《錫酸鋅化學(xué)分析方法第1部分：錫含量的測(cè)定 碘酸鉀滴定法》（送審稿）

1T/CNIAXXXX-20XX錫酸鋅化學(xué)分析方法第1部分：錫含量的測(cè)定碘酸鉀滴定法本文件描述了采用碘酸鉀滴定法測(cè)定錫酸鋅中錫含量的方法。本文件適用于錫酸鋅中錫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為40.00%~51.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料經(jīng)鹽酸溶解，用鐵粉、金屬鋁將錫還原為二價(jià)錫，以淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液呈藍(lán)色為終點(diǎn)。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析過(guò)程中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┮约罢麴s水或相當(dāng)純度的水。5.1金屬錫(wSn≥99.99%)。5.2還原鐵粉(wFe≥98.0%)。5.3金屬鋁(wAl＞99.5%、wSn＜0.001%，每塊約0.5g～1.0g)。5.4鹽酸(1+1)。5.5碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：[c(1/6KIO3)≈0.050mol/L]。按以下步驟進(jìn)行配制和標(biāo)定：a)配制：稱取1.8g碘酸鉀、9g碘化鉀和1g無(wú)水碳酸鈉，置于500mL燒杯中，加入200mL水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過(guò)濾于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，放置一周后標(biāo)定。80mL鹽酸(5.4)，20mL水，根據(jù)還原裝置示意圖（圖1），用橡皮塞塞緊瓶口，低溫加熱至溶解完全，取下，稍冷，加入1.5g金屬鋁(5.3)。充分搖動(dòng)錐形瓶至大部分金屬鋁溶解，剩余少量2鋁時(shí)，加熱煮沸至試液產(chǎn)生大氣泡1min。在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下，將錐形瓶置于流水中冷卻至室溫。取下錐形瓶的橡皮塞，用另一個(gè)干凈的橡皮塞塞緊試液瓶口。于試液中加入5mL淀粉溶 V?標(biāo)定時(shí)，滴定金屬錫所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體煮沸5分鐘去除溶解氧，冷卻后使用。稱取1g可溶性淀粉置于300mL燒杯中，加20mL水，調(diào)成漿狀，攪拌下加入20mL氫氧化鈉溶還原裝置示意圖(見(jiàn)圖1)。3T/CNIAXXXX-20XX圖1還原裝置示意圖7樣品樣品應(yīng)密封包裝。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.25g樣品，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料(8.1)置于300mL錐形瓶中，加入1g還原鐵粉(5.2)，100mL鹽酸(5.4)。8.4.2根據(jù)還原裝置示意圖（圖1），用橡皮塞塞緊瓶口，低溫加熱至溶解完全，取下，稍冷。加入1.5g金屬鋁(5.3)，充分搖動(dòng)錐形瓶，待劇烈反應(yīng)后剩余少量鋁時(shí)，加熱煮沸至試液產(chǎn)生大氣泡1min左右，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下，將錐形瓶放入流水中冷卻至室溫。8.4.3取下錐形瓶上的橡皮塞，用另一個(gè)干凈的橡皮塞塞緊試液瓶口。于試液中加入5mL淀粉溶液(5.7)，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.5)滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理錫的含量以錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式(2)計(jì)算：式中：C——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V2——測(cè)定時(shí)，滴定試料溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V3——測(cè)定時(shí)，滴定空白試液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；59.35——錫(1/2Sn)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，按照GB/T8170規(guī)定修約。4T/CNIAXXXX-20XX10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。試驗(yàn)精密度原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A。表1重復(fù)性限（r）10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)，超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2再現(xiàn)性限（R）R/%11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。1T/CNIAXXXX-20XX精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由10家實(shí)驗(yàn)室對(duì)錫含量的7個(gè)不同水平進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平錫含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次。精密度試驗(yàn)結(jié)果的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1。表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)%112345678921234567893123456782T/CNIAXXXX-20XX%9412345