化工畢業(yè)生實(shí)習(xí)報(bào)告

實(shí)習(xí)報(bào)告書專用紙第6頁共6頁1引言畢業(yè)實(shí)習(xí)是每個(gè)本科生學(xué)習(xí)期間一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)，是我們?cè)诒究破陂g接觸現(xiàn)場設(shè)備、工藝等的一次全面性、系統(tǒng)性的學(xué)習(xí)的唯一機(jī)會(huì)。為學(xué)生由學(xué)校到工廠，由理論到實(shí)踐之間架起的一座“橋梁”。本次實(shí)習(xí)是在連云港朋隆香料科技有限公司進(jìn)行的，該工廠規(guī)模不大，主要生產(chǎn)某些香料以及簡單合成中間體。實(shí)習(xí)主要參觀學(xué)習(xí)了化工生產(chǎn)過程中各種反應(yīng)設(shè)備，結(jié)合相關(guān)書籍資料，增加了我對(duì)化工生產(chǎn)企業(yè)的了解，掌握了反應(yīng)設(shè)備、工藝流程及其他許多細(xì)節(jié)方面的知識(shí)，更好地鞏固了所學(xué)相關(guān)知識(shí)，提高理論與實(shí)際的結(jié)合程度。2化工用反應(yīng)器設(shè)備化工行業(yè)中的工業(yè)制造技術(shù)一般包括原料純化、反應(yīng)制備、反應(yīng)物的分離和提純等?；し磻?yīng)過程復(fù)雜，反應(yīng)物料相態(tài)多樣化且反應(yīng)環(huán)境相對(duì)苛刻。反應(yīng)器作為化工生產(chǎn)的核心設(shè)備，其技術(shù)先進(jìn)程度對(duì)化工生產(chǎn)有重要影響，尤其是在化學(xué)品制備和工程放大方面。文中介紹化工用反應(yīng)器的分類、結(jié)構(gòu)、原理、應(yīng)用及進(jìn)展等情況。2.1反應(yīng)器分類和基本方程反應(yīng)器按結(jié)構(gòu)特征分為管式、釜式和塔式反應(yīng)器，按操作方法分為間歇、連續(xù)和半間歇（半連續(xù)）反應(yīng)器，按物料相態(tài)分為均相和非均相反應(yīng)器，均相反應(yīng)器又分為氣相、液相反應(yīng)器，非均相反應(yīng)器分為氣-液、氣-固、液-液、液-固及氣-液-固反應(yīng)器。反應(yīng)器中的化學(xué)反應(yīng)遵循3大基本方程，即物料衡算式、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程式和熱量衡算式。這3大方程式緊密聯(lián)系，是描述反應(yīng)器性能的基本方程。物料衡算式給出了反應(yīng)物物質(zhì)的量濃度或轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的函數(shù)關(guān)系，關(guān)鍵組分a的物料衡算式可以表示為:組分a輸入量=組分a輸出量+組分a轉(zhuǎn)化量+組分a累積量。反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程式是表示反應(yīng)速度與影響因素函數(shù)關(guān)系的公式，即反應(yīng)速度方程式：式中，rA為組分A的反應(yīng)速度，mol/(L·s)；VR為反應(yīng)器有效體積L；t為反應(yīng)時(shí)間，s；nA為A物質(zhì)的量，mol；k為反應(yīng)速度常數(shù)，1/s；α為反應(yīng)級(jí)數(shù)；CA為A的物質(zhì)的量濃度，mol/L。熱量衡算式表示為：輸入熱量+反應(yīng)的熱效應(yīng)=輸出熱量+累積熱量+傳給環(huán)境的熱量。2.2常見反應(yīng)器類型2.2.1固定床反應(yīng)器通過不動(dòng)固體物料形成的床層進(jìn)行反應(yīng)的裝置稱為固定床反應(yīng)器,其中以氣-固相催化反應(yīng)器為主。固定床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意見圖1。圖1固定床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡圖圖3流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡圖固定床中孔道彎曲、交錯(cuò)，數(shù)目、形狀不斷變化，造成流體在流動(dòng)過程中不斷地分散和混合。在氣-固相固定床反應(yīng)器中，氣流分布不均會(huì)造成短路，使不同徑向位置處的轉(zhuǎn)化率不同，從而降低反應(yīng)效果。為使氣流均布，在裝填物料時(shí)各部分量要相同，也可通過加穩(wěn)流裝置達(dá)到均勻布?xì)獾哪康?。常見的氣流分布裝置有分布錐、柵板等，也可在入口處設(shè)置環(huán)形進(jìn)料口或螺旋形進(jìn)料裝置，見圖2。(a)分布錐、分配頭(b)附加導(dǎo)流裝置圖2氣體分布裝置示圖2.2.2流化床反應(yīng)器流體自下而上通過固體顆粒床層，當(dāng)流體速度增加到一定程度時(shí)，顆粒被流體拖起作懸浮運(yùn)動(dòng)，這種現(xiàn)象叫固體流態(tài)化。利用流態(tài)化技術(shù)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的裝置叫流化床反應(yīng)器。傳統(tǒng)流化床反應(yīng)器的應(yīng)用始于1922年，經(jīng)過近100年的發(fā)展，流化床反應(yīng)器以其獨(dú)特優(yōu)勢(shì)在化學(xué)工業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。流化床反應(yīng)器類型見表1。盡管流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)形式很多，但組成大同小異，都是由殼體、氣體分布裝置、內(nèi)部構(gòu)件、換熱裝置及氣固分離裝置等組成，結(jié)構(gòu)見圖3表1流化床反應(yīng)器類型分類標(biāo)準(zhǔn)流化床反應(yīng)器類型用途固體顆粒是否單器流化床乙烯氧化制取環(huán)氧乙烷在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)雙器流化床催化裂化反應(yīng)床層外形圓筒形流化床圓錐形流化床煅燒爐制取醋酸乙烯反應(yīng)反應(yīng)器層數(shù)單層和多層流化床據(jù)溫度、質(zhì)量濃度分布而定反應(yīng)器中是否設(shè)構(gòu)件自由床限值床適用于熱效應(yīng)較小的反應(yīng)熱效應(yīng)高且有副反應(yīng)與固定床反應(yīng)器相比，流化床反應(yīng)器有以下優(yōu)點(diǎn)：①所使用的催化劑顆粒較小，催化劑有效系數(shù)大。②從傳熱角度看，由于采用小顆粒催化劑，使得催化劑顆粒間、床層與器壁間的給熱系數(shù)增大，傳熱效率高。由于反應(yīng)處于流態(tài)化狀態(tài)，使床層溫度均勻，避免了固定床反應(yīng)器中的熱點(diǎn)現(xiàn)象。③從傳質(zhì)上看，流體和催化劑顆粒處于劇烈攪動(dòng)狀態(tài)，氣固相界面不斷更新，使傳質(zhì)速率加快。④操作方面，反應(yīng)處于流動(dòng)狀態(tài)，從床層中取出顆粒和加入新顆粒都很方便，對(duì)于催化劑易失活的反應(yīng)，操控簡捷。2.3組合應(yīng)用2.3.1旋流反應(yīng)器旋流反應(yīng)器是一種新型高效化工反應(yīng)設(shè)備，由傳統(tǒng)的旋風(fēng)收塵器與水力旋流器改進(jìn)而成，當(dāng)外加一些輔助設(shè)備時(shí)可用于高溫下的兩相或三相反應(yīng)。工作時(shí)流體從切線方向進(jìn)入反應(yīng)器，在離心力、摩擦力和重力等共同作用下，各組分均沿反應(yīng)器內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)向下運(yùn)動(dòng)，其間各流體組分充分接觸并發(fā)生反應(yīng)。最后，密度大的組分從反應(yīng)器下部排出，密度小的組分則沿反應(yīng)器的軸向部位逆流而上，從上端排出。流體在旋流反應(yīng)器中的這種運(yùn)動(dòng)過程，使得該設(shè)備具有比傳統(tǒng)的流化床、固定床等兩相或三相反應(yīng)器更大的優(yōu)越性。旋流反應(yīng)器具有結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、傳質(zhì)性能良好、反應(yīng)分離同時(shí)進(jìn)行、停留時(shí)間短及分離效率高等優(yōu)點(diǎn)，尤其是處理熱敏性物料時(shí)更具有無可比擬的優(yōu)越性。目前在光化學(xué)、生物工程和工業(yè)領(lǐng)域中的水泥窯外分解、碎屑燃料旋流燃燒、旋渦爐以及沸騰焙燒等均有應(yīng)用。但由于旋流反應(yīng)器傳遞特性的研究涉及化學(xué)、流體力學(xué)、傳熱傳質(zhì)等多門學(xué)科，難度較大，所以其工作機(jī)理研究進(jìn)展較慢。目前旋流反應(yīng)器的研究重點(diǎn)有：①在原有旋風(fēng)與旋流器基礎(chǔ)上，改進(jìn)結(jié)構(gòu)、優(yōu)化尺寸，使其更適于化學(xué)反應(yīng)。②水力學(xué)特性，如阻力、生產(chǎn)能力、效率的最優(yōu)化。③反應(yīng)器的氣、液、固三相流動(dòng)的傳熱、傳質(zhì)與反應(yīng)特性，流場與物料關(guān)系。2.3.2環(huán)流反應(yīng)器環(huán)流反應(yīng)器綜合了鼓泡塔和機(jī)械攪拌釜的優(yōu)良性能,具有反應(yīng)速度快、結(jié)構(gòu)簡單、無機(jī)械傳動(dòng)部件以及易于工程放大等優(yōu)點(diǎn),是一類高效的氣液接觸反應(yīng)設(shè)備。環(huán)流反應(yīng)器包括上升管、下降管、氣液分離器和底部連接段4部分。由于上升管和下降管內(nèi)氣含率的不同，因此在兩管間產(chǎn)生壓差，推動(dòng)液體在反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)流動(dòng)。氣體從上升管底部或中下部鼓入，氣液并流向上，此區(qū)具有較高的氣含率，氣液相間傳質(zhì)主要發(fā)生在此區(qū)。液體離開上升管后進(jìn)入氣液分離器，實(shí)現(xiàn)部分或完全的氣液分離，不含氣體或含少量氣體的液體進(jìn)入下降管向下流動(dòng)，通過反應(yīng)器底部的連接進(jìn)入上升管，完成一個(gè)循環(huán)。環(huán)流反應(yīng)器不僅可以應(yīng)用于常溫常壓下的反應(yīng)過程，而且可以用于高溫高壓的反應(yīng)過程，環(huán)流反應(yīng)器以其較高的傳質(zhì)速率、良好的多相混合優(yōu)勢(shì)，在能源化工、水處理及生物工程等領(lǐng)域發(fā)揮著巨大作用。按流動(dòng)形式，環(huán)流反應(yīng)器分為內(nèi)環(huán)流、外環(huán)流反應(yīng)器；按導(dǎo)流筒組成，環(huán)流反應(yīng)器分為單級(jí)、多級(jí)環(huán)流反應(yīng)器；按流體驅(qū)動(dòng)方式，環(huán)流反應(yīng)器分為氣升式、噴射式和推進(jìn)式環(huán)流反應(yīng)器。影響環(huán)流反應(yīng)器反應(yīng)效率的流體力學(xué)參數(shù)主要有氣含率、環(huán)流速率和流型等。氣含率是反應(yīng)器單位體積內(nèi)氣體占的體積分?jǐn)?shù)，是影響氣液相傳質(zhì)速率的重要因素。氣速較低時(shí)氣含率近似呈線性關(guān)系，氣速較高時(shí)氣含率隨氣速增加而增加。液體粘度增加，氣含率降低，氣含率隨系統(tǒng)壓力的增加而增加。環(huán)流速率是指反應(yīng)器中混合液進(jìn)行內(nèi)環(huán)流運(yùn)動(dòng)的平均速率，由上升管與下降管間的密度差決定，對(duì)顆粒流化及反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)、傳質(zhì)有十分重要的作用。環(huán)流速率的影響因素主要有表觀氣速、液相物性和反應(yīng)器尺寸等，它隨表觀氣速的增加而增加，隨液相粘性的增加而降低。另外反應(yīng)器的尺寸、操作條件及氣含率和環(huán)流速率的測試方法也對(duì)氣含率和環(huán)流速率有不同的影響。2.3.3多相組合膜生物反應(yīng)器多相組合膜生物反應(yīng)器是一種將膜分離技術(shù)與傳統(tǒng)污水生物處理工藝有機(jī)結(jié)合的新型水處理與回用設(shè)備。精細(xì)化工生產(chǎn)過程中排出的有機(jī)物質(zhì)大多有毒且難以降解，嚴(yán)重危害環(huán)境，因此化工廢液的處理日益得到廣泛關(guān)注。多相組合膜生物反應(yīng)器技術(shù)通過膜組件的高效分離作用，極大提高了分離效率，同時(shí)膜的隔離過濾作用為之后的生物反應(yīng)提供了質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的原料，如在固液分離中，膜生物反應(yīng)器中活性污泥的質(zhì)量濃度可達(dá)到(20000~30000)mg/L，由于具有如此高的生物量，因此膜反應(yīng)器對(duì)有機(jī)物的降解能力非常顯著，在國內(nèi)外再生水處理工程中得到了推廣應(yīng)用。在膜反應(yīng)器中，通過采用膜組件來代替二沉池和砂濾工藝，有效地將曝氣、二次澄清、過濾技術(shù)融合在一個(gè)結(jié)構(gòu)體系中，極大地簡化了工藝流程，節(jié)省了占地面積。根據(jù)膜組件在曝氣池的內(nèi)外布置情況，膜反應(yīng)器分為循環(huán)式(外置式)和淹沒式兩種，循環(huán)式需將部分質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的污水回流，因此能量消耗較淹沒式高。近年來，隨著節(jié)能要求的提高，對(duì)淹沒式膜反應(yīng)器的研究逐漸占據(jù)了主導(dǎo)地位。目前，對(duì)膜反應(yīng)器的研究有：①膜反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、密封及成本問題。②膜污染的解決方式，膜反應(yīng)器用于城市污水、工業(yè)廢液及垃圾的處理等。2.3.4催化與蒸餾結(jié)合的反應(yīng)器將催化反應(yīng)與蒸餾巧妙結(jié)合在一起，即將催化劑裝在蒸餾塔中，原理是應(yīng)用液體蒸發(fā)吸熱移走反應(yīng)產(chǎn)生的熱量。其結(jié)構(gòu)分為上部精餾段、中部反應(yīng)段、下部提餾段3部分，這種催化和蒸餾的耦合技術(shù)目前已得到廣泛應(yīng)用。其優(yōu)點(diǎn)為，①反應(yīng)系統(tǒng)中沒有造價(jià)昂貴或結(jié)構(gòu)復(fù)雜的冷卻設(shè)備。②催化劑裝在蒸餾塔中，軸向擴(kuò)散受到抑制，因而塔內(nèi)基本呈活塞流。③由于再多的反應(yīng)熱也僅用于增加蒸發(fā)速率，因此可避免溫度失控。在催化蒸餾過程中，原料的催化反應(yīng)和產(chǎn)物的蒸餾分離在同一個(gè)容器中進(jìn)行，從而縮短了總流程，節(jié)約大量能量。催化蒸餾技術(shù)大量用于輕烴醚化、乙苯和異丙苯的烷基化等過程。為同時(shí)完成催化加氫和蒸餾兩個(gè)過程，催化蒸餾結(jié)構(gòu)須同時(shí)滿足：①催化劑在反應(yīng)器內(nèi)的空間和幾何分布要符合催化中心和分餾元件的要求。②催化劑床層中要有足夠的空間使汽液充分接觸，床層中自由空間應(yīng)為50%左右。③催化劑床層在運(yùn)轉(zhuǎn)過程中要經(jīng)得起一定的膨脹和收縮，而不致有明顯的破碎或磨損。催化蒸餾技術(shù)的應(yīng)用研究目前集中在輕油加氫領(lǐng)域，尤其是用于催化汽油脫二烯烴和汽油脫芳烴工藝。催化蒸餾技術(shù)作為節(jié)能降耗的新技術(shù)之一，以其流程簡單、投資省、能耗低、轉(zhuǎn)化率高、選擇性好等特點(diǎn)必將在煉油、化工領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。3鄰氯芐醇的制備實(shí)習(xí)期間簡單了解了鄰氯芐醇的制備。3.1鄰氯芐醇簡介鄰氯芐醇是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。它可以作為有機(jī)合成醫(yī)藥的中間體用來制取芐基酯或醚，也可以作為染料、纖維素酯、蛋白、油漆的溶劑，醫(yī)藥針劑，尼龍絲、纖維塑料、薄膜的干燥劑，香精的添加劑，在藥膏劑或藥液里作為防腐劑，另外還可以作為圓珠筆油的生產(chǎn)原料。從最近的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)來看，鄰氯芐醇可以用作一種新型藥物血管緊張肽受體抗拮劑的生產(chǎn)原料。3.2鄰氯芐醇的合成方法(1)在金屬鹽LiI、LiBr、CaCl2、MgCl2、MgBr2和AlCl3等存在下用硼氫化鈉將乙酸鄰氯芐酯還原。此反應(yīng)收率較高但反應(yīng)時(shí)間長且反應(yīng)的原料來源不廣，還原劑硼氫化鈉的價(jià)格也比較高，限制了這種方法在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。(2)用甲醛合亞硫酸氫鈉將芳香醛還原成醇。反應(yīng)需在DMF的中性或堿性水溶液中進(jìn)行，且收率較低。(3)以鄰氯甲苯為原料，經(jīng)側(cè)鏈氯化水解而得。該工藝原料易得，成本較低，但是由于氯化的選擇性不高，氯化液中含有一定量的鄰氯二氯芐，水解后的鄰氯芐醇中含有一定量的鄰氯苯甲醛，需具有較高分離效率的精餾塔進(jìn)行精餾才可得到純度較高的鄰氯芐醇產(chǎn)品。(4)Connizzaro反應(yīng)是指芳香醛在濃堿的作用下歧化成芳香酸和芳香醇，當(dāng)芳香醛與甲醛在濃堿的作用下則發(fā)生交叉Connizzaro反應(yīng)生成芳香醇和甲酸。用該方法合成芳香醇反應(yīng)條件溫和，操作簡單，產(chǎn)率也較高。4實(shí)習(xí)感受實(shí)習(xí)主要是以參觀實(shí)習(xí)為主，實(shí)習(xí)是學(xué)習(xí)工科專業(yè)的一項(xiàng)重要的實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)，旨在開拓我們的視野，增強(qiáng)專業(yè)意識(shí)，鞏固和理解專業(yè)課程。這次實(shí)習(xí)，讓我對(duì)自己的專業(yè)方向有了一定的預(yù)計(jì)，實(shí)際生產(chǎn)跟我們課本上學(xué)習(xí)到的內(nèi)容還是有著較大的差別的。書本知識(shí)比較系統(tǒng)化、理想化，而實(shí)際生產(chǎn)因受工廠資金、政策法規(guī)、人員配置等方面的影響，很難把專業(yè)的理論知識(shí)落實(shí)透徹。但是一旦運(yùn)用，就會(huì)有很好的效益效果。通過實(shí)習(xí)了解到了實(shí)踐與理論的差異。有很多書本上的知識(shí)在實(shí)際生產(chǎn)中并不相同，有的甚至有很大差距，通過幾天的觀察，我更加深刻地認(rèn)識(shí)到了理論和實(shí)際并不是完全相同的，不能夠把書本上的知識(shí)照搬、照抄到生產(chǎn)中來，這樣不僅有