液相色譜儀校準(zhǔn)程序

液相色譜儀校準(zhǔn)程序起草人：審核人：審核人：核人=批準(zhǔn)人：液相色譜儀校準(zhǔn)程序QA經(jīng)理一by熱姓名Name簽字/日期：思雪飛液相色譜儀校準(zhǔn)程序液相色譜儀校準(zhǔn)程序批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)人：byby進(jìn)頒發(fā)部口楚換文件西抗管理部熱行日期復(fù)審日期潘林陸縫分發(fā)部口分發(fā)部口班帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租Apprevedby輛發(fā)部日替換夾件分發(fā)部日計是部、QA、APIQG,制劑QC、微生物一IPG,費帶格式的：字體：(國際)Arial622適用花圍633定義和術(shù)語帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距LiquidChrematographCallbrationPr頁碼帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租4.3QA:QA指定人員批準(zhǔn)校準(zhǔn)是否滿測試項目峰面積測量重復(fù)性誤差RSD≤2.0%(自動)RSDs3.0白動進(jìn)樣器控溫準(zhǔn)確度自動進(jìn)樣器不同進(jìn)樣體積的線性帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的；字體；加租測試項目418.5nm,536.4nm;DADat6.2.1一根內(nèi)徑為0.12mm,長度為2m的限流毛細(xì)管(lowrestictortubing):一根Ag編號帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距液相色譜儀校準(zhǔn)程序頁碼帶格式的；字體；加租 針對安捷倫G1313、G1329A、B系列自動進(jìn)樣器；自動進(jìn)樣器斷電、使用無水酒精擦拭對自動編號針對安捷倫1367系列的自動進(jìn)樣器，每年至少一次使用診斷軟件。按照診斷機械置進(jìn)行校準(zhǔn)。修),每年至少一次用使用專用校正準(zhǔn)工具(G7129-60014)校正校正機械臂，步驟如下；連接診斷軟件版本2.15及以上連上伶斷軟件，登入FSE賬號，選擇“診斷與服務(wù)(Service8Diagnostcs)”,選中自動進(jìn)樣器G7129A模塊下“自動參比(Automatic)”,點擊開始測試，6.3.2儀器管路清洗：校準(zhǔn)開始前先用60℃的熱水沖洗系統(tǒng)管路，再用100%異丙醇對清洗管路1小時1)加入服務(wù)器的HPLC;帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的；字體；加租CAL\儀器計量編號\方法名法名計量編號)Sequencel序列名(序列儀器計量編號SCAL或2)單機版的HPLC準(zhǔn)日期，方法保存于D:CAL\儀器計量編號Method\方法名，序列保存于D:CAL計量編號\SequenceV序列名(序列名：CAL+校準(zhǔn)日期，如CAL20170421)。6.3.6所有的校準(zhǔn)圖譜(包括清洗等所有校驗行為產(chǎn)生的圖譜)、序列、方法及積分參數(shù)等均需打印井2)第二人復(fù)核除了對紙質(zhì)記錄進(jìn)行復(fù)核外，還需以帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加相的校準(zhǔn)、維護(hù)技術(shù)手冊44matographCalbratienSNtPIENLBEE主HISEJINENREFEN,要求大于0.5.20A的HPLC按FUNC鍵，直到出現(xiàn)MONITER,批注(周秀燕1):CDS2批注(周秀燕1):CDS2并顯示測試結(jié)果，要求大于0.8,但DAD檢測器G1315系列流通mm圖1:SystemOverview界面帶格式的：多級符號+級別：1+編號樣式：1.2.3帶格式的：多級符號+級別：1+編號樣式：1.2.3.…+起始編號：!+對齊方式：左側(cè)+對齊位置：0壓米+縮進(jìn)位置：0.74厘米，制表位：2.7字符，左對齊+3.38字符，左對齊+“不在1.7字符帶格式的：行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距卷格式的；行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租帶格式的；字體：(國際)Arial 帶格式的；兩端對齊，縮進(jìn)：左側(cè)：0厘來3.…+起始編號：1+對齊方式：左健對齊位置：0.74厘米+編進(jìn)位置：1.38厘米距，無項目符號或編號No:版本號容液直接注入流通池，將掃描波長范圍設(shè)為(270-580)nm,記錄361nm附近的最大吸收A量河試，雙于volent量河試，雙于volentiagnostics Ne:c、設(shè)定A泵的流量為0.5mL/min:d、待流量穩(wěn)定后，通過數(shù)字流量計(或容量瓶和秒表),記錄6次的流量讀數(shù)；e、設(shè)定A泵的流量為3.0mL/min(或用戶要求的使用點),待流量穩(wěn)定后，重復(fù)步驟d:h、若使用容量瓶、秒表校驗時，流量測量值=容量瓶體積秒表時間2)梯度準(zhǔn)確度的校準(zhǔn)GradientCompositonAccuracyCheckb、按以下表格設(shè)定梯度程序，無進(jìn)樣體積，檢測器波長設(shè)定為268nm,流量設(shè)定為至所學(xué)符，制表位：1.35字符，左對齊+不在時間通道A/C濃度(%)(超純水)0000c、用100%B/D通道按照梯度運行程序?qū)/D通道進(jìn)行檢查，T——各段輸出信號Ts—最高段輸出信號帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；:字體；加相頁碼c、待每個溫度點穩(wěn)定后，記錄溫度值，并每隔5分鐘左右記錄一次，共計2次：d、求取2次測量值中與設(shè)定值的最大誤差；1)重復(fù)性及殘留測試InjectPrecisionvCarryOverCheck類檢測器的色諧條件詳見表1(進(jìn)樣量需覆蓋使用范圍):型流動相間(min)見表1-13見表1-1熒器光檢測的H?SO?水溶1—或53帶格式的：帶格式的：液差檢測差檢測示器3度：40℃表1:各類檢測器的色譜條件重復(fù)性進(jìn)樣量(單位：ul)25ug/mL咖啡因溶液25ug/mL咖啡因溶液25ug/mL咖啡因溶液表1-1:紫外檢測器不同量程重復(fù)性要求b、具體樣品及重復(fù)性進(jìn)樣序列見下表：10(1針進(jìn)樣)見表1-11×10?g/mL硫酸奎寧硫酸c、點擊開始采樣，記錄4-9次的圖譜，按公式(2)計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,按公式(3)計算殘留。技術(shù)手冊技術(shù)手冊Ne液相色譜儀校準(zhǔn)程序LiquidChremategraphC液相色譜儀校準(zhǔn)程序LiquidChremategraphC符2)自動進(jìn)樣器控溫準(zhǔn)確度VialContent目的：這個測試將證明自動進(jìn)樣器的樣品溫控儀是否滿足要求(適合于有自動進(jìn)樣器帶有控溫的b.位置(Waters);24,28,35,54,帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距頁碼帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加相e、設(shè)定樣品控溫箱的溫度為25℃,重復(fù)b-d步驟，測量25℃的5個點的溫度值。3)自動進(jìn)樣器不同進(jìn)樣體積的線性InjectLineantyChecka、設(shè)定波長為273nm、A泵流速為1.0mLmin、停止時間為3min,通常情況下進(jìn)樣體積見表2;或符，左對齊+不在1.62字符線性進(jìn)樣量(單位：ul)表2:紫外檢測器不同進(jìn)樣體積線性要求設(shè)定流動相A為超純水，流速為1.0mL/min;設(shè)定EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(格),得)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(式的),，四)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(：船進(jìn)：),行縮進(jìn))EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(側(cè)),2)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(：),0)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(0厘),字符)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(，),”)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(是掛細(xì)),制表位：)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(進(jìn)),不)EQ\*jc3\*hps15\o\al(\s\up3(：2.0),在)●待基線穩(wěn)定后，記錄基線20分鐘；帶計算唑擊和飄移帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租GnalogtaphCallbratonPro頁碼●設(shè)定波長273nm:DAD的狹縫寬度4nm。參比差團(tuán)。A泵流速為1.0ml/min,對于5個不同濃度液相色譜儀校準(zhǔn)程序出現(xiàn)"SoectralScanService-&Diagnosfics”對話框(如圖5所示),點擊”ScanBlank",掃描空白：bA頁specralScan·WO[JPH0-假來要在線工作站，方法設(shè)定如下：泵流速為0.1mlmin;柱溫箱設(shè)置為40c,檢測器波長為iquidChrematographCbrationPrecedureiquidChrematographCbrationPrecedure(四)出現(xiàn)"SpectralScanServiee&Diagnostes”對話框(如圖35所示),救Step由2改為1.點擊"Scan*(五)在掃描的在線圖造中右鍵選擇顯示showpaint.將光標(biāo)移到205nm和273nm附近的最大吸收值及在245nm處的最小吸收值所對應(yīng)的波長(如圖6、7、B所示)井截圖保存在報告文件夾中。編號編號編圖6:SpectralScan界面號萼”技術(shù)手冊帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租Liquid-ChremategraphCallbratienPr頁碼=(五)(六)將掃描的在線圖諾截圖保存在報告文件夾，并記錄嘧啡因在205nm和273nm科近的最大吸帶格式的：字體：(國際)Arlal收被長及在-245nm-姓的最小吸收液長+蔥六上述3張圖后再包取一夾中，打印圖譜后手動標(biāo)注如啡因在205nm和273nm附近的最大吸收波長及在245nm處的最小4)若不專持氧化鐵璃光片掃描功能的儀器，用氧化鐵溶液進(jìn)行掃描，方法：停泵，將注入流通池，將掃描波長范圍設(shè)為(270~580)nm,記錄361nm州近的最大吸收日的：這個測試將證明檢測器的噪聲和漂移(島津安捷倫)是否滿足要求。帶格式的：右-0.51字符帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的；字體；加租流動相時間/1時間FLD檢測器設(shè)定如下圖62;4emEQ\*jc3\*hps16\o\al(\s\up3(n),m)a熱QMm0測試工具：限流毛細(xì)管、用0.005moVL的H?SO?水溶液為流動相(5x10?g/mL、1×10g/mL,設(shè)定激發(fā)波長為345nm、發(fā)射波長為455nm、PMT增益為6,設(shè)定如圖710。No:圖710:基線方法中FLDNo:混理為6.5mLmin、對于5個不同濃度的樣品，進(jìn)樣量為5ul,停止時間為3min;●計算對應(yīng)進(jìn)樣濃度和峰面積之間的線性。6,4.4.1.3示差折光檢測器性能校準(zhǔn)RIDDetectorCheck洗路貴員：示差折光檢測器需將樣品池及參比池進(jìn)行排空、循環(huán)，待基線平穩(wěn)后關(guān)閉排空及循環(huán)，測試工具：限流毛細(xì)管、超純水：和和EQ\*jc3\*hps9\o\al(\s\up0(#*),n)口0習(xí)m*m●4=圖811:示差檢測器Pump設(shè)置設(shè)定柱子溫度為40.0℃;示差檢測器流通池溫度為40°℃,相關(guān)設(shè)定如圖912,圖1013:世4nnEQ\*jc3\*hps9\o\al(\s\up4(·EQ\*jc3\*hps9\o\al(\s\up4(·),o)圖912:示差檢測器柱溫設(shè)置-H0[*eto和圖1013:示差檢測器流通池溫度設(shè)置●待基線穩(wěn)定后，記錄基線20分鐘；●使用積分儀記錄至少10個的峰的高度，利用(3)、(4),(5)式計算基線噪聲和基線漂移。(可使用軟件自帶計算噪聲和飄移)a、線性度測試ResponseLinearityChec目的：這個測試將證明不同進(jìn)樣濃度的線性是否滿足要求：測試工具：限流毛細(xì)管、用水為流動相(1×102g/mL、5×103g/mL、1x10*g/mL、5×10*g/mL,1×10?g/mL)的丙三醇水溶液：帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租nin,柱子溫度技減0否捷倫示差檢測對于5個不同濃度T液樞色譜儀校準(zhǔn)程序蜂面積之間的技術(shù)手冊帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距iguidEmategraphCalbrati頁碼帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租液相色譜儀校準(zhǔn)程序液相色譜儀校準(zhǔn)程序EQ\*jc3\*hps17\o\al(\s\up10(碼),g)mmmt版本號版本號6.4.4.22熒光檢測器性能的校準(zhǔn)RFDe鞭柳匹贈軟校準(zhǔn)程序wgChregeCaterB的e這個測試將證明檢測器的噪聲和漂移(島津)是否滿足要求。②設(shè)定柱子溫度為40.0℃,激發(fā)波長為350nm、發(fā)射波長為450nm;③待基線穩(wěn)定后，記錄基線20分鐘；④使用積分儀記錄至少10個峰的高度，利用(4)、(5),(6)式計算基線噪聲和基線漂移。(可使用軟測試工具：限流毛細(xì)管、用0.005molL的H?SO?水溶液為流動相(5x10*g/mL、1x10g/mL、nm、發(fā)射波長為455nm、PMT增益建議峰型平頭，可先測密相色端知海裸瘤定PMT值).編號 液相色譜儀校準(zhǔn)程序2)線性度測試ResponsedinehOhCheckographCallbrationPrecedure目的：這個測試將證明不同進(jìn)樣濃度的線性是否滿足要求；帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租3…+起始編號：6+對齊方式：左側(cè)+對齊位編號液相色譜儀校準(zhǔn)程序頁碼?、?mL,加水到100mL的容量瓶中，配制成0.5ug/mL的溶液。6.5.2硫酸奎寧硫酸水溶液的配制SulturicacidquininesullateSolutionpreparation吸取0.6mL的濃硫酸到2000mL的水中，配制成流動相0稱取100mg的硫酸奎寧溶解到1000mL的硫酸水溶液，配制成1×10*g/mL的溶液?！谌、?0mL,加硫酸水溶液到100mL的容量瓶中，配制成5×10?g/mL的溶液。?、?0mL,加硫酸水溶液到100mL的容量瓶中，配制成1×10?g/mL的溶液。取②5mL,加硫酸水溶液到100mL的容量瓶中，配制成5x10?g/mL的溶液。6.5.3丙三醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制GlycerinSolutionpreparation?、?mL,加水到100mL的容量瓶中，配制成1x10^g/mL的溶液。稱取已干燥的氧化鈥(基準(zhǔn)試劑)4g(準(zhǔn)確至±0.1g),放置100mL容量瓶中，再加入10%高氯酸帶格式的；左，行距；固定值15磅帶格式的；左，行距；固定值15磅帶格式的：字體：五號帶格式的；字體：五號帶格式的；字體；五號帶格式的：行距：單倍行距帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；行距；單倍行距帶格式的；左，行距：單倍行距LiquidChrematographCallbrationPr頁碼帶格式的：行距：單倍行距帶格式的；字體；加租度(如有)、進(jìn)樣覺、掛溫。更新人。更新日期，若教準(zhǔn)范圍沒有變動，不必實時更新。具體簽里王表2…一電始能號：1+對齊方式：左側(cè)+對齊位置：0.85厘米+縮進(jìn)位置：1.59厘米，制表位：不在2.57字符帶格式的：多級符號+級別：1+編號樣式：1.2.置：0厘米+縮進(jìn)位置：0.85厘米附件件2:HO-TM-21101-R02“液相色譜儀校準(zhǔn)記錄(單泵)”附件3:HO-TM-21101-R03“液相色譜儀校準(zhǔn)記錄(多元架)·附件5:HO-TM-21104-R05“液相色譜儀校準(zhǔn)記錄(自動進(jìn)樣)”射件6+H0-TM-21101-R06“液相色諾儀校準(zhǔn)記錄(手動進(jìn)樣)”科件7+H0-TM-21104-R07”液相色語儀校準(zhǔn)記錄(紫外檢測器)"附件8:H0-TM-21101-R08“液相色譜儀校準(zhǔn)記錄(島津類光檢測器)