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文檔簡介

ICS71.040.40

G15

DB13

J卜.

、竺,r工﹄

}PiT省地方標準

DB13/T1222-2010

有機化工產(chǎn)品中氯化物含量

測定方法

Determinationofchloridecontentfororganicchemicalproducts

2010-05-10發(fā)布2010-05-25實施

河北省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布

DB13/T1222-2010

有機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定方法

范圍

本標準規(guī)定了用目視比濁法測定水溶性有機化工氯化物的方法。

本標準適用于水溶性有機化工產(chǎn)品中微量氯化物的測定。檢測范圍為。.25g/mL^-4gg/mL(以

C1計)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3方法提要

在酸性介質(zhì)中加入硝酸銀溶液,氯離子與銀離子生成白色的氯化銀懸濁液,與同時同樣處理的標

準比濁溶液進行比對。

4試劑

本標準中除另有規(guī)定外,所用標準溶液、制劑及制品,均按GB/T602,GB/T603的規(guī)定制備,

實驗用水符合GB/T6682中三級水規(guī)格。

4.195%乙醇(GB679)。

4.2硝酸溶液:1+4e

4.3硝酸銀溶液:17g/L

4.4氯化物標準貯備液:lmL溶液含氯(Cl)0.10mgo

4.5氯化物標準溶液:lmL溶液含氯(Cl)0.010mgo

用移液管移取10mL氯化物標準貯備液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶

液現(xiàn)用現(xiàn)配。

5分析步驟

5.1標準比濁溶液的制備

取7個50mL比色管,用移液管依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL氯化物

標準溶液,加水至約25mL,各加入1mL乙醇、3mL硝酸溶液和2mL硝酸銀溶液,用水稀釋至

刻度,輕輕搖勻。放置10min.

5.2測定

按稱取適量試樣,精確至0.01g,置于250mL燒杯中,加入適量水使之溶解,調(diào)節(jié)試驗溶液pH

值約為7,完全轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。如果試驗溶液混濁,則應干過濾后備用。

用移液管移取25mL試驗溶液,置于50mL比色管中,以下操作按5.1條所述,從“加入1mL

DB13/T1222-2010

乙醇??”開始,到“放置10min”為止。于黑背景下與標準比濁溶液比對,觀察確定與標準比濁溶

液濁度相同的試驗溶液中所含氯化物的量。測定應與標準比濁溶液的制備同時進行。

6結(jié)果計算

以質(zhì)量百分數(shù)表示的氯化物(以C1計)含量(X)按下式(1)計算:

,2么一-一m,x10-3

X100=竺(1)

mx25/250邢

式中:

MI—觀察確定與標準比濁溶液濁度相同的試驗溶液中所含氯化物的量,mg;

m—試料的質(zhì)量,ga

分析結(jié)果取兩次重復測定結(jié)果的算數(shù)平均值。

7允許差

兩次測定結(jié)果的差值應不大于其算術平均值的10%o

DB13/T1222-2010

pI1舀

本標準根據(jù)GB1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。

本標準起草單位:河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。

本標準主要起草人:耿曉紅、張遠恒、張新偉。

ICS65.020

B61

DB13

河北省地方標準

DB13/T2597—2017

磨盤柿樹體改造技術規(guī)程

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