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文檔簡介
項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測1、相關(guān)內(nèi)容(1)物質(zhì)簡介苯并芘又稱苯并(α)芘(Benzoapyrene),化學(xué)式:C20H12
,英文縮寫B(tài)aP,別名:3,4-苯并芘、多環(huán)芳烴(PAH)、稠環(huán)芳烴,是環(huán)多環(huán)芳香烴類。結(jié)晶為黃色固體。這種物質(zhì)是在300到600°C之間的不完全燃燒狀態(tài)下產(chǎn)生。苯并芘存在于煤焦油中,而煤焦油可見于汽車廢氣(尤其是柴油引擎)、煙草與木材燃燒產(chǎn)生的煙,以及炭烤食物中。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測(2)危害苯并芘為一種突變?cè)椭掳┪镔|(zhì),從18世紀(jì)以來,便發(fā)現(xiàn)與許多癌癥有關(guān)。其在體內(nèi)的代謝物二羥環(huán)氧苯并芘,產(chǎn)生致癌性的物質(zhì)。苯并芘釋放到大氣中以后總是和大氣中各種類型微粒所形成的氣溶膠結(jié)合在一起在8微米以下的可吸入塵粒中吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道吸入肺部進(jìn)入肺泡甚至血液導(dǎo)致肺癌和心血管疾病。苯并芘存在于主流煙氣中、側(cè)流煙氣中。有毒。IARC致癌性評(píng)估:證據(jù)充分,引發(fā)活性。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測(3)來源BaP存在于煤焦油、各類炭黑和煤、及焦化、煉油瀝青、塑料等工業(yè)污水中。肉和魚中的BaP含量取決于烹調(diào)方法水果、蔬菜和糧食中的BaP含量取決其來源。主要來自洗刷大氣的雨水水中的BaP以吸附于某些顆粒上、溶解于水中和呈膠體狀態(tài)等三種形式存在其中大部分吸附在顆粒物質(zhì)上。
項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測2、任務(wù)解析(1)苯并芘檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范
《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T18883-2002中規(guī)定苯并[a]芘測定采用《GB/T
15439環(huán)境空氣高效液相色譜法》?!董h(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB3095-2012中也規(guī)定了苯并[a]芘在環(huán)境空氣中的限量及檢測方法,對(duì)苯并[a]芘的測定可以采用《高效液相色譜法》(GB/T
15439-1995)與《乙酰化濾紙層析熒光分光光度法》(GB8971-1988)兩種方法。
其中GB/T
15439適用環(huán)境空氣中苯并[a]芘的測定。GB8971適用于大氣飄塵中苯并[a]芘的測定。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測2、任務(wù)解析(2)檢測方法高效液相色譜法。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測3、任務(wù)實(shí)施①原理利用空氣中顆粒物中的苯并[a]芘被采集在玻璃纖維上,經(jīng)索氏提取或真空升華后,用高效液相色譜分離測定,以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測3、任務(wù)實(shí)施②儀器與試劑◆208型高效液相色譜儀(帶M420型熒光檢測器日本產(chǎn))◆色譜柱SpherisorbC18(國家色譜中心大連化物所產(chǎn))◆超聲波處理機(jī)◆甲醇、環(huán)己烷、苯(分析純重蒸)◆BaP標(biāo)樣為10μg/mL稀釋至1μg/mL◆多環(huán)芳烴標(biāo)樣為苯并芘、菲、BeP。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測3、任務(wù)實(shí)施③色譜分析條件
◆鑒定器為M420型熒光檢測器;
◆色譜柱為SpherisorbC1804.6mm×250mm;◆柱溫為常溫;◆激發(fā)波長為365nm;◆發(fā)射波長為405nm;◆流動(dòng)相組成為甲醇+水(90%+10%);◆流動(dòng)相流量為1.2L/min。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測3、任務(wù)實(shí)施④樣品采集用TH-150C大氣采樣器流量為100L/min經(jīng)過500℃高溫灼燒1h的玻璃纖濾膜上采集氣體30~40m3。⑤繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線將BaP標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/mL)以3,5,9,12,15μL分別注入色譜柱中測定其峰的停留時(shí)間和峰面積用最小二乘法求出回歸方程或用計(jì)算公式計(jì)算其含量。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測3、任務(wù)實(shí)施⑥樣品的處理和濃縮將樣品濾膜剪碎于50mL的燒杯中每次加入環(huán)己烷30mL超聲波提取5rain共提取2次。2次的提取液合并用KD濃縮器濃縮在濃縮瓶中(一般情況下濃縮液呈淡黃色)然后注入進(jìn)樣器進(jìn)行測定同時(shí)做濾膜空白。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測3、任務(wù)實(shí)施⑦樣品分析注入定量的BaP的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/mL)測定其保留時(shí)間和峰面積AS。測定提取液的總體積Vt注入樣品的提取量Vi得到與BaP標(biāo)準(zhǔn)保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的峰面積Ae。項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測3、任務(wù)實(shí)施⑧結(jié)果計(jì)算用外標(biāo)法計(jì)算BaP濃度:項(xiàng)目一:有機(jī)污染物的檢測任務(wù)四、苯并芘的檢測4、任務(wù)小結(jié)◆流量校準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定.誤差不超過5%?!舨蓸悠髁髁啃?zhǔn):在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級(jí)皂汁膜計(jì)較采樣器流量計(jì)的刻度,校準(zhǔn)5個(gè)點(diǎn),繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。記錄校準(zhǔn)時(shí)的大氣壓力和溫度
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