JJF(新) 113-2023 總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（新）113—20232023-12-18發(fā)布新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(新)113-2023總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范參與起草單位：烏魯木齊市檢驗(yàn)檢測(cè)中心(烏魯木齊市糧油質(zhì)JJF(新)113-2023 JJF(新)113-2023 (Ⅱ) （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （8） （9） JJF(新)113-2023JJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1071—201JJF(新)113-20231總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物中的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度計(jì)法于220nm和275nm處，分別測(cè)得吸光度A220和A275，按公式A=A220-2A275計(jì)算校正吸光度A，總氮分析儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器）主要由光源、光準(zhǔn)直單元、樣品室、信號(hào)檢測(cè)傳輸表1計(jì)量特性計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)溫度偏差*溫場(chǎng)均勻性*≤3℃消解時(shí)間示值誤差*表1計(jì)量特性(續(xù))2JJF(新)113-2023計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)濃度示值誤差范圍（0~2）mg/L>2mg/L最大允許誤差±0.2mg/L重復(fù)性穩(wěn)定性≤10%注：1、帶“*”項(xiàng)目?jī)H適用于配備消解儀的儀器；2、以上所有指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。5.1.3儀器的工作臺(tái)面應(yīng)平整、牢固，無(wú)明顯機(jī)消解儀在溫度（120～124）℃范圍選取一個(gè)溫度點(diǎn)作為設(shè)定溫度，預(yù)熱1h后，選取均勻分布地6個(gè)消解孔（少于6個(gè)孔時(shí)全部選取），將裝有試管固定在消解孔內(nèi)，對(duì)試管進(jìn)行加熱，將溫度測(cè)量設(shè)備分別插入試管內(nèi)，待試管內(nèi)ΔTmin=Tmin-TS（2）JJF(新)113-2023TTi=TjW=Timax-Timini——第i消解爐孔的平均溫度，℃;imax——平均溫度最高爐孔的溫度示值，℃;imin——平均溫度最低爐孔的溫度示值，℃。讀取秒表測(cè)得的消解時(shí)間，重復(fù)測(cè)量3次， 0-tt 開(kāi)機(jī)預(yù)熱至儀器穩(wěn)定并處于正常工作狀態(tài)后，按說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行校正，分別選取濃度約為儀器量程20%、50%和80%的總氮標(biāo) rr cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。sri-2sr——重復(fù)性，%； 液，按說(shuō)明書(shū)要求經(jīng)顯色反應(yīng)后注入儀器樣品池中，記錄初始測(cè)量值，每隔5分鐘重ΔS=100%（9）ΔS——穩(wěn)定性，%；c0——初始測(cè)量值，mg/L；校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告上反映。校準(zhǔn)）；），g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象）；建議復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過(guò)1年。當(dāng)對(duì)儀器進(jìn)行了維修由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位也可根據(jù)實(shí)際使用情況稱(chēng)取40.0g過(guò)硫酸鉀（分析純，且含氮量小于0.0005%）溶于600mL零點(diǎn)校準(zhǔn)液中（可置于50℃水浴中加熱至全部溶解）；另稱(chēng)取15.0g氫氧化鈉（分析純，且混合兩種溶液，并用零點(diǎn)校準(zhǔn)液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，常溫下可保存一周。零點(diǎn)校準(zhǔn)液的制備方法見(jiàn)附錄B.1。制備過(guò)程應(yīng)在無(wú)氨環(huán)境中進(jìn)行，配制所用玻璃器皿應(yīng)使用鹽酸溶液（10%，用分析純濃鹽酸和無(wú)氨水配制）或硫酸溶液（10%，用分析純濃硫酸和無(wú)氨水配制）浸泡，用自來(lái)水沖洗后，再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次，洗凈根據(jù)校準(zhǔn)所需總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、用量及所用的水中零點(diǎn)校準(zhǔn)液和總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過(guò)程均應(yīng)在無(wú)氨環(huán)皿應(yīng)使用鹽酸溶液（10%，用分析純濃鹽酸和無(wú)氨水配制）或純濃硫酸和無(wú)氨水配制）浸泡，用自來(lái)水沖洗后，再用無(wú)JJF(新)113-20239證書(shū)編號(hào)：原始記錄編號(hào)：送校單位儀器名稱(chēng)儀器型號(hào)儀器編號(hào)制造廠環(huán)境溫度相對(duì)濕度校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)用主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)型號(hào)規(guī)格證書(shū)號(hào)/出廠編號(hào)測(cè)量范圍不確定度有效期1.溫度偏差和溫場(chǎng)均勻性（設(shè)定溫度TS=）消解孔號(hào)測(cè)量值/℃次數(shù)1234561234567最高溫度最低溫度T溫場(chǎng)均勻性溫度上偏差溫度下偏差2.消解時(shí)間相對(duì)示值誤差（消解時(shí)間設(shè)定值t0=）序號(hào)123t測(cè)量值/s消解時(shí)間相對(duì)示值誤差/%3.濃度示值誤差標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào)123總氮溶液濃度值/（mg/L）測(cè)量值/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值誤差4.重復(fù)性測(cè)量次數(shù)123456平均值重復(fù)性/%測(cè)量值/（mg/L）5.穩(wěn)定性測(cè)量次數(shù)初始值123456穩(wěn)定性/%測(cè)量值/（mg/L）6.不確定度濃度示值誤差的擴(kuò)展不確定度：溫度偏差的擴(kuò)展不確定度：校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：校準(zhǔn)日期：JJF(新)113-2023證書(shū)編號(hào)：xxxx-xxxx校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件（代號(hào)、名稱(chēng)）：JJF(新)xx-xxxx總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度：℃地點(diǎn)：相對(duì)濕度：%其他：校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書(shū)編號(hào)有效期證書(shū)編號(hào)：xxxx-xxxxJJF(新)113-2023總氮分析儀濃度示值誤差的不確定度的評(píng)定示例E.1.1測(cè)量依據(jù)：JJF（新）113-2023《總氮分進(jìn)行校正，分別選取濃度約為量程20%，50%，80%的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)顯色反應(yīng)后依次注入儀器樣品池中，每個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)量3次，記錄儀器示值。按公式計(jì)算每個(gè)濃度 rr cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。 由于c和cs互不相關(guān)，則uc(Δc)= JJF(新)113-2023 c(c c(c)=cs,c(cs)= 2 2csE.4輸入cs量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度主要由高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u(l)及稀釋過(guò)程中容量瓶引入的不確定度u(R)和單標(biāo)線(xiàn)吸量管引入的不確定度u(F)構(gòu)成。E.4.1.1高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(c)的評(píng)定校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是由水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心提供，標(biāo)準(zhǔn)值為500urel(c)==0.005E.4.1.2容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(R)的評(píng)定urel(R)==0.00029E.4.1.3單標(biāo)線(xiàn)吸量管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(F)的評(píng)定urel(F)==0.00404JJF(新)113-2023s=1s=1由于urel(c)，urel(R)和urel(F)各自獨(dú)立，則標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)不確定度csu1(cs)=csxurel(cs)=0csu2(cs)=csxurel(cs)=0.051 E.4.2輸入量c引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)的評(píng)定 輸入量c標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源主要來(lái)自測(cè)量的重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量(cic)2s=2s=2JJF(新)113-2023(cic)2 cs csJJF(新)113-2023字測(cè)溫儀的溫度傳感器在總氮分析儀的消解儀內(nèi)布點(diǎn)，總氮分析儀設(shè)定校準(zhǔn)點(diǎn)并開(kāi)啟運(yùn)行。待總氮分析儀達(dá)到設(shè)定值且穩(wěn)定后開(kāi)始記錄儀器的溫度示值及各溫度測(cè)試點(diǎn)的ΔTmax=Tmax-TS由于Tmax和TS互不相關(guān)，則u(ΔTmax)=c12u2(Tmax)+cu2(TS)其中c1=1；c2=-1。F.4.1輸入量Tmax的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定F.4.1.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1測(cè)量值(℃)平均值(℃)122.33JJF(新)113-2023s=u1