TNMRJ 012-2023 鐵礦石中磁性鐵含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

ICS19.020CCSD00NMRJT/NMRJ012—2023鐵礦石中磁性鐵含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法DeterminationofMagnetContentinIronOrebyInductivelyCoupldePlasmaOpticalEmissionSpectrometry2024-01-16發(fā)布 2024-01-16實(shí)施內(nèi)蒙古認(rèn)證和檢驗(yàn)檢測(cè)協(xié)會(huì)??發(fā)布T/NMRJ012T/NMRJ012—2023II目 次前 言 II范圍 3規(guī)范性引用文件 3方法原理 3試劑和材料 3一般標(biāo)準(zhǔn) 3鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 3鹽酸 3硝酸 44.550%鹽酸溶液 44.62%硝酸溶液 44.750%硝酸溶液 44.8磁鐵 4儀器和設(shè)備 4電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 4分析天平 4樣品 4樣品制備 4樣品前處理 4樣品空白 4分析步驟 4儀器參數(shù) 4校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 5試樣的測(cè)定 5空白試樣的測(cè)定 5結(jié)果計(jì)算與表示 5鐵礦石中磁性鐵含量的計(jì)算 5磁性鐵結(jié)果表示 5精密度 6試驗(yàn)報(bào)告 6T/NMRJ012T/NMRJ012—2023II爛爛II爛爛前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由包鋼勘察測(cè)繪研究院提出。本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。（集團(tuán)靜、張利萍、董林峰、王晶、張文慧、陳晗。T/NMRJ012T/NMRJ012—202333鐵礦石中磁性鐵含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法范圍本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鐵礦石中磁性鐵含量的方法。本文件適用于鐵礦石中磁鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍0.50%-46.90%，方法檢出限為0.10%規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)2GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.2 2部分：巖石礦物分析試樣制備DZ/T0130.3 3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定方法原理試劑和材料一般規(guī)定本文件除非另有說明外，在分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682的分析實(shí)驗(yàn)室用水。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（有證標(biāo)準(zhǔn)溶液）(Fe)=1000μg/mL。鹽酸(HCl)=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。T/NMRJ012T/NMRJ012—20234爛爛4爛爛硝酸(HNO3)=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。50%鹽酸溶液配制方法：取500ml鹽酸5.2用水稀釋至1000ml。2%硝酸溶液配制方法：取取20ml硝酸5.3用水稀釋至1000ml。50%硝酸溶液配制方法：取500ml硝酸5.3用水稀釋至1000ml。磁鐵規(guī)格直徑5cm，厚度1cm左右，800奧斯特。儀器和設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析天平感量0.0001g。樣品樣品制備按照DZ/T0130.2的規(guī)定進(jìn)行樣品制備。嚴(yán)格控制樣品粒度，對(duì)于一般樣品，粒度小于0.075mm。樣品前處理0.2000g0.0002g)250ml50ml25ml250ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。注：用水沖洗吸附的磁鐵時(shí)，切勿直接沖向磁性樣品，以免沖力過大，致使磁性部分樣品損失。樣品空白樣品空白在樣品處理的同時(shí)進(jìn)行，除不加樣品外，其他步驟按樣品前處理操作。分析步驟儀器參數(shù)電感耦合等離子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)見表1：T/NMRJ012T/NMRJ012—202355表1電感耦合等離子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)元素檢測(cè)波長(zhǎng)RF功率霧化器壓力載氣流量冷卻器流量測(cè)定次數(shù)Fe259.940nm1.2KW0.15Mpa0.7L/min15L/min3校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.10.00ml2.50ml5.00ml10.00ml15.00ml20.00ml100ml0μg/mL25μg/mL50μg/mL100μg/mL150μg/mL，200μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。試樣的測(cè)定7.2（μg/mL）。試樣空白的測(cè)定按照與試樣的測(cè)定7.3相同的條件和步驟測(cè)定試樣空白。結(jié)果計(jì)算與表示鐵礦石中磁性鐵含量的計(jì)算鐵礦石樣品中磁性鐵的含量按式(1)計(jì)算：0f0式中：

m

100.......…..(1)-鐵礦石中磁性鐵的含量，單位為百分比（%）；-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測(cè)定試樣中磁性鐵的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；0-實(shí)驗(yàn)室空白試樣中磁性鐵的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V-樣品定容體積，250mL；f-試樣的稀釋倍數(shù)；m-取樣量，單位為克(g)。磁性鐵結(jié)果表示T/NMRJ012T/NMRJ012—20236爛爛6爛爛測(cè)定結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。精密度按照GB/T6379.2的方法進(jìn)行計(jì)算，方法精密度見表2.表2方法精密度被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R（%）mFe0.600.02860.04559.750.1260.34218.500.2960.61635.100.3790.38646.900.4411.0676注：重復(fù)性限（r）為2.8×Sr，Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；再