GBT 43598-2023 納米技術(shù) 石墨烯粉體氧含量和碳氧比的測定 X射線光電子能譜法

CCSA43納米技術(shù)石墨烯粉體氧含量和碳氧比的測定X射線光電子能譜法2023-12-28發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會前言 I引言 Ⅱ1范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 25試劑或材料 36儀器設(shè)備 37環(huán)境條件 38樣品處理 39測試程序 410數(shù)據(jù)處理 611測試報告 7附錄A(資料性)樣品預(yù)處理條件的考察 附錄B(資料性)測試樣品制備方式 附錄C(資料性)rGO粉體樣品測試示例 附錄D(資料性)GO粉體樣品測試示例 參考文獻(xiàn) I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國科學(xué)院提出。本文件由全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC279)歸口。本文件起草單位：國家納米科學(xué)中心、中國計量科學(xué)研究院、廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院、廣東墨睿科技有限公司、泰州石墨烯研究檢測平臺有限公司、常州第六元素材料科技股份有限公司、常州富烯科技股份有限公司、貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司、寧波石墨烯創(chuàng)新中心有限公司、江蘇杉元科技有限公司、黑龍江諾康石墨新材料科技有限公司、烯旺新材料科技股份有限公司、廈門斯研新材料技術(shù)有限公司、黑龍江省石墨谷新材料科技有限公司、中關(guān)村華清石墨烯產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新聯(lián)盟。Ⅱ石墨烯材料具有優(yōu)異的電、熱和機(jī)械性能，在鋰離子電池、集成電路、5G通信、新型顯示等電熱應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用前景。石墨烯材料的氧含量和碳氧比(C/O)是直接影響其電熱應(yīng)用性能的重要特性參數(shù)，也是識別石墨烯或氧化石墨烯(GO)材料類型的關(guān)鍵指標(biāo)，亦可用于評價產(chǎn)品質(zhì)量、評估還原氧化石墨烯(rGO)的還原程度。隨著石墨烯材料產(chǎn)業(yè)應(yīng)用規(guī)模的快速提升和應(yīng)用場景的不斷擴(kuò)展，對石墨烯材料氧含量和C/O的準(zhǔn)確、可靠測定提出了迫切需求，尤其是對于石墨烯粉體、石墨烯漿料這兩類主要產(chǎn)業(yè)應(yīng)用形態(tài)。X射線光電子能譜技術(shù)(XPS)是一種對材料表面化學(xué)性質(zhì)具有高識別能力、高靈敏度的先進(jìn)分析技術(shù)，尤其適用于固體材料表面分析，具有樣品用量小、樣品無需前處理、分析速度快、可得被測元素的化學(xué)態(tài)信息、對樣品的破壞性非常小等顯著優(yōu)勢，用于石墨烯材料的測試分析時，不僅可獲得石墨烯材料中碳和氧的原子分?jǐn)?shù)，還可通過碳-氧(C-O)、碳-碳(C-C)化學(xué)鍵的分布情況判斷石墨烯材料的類型。本文件以先進(jìn)材料和標(biāo)準(zhǔn)凡爾賽計劃(VAMAS)國際比對研究為基礎(chǔ)，描述了用XPS測定石墨烯粉體氧含量和C/O的測試方法，給出了氧含量和C/O這兩個關(guān)鍵特性參數(shù)的參考技術(shù)指標(biāo)，對石墨烯企業(yè)開展石墨烯材料及相關(guān)產(chǎn)品的生產(chǎn)、研發(fā)和質(zhì)量管控提供了必要的技術(shù)依據(jù)，并使石墨烯產(chǎn)業(yè)鏈條上供需雙方得以進(jìn)行相互間認(rèn)同一致的產(chǎn)品性能評價與規(guī)格確認(rèn)。1納米技術(shù)石墨烯粉體氧含量和碳氧比的測定X射線光電子能譜法1范圍本文件描述了用X射線光電子能譜技術(shù)(XPS)測定石墨烯粉體中氧元素含量(原子分?jǐn)?shù))和碳氧比的方法。本文件適用于石墨烯粉體、石墨烯漿料，其他碳基納米材料的測定參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T19500X射線光電子能譜分析方法通則GB/T22571表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)GB/T25185表面化學(xué)分析X射線光電子能譜荷電控制和荷電校正方法的報告GB/T28894表面化學(xué)分析分析前樣品的處理3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。石墨烯層graphenelayer單層石墨烯single-layergraphene;monolayergraphene由一個碳原子與周圍三個近鄰碳原子結(jié)合形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳原子單層。注1:它是許多碳納米物體的重要構(gòu)建單元。注2:由于石墨烯僅有一層，因此通常被稱為單層石墨烯。石墨烯縮寫為1LG,以便區(qū)別干縮寫為2LG的雙層石墨烯和縮寫為FLG的少層石墨烯。注3:石墨烯有邊界，并且在碳-碳鍵遭到破壞的地方有缺陷和晶界。石墨烯粉體graphenepowder主要由石墨烯和相關(guān)二維材料組成的、外觀為黑色或棕黃色的粉體。注：石墨烯粉體包括單層石墨烯(1LG)、雙層石墨烯(2LG)、少層石墨烯(FLG)、石墨烯納米片(GNP)、機(jī)械剝離石墨烯、化學(xué)解離石墨烯、小分子合成(CVD、PVD)石墨烯、還原氧化石墨烯(rGO)、氧化石墨烯(GO)等。氧化石墨烯grapheneoxide;GO對石墨進(jìn)行氧化及剝離后所得到的化學(xué)改性石墨烯，其基平面已被強(qiáng)氧化改性。2注：氧化石墨烯是具有高氧含量的單層材料，通常由碳氧原子比(與合成方法有關(guān)，一般約為2.0)表征。氧含量被降低后的氧化石墨烯。注2:如果氧化石墨烯被完全還原，那么得到的就是石墨烯。然而，實(shí)際上仍會殘留部分含氧功能基團(tuán)，并且sp3化學(xué)鍵也無法完全還原為sp2化學(xué)鍵。不同的還原介質(zhì)將導(dǎo)致還原氧化石墨烯具有不同的碳氧原子比及不同的化學(xué)組分。注3:還原氧化石墨烯可有不同的形態(tài)，例如片狀或蠕蟲狀結(jié)構(gòu)。用電子能譜儀測量X射線光子輻照樣品表面所激發(fā)的光電子和俄歇電子能量分布的一種方法。注：通常用的X射線源是非單色化的AlKaX射線和MgKaX射線，其能量分別為1486.6eV和1253.6eV?，F(xiàn)代儀器也使用單色化的AlKaX射線。有些儀器使用其他陽極X射線源或同步輻射。正比于絕對元素靈敏度因子的系數(shù)。選擇該比例系數(shù)使得一種選定元素及指定能級躍遷的峰強(qiáng)度等于1。注1:選定元素及其能級躍遷時，對于XPS通常選用Cls或Fls,對于AES通常選用AgM?VV。注2:所用靈敏度因子的類型應(yīng)適用于，諸如對均勻樣品或偏析層之類樣品的分析。注3:為了正確使用基體因子或其他參數(shù)，應(yīng)給出靈敏度因子的來源。注4:靈敏度因子與激發(fā)源參數(shù)、能量分析器參數(shù)以及樣品在儀器中相對于這些部件的取向相關(guān)。靈敏度因子也與被分析的基體有關(guān)，在SIMS中基體影響起主要作用。石墨烯粉體測試樣品中所含的主要元素及其所占的原子分?jǐn)?shù)(相對原子濃度)。注：本文件中主要元素是指含量不低于100微克每千克(μg/kg),XPS窄掃描譜線具有良好信噪比且能獲得可靠測試結(jié)果的元素。石墨烯粉體測試樣品中碳(C)、氧(O)元素含量(原子分?jǐn)?shù))的比值。用一束具有足夠能量(hv)的X射線輻照石墨烯材料測試樣品，光子與測試樣品表面相互作用使不同能級的束縛電子以特定幾率電離，產(chǎn)生與被測元素內(nèi)層電子能級有關(guān)的具有特征能量的光電子，用能量分析器檢測逸出的光電子，按照結(jié)合能進(jìn)行計數(shù)得到光電子能量與強(qiáng)度譜圖，指認(rèn)各XPS特征譜峰并進(jìn)行峰強(qiáng)度積分，得到被測樣品中碳、氧等主要元素的相對百分含量(原子分?jǐn)?shù))。35試劑或材料5.1試劑5.1.3高純氬氣：純度≥99.995%。5.1.4高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品可用于X射線光電子能譜儀結(jié)合能校準(zhǔn)的金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。6儀器設(shè)備6.1X射線光電子能譜儀可對固體樣品表面元素組成、化學(xué)態(tài)等進(jìn)行測試分析，配備單色X射線源的光電子能譜儀，本底真空度優(yōu)于10-6Pa。6.2壓片機(jī)實(shí)驗室用粉末壓片機(jī)。6.3真空干燥箱溫度范圍宜涵蓋室溫至200℃,真空度優(yōu)于10-2Pa。6.4除靜電儀器可在實(shí)驗室環(huán)境使用以去除靜電的儀器，如除靜電槍。7環(huán)境條件石墨烯粉體吸水性強(qiáng)，故樣品處理過程、X射線光電子能譜儀所處環(huán)境的相對濕度宜不超過65%。8樣品處理8.1樣品稱量稱取2.0mg～5.0mg石墨烯粉體樣品，轉(zhuǎn)移到表面皿中。按照GB/T28894進(jìn)行樣品的轉(zhuǎn)移、保存。表觀密度較大的樣品可直接進(jìn)行稱量和轉(zhuǎn)移；表觀密度較小的樣品易受靜電影響，在稱量和轉(zhuǎn)移過程中易飄散，宜用除靜電儀器輔助操作。8.2樣品預(yù)處理將8.1中稱量的樣品進(jìn)行真空干燥處理，盡可能去除可視為雜質(zhì)的吸附水和其他吸附物質(zhì)，以不破壞樣品為前提，處理條件如下：——對于GO樣品，干燥溫度應(yīng)不高于60℃,真空處理時間不低于3h;4注：GO表面通常含有大量對溫度敏感的含氧官能團(tuán)，處理溫度過高會對測試樣品造成破壞。不同干燥溫度對GO樣品XPSC1s特征峰的影響見附錄A。——對于rGO或其他類型的石墨烯粉體樣品，干燥溫度可為80℃~105℃,真空干燥時間視樣品量而定。若有特殊要求，真空干燥處理條件(溫度、時間)可由供需雙方協(xié)商確定。8.3測試樣品制備對石墨烯粉體樣品，可選用下列兩種方式之一進(jìn)行測試樣品的制備。a)壓片制樣。將經(jīng)8.2處理的樣品用粉末壓片機(jī)進(jìn)行壓片制樣，得到測試樣品，樣品片厚度應(yīng)處于X射線光電子能譜儀工作距離內(nèi)，宜為100μm～1mm。用絕緣雙面膠帶將測試樣品粘置在樣品托/臺上。b)樣品槽制樣。將經(jīng)8.2處理的樣品填充并壓實(shí)在直徑不小于5mm的特制樣品槽中，樣品厚度應(yīng)處于X射線光電子能譜儀工作距離內(nèi)，宜為100μm～1mm。用絕緣雙面膠帶將樣品槽粘置在樣品托/臺上。注1:選用黏性適中、揮發(fā)性物質(zhì)少的絕緣雙面膠帶。石墨烯粉體樣品的不同制樣方式見附錄B。注2:制樣過程佩戴一次性乳膠手套、口罩，以盡可能避免樣品被污染。制樣過程用到的耗材、器皿等用無水乙醇、異丙醇擦拭以保持表面清潔。對石墨烯漿料樣品，可直接將濃漿料滴加并涂覆在基片(如硅片)上，經(jīng)真空干燥處理使?jié){料固化，形成牢固粘附在基片表面的測試樣品層，樣品層厚度應(yīng)不小于100μm。用絕緣雙面膠帶將基片粘置在樣品托/臺上。應(yīng)制備不少于3個平行測試樣品，或測試樣品尺寸足以選擇3個互不重疊的3mm×3mm區(qū)域進(jìn)行測試。9測試程序9.1儀器校準(zhǔn)按照GB/T19500的要求，檢查并優(yōu)化X射線光電子能譜儀的操作狀態(tài)，確保X射線功率、計數(shù)率、譜圖掃描速率等均處于正常范圍，系統(tǒng)處于正常工作狀態(tài)。按照GB/T25185的要求，對X射線光電子能譜儀進(jìn)行荷電控制和荷電校正。9.1.3能量標(biāo)尺校準(zhǔn)按照GB/T22571的要求，在校準(zhǔn)周期內(nèi)對X射線光電子能譜儀的結(jié)合能標(biāo)尺進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)用金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品各特征峰所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)參考值見表1。5強(qiáng)度/cps強(qiáng)度/cps表1X射線光電子能譜儀能量標(biāo)尺校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特征峰的標(biāo)準(zhǔn)參考值單位為電子伏特序號特征峰結(jié)合能AlKaMgKa單色AlKa1Au4f?/z83.9583.9583.962Ag3d?/z368.213CuL?VV567.93334.904Cu2p?/z932.63932.62932.63注：括號中的值通常不用于Ag能量標(biāo)尺校準(zhǔn)。將8.3中制備的測試樣品快速轉(zhuǎn)移至X射線光電子能譜儀的樣品準(zhǔn)備室，抽真空，待真空度滿足儀器測試要求后(宜不低于5×10-8mbar),轉(zhuǎn)入分析室進(jìn)行測試。9.3寬掃描首先對測試樣品進(jìn)行寬掃描(Survey)采集全譜，寬掃描的最強(qiáng)峰(通常是C1s峰)應(yīng)不小于2×10?cps(每秒計數(shù)率)。某rGO測試樣品的寬掃描譜線如圖1所示。注：對AlKa,寬掃描的結(jié)合能范圍通常為10eV～1480eV,在此能量范圍內(nèi)能獲得絕大多數(shù)元素的最強(qiáng)峰。結(jié)合能/eV圖1某rGO測試樣品的XPS寬掃描(Survey)譜線在寬掃描(Survey)譜線上標(biāo)識出主要元素的特征峰(如圖1),對各特征峰分別進(jìn)行窄掃描，得到各被測元素的窄掃描特征譜峰(如圖2)。窄掃描寬度應(yīng)涵蓋一定的結(jié)合能范圍，通常為10eV～30eV,以使所得特征譜峰的峰形完整。對C1s、O1s進(jìn)行窄掃描時，宜選用如下測試條件：6強(qiáng)度/cps強(qiáng)度/cpsGB/T43598—2023強(qiáng)度/cps強(qiáng)度/cps——采集信號能量范圍：C1s為278eV～296eV,O1s為526eV～540eV;——掃描次數(shù)：使信噪比≥10(C1s的掃描次數(shù)通?！?次、O1s的掃描次數(shù)通?！?次)。對于GO測試樣品，在信噪比滿足要求的前提下，O1s的掃描次數(shù)可低于5次。注：XPS雖為表面分析技術(shù)，但對碳材料進(jìn)行測試時，取樣深度能達(dá)10nm,故對于石墨烯材料(層數(shù)<10層時，厚度<3nm),XPS測試分析結(jié)果能充分反映測試樣品體相的元素組成。9.4.3其他元素受生產(chǎn)原料、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)設(shè)備等因素的影響，石墨烯粉體中通常會含有少量的氮(N)、硫(S)、氯(Cl)、硅(Si)、鈉(Na)、銅(Cu)、鐵(Fe)等元素，若在寬掃描(Survey)譜線上可明確識別C、O元素外的其他元素特征峰，則可視測試需求對被識別元素進(jìn)行窄掃描測試，并適當(dāng)增加掃描次數(shù)以使信噪比足夠高，提高測試結(jié)果的可靠性。10數(shù)據(jù)處理10.1扣除本底對C1s、O1s特征譜峰扣除Shirley本底。模型特征譜峰扣除本底前、后的對比示意圖及某rGO樣品C1s特征譜峰扣本底前、后對比見圖2。a)模型特征譜峰扣除本底前b)模型特征譜峰扣除本底后結(jié)合能/eV結(jié)合能/eVc)C1s特征譜峰扣除本底前d)C1s特征譜峰扣除本底后注：譜圖上兩條垂線間的區(qū)域為扣除本底區(qū)域。圖2模型特征譜峰、某rGO樣品C1s特征譜峰扣除本底前、后對比圖10.2峰強(qiáng)度積分選定C1s、O1s特征譜峰的積分范圍后，用XPS數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行峰強(qiáng)度積分。圖3給出了某rGO測試樣品的C1s、O1s特征譜峰積分范圍選取示例：——C1s譜峰積分范圍涵蓋主峰低結(jié)合能端2.75eV至高結(jié)合能端9.25eV,宜為12eV;——O1s譜峰積分范圍涵蓋主峰低結(jié)合能端3.75eV至高結(jié)合能端5.25eV,宜為9eV。7強(qiáng)度/cps結(jié)合能/cv結(jié)合能/eVa)C1s譜峰積分范圍b)O1s譜峰積分范圍圖3某rGO測試樣品C1s、O1s特征譜峰積分范圍選取X;——I,——S;——S;——元素j元素i元素j在測試樣品中所占的原子分?jǐn)?shù)；在測試樣品中的譜峰強(qiáng)度(常用峰面積);在測試樣品中的譜峰強(qiáng)度(常用峰面積);的相對靈敏度因子；的相對靈敏度因子。注：商業(yè)化X射線光電子能譜儀通常會提供一種或多種常用操作條件下的一套S參數(shù)。10.4碳氧比用公式(1)分別計算所有平行樣的C、O元素含量(原子分?jǐn)?shù)),取平均值。將C、O元素含量相除即得到測試樣品的碳氧比(C/O)。rGO樣品測試示例見附錄C,GO樣品測試示例見附錄D。11測試報告測試報告包括但不限于如下內(nèi)容：a)測試樣品的必要信息；b)測試所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)號；c)測試儀器型號；e)測試結(jié)果：寬掃描(Survery)譜峰、C1s、O1s窄掃描特征譜峰、C、O元素含量(原子分?jǐn)?shù))、碳氧比(C/O);g)其他必要說明8(資料性)樣品預(yù)處理條件的考察氧化石墨烯(GO)粉體。A.2樣品預(yù)處理條件各稱取50mgGO粉體，分別在不同溫度下做真空干燥預(yù)處理，預(yù)處理條件見表A.1。表A.1GO粉體樣品預(yù)處理條件樣品號GO-RTGO-100GO-200GO-300GO-400干燥時間干燥溫度室溫400℃A.3測試條件X射線光電子能譜儀測試條件見表A.2。表A.2X射線光電子能譜儀測試條件譜圖類別結(jié)合能范圍掃描模式掃描步長通能延時時間掃描次數(shù)次寬掃描(Survey)CAE11CAE0.053窄掃描O1sCAE0.053品，在同一測試條件下進(jìn)行XPS測試，窄掃描C1s特征譜峰如圖A.1所示。由圖A.1可見，當(dāng)真空干燥預(yù)處理溫度高于100℃時，GO樣品的C1s特征譜峰的形狀和分布均會隨溫度發(fā)生明顯變化，推斷高溫處理會破壞GO樣品本身，為了最大限度的保證測試結(jié)果對樣品情況的真實(shí)反映，GO樣品的真空干燥預(yù)處理條件宜為：在60℃下真空干燥3h以上，詳見7.2。注：除GO外，其他類型石墨烯粉體中C、O元素含量對溫度不敏感，因此真空干燥預(yù)處理溫度不做嚴(yán)格限制。但若石墨烯粉體樣品表面有特異性修飾，則視樣品具體情況選擇預(yù)處理條件。9計數(shù)率/cps計數(shù)率/cps結(jié)合能/eV圖A.1不同預(yù)處理溫度對GOGB/T43598—2023結(jié)合能/eV樣品C1s特征譜峰的影響(資料性)測試樣品制備方式測試樣品在進(jìn)行XPS測試時，測試環(huán)境為高真空，因此對于易飄散的石墨烯粉體樣品，測試前需進(jìn)行樣品制備以避免測試時對儀器造成損害。通常建議壓片制樣或樣品槽制樣，若不具備壓片或樣品槽制樣條件，也可以用絕緣雙面膠帶進(jìn)行樣品制備。B.1.1膠帶制樣選用黏性適中，揮發(fā)性物質(zhì)較少的絕緣雙面膠帶作為安裝材料，進(jìn)行石墨烯粉體測試樣品的制備：將石墨烯粉體樣品均勻鋪撒在膠帶表面，壓實(shí)，用吸耳球吹除未黏牢的粉體，將雙面膠帶緊密粘置在X射線光電子能譜儀樣品托/臺上。測試樣品尺寸宜大于5mm×5mm,壓實(shí)后樣品層整體密實(shí)，厚度宜不小于100μm,以避免由膠帶引入測試誤差。測試樣品數(shù)碼照片見圖B.la)。B.1.2壓片制樣用實(shí)驗室壓片機(jī)進(jìn)行壓片制樣：將石墨烯粉體用壓片機(jī)模具進(jìn)行壓片制樣，所得樣品片可用黏性適中，揮發(fā)性物質(zhì)較少的絕緣雙面膠帶粘置在X射線光電子能譜儀樣品托臺上，按程序進(jìn)行測試。通常通過壓片制樣做的試樣形狀為圓片狀，建議厚度不超過1mm,直徑大于5mm。測試樣品的數(shù)碼照片B.1.3樣品槽制樣將石墨烯粉體樣品填充并壓緊樣品槽中，建議樣品槽直徑大于5mm,厚度不超過1mm。用黏性適中，揮發(fā)性物質(zhì)較少的絕緣雙面膠帶將樣品槽粘置在X射線光電子能譜儀樣品臺，按程序進(jìn)行測試。測試樣品的數(shù)碼照片見圖B.1c)。a)膠帶制樣b)壓片制樣c)樣品槽制樣圖B.1不同制樣方式制備所得測試樣品的數(shù)碼照片(資料性)rGO粉體樣品測試示例C.1測試樣品還原氧化石墨烯(rGO)粉體。C.2測試結(jié)果稱取20mgrGO粉體，壓片制備12個平行樣。將各平行樣同批裝載在X射線光電子能譜儀樣品臺上，按測試程序進(jìn)行測試，C、O和S元素分別選定C1s、O1s和S2p元素含量(原子分?jǐn)?shù))平均值分別為98.39%、1.19%和0.42%,C/O平均值為82.63。C、O和S元素含量(原子分?jǐn)?shù))的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(STDEV)分別為0.051、0.015和0.047,可見各平行樣測試結(jié)果具有良好的可比性。平行樣編號C元素含量%%S元素含量%C/O198.390.4383.38298.420.3781.34398.370.4381.98498.410.4183.40598.440.3984.14698.440.3581.36798.280.5281.90898.340.4581.27998.410.4183.4098.430.4084.1398.340.4782.6498.480.3080.72平均值98.390.4282.63STDEV0.050.010.05GB/T43598—2023圖C.1rGO各平行樣的主要元素含量和碳氧比(資料性)GO粉體樣品測試示例D.1測試樣品氧化石墨烯(GO)粉體。D.2測試結(jié)果將GO粉體壓片制備3個平行樣，在3個平行樣上共選取12個測試位置，按照測試程序?qū)、O、S、N的C1s、O1s、S2p、N1s特征譜峰進(jìn)行信號采集和數(shù)據(jù)分析，測試結(jié)果見表D.1和圖D.1。元素含量(原子分?jǐn)?shù))分別為66.29%、30.18%、1.06%和1.60%,C/O平均值為2.20。C、O、N和S元素含量(原子分?jǐn)?shù))的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(STDEV)分別為1.05、0.61、0.20和0.25,可見各平行樣測試結(jié)果具有良好的可比性。表D.1GO測試樣品主要元素含量(原子分?jǐn)?shù))、C/O測試結(jié)果測試位置C元素含量%%S元素含量%%C/O165.2430.522.14264.7331.152.08365.5730.532.15465.8430.502.16566.2830.160.942.20666.1130.272.18765.9530.422.17867.7129.350.782.31965.4030.852.1267.7229.300.922.3167.4529.540.852.2867.4929.510.8802.29平均值66.2930.182.20STDEV0.610.250.200.08GB/T43598—2023圖D.1GO各平行樣的主要元素含量和碳氧比[1]GB/T30544.6—2016納米科技術(shù)語第6部分：納米物體表征[2]GB/T30544.13—2018納米科技術(shù)語第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料[3]GB/T30702—2014表面化學(xué)分析俄歇電子能譜和X射線光電子能譜實(shí)驗測定的相對靈敏度因子在均勻材料定量分析中的使用指南[4]GB/T42240—2022納米技術(shù)石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法ofselected