編制說(shuō)明-塑料 再加工塑料技術(shù)規(guī)范 第9部分：聚對(duì)

1《塑料再生塑料第9部分：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯材料(PET)材料》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明2019年10月21工作任務(wù)來(lái)源和主要工作過(guò)程1.1標(biāo)準(zhǔn)制定的背景及意義2017年7月18日，國(guó)務(wù)院辦公廳印發(fā)《關(guān)于禁止洋垃圾入境推進(jìn)固體廢物進(jìn)口管理制度改革實(shí)施方案》;2018年1月，我國(guó)正式施行禁止“洋垃圾”入境新規(guī)，停止進(jìn)口包括生活來(lái)源廢塑料等4類24種固體廢物；2018年4月起，我國(guó)又分階段將32種固體廢物調(diào)整為禁止進(jìn)口，其中包括有工業(yè)來(lái)源廢塑料。也就是說(shuō)自2019年1月1日起，廢塑料全部禁止進(jìn)口。我國(guó)禁止“洋垃圾”入境新規(guī)實(shí)施后，打擊力度更大。海關(guān)總署接連開(kāi)展“藍(lán)天2018”“藍(lán)天2019”專項(xiàng)行動(dòng)，對(duì)“洋垃圾”形成了高壓打擊態(tài)勢(shì)。根據(jù)海關(guān)總署的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，2018年我國(guó)進(jìn)口固體廢物(廢塑料、廢紙、廢金屬)的數(shù)量同比下降43.4%,其中廢塑料的進(jìn)口量降幅達(dá)99.1%,僅剩5萬(wàn)噸進(jìn)口量。由于我國(guó)政策調(diào)整，廢塑料禁止進(jìn)口，出現(xiàn)再生塑料顆粒進(jìn)口量明顯增加，但再生塑料顆粒這種進(jìn)口貨物尚無(wú)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，其廢物-產(chǎn)品屬性不明確，使得口岸積壓大量再生塑料顆粒貨物無(wú)法進(jìn)口。與此同時(shí)，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的再生塑料顆粒的品質(zhì)參差不齊，行業(yè)內(nèi)無(wú)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。因此，制定再生塑料顆粒的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)促進(jìn)國(guó)內(nèi)再生塑料行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展，精準(zhǔn)打擊洋垃圾洋垃圾入境提供技術(shù)支撐?？傊?，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)、國(guó)家生態(tài)環(huán)境部和海關(guān)總署等部署，為加強(qiáng)對(duì)塑料可再生資源的回收利用與管理，防控塑料廢棄物對(duì)環(huán)境造成的危害，規(guī)范再生塑料的生產(chǎn)和貿(mào)易，促進(jìn)行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展，由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，啟動(dòng)了再生塑料系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目研制工作。本標(biāo)準(zhǔn)的制定旨在提高國(guó)內(nèi)再生聚酯利用水平，提高產(chǎn)品附加值，從而促進(jìn)1.2任務(wù)來(lái)源根據(jù)2019年第*批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，本次立項(xiàng)再生塑料系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)共8項(xiàng)，其中《塑料再生塑料第9部分：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料》項(xiàng)目編號(hào)為2019100243,第一起草單位為威立雅華菲高分子科技(浙江)有限公司，標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目工作時(shí)間為2019年至2020年。1.3主要工作過(guò)程2018年6月～10月，標(biāo)準(zhǔn)制定工作組對(duì)國(guó)內(nèi)外再生塑料標(biāo)準(zhǔn)情況進(jìn)行了調(diào)研。國(guó)內(nèi)外聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯再生塑料的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1,國(guó)內(nèi)外其他與再生塑料相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2,國(guó)內(nèi)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯材料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及見(jiàn)表3。表1國(guó)內(nèi)外聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯再生塑料的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)31塑料用過(guò)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶回收物第1部分命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)本標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了用過(guò)的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)瓶回收物的命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)2塑料-用過(guò)的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)瓶回收物第1部分：命名系統(tǒng)3塑料用過(guò)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶回收物第2部分試樣制備和性能測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)為方法標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了用過(guò)的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)瓶回4塑料-用過(guò)的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)瓶回收物第2部分：試樣制備5二甲酸乙二醇酯(PET)回收物的交付條件。給出了用于生產(chǎn)半成品和相關(guān)試驗(yàn)方法。6聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料回收料的表征特性及檢測(cè)方法7再生聚酯(PET)瓶片準(zhǔn)，規(guī)定了再生聚酯(PET)瓶片的術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法等。8纖維級(jí)再生聚酯切片(PET)準(zhǔn)，規(guī)定了纖維級(jí)再生聚酯切片(PET)的術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品分類、回收(包括再循環(huán))標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的制定提供了指南，為塑料廢棄物的回收提供了多種方式。的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物第1部分：命名系統(tǒng)和分(PP)和聚乙烯(PE)回收混合的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物第2部分：試樣制備和性能測(cè)定塑和擠出的柔性和剛性的消費(fèi)品包裝聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物的試樣制備和性能測(cè)4料回收和其他減少?gòu)U物和資源回收方法的標(biāo)準(zhǔn)(指南、術(shù)語(yǔ)、試驗(yàn)方法或規(guī)范)的制定信息.包括：品的百分比和認(rèn)證、認(rèn)證、標(biāo)簽、材料和產(chǎn)品制造商的責(zé)任塑料回收料的分類和標(biāo)記-總則本標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了塑料回塑料回收塑料聚氯乙烯(PVC)回收物的表征本標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了聚氯乙烯(PVC)回收物的交付條件的。給出了用于生產(chǎn)半成品/成品的測(cè)試方法。(PE)回收物的交付條件。給出了用于生產(chǎn)半成品/成品的PE回收物的最重要特征和相關(guān)試驗(yàn)方法。再生塑料聚乙烯(PE)再生塑料聚丙烯(PP)再生塑料聚氯乙烯(PVC)再生塑料聚酰胺(PA)口廢塑料的環(huán)境保護(hù)控制要求。烯再生改性專用料的分類與命名、要求、試驗(yàn)方法等。的定義與外觀、燃燒、溶解性、密定方法5的鑒別方法塑料樹(shù)脂與再生塑料樹(shù)脂的定義、技術(shù)要求、鑒別方法。制的安全技術(shù)要求、取樣和樣品制備方法、試驗(yàn)方法和判定規(guī)則。出自此標(biāo)準(zhǔn)。號(hào)及用于塑料特征性能的符號(hào)?！癛EC”代表再生塑料出自此標(biāo)準(zhǔn)。表3國(guó)內(nèi)有關(guān)PET樹(shù)脂的標(biāo)準(zhǔn)及其專用檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)纖維級(jí)聚酯切片(PET)膜級(jí)聚酯切片(PET)留乙醛含量的測(cè)定頂空氣相色譜法由以上三個(gè)表可見(jiàn)，與PP、PE、ABS等樹(shù)脂不同的是，國(guó)外無(wú)聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)樹(shù)脂的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及其命名體系及試樣制備和性能測(cè)定的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。再生PET切片有ISO的命名體系及試樣制備和性能測(cè)定的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)；有表征PET再生料的歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN15348-2015。韓國(guó)制定了再生PP、PE、ABS、PA、PC五種烯烴類材料的技術(shù)規(guī)范，但目前未查到有關(guān)于PET的技術(shù)規(guī)范。國(guó)內(nèi)與再生PET相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)是參照EN15348-2015制定的GB/T35173-2017以及紡織行業(yè)的兩個(gè)行標(biāo)FZ/T510082014再生聚酯(PET)瓶片和FZ/T510132016纖維級(jí)再生聚酯以上標(biāo)準(zhǔn)為本部分標(biāo)準(zhǔn)及本系列標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了參考。1.3.2國(guó)內(nèi)行業(yè)情況調(diào)研國(guó)內(nèi)再生聚酯瓶片(碎片)產(chǎn)能較高，約為300萬(wàn)噸/年，主要用于生產(chǎn)短纖維、三維中空纖維和普通滌綸長(zhǎng)絲，而高等級(jí)的再生纖維生產(chǎn)大都需要經(jīng)過(guò)造粒過(guò)程，以去除碎片中的雜質(zhì)，并得到更純凈和品質(zhì)均一的聚酯產(chǎn)品。目前國(guó)內(nèi)以再生聚酯碎片為原料生產(chǎn)再生聚酯切片的企業(yè)屈指可數(shù)，目前量產(chǎn)再生聚酯瓶片的主要的企業(yè)有寧波大發(fā)化纖有限公司、再生聚酯切片的主要的企業(yè)是浙江華菲再生資源有限公司(切片20000t/a,其中纖維級(jí)再生聚酯切片產(chǎn)能為8000噸/年)和儀征仲興環(huán)保有限公司(20000t/a),盈創(chuàng)再生資源有限公司(20000t/a)和天津航天資源環(huán)科有限公司(25000t/a)均已停產(chǎn)。纖維級(jí)再生聚酯切片國(guó)外主要是美國(guó)和亞太地區(qū)生產(chǎn)，主要包括美國(guó)Unifi、臺(tái)灣遠(yuǎn)東和日本帝人等，產(chǎn)能高達(dá)20萬(wàn)噸/年；瓶級(jí)再生聚酯切片國(guó)外中北美、歐洲和南亞均有較大產(chǎn)能。62019年1月3日至4日，全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)和工作組考察了國(guó)內(nèi)PET再生塑料行業(yè)內(nèi)具有代表性的幾家企業(yè)。國(guó)內(nèi)PET再生料生產(chǎn)廠家有威立雅華菲高分子科技(浙江)有限公司、廣東秋盛資源股份有限公司、固瑞特(天津)復(fù)合材料有限公司及安徽環(huán)嘉天一再生資源有限公司等，通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)參觀、與企業(yè)面對(duì)面交流，對(duì)我國(guó)PET再生塑料行業(yè)現(xiàn)狀有了一定的了解，其中：1、每家企業(yè)的產(chǎn)品都是按類別分類；2、部分企業(yè)建立了自己的質(zhì)量控制管理規(guī)定、擁有少量參數(shù)性能測(cè)試設(shè)備并建立了測(cè)試方法，但多數(shù)企業(yè)尚無(wú)質(zhì)量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)H憑經(jīng)驗(yàn)判斷；3、考察企業(yè)中，也發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品的包裝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品命名方式不一致，沒(méi)有執(zhí)行國(guó)家關(guān)于產(chǎn)品包裝的相關(guān)規(guī)定；4、每家企業(yè)都沒(méi)有考慮過(guò)環(huán)保、衛(wèi)生性能的指標(biāo)，因此，也沒(méi)有相關(guān)數(shù)據(jù)；5、這幾家企業(yè)中，原料來(lái)源渠道、產(chǎn)品供貨渠道基本固定；6、可能有涉及醫(yī)療廢棄物、生活垃圾等流入市場(chǎng)，進(jìn)入了再加工材料領(lǐng)域；7、有些再加工料是100%直接制成制品使用，有些是部分摻入新料中使用。通過(guò)考察，初步確認(rèn)了我國(guó)再生塑料行業(yè)缺乏標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。因此應(yīng)及時(shí)制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量，引導(dǎo)行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。1.3.3第一次工作會(huì)議全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)于2019年1月16日在北京召開(kāi)《塑料再加工塑料技術(shù)規(guī)范》系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第一次工作會(huì)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)管理司潘北辰處長(zhǎng)、生態(tài)環(huán)境部固體司固體處高興保處長(zhǎng)、中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)魏靜主任和楊建海處長(zhǎng)參加了會(huì)議并發(fā)表講話指導(dǎo)工作，還有來(lái)自海關(guān)、科研院校、第三方檢測(cè)單位、協(xié)會(huì)、企業(yè)的共計(jì)75名代表參加了會(huì)議。本次會(huì)議討論了標(biāo)準(zhǔn)草案；商定命名體系采國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)熱塑性塑料命名體系，即以五個(gè)字符組組成的命名體系，并在字符組1中以REC表示再加工塑料；討論了本標(biāo)準(zhǔn)適用于以回收塑料為原料，經(jīng)篩選、分類、清洗、擠出熔融造粒等工藝(包含拉條、熱切、水切等造粒工藝)制成具有初級(jí)形狀的可方便定性為單一類型的再加工熱塑性塑料材料以及聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶片，不適用于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯和其他塑料材料再加工的混合塑料；在性狀和性能要求中考慮到PET再加工塑料特點(diǎn)，選擇適宜的項(xiàng)目和評(píng)價(jià)方法；環(huán)保要求、氣味等級(jí)和放射性物質(zhì)等要求在本系列標(biāo)準(zhǔn)中的第一部分統(tǒng)一規(guī)定；討論確定該部分標(biāo)準(zhǔn)文本共7章：1范圍；2規(guī)范性引用文件；3術(shù)語(yǔ)和定義；4縮略語(yǔ)；5分類和命名；6要求；7試驗(yàn)方法。本次會(huì)議還成立標(biāo)準(zhǔn)工作組，部分企業(yè)表示愿意提供驗(yàn)證試驗(yàn)用樣品，部分企業(yè)表示愿意參加驗(yàn)證試驗(yàn)。本次會(huì)議后，全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)收集、統(tǒng)計(jì)了樣品，共收集到20批次PET樣品，其中碎片17批次，粒料3批次，樣品的用途以紡絲為主。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組認(rèn)為這些樣品量稍顯不足，又通過(guò)電話、微信的方式呼吁更多的企業(yè)提供樣品，并尋求生態(tài)環(huán)境部的幫助，尋找進(jìn)口樣品。本次會(huì)議后，委員會(huì)和標(biāo)準(zhǔn)起草工作組確定了PET材料驗(yàn)證試驗(yàn)方案，提出試驗(yàn)要求，并統(tǒng)一了原始記錄格式。因時(shí)間緊任務(wù)重，試驗(yàn)方案的原則是對(duì)有爭(zhēng)議、不確定的項(xiàng)目如紅外定性、氣味等項(xiàng)目做實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；對(duì)于常規(guī)參數(shù)如物理性能等，只在一家實(shí)驗(yàn)室做測(cè)試，只做指標(biāo)的驗(yàn)證。1.3.4第二次工作會(huì)議72019年4月12日，全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在江蘇省溧陽(yáng)市組織召開(kāi)《塑料再加工塑料技術(shù)規(guī)范》系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第二次工作會(huì)。生態(tài)環(huán)境部固體司固體處高興保處長(zhǎng)參加了會(huì)議并發(fā)表講話指導(dǎo)工作，還有來(lái)自海關(guān)、科研院校、第三方檢測(cè)單位、協(xié)會(huì)、企業(yè)的共計(jì)45名代表參加了會(huì)議。本次會(huì)議討論了標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證試驗(yàn)方案，確定了補(bǔ)充樣品的提供單位，確定了驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)試項(xiàng)目，其中：1、關(guān)于再加工塑料放射性驗(yàn)證試驗(yàn)，鑒于從九十年代開(kāi)始進(jìn)口再加工塑料以來(lái)，都是在港口現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，會(huì)議建議海關(guān)繼續(xù)沿用現(xiàn)有方法，而國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品無(wú)放射性檢測(cè)的需求，多年來(lái)從未有測(cè)過(guò)，會(huì)議建議在通則部分中規(guī)定“不含放射性”,本次不做放射性驗(yàn)證試驗(yàn)；2、關(guān)于溴離子含量驗(yàn)證試驗(yàn)，會(huì)議討論本次驗(yàn)證試驗(yàn)對(duì)ROHS2.0中要求的限用物質(zhì)多溴聯(lián)苯 (PBB)、多溴二苯醚(PBDE)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁基酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)進(jìn)行測(cè)試，能夠準(zhǔn)確的得到多溴聯(lián)苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)的含量信息，因此不再做溴離子含量的驗(yàn)證試驗(yàn)。1.3.5驗(yàn)證試驗(yàn)2019年4月至6月，標(biāo)準(zhǔn)工作組進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，按試驗(yàn)方案對(duì)樣品的“性狀及外觀”、“材料主體定性”、“環(huán)保安全衛(wèi)生性能”(如氣味、重金屬含量、多溴聯(lián)苯及其他有機(jī)物含量等)、“物理性能”(如特性黏度、熔點(diǎn)、灰分、端羧基含量等)四類測(cè)試項(xiàng)目進(jìn)行了驗(yàn)證。1.3.6起草小組內(nèi)部會(huì)議2019年6月12日，《塑料再加工塑料技術(shù)規(guī)范》系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草小組內(nèi)部會(huì)議在成都召開(kāi)，會(huì)議研究討論了《塑料再加工塑料技術(shù)規(guī)范第1部分：通用規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)草案，具體對(duì)標(biāo)題、范圍、術(shù)語(yǔ)和定義、縮略語(yǔ)、分類和命名提出修改意見(jiàn)，要求PE、PP和PET三個(gè)部分產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)內(nèi)容按第一部分調(diào)整后的內(nèi)容統(tǒng)一。1.3.7專家組會(huì)議1.3.7.1成立專家組2019年7月，為使標(biāo)準(zhǔn)的制定更具合理性和科學(xué)性，全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員發(fā)出邀請(qǐng)，采用自愿報(bào)名的形式，成立了專家組，專家組由來(lái)自33家單位的44名專家組成。1.3.7.2召開(kāi)會(huì)議2019年07月24日，全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于在北京組織召開(kāi)《塑料回收塑料》系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，生態(tài)環(huán)境部固體處、中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院、廣州海關(guān)技術(shù)中心、青島大港海關(guān)、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司等共28個(gè)單位的35名專家參加了會(huì)議。會(huì)議上各位專家代表針對(duì)《塑料再生塑料第9部分：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料》草案內(nèi)容進(jìn)行斟酌和討論，建議標(biāo)準(zhǔn)題目采用“再生塑料”替代“回收塑料”。各位專家根據(jù)測(cè)試結(jié)果要求，確定氣味測(cè)試方法為人工鼻嗅法，要求為4級(jí)。紅外鑒定方法用壓膜制樣，采用透射法。重金屬含量和多溴聯(lián)苯及其他有機(jī)物含量采用ROHS2.0的要求。8經(jīng)與會(huì)專家及代表討論，確定了《塑料再生塑料第9部分：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料》產(chǎn)品的技術(shù)參數(shù)為“外觀(異狀切片的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、粉末含量);最大顆粒尺寸；特性黏度；水分；用于再生瓶片的PVC含量、聚烯烴含量、其他雜質(zhì)含量和堿度；端羧基含量”共十項(xiàng)?！巴庥^(形狀和異形粒子);熔點(diǎn)；色度；凝集粒子；二甘醇含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鐵分；二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),消光級(jí)的；乙醛含量；銻含量；灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))項(xiàng)目不作為要求的測(cè)試項(xiàng)目，根據(jù)供應(yīng)商與購(gòu)買者間的協(xié)議，也可進(jìn)行其他測(cè)試。根據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)初步確定各項(xiàng)目的技術(shù)指標(biāo)。全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2019年9月3日至9月4日在成都市組織召開(kāi)《塑料再生塑料》系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第三次工作會(huì)議，中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院、中國(guó)石化北京燕山石化樹(shù)脂應(yīng)用研究所、上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司、北京華塑晨光科技有限公司和中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司等共40家單位的53名代表參加了會(huì)議。會(huì)議上牽頭單位分別介紹了4部分標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明中工作過(guò)程和國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研以及前期驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)情況，與會(huì)代表一起對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作組草案內(nèi)容進(jìn)行討論和修改。9月4日討論了工作組提交的《塑料再生塑料第9部分：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯材料》草案內(nèi)容，與會(huì)專家和企業(yè)代表對(duì)測(cè)試項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)再次展開(kāi)討論。確定從環(huán)境保護(hù)和健康安全等方面考慮，表1的性能要求中增加“乙醛含量”和“銻含量”的要求；從技術(shù)層面考慮表1的性能要求中增加“二甘醇含量”和“二氧化鈦含量(消光級(jí))”的要求。修改完善了再生PET的分類，確定PET再生塑料按用途分為“纖維用”和“非纖維用”兩類，每類分瓶片和切片，其中瓶片分優(yōu)級(jí)品和合格品，切片只合格品，各類別及等級(jí)的指標(biāo)參照驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)行再生料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善；由正在修訂的《FZ/T51008-XXXX纖維級(jí)再生PET瓶片》工作組提供了該標(biāo)準(zhǔn)修訂的相關(guān)資料，為本部分的制定提供參考；水分的驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)與FZ/T51008-2014的要求有較大差異，由主要起草單位提供再次驗(yàn)證試驗(yàn)會(huì)后，標(biāo)準(zhǔn)工作組根據(jù)會(huì)議要求，修改文本和編制說(shuō)明，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，提交標(biāo)準(zhǔn)歸口。2標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定2.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則2.1.1嚴(yán)格按照GB/T1.1-2009的要求起草。2.1.2標(biāo)準(zhǔn)符合國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)、強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)產(chǎn)業(yè)政策要求。2.1.3標(biāo)準(zhǔn)具有科學(xué)性、先進(jìn)性、經(jīng)濟(jì)學(xué)。切實(shí)可行。2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定根據(jù)前期調(diào)研和工作組歷次工作會(huì)議討論，并與第1部分：總則和其他部分協(xié)調(diào)一致，本部分確定的范圍為：9本部分規(guī)定了聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生塑料的分類與命名、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。本部分適用于以再生塑料為原料，經(jīng)粉碎、篩選、分類、清洗的瓶片獲得的，或再經(jīng)擠出熔融造粒等工藝(包含拉條、熱切、水切等造粒工藝)制成的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生熱塑性塑料材料。本部分不適用于來(lái)自醫(yī)療廢棄物、農(nóng)藥包裝等危險(xiǎn)廢物和放射性污染物的再本部分不適用于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯和其他塑料材料再加工的混合塑料。2.2.2“術(shù)語(yǔ)和定義”現(xiàn)行再生PET和初生PET相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中采用的術(shù)語(yǔ)和定義情況見(jiàn)表4。//再生PET瓶片//片/////////異狀切片異狀切片/異狀切片異狀切片粉末(0.8)粉末(3.55)粉末(0.8)粉末(0.833)粉末(0.8)粉末(0.833)///////////雜質(zhì)雜質(zhì)雜質(zhì)/////////非聚酯(PET)非聚酯(PET)凝聚粒子(≥脂凝聚粒子(≥乙烯含量”、“聚烯烴含量”、“雜質(zhì)”和“非聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯物質(zhì)殘留量”七個(gè)定義。2.2.3“分類與命名”按照再生塑料標(biāo)準(zhǔn)體系，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生塑料的命名和分類按GB/T××××.1-××××規(guī)定進(jìn)行。特征性能為特性黏度(IV)、由標(biāo)簽導(dǎo)致的污染與其他可視污染物，PVC和聚烯烴(及粘合劑)、含水量和堆積密度四項(xiàng)，特征性能的字符代號(hào)及規(guī)定參見(jiàn)IS012418-1:2012。示例：一種PET回收瓶片(回收率100%),來(lái)自機(jī)械再循環(huán)加堿處理的回收方式(MRP),瓶片(F)尺寸約7mm(M),無(wú)填充物(R100),用于吹塑(B)非食品接觸(FI)的包裝瓶，本色(N),特性黏度0.85dl/g(IV08),有標(biāo)簽及其他可視污染物含量15mg/kg(L02),PVC含量30mg/kg(V10),聚烯烴含量10mg/kg(002),水含量約0.5%(W1),堆積密度350kg/m3(D2)。其命名為PET(MRF)FM,(R100),BFIN,IV08-L02-V10-O022.2.4.1主體材料的確定聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯再生塑料采用紅外方法定性。在本部分附錄A中給出了聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯塑料的典型紅外譜圖。氣味等級(jí)與本標(biāo)準(zhǔn)第1部分一致，參見(jiàn)第1部分編制說(shuō)明。2.2.4.3限用物質(zhì)含量限用物質(zhì)含量由總則統(tǒng)一規(guī)定，參見(jiàn)第1部分編制說(shuō)明。2.2.4.4放射性物質(zhì)的確定放射性物質(zhì)由總則統(tǒng)一規(guī)定，參見(jiàn)第1部分編制說(shuō)明。2.2.5聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯再生塑料技術(shù)要求項(xiàng)目設(shè)置和指標(biāo)的確定2.2.5.1項(xiàng)目設(shè)置的確定調(diào)研了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用狀況，PET再生塑料和初級(jí)原生樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)項(xiàng)目設(shè)置的對(duì)比見(jiàn)表5。表中：1)第4列-第7列為4個(gè)再生料標(biāo)準(zhǔn)：GB/T35173-2017聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯 (PET)塑料回收料的表征特性及檢測(cè)方法、ISO12418-2:2012塑料-用過(guò)的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)瓶回收物第2部分：試樣制備和性能測(cè)定、FZ/T51008-2014再生聚酯(PET)瓶片和FZ/T51013-2016纖維級(jí)再生聚酯切片(PET)。2)第8列-第10列為3個(gè)原生樹(shù)脂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T17931-2018瓶用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)樹(shù)脂、GB/T14189-2015纖維級(jí)聚酯切片(PET)和GB/T17932-2013膜級(jí)聚酯切片(PET)。表5相關(guān)PET再生塑料標(biāo)準(zhǔn)和初級(jí)原生態(tài)塑料標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)置對(duì)比序號(hào)本部分建議二醇酯(PET)塑料回收料的塑料-用過(guò)的聚對(duì)(PET)瓶回收物第2部分：試樣制聚酯18瓶用聚對(duì)苯二甲酯(PET)√√√√√√√√√分?jǐn)?shù))√V√√(片或粒)√√V√徑分布)√√√√ √√√√√√√√VV√√(片)√√√√聚烯烴含量(片)√V√√雜質(zhì) √√ 水分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))√√√√V√√√√√ √√ √√√√√序號(hào)本部分建議二醇酯(PET)塑料回收料的(PET)瓶回收物聚酯片(PET)18瓶用聚對(duì)苯二甲酯(PET)灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))√√V√√V √V√√乙醛含量√一√非聚酯(PET)物質(zhì)殘留量(片)√√堿度(片)√值)√V√√√√√二甘醇含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))√√√√√鐵分(纖維) 一√√√(僅消光)√√一√ √一√GB/T35173-2017等同采用歐標(biāo)EN15418-2008(現(xiàn)版2014),中將PET回收物的特性分為基本表征特性和參考表征特性。前者是對(duì)外觀、水含量和雜質(zhì)檢測(cè)要求的七項(xiàng)特性，用于PET回收料的基本評(píng)價(jià)，后者是對(duì)分子量、流動(dòng)性、色度純度等要求的六項(xiàng)參考表征特性，可根據(jù)客戶要求和回收料的用途由供需雙方協(xié)商確定選擇使用；ISO1241該標(biāo)準(zhǔn)的4.1節(jié)中將PET回收物的特性被分為兩類，即所有回收物都要求的特性(如強(qiáng)制性特性)和客戶要求的特性(可選的)。強(qiáng)制性特性有外觀、顏色、最大顆?；蚱某叽纭⑻匦责ざ?、水分含量、體積密度以及用于瓶片的PVC含量、聚烯烴含量、非聚酯(PET)物質(zhì)殘留量共九項(xiàng)，可選的項(xiàng)目有熔體流動(dòng)速率、堿度和過(guò)濾性共三項(xiàng)，這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的要求比較一致。再生PET瓶片的行標(biāo)FZ/T51008有六個(gè)項(xiàng)目與前兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)一致；再生纖維級(jí)的行標(biāo)FZ/T51013只有特性黏度、水分含量?jī)蓚€(gè)項(xiàng)目與前兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)要求一致，其他10項(xiàng)目與初級(jí)原生樹(shù)脂要求的項(xiàng)目一致，具體見(jiàn)表5。根據(jù)以上情況分析，確定本部分的測(cè)試項(xiàng)目也分為基本要求項(xiàng)目和可選項(xiàng)目?jī)深?，基本要求?xiàng)目為外觀(形狀和顏色、異狀切片、過(guò)網(wǎng)率、粉末含量);特性黏度；用于瓶片的PVC含量、聚烯烴含量；水分含量；堆積密度；熔點(diǎn)；用于纖維級(jí)的灰分、端羧基含量、二甘醇含量；乙醛含量；銻含量和用于消光級(jí)材料的二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))共14項(xiàng)。以這些項(xiàng)目作為評(píng)價(jià)PET再生塑料的基本性能項(xiàng)目，并且前7項(xiàng)是產(chǎn)品命名所需的特征信息和特征值。同時(shí)結(jié)合初級(jí)原生PET樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)GB/T14189、GB/T17931和17932的要求和國(guó)內(nèi)企業(yè)應(yīng)用要求的實(shí)際情況，將評(píng)價(jià)PET再生塑料的其他性能列入資料性附錄中，為供需雙方根據(jù)實(shí)際應(yīng)用選擇使用。包括：熔體體積流動(dòng)速率；非聚酯(PET)物質(zhì)殘留量；堿度；色度(L值，b值);過(guò)濾性；凝集粒子；鐵分共六項(xiàng)。2.2.5.2指標(biāo)的確定依據(jù)上述試驗(yàn)項(xiàng)目的技術(shù)要求以及國(guó)內(nèi)產(chǎn)品及進(jìn)口再生PET驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的情況，PET再生塑料按用途分為“纖維用”和“非纖維用”兩類，每類分瓶片和切片，其中瓶片分優(yōu)級(jí)品和合格品，切片只合格品。PET再生塑料基本性能的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表6。測(cè)試項(xiàng)目及指標(biāo)說(shuō)明如下：纖維用非纖維用瓶片切片瓶片切片優(yōu)等品合格品合格品優(yōu)等品合格品合格品異狀切片(質(zhì)量分?jǐn)?shù))% 過(guò)網(wǎng)率(16mm×16mm)% 23聚氯乙烯(PVC)含量4聚烯烴含量56%78熔點(diǎn)℃9灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%%乙醛含量%%a僅消光級(jí)?！巴庥^性狀”中的形狀、顏色、顆粒尺寸等是產(chǎn)品命名所需。形狀是命名字符組1的內(nèi)容，目測(cè)?！邦伾笔敲址M3的位置3的內(nèi)容，本色N,染色C。異狀切片(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在FZ/T51013-2016中切片指標(biāo)是≤0.6%,本次驗(yàn)證只有來(lái)自海關(guān)提供的19#、20#兩個(gè)樣品的數(shù)據(jù)，結(jié)果分別是0.59%和6.19%。該項(xiàng)指標(biāo)確定只規(guī)定切片的，采用FZ/T51013-2016中指標(biāo)：“≤0.6%”。過(guò)網(wǎng)率(16mm×16mm)在FZ/T51008中規(guī)定最大瓶片尺寸為16mm×16mm,通過(guò)篩網(wǎng)為3.55mm×3.55mm~16mm×16mm的方形孔的測(cè)試，過(guò)網(wǎng)率指標(biāo)≥95%,本次驗(yàn)證未收集數(shù)據(jù)，根據(jù)企業(yè)提供的數(shù)據(jù)為97%,該項(xiàng)指標(biāo)確定采用FZ/T粉末含量在再生料兩個(gè)行標(biāo)和原生樹(shù)脂的3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中均有技術(shù)要求。FZ/T51008中篩網(wǎng)3.55mm×3.55mm的指標(biāo)在2000~8000mg/kg;FZ/T51013中篩網(wǎng)833本次驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果范圍在13050~281400mg/kg,是在FZ/T51008規(guī)定的篩網(wǎng)3.55mm×3.55mm的條件下測(cè)定的結(jié)果。目前該標(biāo)準(zhǔn)正在修訂中，標(biāo)準(zhǔn)修訂的工作組考慮到用3.55mm×3.55mm篩網(wǎng)篩下來(lái)的瓶片極大部分是瓶片小顆粒，隨著設(shè)備更新及技術(shù)發(fā)展，這些小顆粒大部分為瓶口和瓶底料，都能紡絲使用，如果將這些瓶片小顆粒剔除，不利于合理利用再生資源。由于篩網(wǎng)尺寸833μm是非標(biāo)規(guī)格，所以這次標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T5330.1-2012表1規(guī)定，將篩網(wǎng)尺寸改為：網(wǎng)孔尺寸為0.800mm、金屬絲直徑0.224mm。這樣與GB/T17931中對(duì)測(cè)定粉末含量所用的篩孔要求也是一致的。據(jù)企業(yè)提供的數(shù)據(jù)篩網(wǎng)0,800mm×0.800mm時(shí)測(cè)定結(jié)果在1000~2000mg/kg;確定瓶片優(yōu)級(jí)品指標(biāo)≤1000mg/kg,合格品指標(biāo)為≤2000mg/kg,切片參照GB/T17931規(guī)2)特性黏度特性黏度是反映PET切片分子量大小的一個(gè)質(zhì)量指標(biāo)，它也是PET切片最重要的質(zhì)量指標(biāo)。是產(chǎn)品的特征性能，也是關(guān)鍵指標(biāo)。FZ/T51008中指標(biāo)在是標(biāo)稱值±0.020。PET切片黏度在0.70d本次驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)范圍為：0.698～0.878dL/g,另有兩個(gè)海關(guān)提供的進(jìn)口樣品3)聚氯乙烯(PVC)含量、聚烯烴含量和非PET物質(zhì)含量該三個(gè)項(xiàng)目在再生料標(biāo)準(zhǔn)有要求，原生樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有要求，主要是考察再生51008中指標(biāo)分別為聚氯乙烯(PVC)含量≤100~800mg/kg、聚烯烴含量mg/kg(合格品),切片≤50mg/kg;非纖用瓶片切片≤50mg/kg。4)水分含量PET吸水性強(qiáng)，水分含量高對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響大，因此水分成為產(chǎn)品的特征性能，也是必須嚴(yán)格控制的關(guān)鍵指標(biāo)。GB/T35173和ISO12418.2只提檢測(cè)要求，給出試驗(yàn)方法，沒(méi)有指標(biāo)要求。GB/T35173檢測(cè)水分在150℃,干燥4h;ISO12418.2檢測(cè)水分推薦采用ISO15512中的B法，卡爾費(fèi)休120℃,干燥30min。FZ/T51008中是在105℃烘箱中干燥1h,指標(biāo)為≤1.0%~6.0%;FZ/T51013中測(cè)試水分的條件是在120℃烘箱中干燥2h,指標(biāo)為≤0.5%。GB/T17931中測(cè)試水分的條件是在120℃烘箱中干燥2h,指標(biāo)為≤0.4%。。本次驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)范圍約為：0.30%~0.51%。確定瓶片的指標(biāo)為≤0.5%;切片的指標(biāo)為≤0.4%。5)堆積密度堆積密度是產(chǎn)品的特征性能，是命名字符組4位置6的要求。ISO12418-2:2012給出了測(cè)試方法，用直徑約120mm,深度約150mm的容器。ISO12418-1命密度是采用GB/T1033.1-2008(浸漬法)和GB/T1033.2-2008(梯度管法),仲裁浸漬法，指標(biāo)為各牌號(hào)的標(biāo)稱值±0.01。本次驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)范kg/m3。確定該項(xiàng)目瓶片的指標(biāo)為≥200kg/m3,對(duì)切片無(wú)要求。熔點(diǎn)表征的是高分子鏈自由運(yùn)動(dòng)的溫度，熔點(diǎn)高，意味中再生PET中雜質(zhì)含量低，但是要求紡絲溫度更高，才能使熔體流動(dòng)性更好。熔點(diǎn)太低，則雜質(zhì)含量高，纖維的拉伸性能差，強(qiáng)度和模量低。熔點(diǎn)也是材料的基本物性，與紅外譜圖結(jié)合，能夠更好地確認(rèn)材料的主體。再生料和原生樹(shù)脂的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)均有熔點(diǎn)指標(biāo)。FZ/T51008和FZ/T51013中測(cè)試熔點(diǎn)的方法均采用GB/T14190的5.3.A法中優(yōu)級(jí)品和合格品產(chǎn)品熔點(diǎn)指標(biāo)分別是標(biāo)稱值M±3℃、M±10℃,熔點(diǎn)范圍為242~262℃。GB/T17931中測(cè)試熔融峰溫度(DSC法)按GB/T19466.3-2004規(guī)定進(jìn)行，指標(biāo)為標(biāo)稱值M±2℃。本次驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)范圍約為：244.4℃~251.7℃,熔程最小0.4℃,最大5.4℃。確定該項(xiàng)指標(biāo)為245~255℃?；曳謴牧硗庖粋€(gè)角度反映了再生料產(chǎn)品的純度。FZ/T51013和原生樹(shù)脂的三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中有灰分的要求。FZ/T51013中采用馬弗爐850℃,優(yōu)級(jí)品和合格品的指標(biāo)分別為≤0.15%、≤0.25%。原生樹(shù)脂GB/T17931的灰分指標(biāo)為≤0.08%。本次驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)范圍為0.009%~0.223%,大部分?jǐn)?shù)據(jù)在0.08%以下，只有2個(gè)樣品是0.123%和0.223%,再有一個(gè)樣品，雜色的，灰分較高為1.32%。確定該項(xiàng)指標(biāo)為8)端羧基含量端羧基含量與PET切片質(zhì)量有關(guān)，一方面端羧基含量反映的是切片的熱降解程度，因此端羧基含量應(yīng)適當(dāng)?shù)鸵稽c(diǎn)；另一方面端羧基含量間接反映了切片的分子量分布情況，瓶級(jí)PET切片用于塑料加工的，需要分子量分布略寬一點(diǎn)，因而從這方面考慮端羧基含量應(yīng)適當(dāng)高一點(diǎn)。FZ/T51013中指標(biāo)為15~45mol/t,原生樹(shù)脂GB/T17931中的指標(biāo)為≤35mol/t。本次驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)范圍為23.9~37.1mol/t。編號(hào)19、20兩個(gè)進(jìn)口樣品的端羧基較高，分別為