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納米碳纖維及其復(fù)合材料匯報人:潘磊指導(dǎo)教師:喬文明目錄研究背景技術(shù)路線及實驗內(nèi)容實驗結(jié)果表征工藝參數(shù)影響結(jié)果與擴展力學(xué)性能高強度、高彈性等特點,是制備復(fù)合材料的理想輕質(zhì)增強材料。電學(xué)性能高長徑比和導(dǎo)電性,可用于面板類的靜電噴漆和雙電層電容器電極。熱學(xué)性能熱傳導(dǎo)性在平行于軸線與垂直于軸線方向上表現(xiàn)出很大的不同,可用于各向異性傳導(dǎo)材料。力學(xué)性能電學(xué)性能熱學(xué)性能
納米碳纖維(Carbonnanofibers,簡稱CNF)是化學(xué)氣相生長碳纖維的一種形式,是通過裂解氣相碳?xì)浠衔镏苽涞囊环N非連續(xù)類石墨纖維,是一種新型亞微米增強材料。.研究背景技術(shù)路線及實驗內(nèi)容主要分類主要分類熱絲CVD法模板合成法熱蒸發(fā)CVD法
電子紡絲法
電弧法
激光燒蝕法主要分類基體法
噴淋法流動催化法其他方法氣相生長PE-CVD氣相生長技術(shù)路線及實驗內(nèi)容配制混合溶液共沉淀干燥及還原Cu、Ni合金催化劑制備塊狀納米碳纖維氣相生長技術(shù)路線及實驗內(nèi)容配制混合溶液共沉淀干燥及還原Cu、Ni合金催化劑碳源:乙烯載氣:氫氣保護氣:氦氣催化劑:Cu、Ni合金氣相生長技術(shù)路線及實驗內(nèi)容碳源:乙烯載氣:氫氣保護氣:氦氣催化劑:Cu、Ni合金生長時間催化劑量生長溫度收率及性能的差異實驗步驟HeH2反應(yīng)爐CCu、Ni40ml/min160ml/min20mg升溫至580℃恒溫2h154362200ml/min580℃、30minH2C2H440ml/min580℃、60min160ml/minHe20ml/min180ml/min580℃、20minStep1:升溫并恒溫階段Step2:吹掃階段Step3:CNF生長階段Step4:潤飾階段Step5、6:降溫階段技術(shù)路線及實驗內(nèi)容實驗步驟HeH2反應(yīng)爐CCu、Ni20mg532146200ml/min580℃、20min20ml/min180ml/min冷卻至400℃50ml/min冷卻至室溫Step5、6:降溫階段技術(shù)路線及實驗內(nèi)容TEM纖維長粗細(xì)分布呈螺旋狀和直線狀SEMXRDTGA表征掃描電鏡透射電鏡X射線衍射熱重分析實驗結(jié)果表征TEMSEMXRDTGA表征從圖中可以看到,石墨層不明顯,且外層有無定型碳,說明所得納米碳纖維石墨化程度不佳。掃描電鏡透射電鏡X射線衍射熱重分析透射電鏡表征TEMSEMXRDTGA表征比較納米碳纖維與石墨的XRD圖譜可以看出納米碳纖維在26.5°的峰處沒有石墨峰鋒利,其曲線也沒有石墨的平滑,說明該產(chǎn)物的石墨化程度不佳,這與前面SEM和TEM表征得出的結(jié)果相符。掃描電鏡透射電鏡X射線衍射熱重分析X射線衍射表征TEMSEMXRDTGA表征所得納米碳纖維在約500℃以下幾乎沒有損失,說明抗氧化能力強,當(dāng)溫度上升到500℃以上時,樣品質(zhì)量急劇下降到缺乏2%,這局部損失的質(zhì)量即為納米碳纖維的氧化所致,而剩下的缺乏2%的剩余物為熔點較高的催化劑及其氧化物,這說明催化劑的活性較高。掃描電鏡透射電鏡X射線衍射熱重分析熱重分析表征工藝參數(shù)對納米碳纖維生長的影響主要考察工藝參數(shù)生長時間
催化劑用量
生長溫度
產(chǎn)率=〔產(chǎn)量-催化劑量〕/催化劑量500℃粗細(xì)、密度不均600℃粗細(xì)密度較均勻700℃較粗且斷裂700℃表面沉積碳較多Temperature/℃yield/%Cu:Ni=1:4Cu:Ni=0:5Cu:Ni=1:1生長溫度的影響單鎳催化劑發(fā)生團聚燒結(jié)現(xiàn)象。隨溫度升高催化劑活性增強,后趨于穩(wěn)定。Cu:Ni=1:4Cu:Ni=0:5Cu:Ni=1:1生長時間的影響Temperature/℃yield/%單鎳催化劑發(fā)生團聚燒結(jié)現(xiàn)象。yield/%Time/min單鎳催化劑外表被一層碳膜所包裹,使其鈍化,導(dǎo)致產(chǎn)量的增長速率減小,當(dāng)催化劑全部被鈍化后,失去催化效應(yīng),產(chǎn)量趨于穩(wěn)定。納米碳纖維的收率隨著生長時間的增加而增加,說明催化劑一直保持著很高的活性即催化劑的利用率很高Cu:Ni=1:4Cu:Ni=0:5Cu:Ni=1:1催化劑量的影響Time/min單鎳催化劑表面被一層碳膜所包裹,使其鈍化,導(dǎo)致產(chǎn)量的增長速率減小,當(dāng)催化劑全部被鈍化后,失去催化效應(yīng),產(chǎn)量趨于穩(wěn)定。納米碳纖維的收率隨著生長時間的增加而增加,說明催化劑一直保持著很高的活性即催化劑的利用率很高yield/%yield/%Cat/g可能是由于催化劑的量增加后團聚導(dǎo)致催化劑活性的降低,而使納米碳纖維的收率減少。可能是由于此比例的催化劑活性較高,在一定碳源的條件下生成的納米碳纖維量保持定。
本實驗未對納米碳纖維的生長機理進(jìn)行過多的探討,未能解決納米碳纖維在催化劑是底端還是頂端生長的問題。
考察更多的工藝參數(shù),如保護氣和碳源的種類,進(jìn)氣流量等對制
備納米碳纖維的影響,并對工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)論與擴展擴展本實驗主要研究了塊狀納米碳纖維的制備,并對所得的產(chǎn)物的相貌及微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,同時還考察不同生長時間,不同生長溫度,不同催化劑量和比例下納米碳纖維的性能,產(chǎn)品差異及產(chǎn)率的差異。得到了一定的成果。實驗說明,所得的納米碳纖維呈螺旋狀和直線狀,其石墨化程度不佳,但粗產(chǎn)品純度較高且抗氧化能力強;生長溫度對納米碳纖維的影響較大,當(dāng)溫度為600℃左右時能夠制備出高產(chǎn)率、粗細(xì)均勻的納米碳纖維;
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