安徽建筑大學(xué)2015年材料研究方法總結(jié)(必考)

材料研究方法(胡先海、李真、朱紹峰)12無機(jī)非專業(yè)汪一一整理(微博名：汪一一劉)氣相色譜作業(yè)/分子發(fā)光光譜法重點(diǎn)/X射線衍射/電子顯微分析1胡先海老師:氣相色譜作業(yè)選擇題1.柱效率用理論塔板數(shù)n或理論塔板高度h表示，柱效率越高，則:(A)A.n越大，h越?。?/p>

B.n越小,h越大;

C.n越大,h越大；

D.n越小,h越小2.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是(D)A保留時間B保留體積C半峰寬D峰面積3.良好的氣-液色譜固定液為(D)A蒸氣壓低、穩(wěn)定性好B化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定C溶解度大,對相鄰兩組分有一定的分離能力DA、B和C4.使用熱導(dǎo)池檢測器時,應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？(A)AH2BHeCArDN25.試指出下列說法中,哪一個不正確?氣相色譜法常用的載氣是(C)A氫氣B氮?dú)釩氧氣D氦氣6.色譜體系的最小檢測量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒別的信號時(B)A進(jìn)入單獨(dú)一個檢測器的最小物質(zhì)量B進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量C組分在氣相中的最小物質(zhì)量D組分在液相中的最小物質(zhì)量7.在氣-液色譜分析中,良好的載體為(D)A粒度適宜、均勻,表面積大B表面沒有吸附中心和催化中心C化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械強(qiáng)度DA、B和C8.熱導(dǎo)池檢測器是一種(B)A質(zhì)量型檢測器B濃度型檢測器C只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器9.使用氫火焰離子化檢測器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？(D)AH2BHeCArDN210.下列因素中,對色譜分離效率最有影響的是(A)A柱溫B載氣的種類C柱壓D固定液膜厚度11．氣液色譜中，保留值實(shí)際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是:(C)A.組分和載氣；

B.載氣和固定液；C.組分和固定液；

D.組分和載體、固定液12.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是(A)A保留值B峰面積C分離度D半峰寬二、填空題1．在一定操作條件下，組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到平衡時的濃度比，稱為____分配系數(shù)____________________________。2．為了描述色譜柱效能的指標(biāo)，人們采用了___塔板______理論。3．在線速度較低時，_分子擴(kuò)散___________項是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時宜采用相對分子量___大____的氣體作載氣，以提高柱效。4．不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時間稱為____死時_____。5．氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進(jìn)樣，氣化的試樣經(jīng)______色譜柱_______分離，然后各組分依次流經(jīng)___檢測器____________,它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。6．在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是________分配系數(shù)______________。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是______容量因子___________。7．描述色譜柱效能的指標(biāo)是____塔板數(shù)理論_______，柱的總分離效能指標(biāo)是____分離度______。8．氣相色譜的儀器一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測和記錄組成9．分配比又叫容量因子或容量比，是指在一定的溫度和壓力下，當(dāng)兩相間達(dá)到平衡時被分析組分在固定相和流動相中質(zhì)量比。10．氣相色譜的濃度型檢測器有TCD，ECD；質(zhì)量型檢測器FID和FPD,之所以有溶度型和質(zhì)量型檢測器的區(qū)別，由于前者對載氣有響應(yīng)，后者沒有。三、簡答題1．簡要說明氣相色譜分析的基本原理答：2．氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?答：3．當(dāng)下列參數(shù)改變時：(1)柱長縮短，(2)固定相改變，(3)流動相流速增加，(4)相比減少是否會引起分配系數(shù)的改變?為什么?4．為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)?

四計算題設(shè)有兩個組分，它們的調(diào)整保留值為4.00min和3.20min。要使它們在色譜柱上完全分離（R＝1.5），需有效塔板數(shù)多少？應(yīng)使用多長的色譜柱？（設(shè)H有效＝0.1cm）2.某一色譜峰的保留時間為45s，峰寬為3.5s，若柱長為2.0m，計算理論塔板數(shù)和塔板高度。解：3．某混合物只含乙醇、環(huán)己烷、正庚烷和苯，用熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行色譜分析，測得數(shù)據(jù)如下：被測組分：乙醇環(huán)己烷正庚烷苯峰面積/cm28.45.69.210.7校正因子fi：0.640.680.730.78計算各組分百分含量。4．用氣相色譜法測定正丙醇中的微量水分，精密稱取正丙醇50.00g及無水甲醇（內(nèi)標(biāo)物）0.4000g，混合均勻，進(jìn)樣量為5L，測得水峰的峰高和半峰寬分別為5.00cm和0.15cm，甲醇峰的峰高和半峰寬分別為4.00cm和0.10cm，求正丙醇中微量水的質(zhì)量百分含量。（f'水=0.55，f'甲醇=0.58） 2胡先海老師:分子發(fā)光光譜法重點(diǎn)一．概念理解:光致發(fā)光光致發(fā)光分熒光和磷光兩種。熒光磷光熒光熄滅熒光效率二．解答題分子的去激發(fā)過程的可能的幾個途徑2．熒光物質(zhì)常見的分子結(jié)構(gòu)3．分子去活化過程4．分子產(chǎn)生熒光的條件5．產(chǎn)生猝滅的原因6.影響熒光外部因素3朱紹峰老師:X射線衍射部分思考題一、部分概念成分，相，組織，結(jié)構(gòu)，晶粒，晶體，多晶體，單晶體，晶胞，晶體點(diǎn)陣，晶向，晶面管電壓，管電流，連續(xù)X射線譜，特征X射線譜，短波限，臨界激發(fā)電壓，質(zhì)量吸收系數(shù)，線吸收系數(shù)，相干散射，不相干散射，原子散射因子，結(jié)構(gòu)因子，衍射指數(shù)，衍射級數(shù)，多重性因子，溫度因子，吸收因子衍射線相對強(qiáng)度、絕對強(qiáng)度、積分強(qiáng)度二、思考題1、材料的結(jié)構(gòu)層次是如何劃分的？3、特征X射線譜產(chǎn)生機(jī)制,推導(dǎo)K系特征X射線波長表達(dá)式。10、CuKα射線（λkα=0.154nm）照射Cu樣品，已知Cu的點(diǎn)陣常數(shù)為0.361nm，試用布拉格方程求其（200）反射的θ角。13、已知某樣品中由α（體心立方）、β（面心立方）兩相組成，如今在衍射儀上用CoKα對此樣品自40°到120°的范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，所得衍射圖上有幾條衍射峰？標(biāo)注相應(yīng)的反射晶面。（α相點(diǎn)陣常數(shù)為0.286nm，β相點(diǎn)陣常數(shù)為0.360nm）14、某立方晶體的衍射圖中，從低角到高角有8個衍射峰，衍射角依次等于，36.58°、55.71°、69.82°、82.73°、95.26°、107.94°、121.90°、138.31°，判斷該樣品為何種點(diǎn)陣類型？確定對應(yīng)的衍射指數(shù)。17、采用X射線衍射儀法對某立方晶系多晶樣品進(jìn)行實(shí)驗，使用銅靶X射線光管，已知該立方晶體晶格常數(shù)為0.405nm。（1）若未對入射X射線進(jìn)行單色化處理，計算樣品（111）晶面所產(chǎn)生2條衍射峰的位置。（2）簡述采用濾波法獲得單色X射線的原理。（3）經(jīng)濾波后進(jìn)行實(shí)驗，某晶面在衍射譜圖的高角度區(qū)（大于80°）仍出現(xiàn)兩條衍射峰，說明其產(chǎn)生的原因。19、CuKaX射線得到W（體心立方結(jié)構(gòu)）的Debye-Scherrer圖形，最初的4根線條的位置如表格所示，請標(biāo)出各衍射線的衍射指數(shù)，然后計算各衍射線的積分強(qiáng)度之比，其中第1條衍射線作為10。（不考慮溫度因子和吸收因子，）衍射線q120.3°229.2°336.7°443.6°21、X射線衍射實(shí)驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片。4朱紹峰老師:電子顯微分析一、名詞與術(shù)語像差，球差，色差，像散；衍射襯度，質(zhì)厚襯度；二次電子、背散射電子；成分襯度、形貌襯度；晶帶定律；分辨率二、問題1、電磁透鏡與光學(xué)透鏡2、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)3