鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵含量

實(shí)驗(yàn)報(bào)告院、系：化環(huán)院姓名馮云英學(xué)號(hào)20130701050108專業(yè)、班級(jí)化學(xué)131班課程名稱分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室名稱基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室（三）實(shí)驗(yàn)名稱

鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵含量日期、時(shí)間2014年12月31日9時(shí)40分—13時(shí)50分同組者陳麗琴崔紅紅丁天佑孔維申郭鵬霞葛正玲李清林天氣晴氣壓

常壓室（氣）溫常溫實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握用分光光度法測(cè)定鐵含量的實(shí)驗(yàn)原理及基本操作；2.熟悉各儀器的使用；3.通過實(shí)驗(yàn)了解和掌握722分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及工作原理。儀器試劑儀器：722型分光光度計(jì)、比色管（50mL）、玻璃棒、吸量管、滴管、洗耳球、洗瓶、燒杯`。藥品：0.1mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、10^-3mol/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、100g/L鹽酸羥胺溶液、1.5g/L鄰二氮菲溶液、1.0mol/L乙酸鈉溶液、蒸餾水。實(shí)驗(yàn)原理鄰二氮菲和Fe2+在pH=3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物。Fe含量在0.1-6ug/mL范圍內(nèi)遵守比爾定律（A=Kbc）2Fe3+

+NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-3phen+Fe2+=Fe(phen)32+先將三價(jià)鐵全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)鐵，再由二價(jià)鐵和鄰二氮菲反應(yīng)；先做吸收曲線（b、c不變）再做標(biāo)準(zhǔn)曲線（b、λ不變）最后利用標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)未知液中鐵的濃度。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.顯色標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制序號(hào)為1～6的6只50mL比色管中，分別吸取0，0.20,0.40,0.60,0.80,1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（吸量管），各加入1.0mL100g/L鹽酸羥胺溶液，

搖勻，放置2min，再各加入2mL1.5g/L鄰氮二菲溶液和5mL1.0mol/L乙酸鈉溶液，加水定容，搖勻。2.吸收曲線的繪制在分光光度計(jì)上，用1cm吸收池，以1號(hào)為參比，在440～560之間，測(cè)定5號(hào)溶液的吸光度A（440～490nm、520～560nm之間，每隔10nm測(cè)一次；490～502nm之間，每隔4nm測(cè)一次；502～520nm之間，每隔2nm測(cè)一次）。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，從而選擇測(cè)定鐵的最大吸收波長(zhǎng)。3.顯色劑用量的確定：在7只50mL的容量瓶中，各加2.0mL0.001mol/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.0mL100g/L鹽酸羥胺溶液，

搖勻，放置2min，分別加入0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0mL1.5g/mL鄰二氮菲溶液，再加5.0mL1.0mol/mL的乙酸鈉溶液，加水定容，搖勻。以水為參比，在最大波長(zhǎng)下測(cè)各溶液的吸光度。繪制A—V曲線，確定顯色劑的用量。4.絡(luò)合物穩(wěn)定性的研究移取2.0mL0.001mol/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g/mL鹽酸羥胺溶液，搖勻放置2min。再加入2mL1.5g/mL的鄰氮二菲溶液和1.0mol/mL的乙酸鈉溶液，加水定容，搖勻。以水為參比，在510nm的波長(zhǎng)和2.0mL1.5g/mL的鄰二氮菲溶液下，每放置一段時(shí)間測(cè)量一次溶液的吸光度，繪制出A—t曲線。5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在510nm的波長(zhǎng)和2.0mL1.5g/mL的鄰二氮菲溶液下，測(cè)定步驟1中2～6標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制出A—c曲線。6.鐵含量的測(cè)定取兩份未知濃度的鐵溶液，在510nm的波長(zhǎng)和2.0mL1.5g/mL的鄰二氮菲溶液下，測(cè)定其吸光度A，平行測(cè)3次，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線求出濃度。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理1吸收曲線的繪制波長(zhǎng)（nm）440450460470480490494498502504506508510吸光度A0.1930.2060.2280.2480.2610.2660.2680.2730.2780.2800.2790.2800.284波長(zhǎng)（nm）512514516518520530540550560570580590600吸光度A0.2810.2790.2770.2730.2680.2150.1410.0800.0440.0250.0150.0080.0042顯色劑用量的確定鄰二氮菲的體積（ml）0.20.40.60.81.02.04.0吸光度A0.1200.3020.3560.4690.6590.7740.8233標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（g/L）00.00040.00080.00120.00160.0020吸光度A（510）00.0500.1550.2430.3200.394由圖像得Y=0.0891x-0.0931R2=0.99444判斷絡(luò)合物的穩(wěn)定性放置時(shí)間5min15min25min35min45min吸光度A0.7950.7550.7500.7500.7965未知溶液濃度的測(cè)定未知溶液標(biāo)號(hào)12吸光度(510)0.0790.0550.0530.1220.1310.129未知溶液的濃度（g/L）0.00040.00030.00030.00070.00070.0007平均濃度（g/L）0.00030.0007思考題：1.鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵時(shí)為何要加入鹽酸羥胺溶液？答：工業(yè)鹽酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+與鄰二氮菲(phen)能生成穩(wěn)定的桔紅色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈