大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)-復(fù)習(xí)題

PAGE5-有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試復(fù)習(xí)題一、簡(jiǎn)答部分1.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(6)齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2.是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。3.測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？答：(1)說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。4.沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。5.冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。6.蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。7.在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。8.用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無(wú)刺激性氣體SO2放出。9.如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。(3)反應(yīng)溫度過(guò)高、餾出速度過(guò)快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。(4)干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。10.在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過(guò)73℃？答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)70.8℃，含水10%)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)64.9℃，含環(huán)己醇30.5%)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)97.8℃,含水80%)，因此，在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不易過(guò)快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。11.在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當(dāng)；3.活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；5.濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；6.最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。12.選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。13.什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。14.何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。15.在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。16.何謂分餾？它的基本原理是什么？在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。39.請(qǐng)畫(huà)常壓蒸餾的裝置，并說(shuō)明該裝置可分為哪幾部分。發(fā)生裝置--冷凝裝置--接收裝置3個(gè)部分（蒸餾瓶，溫度計(jì)，冷凝管，接液管，錐形瓶40.什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別？?jī)煞N熔點(diǎn)相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點(diǎn)有什么變化？測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，判斷始熔和判斷全熔的現(xiàn)象各是什么？答：⑴純化合物從開(kāi)始融化（始熔）至完全融化（全熔）的溫度范圍叫做熔程。⑵純物質(zhì)有固定的熔點(diǎn)，不純物質(zhì)的熔程較大?；旌虾笕埸c(diǎn)會(huì)下降。⑶當(dāng)樣品出現(xiàn)液滴（坍塌，有液相產(chǎn)生）時(shí)為始熔，全部樣品變?yōu)槌吻逡后w時(shí)為全熔。41.什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。42.蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。43.蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。44.怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。2.開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。45.怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。46.水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。47.水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。48.水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生的有機(jī)物質(zhì)。答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。49.如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。3.使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時(shí)不可過(guò)于劇烈，以防乳化；振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：50.何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。51.制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過(guò)慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來(lái)。52.用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過(guò)量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過(guò)量，可用少量NaHSO3還原。53.什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。54.根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。55.什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。56.如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。57.用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實(shí)驗(yàn)只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過(guò)高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會(huì)有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。58.在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答1.分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開(kāi)旋塞。2.分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。4.沒(méi)有將兩層間存在的絮狀物放出。59.粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度>83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。(2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。60.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。部件不可拆開(kāi)放置)。61.遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能安全地打開(kāi)連接處？答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開(kāi)。62.回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。

二、實(shí)驗(yàn)裝置部分1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫(huà)出裝置圖。答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。2、以下裝置中請(qǐng)指出它的錯(cuò)誤之處？并重新畫(huà)出正確的裝置？答：主要錯(cuò)誤有：正確裝置（1）、溫度計(jì)插入太深，應(yīng)在支管處（2）、冷凝水的流向不對(duì)，應(yīng)從下到上。（3）、冷凝管用錯(cuò)，應(yīng)選擇直形冷凝管（4）、反應(yīng)液太滿，不能超過(guò)2/3。3、畫(huà)出從茶葉中提取咖啡因的反應(yīng)裝置圖4、畫(huà)出乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)裝置圖5.畫(huà)出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。6．請(qǐng)指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯(cuò)誤，并糾正之。答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：1.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。2.三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。5.通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。正確圖如上三、實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)部分1.辨認(rèn)儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊（

）中1.（研缽

）

2.（蒸餾頭

）

3.（磨口恒壓滴液漏斗）4.（油水分離器

）

5.（Y形管

）

6.（三口燒瓶

）7.（直形冷凝管

）

8.（空氣冷凝管

）

9.（干燥塔

）10.（錐形瓶

）

11.（磨口干燥管

）

12.（干燥器

）13.（提勒管

）

14.（抽濾瓶

）

15.（尾接管

）16.（圓底燒瓶

）

17.（蒸發(fā)皿

）

18.（水蒸氣發(fā)生器

）2.填空1.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于100℃的情況下被蒸出。2.測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為0.9～1.1mm，樣品在其中裝載的高度約為2～3mm。3.液體有機(jī)化合物的干燥方法有化學(xué)干燥法和物理干燥法兩種，干燥劑用量一般約為產(chǎn)物重量的5～10%，視含水量的多少而定，至少干燥0.5h，蒸餾前必須濾除。4.控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開(kāi)始時(shí)加熱速度可稍快，待升溫至熔點(diǎn)以下10~15℃時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升1～2℃。5.在重結(jié)晶時(shí)往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的有色雜質(zhì)和樹(shù)脂）雜質(zhì)。脫色作用的原理是物理吸附，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的1～5%。6.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先解除真空，再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體挑松，使溶劑浸潤(rùn)全部晶體，然后重新開(kāi)始抽氣。7.蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)干燥管防止空氣中的水分侵入。8.重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純。9.液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的水份盡可能除去，不應(yīng)見(jiàn)到有渾濁。10.水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的固體；(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生氧化分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。11.萃取是從混合物中抽取有用的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除去。12.冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一：氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能破裂。13.蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2/3，也不應(yīng)少于1/3。14.測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管裝試樣的毛細(xì)管一般外徑為1-1.2mm，長(zhǎng)約70-80mm；裝試樣的高度約為2~3mm，要裝得均勻和結(jié)實(shí)。15.減壓過(guò)濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先通大氣，再關(guān)泵，以防止倒吸。16.利用分餾柱使沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。17.減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：過(guò)濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥。18.液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的水份盡可能分離凈，不應(yīng)見(jiàn)到有水層。19．熔點(diǎn)為固-液兩態(tài)在大氣壓下達(dá)到平衡狀態(tài)的溫度。對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般其熔點(diǎn)是固定的。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃，該溫度范圍稱之為熔程。如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，熔程也變長(zhǎng)20.如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸汽還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管口流出，此時(shí)，測(cè)定的沸點(diǎn)數(shù)值將偏低。21.利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。22.萃取是提取和純化有機(jī)化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的。23.一般固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度升高溶解度增大，反之則溶解度降低。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成過(guò)飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。24.學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管及空氣冷凝管；其中，球形冷凝管一般用于合成實(shí)驗(yàn)的回流操作，直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的蒸餾操作中；高于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管25.在水蒸氣蒸餾開(kāi)始時(shí)，應(yīng)將T形管的螺旋夾夾子打開(kāi)。在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。26．一個(gè)純化合物從開(kāi)始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做熔程（熔點(diǎn)距、熔點(diǎn)范圍），當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí)，其熔點(diǎn)會(huì)下降，熔程會(huì)變寬。27．蒸餾裝置中，溫度計(jì)的位置是水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平。28．在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是防止暴沸，通常沸石或素?zé)善勺髦贡﹦?9．進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，一般在餾出液無(wú)油珠時(shí)可以停止蒸餾。30．當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的活性炭脫色。31．液態(tài)有機(jī)化合物的干燥應(yīng)在干燥的三角燒瓶中進(jìn)行。32．某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在加熱未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)往往發(fā)生氧化或分解現(xiàn)象，所以不能使用常壓蒸餾進(jìn)行分離，而需改用減壓蒸餾進(jìn)行分離或提純。33.當(dāng)一個(gè)化合物含有雜質(zhì)時(shí)，其熔點(diǎn)會(huì)下降，熔點(diǎn)距會(huì)變寬。34．蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)干燥管，以防止空氣中的水分的侵入。35．液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的水分盡可能除盡，不應(yīng)見(jiàn)到有水層。36．蒸餾時(shí)，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻至沸點(diǎn)以下后再補(bǔ)加，否則會(huì)引起暴沸。37．減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1)過(guò)濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。38.液體的沸點(diǎn)與外界氣壓有關(guān)，氣壓越低，沸點(diǎn)越低。39．蒸餾沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn)較低的先蒸出，沸點(diǎn)較高的后蒸出，不揮發(fā)留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。40．干燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)干燥后變澄清，這可簡(jiǎn)單地作為水分基本除去的標(biāo)志。41．當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的活性炭脫色。42．分餾是利用分餾柱將多次汽化—冷凝過(guò)程在一次操作中完成的方法。43.分液漏斗使用過(guò)后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片，以免日久后難以打開(kāi)。44.減壓蒸餾時(shí)，裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過(guò)其容積的1/2，接受器應(yīng)用圓底燒瓶。45.用無(wú)水氯化鈣作干燥劑是，適用于烴類和醚類有機(jī)物的干燥。46.在環(huán)己烯的制備中，最后加入無(wú)水CaCl2即可除去水，又可除去環(huán)己醇。47.蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開(kāi)始，從左到右，由下至上。48干燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)干燥后變澄清，這可簡(jiǎn)單地作為水分基本除去的標(biāo)志。49．減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出氣泡，成為液體沸騰的汽化中心，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體暴沸。50.蒸餾操作開(kāi)始應(yīng)先通冷凝水，后加熱3.判斷1、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。（√）2、進(jìn)行化合物的蒸餾時(shí)，可以用溫度計(jì)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不會(huì)對(duì)所測(cè)定的化合物產(chǎn)生影響。（×）3、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（√）4、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（×）5、沒(méi)有加沸石，易引起暴沸。（√）6、在合成乙酸正丁酯的實(shí)驗(yàn)中，分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的乙酸順利返回?zé)恐?。（×?、在加熱過(guò)程中，如果忘了加沸石?？梢灾苯訌钠靠诩尤搿＃ā粒?、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。（×）9、熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。（×）10、樣品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。（×）11、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。（√）12、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（×）13、在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（×14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。（×）15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥劑的用量根據(jù)實(shí)際樣品的量來(lái)決定。（√）16、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（×）17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中，所用儀器均需干燥。（√）18、在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液。（×）19、會(huì)與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來(lái)提純。（×）20、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)餾出液澄清透明時(shí)，一般可停止蒸餾。（√）21、樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。（√）22、在進(jìn)行常壓蒸餾、回流和反應(yīng)時(shí)，可以在密閉的條件下進(jìn)行操作。（×）23、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。（√）24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。（×）25、在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，為了提高產(chǎn)率，可把樣品蒸干。′26、在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。′27、在反應(yīng)體系中，沸石可以重復(fù)使用。′28、利用活性炭進(jìn)行脫色時(shí)，其量的使用一般需控制在1%-3%?！?9、“相似相溶”是重結(jié)晶過(guò)程中溶劑選擇的一個(gè)基本原則。（√）30、樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。（×）31、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。（×）32、重結(jié)晶過(guò)程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來(lái)誘發(fā)結(jié)晶。（√）33．在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（′）34．用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（′）35．液體有機(jī)化合物的干燥一般可以在燒杯中進(jìn)行。(×，應(yīng)在三角燒瓶)36．減壓蒸餾時(shí)，需蒸餾液體量不超過(guò)容器容積的1/2。(√)37．毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，一根裝有樣品的毛細(xì)管可連續(xù)使用，測(cè)定值為多次測(cè)定的平均值。(×，樣品的晶型已發(fā)生變化對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響)38．萃取也是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一，僅用于液體物質(zhì)。(×固體也可)39．毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏低。(×，高)40．減壓蒸餾時(shí)，用三角燒瓶作為接受容器。(×，應(yīng)用圓底燒瓶)41．在沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，如果加熱過(guò)猛，測(cè)出的沸點(diǎn)會(huì)升高。(√)42．減壓蒸餾完畢后，即可關(guān)閉真空泵。(×，先撤去熱源，打開(kāi)通氣活塞，最后關(guān)真空泵)43．重結(jié)晶操作是為了使固液分離。(×，提純固體)44．萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝上），打開(kāi)活塞，目的是使內(nèi)外氣壓平衡。(√)45．進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，一般在燒瓶?jī)?nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。(×，餾出液無(wú)油珠即可)46.用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。(×，溫度計(jì)水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平)47．如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏高。(×，低)48．干燥液體時(shí)，干燥劑用量越多越好。(×，適量)49．活性炭是非極性吸附劑，在非極性溶液中脫色效果較好。(×，在極性溶液中脫色效果好)50．蒸餾操作中加熱速度越慢越好。(×，加熱速度適當(dāng)，使餾出液滴下速度1-2滴/s)51．用蒸餾、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（×，有可能是幾種物質(zhì)形成共沸混合物）52．用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果（√）53．用干燥劑干燥完的溶液應(yīng)該是清澈透亮的。(√)54．在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品（√）55．中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，不需要重新補(bǔ)加沸石。（×，需要）56．進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，一般在燒瓶?jī)?nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。（×，溜出液無(wú)油珠即可）57．用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。(√)58．在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器均需干燥無(wú)水。(√)59．干燥液體時(shí)，干燥劑用量越多越好。(×，適量)60．在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器均需干燥無(wú)水。(√)61．蒸餾操作中加熱后有餾出液出來(lái)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)馬上通水防止產(chǎn)品損失。(×，應(yīng)先關(guān)掉熱源，液體冷卻后再通冷凝水)62．減壓蒸餾時(shí)可用三角燒瓶作接受器。(×，要用圓底燒瓶)63.熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。（√）4.選擇1、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是(C)。A、試樣有雜質(zhì)；B、試樣不干燥；C、熔點(diǎn)管太厚；D、溫度上升太慢。2、重結(jié)晶時(shí)，活性炭所起的作用是（A）A、脫色B、脫水C、促進(jìn)結(jié)晶D、脫脂3、過(guò)程中，如果發(fā)現(xiàn)沒(méi)有加入沸石，應(yīng)該（B）。A、立刻加入沸石；B、停止加熱稍冷后加入沸石；C、停止加熱冷卻后加入沸石4、進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為（A