡裝置中的空氣,避免氧氣與硼粉反應(yīng)生成B2O3(或避免生成的三氯化硼與水蒸氣反應(yīng))(6)取少量樣品放入試管中,滴加濃氫氧化鈉溶液,若有氣泡產(chǎn)生,則樣品中含有硼粉;若無氣泡產(chǎn)生,則樣品中無硼粉解析:(1)在A裝置中用高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)可以制取氯氣,反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+10Cl-+16H+2Mn2++8H2O+5Cl2↑。(2)(3)由于濃鹽酸有揮發(fā)性,所以在氯氣中含有HCl,用飽和NaCl溶液除去HCl雜質(zhì),用濃硫酸進行干燥,在D中發(fā)生反應(yīng):3Cl2+2B2BCl3。E裝置的作用是冷卻和收集三氯化硼;如果拆去B裝置,可能會發(fā)生反應(yīng)2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑,在D中