原材料成品分析崗位操作規(guī)程（修訂版）

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陜煤集團(tuán)榆林化學(xué)有限責(zé)任公司

原材料成品分析崗位操作規(guī)程

A00發(fā)布供使用

R00發(fā)布供審核

發(fā)布版本版本描述編制審核審定核定批準(zhǔn)批準(zhǔn)時(shí)間

目錄

一原材料................................................................................1

1化工產(chǎn)品采樣規(guī)則.......................................................................1

2油品分析...............................................................................3

3工業(yè)甲醇的測(cè)定GB338-2011.........................................................................................................................13

4工業(yè)氫氧化鈉GB/T4348.1-2013...................................................................................................................26

5工業(yè)用硝酸含量的測(cè)定GB/T337-2014.......................................................................................................27

6工業(yè)亞硝酸鈉測(cè)定GB2367-2006..................................................................................................................34

7液氨GB8570.2-2010.......................................................................................................................................38

8工業(yè)用鹽酸GB320-2006................................................................................................................................42

9工業(yè)硫酸的測(cè)定GB/T534...............................................................................................................................47

10稀氨水中氨濃度測(cè)定——酸堿滴定法...................................................50

11工業(yè)磷酸三鈉.........................................................................51

12磷酸氫二鈉...........................................................................52

13次氯酸鈉GB19106-2003...............................................................................................................................53

14石灰石...............................................................................54

15聯(lián)氨................................................................................54

二產(chǎn)品................................................................................56

1工業(yè)用乙二醇GB/T4649-2018......................................................................................................................56

2工業(yè)用氧（液氧）GB3863-2008..................................................................................................................88

3工業(yè)硫磺的分析GB/T2449-2006..................................................................................................................89

4硫酸鍍含量的測(cè)定GB535-95.......................................................................................................................92

5工業(yè)硝酸鈉測(cè)定GBT4553-2002....................................................................................................................94

6草酸二甲酯............................................................................98

-原材料

1化工產(chǎn)品采樣規(guī)則

為了掌握總體物料的成分、性能、狀態(tài)等特征，往往需要按一定方案從總體物

采樣的基

料中采得能代表總體物料的樣品，通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)來(lái)了解總體物料的情況。因

本原則

此，使采得的樣品具有充分的代表性，是采樣的基本原則。

在滿足需要的前提下，樣品數(shù)越少越好。如進(jìn)廠固體化工產(chǎn)品基本為袋裝產(chǎn)品

（除原料煤），對(duì)于它們的采樣樣品數(shù)，總體物料的單元數(shù)小于500的，采樣單元

的選取數(shù)，可按下表1規(guī)定確定。

表1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定

總體物料的單元數(shù)選取的最少單元數(shù)

1—10全部單元

11一911

50—6412

65—8113

82—10114

樣品102—12515

數(shù)126—15116

152—181

采17

樣182—21618

技

217—25419

術(shù)

255—29620

297—34321

344—39422

39575023

451—51224

總體物料單元數(shù)大于500的，采樣單元數(shù)的確定按3瓶（N為總體單元數(shù)）確

定，如遇有小數(shù)，則進(jìn)為整數(shù)。

樣品在滿足需要前提下，樣品量越少越好。但其量應(yīng)滿足至少三次重復(fù)檢測(cè)的需

量要。即三份，一份做為檢驗(yàn)分析用，一份保留，一份在必要時(shí)送給買(mǎi)方。

固體

對(duì)于粉末，小顆粒、小晶體的采樣：用采樣探子或其它合適的工具，從采樣單

化工

元中，按一定方向，插入一定深度取定向樣品，一般要求能取出袋內(nèi)整個(gè)截面的物

產(chǎn)品

料，混合所有單元樣品，儲(chǔ)存。

采樣

進(jìn)廠常溫下為流動(dòng)態(tài)的液體：在頂部無(wú)法采樣而又較為均勻時(shí)，可用采樣瓶在槽車

槽車的排料口采樣，在頂部可以采樣時(shí)，用采樣瓶罐或金屬采樣管從頂部進(jìn)口放入槽車

裝化內(nèi)，放到所需位置采上、中、下部位樣品并按一定比例混合成平均樣品，采樣位置

工產(chǎn)和混合比例按下表所示進(jìn)行。也可采全液位樣品。

品的低溫液化氣體產(chǎn)品的采樣（如液氨、液氧），使用隔熱良好的金屬杜瓦瓶通過(guò)

取樣延伸軸閥門(mén)從貯罐中采取低溫液化氣體的液體樣品。

桶裝

液體采樣的樣品數(shù)按表1進(jìn)行，采全液位樣品。即每個(gè)采樣單元用和被采樣物料粘

化工度相適應(yīng)的采樣管兩端開(kāi)口慢慢放入液體中，使管內(nèi)外液面保持同一水平，到達(dá)底

產(chǎn)品部時(shí)封閉上端或下端，提出采樣管，把所得樣品放入樣品瓶?jī)?nèi)。混合各采樣單元樣

的采品即為總體樣品。

樣

在立式貯罐側(cè)壁安裝上、中、下采樣口并配上閥門(mén)。從各采樣口分別采得部位

液

樣品，等體積混合三個(gè)部位樣品成為平均樣品。如貯罐無(wú)采樣口而只有一個(gè)排料

體

口，則先把物料混勻，充分排放，再?gòu)呐帕峡诓蓸?。在陰雨天氣取樣時(shí)應(yīng)注意遮雨

化

并用干凈的干布或?yàn)V紙將取樣口擦干后取樣。

工

臥式圓柱形貯罐采樣部位和比例

產(chǎn)

品液體深度（直采樣液位（離底直徑百分比）混合樣品時(shí)相應(yīng)的比例

的徑百分比）

上中下上中下

取

樣貯罐100805020343

液體90755020343

化工

80705020253

產(chǎn)品

的取70502064

樣60502055

50402046

402010

301510

201010

10510

一般原材料存樣時(shí)間均為三個(gè)月，出廠產(chǎn)品的存樣時(shí)間為一個(gè)月。

2油品分析

2.1石油產(chǎn)品閃點(diǎn)一開(kāi)口杯法GB/T3536-2008

適用范圍本方法適用于潤(rùn)滑油和深色石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測(cè)定。

將試樣裝入用煙中規(guī)定的刻線。首先迅速升高試樣的溫度，當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)，在

方法原理規(guī)定的溫度間隔，用一個(gè)小點(diǎn)火器火焰按規(guī)定通過(guò)試樣表面，以點(diǎn)火器火焰使試樣

表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，作為開(kāi)口閃點(diǎn)。

加熱用煙，使試樣逐漸升高溫度，當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前60℃時(shí)，調(diào)整加

熱速度，使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40℃時(shí)能控制升溫速度為每min升高(4±1)℃。

試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前20℃時(shí)，將點(diǎn)火器的火焰放到距離試樣液面10mm?

14mm處，并在該處水平面上沿著用煙內(nèi)徑作直線移動(dòng)。從地堪的一邊移至另一邊

操作步驟

所經(jīng)過(guò)的時(shí)間為2s?3s。試樣溫度每升高2℃劃掃一次，下次再向相反的方向劃

掃。點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度，應(yīng)預(yù)先調(diào)整為3mm?4mm。

試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)上讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定

結(jié)果。

儀器應(yīng)該在無(wú)腐蝕環(huán)境下使用，更換試樣時(shí)，油杯必須進(jìn)行清洗。

檢測(cè)油杯若有油垢，需用濾紙沾干以免影響檢測(cè)靈敏度。

儀器不用時(shí)，應(yīng)放置在溫度10℃?40℃、相對(duì)濕度80%以下且空氣中不含腐

蝕氣體和有害物質(zhì)的環(huán)境中。

點(diǎn)火時(shí)長(zhǎng)用于儀器點(diǎn)火時(shí)間的修正，不可隨意修改，如需修改可在技術(shù)人員指

導(dǎo)下進(jìn)行。

注意事項(xiàng)第一次使用儀器時(shí)調(diào)節(jié)氣源火焰時(shí)應(yīng)將調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)至最小(將旋鈕順時(shí)針?lè)较?/p>

旋轉(zhuǎn)至最緊)，用明火點(diǎn)燃引火嘴，以免出氣過(guò)多遇明火突燃現(xiàn)象，調(diào)整好火焰

后，進(jìn)入自動(dòng)點(diǎn)火狀態(tài)。

做實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將儀器放置在能單獨(dú)控制空氣流動(dòng)的通風(fēng)柜中。

在實(shí)驗(yàn)前將實(shí)驗(yàn)杯冷卻到至少低于預(yù)設(shè)閃點(diǎn)56℃時(shí)進(jìn)行。

如果注入試樣杯的試樣過(guò)多，可用移液管或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕觯绻嚇诱?/p>

到儀器的外邊，應(yīng)倒出試樣，清洗試樣杯后重新裝樣。

2.2石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)的測(cè)定一重量法GB511-2010

適用范圍適用于用重量法測(cè)定石油產(chǎn)品的機(jī)械雜質(zhì)。

稱取一定量的試樣，溶于所用的溶劑中，用已恒重的濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器過(guò)

方法原理

濾，被留在濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器上的雜質(zhì)即為機(jī)械雜質(zhì)。

燒杯或?qū)掝i的錐形燒瓶。

稱量瓶。

玻璃漏斗。

保溫漏斗。

吸濾瓶。

儀器設(shè)備水流泵或真空泵：保證殘壓不大于I.33xl（）3pa。

干燥器。

水浴或電熱板。

紅外線燈泡。

微孔玻璃濾器：漏斗式，P10（孔徑411m?10pm）,直徑40mm、60mm、90mmo

分析天平：感量O.lmg。

定量濾紙：中速（濾速31s?60s）,直徑11cm,符合GB"1914標(biāo)準(zhǔn)要求

材料溶劑油：符合SH0004規(guī)格。

注：使用前要用與試驗(yàn)時(shí)所采用的型號(hào)相同的濾紙或微孔過(guò)濾器過(guò)濾，然后作

溶劑用。

95%乙醵：化學(xué)純。

試乙醛：化學(xué)純。

劑

甲苯：化學(xué)純。

與

材乙醇一苯混合液：用95%乙醇和甲苯按體積比1：4配成。

料

試劑乙醇一乙醛混合液：用95%乙醇和乙醛按體積比4：1配成。

注：1）以上所有試劑使用前要用與試驗(yàn)時(shí)所采用的型號(hào)相同的濾紙或微孔過(guò)

濾器過(guò)濾，然后作溶劑用。

2）試驗(yàn)時(shí)允許采用等級(jí)不低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試劑。

硝酸銀：分析純，配成0.1mol/L的水溶液。

水：符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。

將容器中的試樣（不超過(guò)瓶容積的四分之三），搖動(dòng)5min,使混合均勻。石蠟

和粘稠的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱到40℃?80℃,潤(rùn)滑油的添加劑加熱至70℃~

準(zhǔn)備工作80℃,然后用玻璃棒仔細(xì)攪拌5min。

試驗(yàn)用濾紙應(yīng)放在清潔干燥的稱量瓶中稱量。

帶濾紙的敞口稱量瓶或者微孔玻璃過(guò)濾器，在105c?110℃的烘箱中干燥不少

于45min,然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min,進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g。干

燥（第二次干燥時(shí)間只需30min）及稱量操作重復(fù)至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過(guò)

0.0004go

按表1的要求將混合好的試樣加入燒杯內(nèi)并稱量（至少能容納稀釋試樣后的總

體積），并用加熱溶劑（溶劑油或甲苯）按比例稀釋。

1）在測(cè)定石油、深色石油產(chǎn)品、加添加劑的潤(rùn)滑油和添加劑中的機(jī)械雜質(zhì)

時(shí)，采用甲苯作為溶劑。

2）溶解試樣的溶劑油或甲苯，應(yīng)預(yù)先放在水浴內(nèi)分別加熱至40℃和80℃,不

應(yīng)使溶劑沸騰。

表1

樣品質(zhì)量稱準(zhǔn)至溶劑體積與樣品

試樣

gg質(zhì)量的比例

石油產(chǎn)品：100℃運(yùn)動(dòng)粘度

20mm%不大于1000.052-4

20mm2/s大于500.014-6

石油：含機(jī)械雜質(zhì)

1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）500.015-10

鍋爐燃料：含機(jī)械雜質(zhì)

1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不大于250.015-10

1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）大于100.01<15

試驗(yàn)步驟添加劑100.01<15

將恒重好的濾紙放在玻璃漏斗中。放濾紙的漏斗或已恒重的微孔玻璃過(guò)濾器用

支架固定，趁熱過(guò)濾試樣溶液。溶液沿著玻璃棒流入漏斗（濾紙）或微孔玻璃過(guò)濾

器，過(guò)濾時(shí)溶液高度不應(yīng)超過(guò)漏斗（濾紙）或微孔玻璃過(guò)濾器的四分之三。燒杯上

的殘留物用熱的溶劑油（或甲苯）沖洗后倒入漏斗（濾紙）或微孔玻璃過(guò)濾器，粘

附在燒杯壁上的試樣殘?jiān)凸腆w雜質(zhì)要用玻璃棒是其松動(dòng)，并用加熱到40C的溶劑

油（或加熱到80℃的甲苯）沖洗到漏斗（濾紙）或微孔玻璃過(guò)濾器上。重復(fù)沖洗燒

杯直到將溶液滴在濾紙上，蒸發(fā)之后不再留下油斑為止。

如試樣含水較難過(guò)濾時(shí)，將試樣溶液靜置10min-20min,然后將燒杯內(nèi)沉降物

上層的溶劑油（或甲苯）溶液小心地倒入漏斗或微孔玻璃過(guò)濾器。此后向燒杯的沉

淀物中加入（5-15）倍（按體積）的乙醇-乙醛混合溶劑稀釋，再進(jìn)行過(guò)濾，燒杯中

的殘?jiān)靡掖?乙醛混合溶劑和熱的溶劑油（或甲苯）徹底沖洗到漏斗或微孔玻璃

過(guò)濾器。

在測(cè)定難于過(guò)濾的試樣時(shí)，允許用減壓吸濾和保溫漏斗或紅外線燈泡保溫等措

施。

減壓過(guò)濾時(shí)，可用橡皮塞吧過(guò)濾漏斗安裝在吸濾瓶上，然后將吸濾瓶與抽氣的

泵連接。濾紙用溶劑潤(rùn)濕，放在漏斗中，使它完全與漏斗緊貼。倒入的溶液高度不

應(yīng)超過(guò)濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器的四分之三，當(dāng)前一部分溶液完全流盡后，在加入新

的一部分溶液。抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀，而不允許成線狀。

熱過(guò)濾時(shí)不要使所過(guò)濾的溶液沸騰，溶劑油溶液加熱不超過(guò)40℃,甲苯溶液加

熱不超過(guò)80℃。

注：①新的微孔玻璃濾器在使用前需以倍酸洗液處理，然后以蒸儲(chǔ)水沖洗干

凈，置于干燥箱內(nèi)干燥后備用。在做過(guò)試驗(yàn)后，應(yīng)放在鋁酸洗液中浸泡4h?5h后再

以蒸儲(chǔ)水洗凈，干燥后放入干燥器內(nèi)備用。

②當(dāng)試驗(yàn)中采用微孔玻璃濾器與濾紙所測(cè)結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以用濾紙過(guò)濾的測(cè)

定結(jié)果為準(zhǔn)。

在過(guò)濾結(jié)束時(shí)，對(duì)帶有沉淀的濾紙或微孔過(guò)濾器，用裝有不超過(guò)40℃溶劑油的

洗瓶進(jìn)行清洗，直至濾紙或微孔過(guò)濾器上不再殘留試樣的痕跡，而且使濾出的溶劑

完全透明和無(wú)色為止。

在測(cè)定石油、深色石油產(chǎn)品、帶添加劑的潤(rùn)滑油或添加劑的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，采用

不超過(guò)80℃的苯?jīng)_洗濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器。

在測(cè)定添加劑或含添加劑潤(rùn)滑油的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，若濾紙或者微孔玻璃過(guò)濾器中

有不溶于溶劑油和甲苯的殘?jiān)?，可用加熱?（rc的乙醇一甲苯混合液補(bǔ)充沖洗。

在測(cè)定石油、添加劑或含添加劑潤(rùn)滑油的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，允許使用熱蒸儲(chǔ)水沖洗

殘?jiān)?。?duì)帶沉淀物的濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器用溶劑沖洗后，要在空氣中干燥10

min?15min,然后用200mL-300mL加熱到80℃的蒸儲(chǔ)水沖洗。

若測(cè)定石油中的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)用熱水沖洗到濾液中沒(méi)有氯離子為止，并要用

O.lmol/L的硝酸銀溶液檢驗(yàn)濾液中氯離子的存在，濾液不混濁即為無(wú)氯離子。

帶有沉淀物的濾紙或微孔過(guò)濾器沖洗完畢后，將帶有沉淀物的濾紙放入過(guò)濾前

所對(duì)應(yīng)的稱量瓶中，敞開(kāi)蓋子，放在（105±2）e烘箱中干燥不少于45min,然后蓋上

蓋子放在干燥器中冷卻30min,進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g。重復(fù)干燥（第二次干

燥只需30min）及稱量的操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過(guò)0.0004g為止。

如果機(jī)械雜質(zhì)的含量不超過(guò)石油產(chǎn)品或添加劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求范圍，第二次

干燥及稱量處理可以省略。

使用濾紙時(shí)，必須進(jìn)行溶劑的空白試驗(yàn)補(bǔ)正。

試樣的機(jī)械雜質(zhì)含量W%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）按下式計(jì)算：

3=（二2一二】）一（二4一巾3）義10（）

m

式中：

mi—濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃濾器的質(zhì)量），g；

計(jì)算012—帶有機(jī)械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或帶有機(jī)械雜質(zhì)的微孔玻璃濾

器的質(zhì)量），g;

m3—空白試驗(yàn)過(guò)濾前濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃過(guò)濾器的質(zhì)量），

g；

3—空白試驗(yàn)過(guò)濾后濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃過(guò)濾器的質(zhì)量），

m一試樣的質(zhì)量，g。

按下述規(guī)定判斷測(cè)定結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

重復(fù)性：在同一實(shí)驗(yàn)室同一操作者使用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)定的兩

個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)表2所規(guī)定的數(shù)值.

再現(xiàn)性：不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室，使用不同儀器，對(duì)同一試樣測(cè)得的兩個(gè)單

一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差，不超過(guò)表2所規(guī)定的數(shù)值。

精密度表2重復(fù)性與再現(xiàn)性

機(jī)械雜質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）重復(fù)性（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），再現(xiàn)性（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），

，%%%

<0.010.00250.005

>0.01-0.10.0050.01

>0.1-1.00.010.02

>1,00.100.20

微孔玻璃濾器在使用前需用銘酸洗液處理，然后用蒸儲(chǔ)水沖洗干凈，置于干燥

箱內(nèi)干燥后備用。

注意事項(xiàng)

試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)放在倍酸洗液中浸泡4h?5h再用蒸儲(chǔ)水洗凈，干燥后放入干澡

器內(nèi)備用。

2.3石油中合成液抗乳性能的測(cè)定GB/T7305-2003

石油及合成液抗乳化測(cè)定儀用于測(cè)定石油和合成液的水分分離0適用于測(cè)定

適用范圍40"。運(yùn)動(dòng)粘度為28mm2/s至90mm2/s的油品，試驗(yàn)溫度為54℃±1℃,（運(yùn)動(dòng)粘度超

過(guò)90mm2/s的油品，試驗(yàn)溫度應(yīng)為82℃±1℃）。

取試樣和蒸儲(chǔ)水各40mL裝入量筒內(nèi)，在測(cè)定溫度下，以1500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌

方法原理5min,記錄乳化液與水分離時(shí)間，如果靜止lh后，還不能分開(kāi)，則報(bào)告油或合成

液、水和留下乳化液體積的mL數(shù)。

蒸鐳水：pH值為6.2?7.5；

無(wú)鉛汽油；

溶劑和試

銘酸洗液；

劑

石油酸：分析純；

無(wú)水乙醇：分析純。

在室溫下向干凈量筒內(nèi)慢慢倒入40mL蒸儲(chǔ)水，然后倒入40mL試樣至80mL

刻度處。將量筒放入（54±1）℃恒溫器中，再將攪拌葉片放入量筒內(nèi)，用金屬夾具固

操作步驟定，靜置約lOmin,使量筒內(nèi)的油水溫度與浴溫一致。

把攪拌葉片垂直地安裝在量筒中心處，距量筒底為6mm,在（1500±15）r/min

的轉(zhuǎn)速下攪拌5min,攪拌時(shí)下端中心擺動(dòng)距離應(yīng)小于1mm。攪拌后提起攪拌葉

片，用包有耐油橡膠的玻璃棒把攪拌葉片上的油刮落到量筒內(nèi)。每隔5min,從側(cè)面

觀察和記錄量筒內(nèi)分離的油，水和乳化層體積的mL數(shù)。

如果攪拌后靜止時(shí)間在lh以內(nèi)，乳化層等于或少于3mL,則記下此時(shí)各層的

結(jié)果的報(bào)

mL數(shù)，報(bào)出試驗(yàn)結(jié)果。如果攪拌后，靜止時(shí)間超過(guò)lh后，乳化層仍大于3mL,則

記錄此時(shí)油，水和乳化的mL數(shù)，報(bào)出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

若開(kāi)機(jī)無(wú)顯示，請(qǐng)檢查儀器后面三芯電源線接口處的保險(xiǎn)絲是否完好，若保險(xiǎn)

絲壞掉，應(yīng)更換保險(xiǎn)絲。

在清洗攪拌棒和葉片時(shí)，不要用力過(guò)大，以免將攪拌槳弄彎曲。

量筒裝入量筒支架時(shí)，應(yīng)使量筒底部與量筒托盤(pán)緊貼，以防攪拌時(shí)因量筒傾斜

而被葉片打碎或擠壓量筒底部。

試驗(yàn)前檢查量筒行程鎖是否鎖好，確保攪拌槳能夠剛好伸入量筒中進(jìn)行攪拌。

注意事項(xiàng)

試驗(yàn)完成后應(yīng)將浴缸中的水排干凈。

每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)用己校驗(yàn)過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)對(duì)儀器所顯示的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)，若有偏

差應(yīng)及時(shí)修正。

水浴缸中加水時(shí)不能加滿，水面應(yīng)與缸口保持(3?4)cm的距離。

量筒由耐熱玻璃或化學(xué)性質(zhì)相同的其它玻璃制成，應(yīng)輕拿輕放。

2.4石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度的測(cè)定一毛細(xì)管粘度計(jì)法GB265-88

本方法適用于測(cè)定液體石油產(chǎn)品的運(yùn)動(dòng)粘度，其單位為m2/s,通常在實(shí)際使用

適用范圍

中為mm%(厘斯)。

本方法是在某一恒定的溫度下，測(cè)定一定體積的液體在重力下流過(guò)一個(gè)標(biāo)定好

方法原理的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間。粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積，即為該溫度

下測(cè)定液體的運(yùn)動(dòng)粘度，用符號(hào)V,表示。

溶劑油、無(wú)鉛汽油；

銘酸洗液；

試劑

石油酸：分析純；

95%乙醇：化學(xué)純。

石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定儀。

毛細(xì)管粘度計(jì)一組，內(nèi)徑為(0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.5,2.0,2.5,3.0,

儀器

3.5,4.0,5.0,6.0)mm。每支粘度計(jì)必須進(jìn)行檢定并確定常數(shù)。測(cè)定時(shí)，應(yīng)根據(jù)

試驗(yàn)的溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì)，使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200s,內(nèi)徑為0.4mm的

粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350s?

玻璃水銀溫度計(jì)，分格為0.1

秒表，分格為0.1s。

將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài)，要利用鉛垂線從兩個(gè)相互垂直的方向去檢查毛細(xì)管

的垂直情況。將恒溫浴調(diào)整到規(guī)定的溫度，把裝好試樣的粘度計(jì)，浸在恒溫浴內(nèi)恒

溫。試驗(yàn)溫度40℃,恒溫時(shí)間15min（工業(yè)齒輪油、液壓油）：試驗(yàn)溫度100℃,恒

溫時(shí)間20min（車輛齒輪油），試驗(yàn)溫度必須保持恒定在弱

利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身1口所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分3,使試樣液

面稍高于標(biāo)線a,并且注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分3的液體產(chǎn)生氣泡和裂隙。

1

、「一|Il左圖毛細(xì)管粘度計(jì)圖

JL1、6—管身；2、3、5—擴(kuò)張部分：

e—&夕:4—毛細(xì)管；a、b—標(biāo)線；7—支管

試驗(yàn)步驟

此時(shí)觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況，液面正好達(dá)標(biāo)線a時(shí)，啟動(dòng)秒表，液面正

好流到標(biāo)線b時(shí)，停止秒表。試樣的液面在擴(kuò)張部分3中流動(dòng)時(shí)，注意恒溫浴中正

在攪拌的液體要保持恒定溫度，而且擴(kuò)張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡。

用秒表記錄下來(lái)流動(dòng)時(shí)間，應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少四次，其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)

平均值的差值應(yīng)符合如下要求：在溫度100℃?15℃測(cè)定粘度時(shí)，這個(gè)差值不應(yīng)超

過(guò)算術(shù)平均值的±0.5%,然后，取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值，作為

試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。

在溫度t時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度V,（mm2/s）按下式計(jì)算：

Vt=CxTt

結(jié)果計(jì)算式中：

C—粘度計(jì)常數(shù)，mm%；

工一試樣的平均流動(dòng)時(shí)間，s。

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的運(yùn)動(dòng)粘度。對(duì)于測(cè)定粘度的溫度

允許差在100C?15C的樣品，同一操作者用同一試樣重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超

過(guò)算術(shù)平均值的1.0%。結(jié)果取四位有效數(shù)字。

2.5石油產(chǎn)品水分測(cè)定一卡爾費(fèi)休法

適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水含量在50Ppm~1000ppm（0.005%~0.1%）的液體石油產(chǎn)品。

存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）與已知當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑

方法原理

（碘，二氧化硫，毗咤和甲醛）進(jìn)行定量反應(yīng)，可通過(guò)電量精確換算為水的質(zhì)量。

微量水分測(cè)定儀。

儀器

微量注射器：10卜山，0.5匹。

開(kāi)機(jī)：電解池準(zhǔn)備正常情況下，接通220V電源。將開(kāi)關(guān)打開(kāi)，此時(shí)儀器進(jìn)入

初始界面，蜂鳴器同時(shí)鳴響，2s后電解電流打開(kāi)，儀器自動(dòng)尋找平衡點(diǎn)，狀態(tài)顯示

逐步趨于40o

方法設(shè)定：在方法一欄中對(duì)要分析的項(xiàng)目進(jìn)行設(shè)置，一般要設(shè)置樣品種類、分

分析步驟

析單位，樣品密度（必須設(shè)定）等。在此過(guò)程設(shè)置好的可按“確定”鍵進(jìn)行確定設(shè)

置，設(shè)置好后按“菜單”鍵進(jìn)行返回。共十種方法可對(duì)不同密度下的樣品進(jìn)行設(shè)置。

選擇好適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量，按進(jìn)樣按鈕，在設(shè)定時(shí)間內(nèi)把樣品打進(jìn)電解池，儀器自

動(dòng)進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量完畢。儀器以含水的質(zhì)量為測(cè)量結(jié)果。

樣品的水份含量X（%）按下式計(jì)算：

V”、儀器讀數(shù)

X（%）=--------x100

p?V

結(jié)果計(jì)算

式中：

p一進(jìn)樣密度，g/mL；

V一進(jìn)樣體積，mLo

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果讀數(shù)之差不

允許差

大于±5ugo

嚴(yán)禁將電解液倒在手上，否則會(huì)出現(xiàn)中毒現(xiàn)象。若不慎滴在了手上則用大量清

水清洗。

如果儀器狀態(tài)在較高數(shù)值不會(huì)下降時(shí)，說(shuō)明電解液需要更換了。

注意事項(xiàng)當(dāng)清洗電極和陰極槽時(shí)，不能用水去洗，應(yīng)用甲醇或三氯甲烷進(jìn)行清洗，然后

用風(fēng)機(jī)吹干。

做油含水時(shí)若電解池內(nèi)注入的樣品較多而沒(méi)有及時(shí)排除時(shí)，油樣品會(huì)聚集在陰

極外層伯網(wǎng)處，導(dǎo)致陰極室與陽(yáng)極室不相同，電解開(kāi)路，此時(shí)應(yīng)及時(shí)將多余的油樣

品抽出即可。

2.6容量法水分的測(cè)定（常量）GB260-77

液體、固體、氣體或粘性樣品中水分測(cè)定。

水分含量濃度測(cè)量范圍：

lOppm?100%,比0絕對(duì)含水測(cè)量范圍：50陷?200mg；

適用范圍測(cè)量電極電壓測(cè)量范圍：

電位（mV）：0-1000,分辨率電位（mV）：0.015；

一般測(cè)定時(shí)間：

40s?數(shù)分鐘，誤差范圍：10%（小于500眼），5%（不小于500哨；

卡氏容量法微量水測(cè)定儀是測(cè)定樣品中水分的專用儀器。其測(cè)定原理是基于卡

方法原理

爾費(fèi)休化學(xué)反應(yīng)，是測(cè)定物質(zhì)水分含量最專業(yè)、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法，以容量法卡氏

試劑為標(biāo)準(zhǔn)液，當(dāng)樣品與卡氏試劑接觸時(shí)，即與樣品中的水分發(fā)生定量反應(yīng)。通過(guò)

消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出樣品的水含量。

在“設(shè)定”菜單中找到“滴定度設(shè)定”并進(jìn)入，將參數(shù)設(shè)置好，然后按“菜單”鍵返

參數(shù)回主界面。舉例設(shè)置如下：設(shè)定一滴定度-KF標(biāo)樣選擇一蒸儲(chǔ)水，KF標(biāo)樣設(shè)定一

設(shè)置蒸儲(chǔ)水—標(biāo)樣類型一質(zhì)量固定T0.005gT標(biāo)樣含水100.00%（固定）-測(cè)定次數(shù)：3

滴

次（可改動(dòng)）。

定

度用事先清洗干凈的微量注射器抽取0.005g（設(shè)定的含水量）水，按下鍵盤(pán)上的

測(cè)“滴定度”，將抽取的水注入滴定池，等待分析結(jié)束，蜂鳴器響，此時(shí)系統(tǒng)會(huì)彈出界

滴定

試面，提示您是否需要保存此數(shù)據(jù)作為有效值，儀器自動(dòng)顯示所用試劑的滴定度（當(dāng)

度測(cè)

因人為誤差造成此數(shù)據(jù)嚴(yán)重偏離真實(shí)值時(shí)，可選擇“取消”，重新進(jìn)行滴定度測(cè)

試

試）。根據(jù)設(shè)置的次數(shù)做滴定度，系統(tǒng)自動(dòng)取平均值作為最后的滴定度。

儀器標(biāo)定可選用純水標(biāo)定或標(biāo)準(zhǔn)水標(biāo)定。

參數(shù)參數(shù)設(shè)置在“設(shè)定”菜單中找到“方法設(shè)定''并進(jìn)入，將相關(guān)參數(shù)設(shè)置好，然后按

樣設(shè)置“菜單”鍵返回主界面。

品

將樣品準(zhǔn)備好，按一下“進(jìn)樣”鍵，將樣品通過(guò)進(jìn)樣口注入到滴定池中，避免樣

分樣品

品與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后等到延時(shí)結(jié)束分析自動(dòng)開(kāi)始，滴定到終點(diǎn)，蜂

析分析

鳴器響。

延時(shí)開(kāi)始時(shí)方可進(jìn)樣，延時(shí)結(jié)束不能進(jìn)樣。

進(jìn)樣隔墊無(wú)密封時(shí)需要重新更換并清理。擦凈進(jìn)樣塞上和針孔內(nèi)殘存液體。

過(guò)碘時(shí)不可做樣品分析，需用水先調(diào)回平衡點(diǎn).

變色硅膠應(yīng)及時(shí)更換，干燥管內(nèi)侵入試劑時(shí)，要及時(shí)清洗烘干，然后裝入新變

色硅膠。

避免電解池放在陽(yáng)光直射的地方。

各分流管、排加液管、瓶蓋等連接處必須密封嚴(yán)。

注意事項(xiàng)

在做樣過(guò)程中，若出現(xiàn)終點(diǎn)結(jié)束時(shí)，狀態(tài)值經(jīng)常低于平衡點(diǎn)，此時(shí)可適當(dāng)降低

推進(jìn)速度，但最低推進(jìn)速度不小于Wg/s。

滴定池瓶?jī)?nèi)液面過(guò)高時(shí)，應(yīng)及時(shí)排出，防止攪拌不均勻，影響分析結(jié)果。

如選擇差量法分析樣品，按下“進(jìn)樣”鍵后，先輸入樣品及其器皿（mi）的質(zhì)

量，并確定，分析完后，再輸入器皿（m2）的質(zhì)量，并確定。

在多次使用此儀器后，需要清洗分流閥，防止試劑結(jié)晶導(dǎo)致?lián)Q項(xiàng)機(jī)構(gòu)故障，清

洗方式為用甲醇或三氯甲烷代替容量法試劑，來(lái)回抽試劑、推試劑2?3次即可，再

重新使用時(shí)，可用容量法試劑沖洗一下分流閥及相關(guān)管路。

狀態(tài)控制在30左右才可以進(jìn)行分析。

游離堿、金屬氧化物、氧化劑、還原劑、硫醇以及與碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)對(duì)

測(cè)定有干擾。

試樣中水份質(zhì)量百分含量X(%)按下式計(jì)算：

v/o/、WX100X1000tn］八一1

y\.\/o)—,—x10

6

VXp,X10V-P,

結(jié)果計(jì)算式中：

M—儀器顯示值，卜ig;

V—吸取試樣的體積，pL；

pt一試樣在1℃時(shí)密度，g/cm。

同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不大于0.0011%?取重復(fù)測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均

允許差

值作為試樣水含量。

2.7石油產(chǎn)品中酸值的測(cè)定(儀器法)

測(cè)量范圍：(0.001?0.999)mgKOH/g。

適用范圍

測(cè)量精度：酸值＜0.1時(shí)，±0.01mgKOH/g；酸值K).l時(shí)，±0.05mgKOH/g.

進(jìn)入設(shè)置界面后可通過(guò)按功能按鍵，進(jìn)行試驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置。設(shè)置界面的光標(biāo)項(xiàng)

參數(shù)是參數(shù)設(shè)置的定位指示，光標(biāo)左右移動(dòng)到哪位數(shù)值時(shí)，才可以通過(guò)數(shù)值增減按鍵設(shè)

設(shè)定定該位試驗(yàn)參數(shù)。中和液體濃度為定值［0.036］,不可修改。按時(shí)鐘設(shè)定鍵進(jìn)入時(shí)間

設(shè)定項(xiàng)，時(shí)鐘設(shè)定完畢，按確定退出鍵，試驗(yàn)進(jìn)入排氣階段。

在儀器液體輸入管路中如果存有氣體，將造成輸入液體的不準(zhǔn)確，影響測(cè)試精

確度。為此，在第一次使用和每次管路離開(kāi)液體瓶之后，都要進(jìn)行管路的排氣操

排氣作。排氣前，在出液口處放置一空杯，然后按萃取排氣鍵進(jìn)行排氣，當(dāng)出液口流出

操作液體之后，確保管路中沒(méi)有氣泡或空氣時(shí)即可按排氣停止鍵，再對(duì)中和液管路排

使氣，操作同上。兩路排氣完畢，將殘液杯移開(kāi)，按確定退出鍵，并進(jìn)入實(shí)驗(yàn)油杯放

用置界面按界面提示步驟放置試樣杯。

方

法試樣將待測(cè)試樣油倒入經(jīng)過(guò)石油酸清洗干凈的油杯中，倒入量以油杯刻度線為準(zhǔn)，

油杯并放置攪拌子。放置時(shí)以出液口為第一杯逆時(shí)針?lè)胖闷渌捅０创_定退出鍵進(jìn)入

放置實(shí)驗(yàn)界面。

進(jìn)入實(shí)驗(yàn)界面后，按開(kāi)始鍵，儀器自動(dòng)開(kāi)始對(duì)試樣一進(jìn)行萃取液注入，然后進(jìn)

實(shí)驗(yàn)行中和液滴定，試樣顏色逐漸發(fā)生變化，達(dá)到試樣酸值時(shí)計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢測(cè)出酸度

界面值，檢測(cè)結(jié)束。自動(dòng)進(jìn)行第二杯注入、滴定、檢測(cè)。直到全部試樣檢測(cè)結(jié)束。并分

別按順序顯示檢測(cè)結(jié)果。

管路全部試驗(yàn)結(jié)束應(yīng)從試驗(yàn)試劑瓶取出導(dǎo)管，并密封好試劑。然后分別把兩路導(dǎo)管

清洗放入石油酸瓶中，進(jìn)入排氣界面，分別按萃取排氣和中和排氣對(duì)兩路導(dǎo)管進(jìn)行清

洗，清洗時(shí)應(yīng)在出液口放置空杯。

每次試驗(yàn)測(cè)試操作之前，將萃取液試劑和中和試液試劑的兩路管路接好，進(jìn)行

排空操作之后才可以進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)試。否則影響測(cè)量的準(zhǔn)確度。

試驗(yàn)試劑為易揮發(fā)化學(xué)試劑，每次試驗(yàn)結(jié)束后，必須將其從管路取下，蓋嚴(yán)瓶口。

注意事項(xiàng)

每次試驗(yàn)結(jié)束應(yīng)將蠕動(dòng)泵的壓片從蠕動(dòng)泵上打開(kāi)，防止膠管長(zhǎng)期擠壓變形。

如果發(fā)現(xiàn)蠕動(dòng)泵中的管壓失去彈性老化，應(yīng)用備件更換。對(duì)于粘度特別大，儀

器無(wú)法測(cè)試的油樣，要先在油樣中加入2mL萃取液試劑再用儀器測(cè)試。

3工業(yè)甲醇的測(cè)定GB338-2011

適用于以煤、焦、天然氣、輕油、重油為原料合成的工業(yè)甲醇。

適用范圍

分子式：CH3OH；分子量：32.042

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品合格品

色度/Hazen單位（鉗一鉆色號(hào)）<510

30.791?

密度p(20℃),(g/cm)0.791?0.793

0.792

64.0?65.5

沸程(0℃,101.3kPa)/"C<

0.81.01.5

高鎰酸鉀試驗(yàn)/min>503020

通過(guò)試驗(yàn)通過(guò)試驗(yàn)

水混溶性試驗(yàn)—

技術(shù)要求（1+3）（1+9）

水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%<0.100.15—

酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以HCOOH計(jì)）/%<0.00150.00300.0050

或堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以N%計(jì)）/%<0.00020.00080.0015

堤基化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以HCHCH十）/%<0.0020.0050.010

蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)，％<0.0010.0030.005

硫酸洗滌試驗(yàn)/Hazen單位（伯一鉆色號(hào)）<