專題14 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題-（2019年-2023年）高考化學(xué)真題匯編（通用）（學(xué)生用）

資料收集整理【淘寶店鋪：向陽百分百】資料收集整理【淘寶店鋪：向陽百分百】五年（2019-2023）年高考真題分項(xiàng)匯編專題14化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題〖2023年高考真題〗考點(diǎn)一物質(zhì)的制備1．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。2．（2023·新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡(jiǎn)述判斷理由_______。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。a．

b．

c．

d．3．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。4．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水，靜置，過濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計(jì)算，精確至0.1%)?？键c(diǎn)二物質(zhì)性質(zhì)的探究5．（2023·湖南卷）金屬對(duì)有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時(shí)間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______?？键c(diǎn)三定量實(shí)驗(yàn)6．（2023·全國乙卷）元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點(diǎn)燃煤氣燈_______，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為_______。7．（2023·北京卷）資料顯示，可以將氧化為。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究被氧化的產(chǎn)物及銅元素的價(jià)態(tài)。已知：易溶于溶液，發(fā)生反應(yīng)(紅棕色)；和氧化性幾乎相同。I.將等體積的溶液加入到銅粉和的固體混合物中，振蕩。實(shí)驗(yàn)記錄如下：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)Ⅰ極少量溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色實(shí)驗(yàn)Ⅱ部分溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色實(shí)驗(yàn)Ⅲ完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色(1)初始階段，被氧化的反應(yīng)速率：實(shí)驗(yàn)Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)實(shí)驗(yàn)Ⅱ。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有(藍(lán)色)或(無色)，進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究：步驟a．取實(shí)驗(yàn)Ⅲ的深紅棕色溶液，加入，多次萃取、分液。步驟b．取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍(lán)色，并逐漸變深。?。襟Ea的目的是_____________________。ⅱ．查閱資料，，(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟的溶液中發(fā)生的變化：______________。(3)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ，推測(cè)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是____________________。分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃溶液，__________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是____________________。(4)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，僅將氧化為價(jià)。在隔絕空氣的條件下進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了能將氧化為。裝置如圖所示，分別是_____________。(5)運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實(shí)驗(yàn)中被氧化的產(chǎn)物中價(jià)態(tài)不同的原因：_________。8．（2023·湖北卷）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_______，裝置B的作用為_______。

(2)銅與過量反應(yīng)的探究如下：

實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_______；產(chǎn)生的氣體為_______。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說明的作用是_______。(3)用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，。X的化學(xué)式為_______。(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：，)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______，粗品中X的相對(duì)含量為_______?！?022年高考真題〗考點(diǎn)一物質(zhì)的制備9．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。10．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長(zhǎng)期存放的中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。11．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請(qǐng)回答：(1)的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，則反應(yīng)己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定12．（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號(hào))。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。13．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)開始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_______。14．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：(1)實(shí)驗(yàn)室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉，打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí)，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時(shí)，溶液中、_______和_______(填離子符號(hào))濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)闀r(shí)，停止通。15．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時(shí)打開的活塞是_____；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。16．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對(duì)氯化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備方法，回答下列問題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)開__________。(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。(3)檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是___________。(4)為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為___________。(5)操作②為___________。Ⅱ．由制備無水將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點(diǎn)為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。(6)儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。(7)干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是___________。(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號(hào))。a．

b．

c．考點(diǎn)二物質(zhì)性質(zhì)的探究17．（2022·北京卷）某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價(jià)錳化合物的反應(yīng)資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強(qiáng)而減弱。實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持裝置略)序號(hào)物質(zhì)aC中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化II5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀III40%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?1)B中試劑是___________。(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為___________。(3)對(duì)比實(shí)驗(yàn)I、II通入Cl2后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)于二價(jià)錳化合物還原性的認(rèn)識(shí)是___________。(4)根據(jù)資料ii，III中應(yīng)得到綠色溶液，實(shí)驗(yàn)中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液的堿性變化很小。②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學(xué)式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應(yīng)是___________。④從反應(yīng)速率的角度，分析實(shí)驗(yàn)III未得到綠色溶液的可能原因___________。18．（2022·江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實(shí)驗(yàn)過程如下：(1)“酸浸”時(shí)與反應(yīng)生成并放出，該反應(yīng)的離子方程式為_______。(2)pH約為7的溶液與溶液反應(yīng)可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號(hào))。A．將溶液滴加到溶液中

B．將溶液滴加到溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機(jī)萃取劑(簡(jiǎn)稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有_______(填兩項(xiàng))。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學(xué)式)。(4)實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定溶液中的含量。已知水溶液中可用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測(cè)溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。19．（2022·福建卷）某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序?yàn)閍→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個(gè)接口標(biāo)號(hào))。______步驟Ⅱ

檢驗(yàn)將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。步驟Ⅲ

探究催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)(4)通入(已折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時(shí)間氮?dú)?，最終測(cè)得U形管內(nèi)生成了。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_______；③若未通入氮?dú)?，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時(shí)長(zhǎng)對(duì)催化氧化效率的影響時(shí)，采用_______方法可以縮短接觸時(shí)長(zhǎng)。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______?？键c(diǎn)三定量實(shí)驗(yàn)20．（2022·廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí)，的。(1)配制的溶液，需溶液的體積為_______mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。(3)某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測(cè)定，記錄數(shù)據(jù)。序號(hào)Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：_______，_______。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測(cè)可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測(cè)定溶液的濃度再驗(yàn)證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為，則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)_______。②用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測(cè)定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定的？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液Ⅱ_______，測(cè)得溶液的pH為4.76實(shí)驗(yàn)總結(jié)

得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途_______。21．（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)裝置B應(yīng)為___________(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)開__________。(6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。22．（2022·北京卷）煤中硫的存在形態(tài)分為有機(jī)硫和無機(jī)硫(、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫侖滴定法是常用的快捷檢測(cè)煤中全硫含量的方法。其主要過程如下圖所示。已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含。(1)煤樣需研磨成細(xì)小粉末，其目的是___________。(2)高溫下，煤中完全轉(zhuǎn)化為，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(3)通過干燥裝置后，待測(cè)氣體進(jìn)入庫侖測(cè)硫儀進(jìn)行測(cè)定。已知：庫侖測(cè)硫儀中電解原理示意圖如下。檢測(cè)前，電解質(zhì)溶液中保持定值時(shí)，電解池不工作。待測(cè)氣體進(jìn)入電解池后，溶解并將還原，測(cè)硫儀便立即自動(dòng)進(jìn)行電解到又回到原定值，測(cè)定結(jié)束，通過測(cè)定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。①在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。②測(cè)硫儀工作時(shí)電解池的陽極反應(yīng)式為___________。(4)煤樣為，電解消耗的電量為x庫侖，煤樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。已知：電解中轉(zhuǎn)移電子所消耗的電量為96500庫侖。(5)條件控制和誤差分析。①測(cè)定過程中，需控制電解質(zhì)溶液，當(dāng)時(shí)，非電解生成的使得測(cè)得的全硫含量偏小，生成的離子方程式為___________。②測(cè)定過程中，管式爐內(nèi)壁上有殘留，測(cè)得全硫量結(jié)果為___________。(填“偏大”或“偏小”)〖2021年高考真題〗考點(diǎn)一物質(zhì)的制備23．（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在來判斷。檢測(cè)的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測(cè)來判斷是否洗凈，其理由是_______。24．（2021·浙江卷）是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。②常壓下，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)；沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)。③，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請(qǐng)回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_______。(4)將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時(shí)，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測(cè)出量滴定Ⅱ測(cè)出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求_______。25．（2021·河北卷）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是__。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果___(填標(biāo)號(hào))。A．偏高B．偏低不變考點(diǎn)二物質(zhì)性質(zhì)的探究26．（2021·廣東卷）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_______。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥時(shí)，凈化與收集所需裝置的接口連接順序?yàn)開______。

(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中_______已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)。通過測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時(shí)，。③提出猜想。猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：在水中的溶解度。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表中實(shí)驗(yàn)1~3，記錄數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ：25℃的飽和溶液252Ⅱ：35℃的飽和溶液353Ⅲ：45℃的飽和溶液45⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃的飽和溶液中，_______。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想，在實(shí)驗(yàn)1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______5______________⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______?？键c(diǎn)三定量實(shí)驗(yàn)27．（2021·全國甲卷）膽礬()易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號(hào))。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是_______。(3)待完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量，冷卻后用調(diào)為3.5～4，再煮沸，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液為3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_______(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是_______(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少膽礬迸濺出來28．（2021·湖南卷）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測(cè)定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn))，又消耗鹽酸；④平行測(cè)定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時(shí)，開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為_______，晶體A能夠析出的原因是_______；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號(hào))；A．B．C．D．(3)指示劑N為_______，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化_______；(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。29．（2021·山東卷）六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：

(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！?020年高考真題〗考點(diǎn)一物質(zhì)的制備30.（2020·新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)。31.（2020·江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________?？键c(diǎn)二物質(zhì)性質(zhì)的探究32.（2020·新課標(biāo)Ⅰ）為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉栴}：（1）由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、_________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。（2）電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇____________作為電解質(zhì)。陽離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27（3）電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍?，鹽橋中的陽離子進(jìn)入________電極溶液中。（4）電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2+)=________。（5）根據(jù)（3）、（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_______________________，鐵電極的電極反應(yīng)式為_______________。因此，驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于________，還原性小于________。（6）實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是___________________________________?？键c(diǎn)三定量實(shí)驗(yàn)33.（2020·新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________________________________________。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________________________________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______________________________________。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。34.（2020·山東卷）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為________________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為______________。（2）上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是__________________________。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為______________(填標(biāo)號(hào))。A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00m1（4）某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_________________。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__________(填標(biāo)號(hào))。A.時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B.越大，樣品中含量一定越高C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高35.（2020·天津卷）為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.甲方案實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)步驟：（1）判斷沉淀完全的操作為____________。（2）步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。（3）步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為__________。（4）固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)=________mol?L-1。（5）若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實(shí)驗(yàn)原理：，實(shí)驗(yàn)步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)（6）步驟②為________________________________________。（7）步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是________(填序號(hào))。a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響（8）Zn粉質(zhì)量為ag，若測(cè)得H2體積為bmL，已知實(shí)驗(yàn)條件下，則c(CuSO4)______mol?L-1(列出計(jì)算表達(dá)式)。（9）若步驟