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飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定近紅外光譜法編制說明一、編制背景與必要性近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是近些年來迅速發(fā)展起來的一種高效、快速的分析檢測技術(shù),其綜合了光譜測量技術(shù)、化學(xué)計量學(xué)技術(shù)、計算機技術(shù)與基礎(chǔ)測試技術(shù)于一體。該技術(shù)原理為利用不同樣品中C-H、O-H、N-H等不同含氫基團(tuán)在近紅外吸收基頻的倍頻及合頻的差異而形成吸收光譜。不同的基團(tuán),光譜吸收峰值不同,每種飼料樣品中含有的這些基團(tuán)數(shù)量多少也不相同,因此,通過對已知化學(xué)成分含量的樣品與其近紅外反射光譜的回歸分析,建立起預(yù)測模型,對同一種類及其相似類型的未知樣品進(jìn)行估測,從而對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的分析。飼料是畜牧生產(chǎn)的物質(zhì)基礎(chǔ),檢測飼料原料的常規(guī)成分,評估飼料的營養(yǎng)價值是飼料生產(chǎn)中必不可少的環(huán)節(jié)。利用經(jīng)典的化學(xué)分析方法檢測飼料的常規(guī)組分及營養(yǎng)成分,一直是飼料品質(zhì)管理的主要手段,但這些傳統(tǒng)的分析方法存在分析周期長、試劑、耗材消耗大的缺點,無疑在不同程度上限制了飼料企業(yè)的品質(zhì)管理和產(chǎn)品開發(fā)。多項研究證明不同

飼料成品分別用傳統(tǒng)方法和近紅外分析方法進(jìn)行檢測其中的粗灰分、鈣、磷、鹽等指標(biāo),結(jié)果均無顯著差異,同時也證明近紅外分析技術(shù)不僅可以用于測定有機物,還可以準(zhǔn)確的測定無機物。以上研究結(jié)果為制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),即飼料中粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測定近紅外光譜法的研究奠定了基礎(chǔ)。二、編制的意義1、提高了飼料中粗灰分和鈣、總磷、鹽分檢測效率。2、有利于飼料行業(yè)降低檢測成本,提高飼料產(chǎn)品質(zhì)量控制能力。3、建立了飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定近紅外光譜法標(biāo)準(zhǔn)。4、填補了飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定地方標(biāo)準(zhǔn)的空白。5、規(guī)范了飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定的方法。6、增強了飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定方法的可操作性。三、適用范三、適用范適用于飼料行業(yè)內(nèi)配合飼料的檢測。四、編制任務(wù)來源根據(jù)贛質(zhì)監(jiān)標(biāo)字〔2015〕6號:江西省質(zhì)監(jiān)局辦公室關(guān)于印發(fā)《2015年江西省地方標(biāo)準(zhǔn)立項指南》的通知,2016年6月13日江西省飼料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會推薦江西省獸藥飼料監(jiān)察所和雙胞胎(集團(tuán))股份有限公司聯(lián)合申報江西省地方標(biāo)準(zhǔn)計劃項目-飼料中粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測定近紅外光譜法。五、編制單位情況《地標(biāo)》課題申報書:課題承擔(dān)單位:江西省獸藥飼料監(jiān)察所。課題協(xié)作單位:雙胞胎(集團(tuán))股份有限公司。各編制單位的工作分工情況如下:江西省獸藥飼料監(jiān)察所:《地標(biāo)-飼料中粗灰分和鈣、磷、鹽快速測定近紅外光譜法》編制主持單位,主要承擔(dān)編制《地標(biāo)》的基本框架和主要內(nèi)容、組織《地標(biāo)》階段性成果的討論修改及最終標(biāo)準(zhǔn)文本的審稿、修改工作。雙胞胎(集團(tuán))股份有限公司:《地標(biāo)》編制協(xié)作單位主要承擔(dān)了《地標(biāo)》技術(shù)框架中主要參數(shù)的檢測、近紅外預(yù)測模型的建立和修訂、參與編制了《地標(biāo)-飼料中粗灰分和鈣、磷、鹽快速測定近紅外光譜法》。六、編制的依據(jù)與原則1、編制依據(jù):GB/T18868-2002飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定近紅外光譜法。GB/T6438-2007飼料中粗灰分的測定GB/T6436-2002飼料中鈣的測定GB/T6437-2002飼料中總磷的測定分光光度法GB/T6439-2007飼料中水溶性氯化物的測定2、編制的原則編制《地標(biāo)》的原則有以下條:1.以快速檢測為原則2.不降低檢測準(zhǔn)確性為原則3.適用性的原則4.刪繁就簡的原則5.體現(xiàn)創(chuàng)新的原則6.方便操作的原則七、主要起草過程1、2015年4月16日,贛質(zhì)監(jiān)標(biāo)字〔2015〕6號:江西省質(zhì)監(jiān)局辦公室印發(fā)關(guān)于《2015年江西省地方標(biāo)準(zhǔn)立項指南》的通知。2、2015年6月25日,成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組,明確標(biāo)準(zhǔn)制定的基本框架、主要內(nèi)容和任務(wù)分工。3、 2015年7月?2016年1月,進(jìn)行飼料行業(yè)常規(guī)指標(biāo)檢測狀況調(diào)研,廣泛查閱國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)。4、 2016年2月?4月,收集各種類型的飼料樣品,在江西省獸藥飼料監(jiān)察所和雙胞胎集團(tuán),分別進(jìn)行飼料常規(guī)指標(biāo)的濕化學(xué)法檢測,并根據(jù)檢測結(jié)果建立近紅外檢測的預(yù)測模型。5、 2016年5月?6月整理數(shù)據(jù),形成《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測定近紅外光譜法》標(biāo)準(zhǔn)草案初稿。6、 2016年6月13日,江西省飼料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會同意推薦江西省獸藥飼料監(jiān)察所和雙胞胎(集團(tuán))股份有限公司聯(lián)合申報江西省地方標(biāo)準(zhǔn)計劃項目-飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測定近紅外光譜法。7、 2016年9月8日,江西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局在官網(wǎng)公開發(fā)布“關(guān)于征求2016年第三批擬立項地方標(biāo)準(zhǔn)項目意見的函”廣泛征求行業(yè)內(nèi)各方面的意見。8、 2016年10月?2017年3月,綜合飼料行業(yè)各方面反饋的意見,結(jié)合已公布的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn),形成修改第二稿。9、 2017年4月,經(jīng)省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局標(biāo)準(zhǔn)審批中心同意,將標(biāo)準(zhǔn)題目修改為《飼料中粗灰分、鈣、總磷和鹽分快速測定近紅外光譜法》,對標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和內(nèi)容進(jìn)行了適當(dāng)調(diào)整,形成修改第三稿。10、 2017年5月?8月,對標(biāo)準(zhǔn)的文字進(jìn)行了仔細(xì)的斟酌修改,力求簡潔明了,避免重復(fù)羅嗦,形成正式的標(biāo)準(zhǔn)送審稿,并撰寫了標(biāo)準(zhǔn)的編制說明和送審表。八、編制的主要內(nèi)容《地標(biāo)-飼料中粗灰分和鈣、磷、鹽快速測定近紅外光譜法》編寫體例格式參照《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》(GB/T1.1-2009)的規(guī)定編制,技術(shù)內(nèi)容參照《GB/T18868-2002飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定近紅外光譜法》的內(nèi)容編

制。制。九、主要條款的說明1、術(shù)語與定義:4.1標(biāo)準(zhǔn)分析誤差(SEC或SEP)樣品的近紅外光譜法測定值與經(jīng)典方法測定值間殘差的標(biāo)準(zhǔn)差,,對于定標(biāo)Z樣品常以SEC表示,檢驗樣品常用SEP4.2相對標(biāo)準(zhǔn)分析誤差[SEC(C)]樣品標(biāo)準(zhǔn)分析誤差中扣除偏差的部分,表達(dá)為^JSPC2-Bias24.3殘差(d)樣品的近紅外光譜法測定值與真實值(經(jīng)典分析方法測定值)的差值。4.4偏差(Bias)殘差的平均值。4.5相關(guān)系數(shù)(R或r)近紅外光譜法測定值與經(jīng)典法測定值的相關(guān)性,通常定標(biāo)樣品相關(guān)系數(shù)以R表示,檢驗樣品相關(guān)系數(shù)以r表示。4.6異常樣品離開其他測定值較遠(yuǎn)的樣品測定值,表示樣品可能與定標(biāo)模型使用的樣品差異較大,則該樣品被視為異常樣品。4.7馬氏距離度量未知樣品于特定類之間的距離,常用于光譜的判別分析。2、基本規(guī)定:近紅外分析結(jié)果的準(zhǔn)確性主要取決于定標(biāo)工作,定標(biāo)工作主要包括定標(biāo)模型的選擇和定標(biāo)模型的升級。定標(biāo)模型的選擇原則為定標(biāo)樣品的NIR光譜能代表被測定樣品的NIR光譜。操作上是比較它們光譜間的H值,如果待測樣品馬氏距離(GH)值V3,則可選用該定標(biāo)模型;如果待測樣品GH值〉3,則不能選用該定標(biāo)模型。定標(biāo)模型升級的目的是為了使該模型在NIR光譜上能適應(yīng)于待測樣品。操作上是選擇20個?30個與待測樣品相似的樣品,掃描其NIR光譜,并用經(jīng)典方法測定粗灰分、鈣、磷、鹽含量,然后將這些樣品加入到定標(biāo)樣品中,用原有的定標(biāo)方法進(jìn)行計算,即獲得升級的定標(biāo)模型。3、評定條目內(nèi)容:評定該樣品是否適用近紅外參數(shù)分析,要看是否形成異常樣品。如形成異常測定結(jié)果,其原因可能來自于該樣品測定參數(shù)的含量超過了該儀器的定標(biāo)模型的范圍,或者該樣品的品種與參與該儀器定標(biāo)樣品集的種類有很大差異。對造成測定結(jié)果異常的原因進(jìn)行分析和排除后,再進(jìn)行第二次NIR測定予以確認(rèn),如仍出現(xiàn)報警,則確認(rèn)為異常樣品。NIR分析中發(fā)現(xiàn)異常樣品后,要用經(jīng)典方法對該樣品進(jìn)行分析,并封存樣品,將異常樣品的情況通報NIR管理者或儀器生產(chǎn)商,以利于今后對定標(biāo)模型進(jìn)行升級。十、作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及其理由建議將《地標(biāo)-飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定近紅外光譜法》作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)頒布實施。理由:1、《地標(biāo)-飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定近紅外光譜法》的實施填補了飼料行業(yè)內(nèi)飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定近紅外光譜法標(biāo)準(zhǔn)的空白。2、《地標(biāo)-飼料中粗灰分、鈣、磷和鹽快速測定近紅外光譜法》能提高了飼料中粗灰分、

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