SNT5644.6-2023 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第6部分腈菌唑

S中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)T出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第6部分腈菌唑9發(fā) 1實中華人民共和國海關(guān)總 發(fā)T 本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件是SN/T出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法的第6部分。4已經(jīng)發(fā)布了以下部分:第1部分總則第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫第3部分恩諾沙星和環(huán)丙沙星第4部分多菌靈第5部分噻菌靈第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地蟲硫磷第0部分亞胺硫磷請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位合肥海關(guān)技術(shù)中心上海海關(guān)動植物與食品檢驗檢疫技術(shù)中心上海體育學(xué)院杭州海關(guān)技術(shù)中心上海如海光電科技有限公司。本文件主要起草人宋偉王鈺韓芳陳莉君羅紀(jì)軍周典兵伊雄海黃超群于永愛鄧曉軍ⅠT 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法是為進一步確保出口食品質(zhì)量安全為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險研判提供現(xiàn)場監(jiān)測技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法擬由0個部分組成。第1部分總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法。第3部分恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法。第4部分多菌靈。目的在于為出口水果蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法第5部分噻菌靈。目的在于為出口水果蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法第6部分腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法第7部分毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法第8部分三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法第9部分地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法第0部分亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法ⅡT出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第6部分腈菌唑范圍本文件規(guī)定了植物源性食品中腈菌唑的拉曼光譜快速檢測方法本文件適用于蘋果葡萄番茄辣椒香蕉橘子黃瓜豇豆生姜葡萄干干辣椒等植物源性食品中腈菌唑的篩查。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。分析實驗室用水規(guī)格和試驗方6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中嘧霉胺嘧菌胺腈菌唑嘧菌酯殘留量的測定質(zhì)譜法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義方法提要不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特征拉曼光譜。樣品經(jīng)%乙醇水溶液提取石油醚反萃取上清液氮氣吹干復(fù)溶后加表面增強試劑對信號增強進行拉曼光譜掃描。與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的腈菌唑特征拉曼位移111111進行匹配識別對樣品中的腈菌唑進行陰性陽性的初篩結(jié)果判定。試劑和材料除另有規(guī)定外本文件所用試劑均為分析純水為2規(guī)定的二級水℃0乙醇。甲醇。鹽酸質(zhì)量濃度%氯金酸檸檬酸三鈉氯金酸溶液稱取g氯金酸并加水定容至mL1%檸檬酸三鈉溶液稱取1g檸檬酸三鈉并加水定容至1T5%乙醇溶液準(zhǔn)確移取0mL乙醇于mL容量瓶中用水定容至刻度混勻后備用0%甲醇溶液準(zhǔn)確移取0mL甲醇于10mL容量瓶中用水定容至刻度混勻后備用表面增強試劑金納米粒子溶膠或相當(dāng)者。在0L圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和0L的%氯金酸溶液將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入4L的%檸檬酸三鈉水溶液保持沸騰狀態(tài)加熱回流0n即可制得金納米粒子反應(yīng)結(jié)束后冰浴冷卻裝入棕色試劑瓶中0℃4℃冷藏保存有效期6個月。注本文件所述納米表面增強試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便在使用本文件時不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前對其進行考察滿足本文件規(guī)定的各項性能指標(biāo)。促凝劑1L鹽酸溶液。稱取L鹽酸于試劑瓶中加入mL水混勻后備用腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)品4S號純度≥9%腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。精密稱取精確至腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)品用水溶解后于0mL容量瓶用水定容至刻度搖勻制成濃度為的標(biāo)準(zhǔn)儲備液0℃~4條件下保存。腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)工作液。吸取1mL腈菌唑儲備溶液于10mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混勻0~4條件下保存。儀器和設(shè)備便攜式拉曼光譜儀 <01m5m-移液器1mL和5mL渦旋振蕩器氮氣吹干裝置超聲波水浴裝置離心機轉(zhuǎn)速電子天平感量為2試樣制備試樣制備取代表性樣品約將其可食用部分不可用水洗切碎混勻轉(zhuǎn)入潔凈容器密封標(biāo)明標(biāo)記試樣保存水果干制品試樣于0~4保存其他類試樣于-18以下冷凍保存在制樣的操作過程中應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化分析步驟提取取10g樣品于15mL離心管中加入3mL5乙醇水溶液超聲振蕩3n3。取5mL上清液待凈化2T凈化上述凈化液見中加入5mL石油醚渦旋振蕩2n離心2n后取所有上清液氮氣吹干加入2L%甲醇水復(fù)溶即為待測液。測定步驟拉曼光譜儀器參考條件拉曼光譜儀器條件如下激光能量數(shù)據(jù)采集時間平均次數(shù)2次測定在儀器樣品池中依次加入20μL待測液見L促凝劑最后加入表面增強試劑快速搖晃均勻等待20s檢測檢測需在樣品加入后1n內(nèi)完成。質(zhì)控試驗陰性對照稱取空白試樣按照2和3步驟操作加標(biāo)質(zhì)控試驗準(zhǔn)確稱取空白試樣10g置于15mL具塞離心管中加入一定量腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)工作液)使質(zhì)控樣腈菌唑濃度相當(dāng)于檢出限按照2和3步驟操作。結(jié)果判定要求定性判定儀器軟件將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的腈菌唑進行匹配識別根據(jù)譜圖11、1111處特征拉曼光譜對樣品中的腈菌唑進行結(jié)果判定顯示測試結(jié)果并判定陰性或陽性。陰性代表該樣品不含有腈菌唑或低于檢出限陽性則代表該樣品含有腈菌唑且大于或等于檢出限。腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強拉曼光譜圖見附錄。確證本文件為初篩方法當(dāng)檢測結(jié)果為陽性時應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進行確證。本文件參比標(biāo)準(zhǔn)為。性能指標(biāo)檢出限1蘋果1葡萄1干辣椒1葡萄干5番茄5辣椒2香蕉2橘子2生姜0黃瓜、3T8豇豆靈敏度%特異性%假陰性率假陰性率應(yīng)≤5%假陽性率%4T附錄資料性腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強拉曼光譜腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強拉曼光譜圖見圖1腈菌唑標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強拉曼