分析化學(xué)01緒論

分析化學(xué)(一)

化學(xué)分析浙江中醫(yī)藥大學(xué)第1章緒論1.1前言1.2定量分析化學(xué)概述1.3滴定分析法概述1.1前沿分析化學(xué)：

是研究分析方法的科學(xué)或?qū)W科是化學(xué)的一個(gè)分支是一門(mén)人們賴(lài)以獲得物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和形態(tài)的信息的科學(xué)是進(jìn)行科學(xué)研究的基礎(chǔ)學(xué)科任務(wù)：確定樣品組成成分---定性分析確定組成成分含量---定量分析確定物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)---結(jié)構(gòu)分析1．分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用2．分析方法

分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué)，一個(gè)完整具體的分析方法包括測(cè)定方法和測(cè)定對(duì)象兩部分。沒(méi)有分析對(duì)象，就談不到分析方法，對(duì)象與方法存在分析化學(xué)或者分析科學(xué)的各個(gè)方面。分析化學(xué)三要素――理論、方法與對(duì)象，反映了科學(xué)、技術(shù)和生產(chǎn)之間的關(guān)系，高校和科研單位、儀器制造部門(mén)和生產(chǎn)單位的合作反映了分析化學(xué)三要素之間的關(guān)系。分析方法的分類(lèi)按原理分：化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法光學(xué)分析方法：光譜法，非光譜法電化學(xué)分析法：伏安法，電導(dǎo)分析法等色譜法：液相色譜，氣相色譜，毛細(xì)管電泳其他儀器方法：熱分析按分析任務(wù)：定性分析，定量分析，結(jié)構(gòu)分析按分析對(duì)象：無(wú)機(jī)分析，有機(jī)分析，生物分析，環(huán)境分析等按試樣用量及操作規(guī)模分：常量、半微量、微量和超微量分析方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析>0.1g>10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析<0.1mg<0.01ml按待測(cè)成分含量分：常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01％)仲裁分析及例行分析

3．分析化學(xué)在藥學(xué)研究中的作用

①藥物作用的物質(zhì)基礎(chǔ)研究②藥品生產(chǎn)工藝研究③藥物質(zhì)量控制研究④新藥的研究開(kāi)發(fā)4．分析化學(xué)發(fā)展簡(jiǎn)史分析化學(xué)歷史悠久無(wú)機(jī)定性分析曾一度是化學(xué)科學(xué)的前沿公元一世紀(jì)橡子提取物檢驗(yàn)鐵十七世紀(jì)Boyle將石蕊作酸堿指示劑1751年Margraf硫氰酸鹽檢驗(yàn)Fe(III)分析化學(xué)發(fā)展經(jīng)歷3次重大變革

第一個(gè)重要階段:20世紀(jì)起初的20-30年間分析化學(xué)發(fā)展成為一門(mén)獨(dú)立的學(xué)科

物理化學(xué)的溶液理論發(fā)展，推動(dòng)化學(xué)分析快速發(fā)展，用物理化學(xué)中的溶液平衡理論、動(dòng)力學(xué)等研究分析化學(xué)中的基本理論問(wèn)題：沉淀的形成和共沉淀；指示劑變色原理；滴定曲線和終點(diǎn)誤差；緩沖原理及催化和誘導(dǎo)反應(yīng)等。建立了溶液中四大平衡理論。第二個(gè)重要階段:20世紀(jì)40年代，儀器分析的發(fā)展。分析化學(xué)與物理學(xué)及電子學(xué)結(jié)合的時(shí)代。原子能和半導(dǎo)體技術(shù)興起，如要求超純材料，99.99999％，砷化鎵，要測(cè)定其雜質(zhì)，化學(xué)分析法無(wú)法解決，促進(jìn)了儀器分析和各種分離方法的發(fā)展。第三個(gè)重要階段:

化學(xué)與數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)、精密儀器制造、生命科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科結(jié)合起來(lái)，成為一門(mén)多學(xué)科性的綜合科學(xué)。

５．分析化學(xué)發(fā)展趨向高靈敏度――單分子(原子)檢測(cè)高選擇性――復(fù)雜體系(如生命體系、中藥)原位、活體、實(shí)時(shí)、無(wú)損分析自動(dòng)化、智能化、微型化、圖像化高通量、高分析速度生物分析分析化學(xué)主要發(fā)展趨向新技術(shù)新儀器微型化新原理化學(xué)計(jì)量學(xué)環(huán)境分析過(guò)程分析原位分析表面分析活體分析實(shí)時(shí)分析大分子表征化學(xué)圖象無(wú)損分析在線分析單細(xì)胞分析單分子檢測(cè)接口定性傳感器分離技術(shù)聯(lián)用技術(shù)定量分析化學(xué)中的基本工具、專(zhuān)業(yè)名詞定量分析的操作步驟經(jīng)典定量分析方法－化學(xué)分析1.2定量分析化學(xué)概論1定量分析的操作步驟①取樣－－均勻性、代表性②試樣分解和分析試液的制備－－溶解法、熔融法③分離及測(cè)定－－化學(xué)分析、儀器分析④分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià)－－相關(guān)回歸、顯著性分析2經(jīng)典定量分析方法重量法：分離

稱(chēng)重沉淀法、氣化法和電解法等滴定分析法：又稱(chēng)容量分析法酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法1滴定分析法：又稱(chēng)容量分析法。1.3滴定分析法概論標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)溶液被測(cè)物質(zhì)指示劑化學(xué)計(jì)量關(guān)系酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行反應(yīng)要定量進(jìn)行反應(yīng)速度較快容易確定滴定終點(diǎn)

2滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求3滴定方式①直接滴定法②間接滴定法如Ca2+沉淀為CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,間接測(cè)定Ca2+③返滴定法 如測(cè)定CaCO3，加入過(guò)量鹽酸，多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴④置換滴定法－不能直接滴定Ｎa2Ｓ2O３不能直接滴定K2Ｃｒ2O７，以ＫＩ從K2Ｃｒ2O７中置換出Ｉ2，再以Ｎa2Ｓ2O３滴定4基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì):能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。

要求：試劑與化學(xué)組成一致；純度高；穩(wěn)定；摩爾質(zhì)量大；滴定反應(yīng)時(shí)無(wú)副反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算a.直接配制法稱(chēng)一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)B(mBg）直接溶于一定量(VL)的溶劑