地溝油制備肥皂的研發(fā)實(shí)驗(yàn)方案

地溝油制備肥皂的研發(fā)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)背景和任務(wù)1、實(shí)驗(yàn)背景我國(guó)每年產(chǎn)生大量的地溝油，這些廢油脂直接排放污染環(huán)境，流向餐桌危害人們健康。但是，經(jīng)預(yù)處理后，地溝油可用作工業(yè)原料，生產(chǎn)生物柴油、肥皂等有價(jià)值的工業(yè)產(chǎn)品，從而實(shí)現(xiàn)在廢物回收利用的同時(shí)獲得經(jīng)濟(jì)效益。2、實(shí)驗(yàn)任務(wù)本項(xiàng)目擬采用餐飲廢棄地溝油為原料，經(jīng)除雜、脫膠、脫色、除臭、除水等預(yù)處理后對(duì)獲得的皂基進(jìn)行鹽析、水洗、干燥、定型，制備不傷皮膚且去污能力強(qiáng)的肥皂，并對(duì)其工藝過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)廢物回收并獲得經(jīng)濟(jì)效益。地溝油的獲取三、地溝油性質(zhì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)材料：地溝油實(shí)驗(yàn)試劑：無(wú)水乙醇?xì)溲趸淃}酸堿性藍(lán)6B指示劑百里香酚酞指示劑冰乙酸磷酸二氫鉀抗壞血酸鉬酸銨雙氧水濃硫酸石油醚無(wú)水甲醇主要實(shí)驗(yàn)儀器：儀器名稱型號(hào)電熱鼓風(fēng)干燥箱101-1電子分析天平BS400S-WE1酸式、堿式滴定管50ml紫外可見分光光度計(jì)752臺(tái)式低速大容量離心機(jī)L-550萬(wàn)用電爐DL-11、熔點(diǎn)取部分試樣于燒杯中，加熱使其融化，將毛細(xì)管(內(nèi)徑1.0-2.0mm,外徑1.3-1.6mm，壁厚0.15-0.2mm，長(zhǎng)度50-60mm)一端插入，吸取試樣，高度為10±2mm,迅速擦去粘附在外壁的油脂，冷卻凝固。置于-12～-10℃的冷浴中5分鐘。然后用橡皮圈將毛細(xì)管固定在溫度計(jì)上，試樣與溫度計(jì)水銀球平齊。在500ml燒杯中注入半杯先煮沸后冷卻至15℃的水，將固定有毛細(xì)管的溫度計(jì)懸掛在水中，水銀球距底面30mm.開始加熱并攪拌，開始時(shí)升溫速率為3-4℃／min，接近熔點(diǎn)時(shí)，控制升溫速率為0.5℃／min。當(dāng)毛細(xì)管內(nèi)的油脂開始上升時(shí)，記錄此時(shí)的溫度為該油脂的熔點(diǎn)。2、水分在預(yù)先干燥至恒重的稱量瓶（重量記為M0）中稱取10g搖勻的試樣（稱量瓶和樣品的總重量記為M1）,稱量精確到0.001g。把裝有式樣的稱量瓶放入103±2℃的干燥箱中保溫1小時(shí)。取出稱量瓶，立即放入干燥器重冷卻至室溫后稱量（稱量瓶和式樣的重量記為M2）。重復(fù)加熱，冷卻及稱重的步驟，每次復(fù)烘時(shí)間為30分鐘，直至前后兩次稱量的差值不超過(guò)0.004g為止。M1-M2水分（﹪）=100×M1-M03、機(jī)械雜質(zhì)將砂芯漏斗放入103℃烘箱中烘30分鐘，在干燥器中冷卻后稱重（重量記為M1），精確至0.001g。在250ml燒杯中稱取20g混勻的試樣（重量記為M0），精確至0.01g。加入200ml石油醚，攪拌使試樣溶解。然后抽濾，用石油醚清洗燒杯確保所有的雜質(zhì)都洗入漏斗中，同樣用石油醚洗滌漏斗，至無(wú)油跡為止。將漏斗放入103℃烘箱中烘干溶劑，取出后在干燥器中冷卻并稱重（重量記為M2），精確至0.001g。雜質(zhì)（﹪）=100×(M2-M1)÷M04.酸值將50ml無(wú)水乙醇置于錐形瓶中，再加入0.5ml百里酚酞指示劑，加熱至沸騰，用0.1mol／LKOH滴至溶液變藍(lán)，保持15秒不退色，即得中性乙醇。然后將中性乙醇溶液倒入另一個(gè)裝有0.5g試樣的錐形瓶中，充分混合、煮沸，用0.1mol／LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變藍(lán)，滴定過(guò)程充分搖動(dòng)，保持15秒不退色即達(dá)到終點(diǎn)。酸值（mgKOH／g）=56.1×V×C÷MV——滴定樣品小號(hào)的KOH溶液體積，mlC——KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol／LM——試樣質(zhì)量，g56.1——KOH的摩爾質(zhì)量。5、皂化值稱取2g(M)樣品至250ml磨口錐形瓶中，準(zhǔn)確到0.001g。用移液管移入20ml0.5mol／LKOH-乙醇溶液，裝上回流冷凝管，不時(shí)搖動(dòng)，加熱回流一小時(shí)，然后取下錐形瓶，滴入0.5ml堿性藍(lán)6B指示劑，趁熱用0.5mol／L(C)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色消失(消耗體積為V1)。同時(shí)，在另一組實(shí)驗(yàn)中，不加樣品，只用移液管移入20ml0.5mol／LKOH-乙醇溶液，并用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定(消耗體積為V0)，形成空白實(shí)驗(yàn)。皂化值（mgKOH／g）=(V0-V1)×C×56.1÷M6、磷脂標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：取0mL、0.1mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mLKH2PO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（含磷0.005mg/mL），分別置于7只25mL具塞比色管中，補(bǔ)加水至10mL，再依次加入濃硫酸1.0mL，0.06g/mL鉬酸銨溶液1.0mL，10%抗壞血酸溶液0.7mL，加塞、搖勻。將比色管置于75℃水浴中保溫顯色20min，取出后在冷卻水中冷卻10min，在波長(zhǎng)820nm處，用1cm比色皿，以0號(hào)管作參比，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光值。以含磷量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光值為縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。稱取1g（準(zhǔn)確到0.001g）油樣于10mL具塞離心管中，加入2mL甲醇和1mL冰乙酸，加塞，劇烈震搖2min，以3000r/min速率離心2min，取上清液1mL于50mL錐形瓶中，加0.7mL濃硫酸，2mL雙氧水，置于電爐上消化至無(wú)色，然后轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中，用水定容至10mL。再加入鉬酸銨溶液1.0ml，NaOH理論用量（g/g）=40XSV/56X1000式中：SV—地溝油皂化值，mgKOH/g40—NaOH分子量，g/mol56—KOH分子量，g/molNaOH實(shí)際用量為了使皂化反應(yīng)進(jìn)行完全，通常加堿量比理論值要大，超出理論用量的堿為超堿量，故NaOH實(shí)際用量（g/g）=理論用量x(1+超堿量)（2）皂化率測(cè)定皂化反應(yīng)條件優(yōu)化1、單因素實(shí)驗(yàn)考察皂化溫度、加水量、超堿量和皂化時(shí)間對(duì)造化率的影響。選取的皂化溫度分別為：45℃、55℃、65℃、75℃、85℃；加水量分別為油重的：0.5、1.0、1.5、2.0、2.5倍；超堿量分別為0%、2%、4%、6%、8%；皂化時(shí)間分別為：1h、2h、3h、4h、5h。正交試驗(yàn)根據(jù)單因素結(jié)果選取造化溫度（A）、超堿量（B）和皂化時(shí)間（C）3個(gè)因素，進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)L9(33)，因素水平表如下：水平因素造化溫度（℃）A超堿量（%）B皂化時(shí)間（h）C145422556336584實(shí)驗(yàn)分析不同水平的溫度、加水量、超堿量和皂化時(shí)間對(duì)皂化率的影響，得出再佳造化溫度、超堿量和皂化時(shí)間，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，選取對(duì)造化率影響最顯著的三個(gè)因素，即皂化溫度（A）、超堿量（B）和皂化時(shí)間（