分析化學(xué)第五版第02章

第2章分析試樣的采集與制備2.1試樣的采集2.2試樣的制備2.3試樣的分解2.1分析試樣的采集分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。2024/2/1231.

采樣：從待測的原始物料中獲得分析試樣的過程叫采樣，其目的就是取得能代表原始物料平均組成的分析試樣。2.

采樣單元：具有界限的一定數(shù)量物料。3.份樣（子樣、小樣）：用采樣器從一個采樣單元一次取得一定量的物料。4.

原始平均試樣（送檢樣）：將采取的全部份樣混合均勻。5.分析化驗單位（基本批量）：應(yīng)采取一個原始平均試樣的物料總量。

6.分析試樣：送往化驗室用于分析測試的樣品基本術(shù)語2024/2/1247.備考樣品（保存樣品）：與實驗室樣品同時同樣制備的樣品（爭議時再用）。8.部位樣品：從物料的特定部分或物料流的特定部位和時間取得一定數(shù)量或大小的樣品。9.表面樣品：在物料表面取得的樣品。12February2024采樣方法

采樣對象不同，采樣方法也不相同：

1、固態(tài)物料樣品的采集

2、液態(tài)物料樣品的采集

3、氣態(tài)物料樣品的采集試樣多樣化，不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行采樣，以保證所采試樣的代表性。1固體試樣2024/2/127（一）采樣工具1.采樣鏟（手鏟）：適用物料堆的采取，見圖1-1。2.采樣探子：末端開口，用于粉末、小顆粒、小晶體樣品采取，見圖1-2。3.采樣鉆：堅固樣品的采樣。4.氣動采樣探子用于粉末、小顆粒、松散樣品采樣。圖1-3

2024/2/12812February2024①土壤樣品:采集深度0-15cm的地表為試樣，按3點(diǎn)式(水田出口，入口和中心點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條對角線交叉點(diǎn)和對角線的其它4個等分點(diǎn))取樣。每點(diǎn)采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。12February2024取樣鉆

自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30

角錐的不銹鋼管或銅管取樣時，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180

后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個子樣。②12February2024③物料流中采樣（傳送帶）采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。④運(yùn)輸工具中的物料（汽車、火車）

當(dāng)車皮容量為30t以下時，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為30t~50t時，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為50t以上時，采用五點(diǎn)采樣。12February2024⑤物料堆中采樣

其方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔1～2m劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn)，如圖所示。在取樣點(diǎn)取樣時，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一個子樣的物料量，最后合并所采集的子樣。1～2mh=0.3m0.5m整批物料中組分平均含量區(qū)間為:

m:整批物料中組分平均含量，:為試樣中組分平均含量，

t:與采樣單元數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計量，

s:各個試樣單元含量標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計值，n:采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的其中：采樣公式:代表性高,采樣單元多;準(zhǔn)確度高,采樣數(shù)目多;物料不均勻,采樣單元多采樣單元數(shù)計算方法(迭代法):P25例112February2024采樣量

不均勻的物料，試樣的采集量，經(jīng)驗公式：Q≥Kda

式中

d—最大顆粒的直徑，mmQ—最少試樣質(zhì)量，kgK、a—經(jīng)驗常數(shù)，由實驗室求得一般K值在0.05~1之間，樣品越不均勻，K值越大，物料均勻0.1~0.3，物料不太均勻0.4~0.6，物料極不均勻0.7~1.0；a=1.5~2.7，理查-切喬特等人把其規(guī)定為2例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，K值為0.06，問應(yīng)采取實驗室樣品的最小質(zhì)量？Q≥0.06×(20)2＝24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmQ≥0.06×(4)2＝0.96kg≈1kg結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大2液體試樣液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證代表性液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進(jìn)行測試12February202412February20243種采樣方法

3氣體試樣12February2024采樣瓶采樣的步驟

抽氣泵減壓法采樣（適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體）12February2024制備的過程包括：破碎粗碎：4-6號篩中碎：20號篩細(xì)碎：分散至0.15mm左右粉碎：分散至0.074mm以下

過篩混勻縮分

破碎2.2試樣的制備12February2024注：篩分粒度就是顆?？梢酝ㄟ^篩網(wǎng)的篩孔尺寸，以1英寸（25.4mm）寬度的篩網(wǎng)內(nèi)的篩孔數(shù)表示，稱為“目”。例:如果1英寸寬度內(nèi)有100個孔，就是100目篩。過篩混勻混勻的方法有人工混勻和機(jī)械混勻兩種人工混勻機(jī)械混勻

將原始平均試樣或經(jīng)破碎后的物料置于木質(zhì)或金屬材質(zhì)、混凝土質(zhì)的板上，以堆錐法進(jìn)行混勻。

另外，經(jīng)縮分、過篩后的小量試樣，也可采用一張四方的油光紙或塑料、橡膠布等，反復(fù)對角線掀角，使試樣翻動數(shù)次，將試樣混合均勻。12February2024縮分

縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。

常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。1.錐形四分法

四分法示意圖

2．正方形挖取法

3．分樣器縮分法

分析試樣

﹛

正樣：供分析用

副樣：保存?zhèn)溆?/p>

試樣名稱：采集地點(diǎn)：采集時間：采集人：制樣時間：制樣人：制成試樣量：過篩號：

試樣標(biāo)簽

將最后得到的試樣裝入廣口磨砂試瓶中貯存?zhèn)溆茫瑫r立即貼上標(biāo)簽，標(biāo)明該物料試樣的基本信息。采集平均試樣時的最小質(zhì)量篩號/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031試樣加工流程例：有