GB/T 22614-2023 烯草酮 國家標(biāo)準(zhǔn)

代替GB/T22614—2008,GB/T22615—2008I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T22614—2008《烯草酮原藥》和GB/T22615—2008《烯草酮乳油》,與GB/T22614—2008和GB/T22615—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——更改了烯草酮原藥中烯草酮質(zhì)量分數(shù)指標(biāo)(見4.2,GB/T22614—2008的3.2);——刪除了烯草酮原藥中丙酮不溶物項目和指標(biāo)(見4.2,GB/T22614—2008的3.2);——更改了烯草酮原藥中pH值指標(biāo)(見4.2,GB/T22614—2008的3.2);——增加了烯草酮母藥技術(shù)指標(biāo)(見4.2);——增加了烯草酮乳油中30%和35%兩種規(guī)格(見4.2);——更改了烯草酮乳油中水分指標(biāo)(見4.2,GB/T22615—2008的3.2);——增加了烯草酮乳油中持久起泡性項目和指標(biāo)(見4.2);——更改了烯草酮質(zhì)量分數(shù)測定的正相高效液相色譜法(仲裁法)(見5.5.1,GB/T22614—2008和GB/T22615—2008的4.3);——更改了烯草酮質(zhì)量分數(shù)測定的反相高效液相色譜法(見5.5.2,GB/T22614—2008和GB/T22615—2008的附錄A);——刪除了烯草酮原藥中丙酮不溶物測定方法(見GB/T22614—2008的4.6);——刪除了烯草酮原藥的驗收期(見GB/T22614—2008的5.7);——增加了檢驗規(guī)則(見第6章);——增加了烯草酮原藥的質(zhì)量保證期(見7.2)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：河北蘭升生物科技有限公司、寧夏漢潤生物科技有限公司、首建科技有限公司、江蘇長青農(nóng)化股份有限公司、山東濱農(nóng)科技有限公司、山西綠海農(nóng)藥科技有限公司、武威聯(lián)碩生物科技有限公司、沈陽科創(chuàng)化學(xué)品有限公司、山東濰坊潤豐化工股份有限公司、遼寧先達農(nóng)業(yè)科學(xué)有限公司、江蘇七洲綠色化工股份有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB/T22614—2008和GB/T22615—2008;——本次為第一次修訂。11范圍本文件適用于烯草酮原藥、母藥、乳油產(chǎn)品的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求4.1外觀烯草酮原藥為淡黃色至琥珀色液體；烯草酮母藥和乳油為均相液體，無明顯的懸浮物和沉淀。4.2技術(shù)指標(biāo)烯草酮原藥、母藥、乳油應(yīng)分別符合表1、表2、表3的要求。2表1烯草酮原藥技術(shù)指標(biāo)烯草酮質(zhì)量分數(shù)/%水分(質(zhì)量分數(shù))/%4.0～6.0表2烯草酮母藥技術(shù)指標(biāo)37%規(guī)格70%規(guī)格烯草酮質(zhì)量分數(shù)/%水分(質(zhì)量分數(shù))/%表3烯草酮乳油技術(shù)指標(biāo)24%規(guī)格30%規(guī)格35%規(guī)格烯草酮質(zhì)量分數(shù)/%烯草酮質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)水分(質(zhì)量分數(shù))/%乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)上無浮油、下無沉淀持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低溫穩(wěn)定性離析物的體積不超過0.3mL熱儲穩(wěn)定性'熱儲后，烯草酮質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于熱儲前測得質(zhì)量分數(shù)的90%,pH值、乳液穩(wěn)定性仍應(yīng)符合本文件要求當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭議時以烯草酮質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果為仲裁?！Ｉa(chǎn)時，低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性每3個月至少測定一次。5試驗方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。3烯草酮原藥按GB/T1605—2001中5.3.1進行，烯草酮母藥和乳油按GB/T1605—2001中5.3.2進行。用隨機數(shù)表法確定取樣的包裝件數(shù)。最終取樣量，烯草酮原藥和母藥應(yīng)不少于100g,烯草酮乳油應(yīng)不少于200mL。5.3鑒別試驗試樣與烯草酮鋰鹽標(biāo)樣在4000cm-1～400cm-1范圍的紅外吸收光譜圖應(yīng)沒有明顯區(qū)別。烯草酮鋰鹽標(biāo)樣紅外光譜圖見圖1。波數(shù)/cm1圖1烯草酮鋰鹽標(biāo)樣的紅外光譜圖5.3.2正相高效液相色譜法本鑒別試驗可與烯草酮質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰保留時間與標(biāo)樣溶液中烯草酮保留時間的相對差值應(yīng)不大于1.5%。5.3.3反相高效液相色譜法本鑒別試驗可與烯草酮質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰保留時間與標(biāo)樣溶液中烯草酮A保留時間的相對差值應(yīng)不大于1.5%。采用目測法測定。5.5烯草酮質(zhì)量分數(shù)5.5.1正相高效液相色譜法(仲裁法)試樣用流動相溶解，以正己烷+二氯甲烷+冰乙酸為流動相，使用硅膠為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長254nm下對試樣中的烯草酮進行正相高效液相色譜法分離，外標(biāo)法定量。45.5.1.2.4烯草酮鋰鹽標(biāo)樣：已知烯草酮鋰鹽質(zhì)量分數(shù)≥97.0%。譜柱)。流動相：φ(正已烷：二氯甲烷：冰乙酸)=59:39:2。柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃)。保留時間：烯草酮的保留時間約12.8min。上述操作參數(shù)是典型的。可根據(jù)不同儀器的特點，對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的烯草酮原藥、母藥、乳油的正相高效液相色譜圖分別見圖2、圖3標(biāo)引序號說明：1——烯草酮；2——順式烯草酮(雜質(zhì))。圖2烯草酮原藥的正相高效液相色譜圖5標(biāo)引序號說明：1——烯草酮；2——順式烯草酮(雜質(zhì))。圖3烯草酮母藥的正相高效液相色譜圖標(biāo)引序號說明：1—-烯草酮；2——順式烯草酮(雜質(zhì))。圖4烯草酮乳油的正相高效液相色譜圖稱取0.05g(精確至0.0001g)烯草酮鋰鹽標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，加入0.6mL冰乙酸和少量稱取含烯草酮0.05g(精確至0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，加入少量流動相，振搖，用流動相稀釋至刻度，搖勻。在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針烯草酮的峰面積相對變化小于1.5%后，再按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行分析測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中烯草酮的峰面積分別進行平均。試樣中烯草6GB/T22614—2023酮的質(zhì)量分數(shù)按公式(1)計算，烯草酮的質(zhì)量濃度按公式(2)計算：式中： (1) w?——試樣中烯草酮的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——試樣溶液中，烯草酮峰面積的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中烯草酮的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——標(biāo)樣溶液中，烯草酮峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);359.90——烯草酮的相對分子質(zhì)量；365.84——烯草酮鋰鹽的相對分子質(zhì)量；p?——20℃時試樣中烯草酮質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)p——20℃時試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進行測定)。烯草酮質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差，烯草酮原藥應(yīng)不大于1.2%;37%烯草酮母藥應(yīng)不大于0.7%;70%烯草酮母藥應(yīng)不大于1.0%;120g/L烯草酮乳油應(yīng)不大于0.4%;240g/L和24%烯草酮乳油應(yīng)不大于0.5%;30%烯草酮乳油應(yīng)不大于0.6%;35%烯草酮乳油應(yīng)不大于0.7%。烯草酮質(zhì)量濃度兩次平行測定結(jié)果之差，120g/L烯草酮乳油應(yīng)不大于4g/L;240g/L烯草酮乳油應(yīng)不大于5g/L。分別取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.5.2反相高效液相色譜法5.5.2.1方法提要試樣用丙酮石油醚溶液溶解，以乙腈+水十磷酸為流動相，使用Ci?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長254nm下對試樣中的烯草酮進行反相高效液相色譜法分離，外標(biāo)法定量。5.5.2.2.9烯草酮鋰鹽標(biāo)樣：已知烯草酮鋰鹽質(zhì)量分數(shù)≥97.0%。5.5.2.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。75.5.2.3.2色譜柱：150mm×4.6mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱，內(nèi)裝C?、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.2.4液相色譜操作條件流動相：φ(乙腈：磷酸水溶液)=60:40。柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃)。保留時間：烯草酮A的保留時間約10.4min,烯草酮B的保留時間約2.6min。上述操作參數(shù)是典型的?？筛鶕?jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的烯草酮原藥、母藥、乳油的反相高效液相色譜圖分別見圖5、圖6、圖7。標(biāo)引序號說明：1——烯草酮A;2——烯草酮B。圖5烯草酮原藥的反相高效液相色譜圖標(biāo)引序號說明：1——烯草酮A;2——烯草酮B。圖6烯草酮母藥的反相高效液相色譜圖8GB/T22614—20232——烯草酮B。圖7烯草酮乳油的反相高效液相色譜圖5.5.2.5測定步驟5.5.2.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.05g(精確至0.0001g)烯草酮鋰鹽標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，加入0.6mL冰乙酸和少量丙酮石油醚溶液，超聲振蕩2min,用丙酮石油醚溶液稀釋至刻度，搖勻。5.5.2.5.2試樣溶液的制備稱取含烯草酮0.05g(精確至0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，加入少量丙酮石油醚溶液，振搖，用丙酮石油醚溶液稀釋至刻度，搖勻。在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針烯草酮A與烯草酮B的峰面積和的相對變化小于1.5%后，再按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行分析測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中烯草酮A與烯草酮B的峰面積和分別進行平均。試樣中烯草酮的質(zhì)量分數(shù)按公式(3)計算，烯草酮的質(zhì)量濃度按公式(4)計算：式中：………(3)w?——試樣中烯草酮的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——試樣溶液中，烯草酮A與烯草酮B峰面積和的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中烯草酮的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)(%)表示；A?——標(biāo)樣溶液中，烯草酮A與烯草酮B峰面積和的平均值；9m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);359.90——烯草酮的相對分子質(zhì)量；365.84——烯草酮鋰鹽的相對分子質(zhì)量；p?——20℃時試樣中烯草酮質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)p——20℃時試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進行測定)。烯草酮質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差，烯草酮原藥應(yīng)不大于1.2%;37%烯草酮母藥應(yīng)不大于0.7%;70%烯草酮母藥應(yīng)不大于1.0%;120g/L烯草酮乳油應(yīng)不大于0.4%;240g/L和24%烯草酮乳油應(yīng)不大于0.5%;30%烯草酮乳油應(yīng)不大于0.6%;35%烯草酮乳油應(yīng)不大于0.7%。烯草酮質(zhì)量濃度兩次平行測定結(jié)果之差，120g/L烯草酮乳油應(yīng)不大于4g/L;240g/L烯草酮乳油應(yīng)不大于5g/L。分別取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。按GB/T1600—2021中4.2進行。5.8乳液穩(wěn)定性按GB/T1603進行。5.9持久起泡性5.10低溫穩(wěn)定性試驗5.11熱儲穩(wěn)定性試驗按GB/T19136—2021中4.4.1進行，熱儲條件為35℃±2℃,12周。熱儲前后質(zhì)量變化應(yīng)不大于6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產(chǎn)品均應(yīng)進行出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章技術(shù)指標(biāo)中除烯草酮乳油項目中低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性以外的所有項目。6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應(yīng)進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)后又恢