環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉

1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉本文件規(guī)定了環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于環(huán)丙胺生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉。環(huán)丙胺生產(chǎn)過程中，環(huán)丙甲酰胺與次氯酸鈉、氫氧化鈉反應(yīng)，生成環(huán)丙胺和氯化鈉。產(chǎn)品主要用于純堿、氯堿、印染助劑、水泥助磨劑、融雪劑等工業(yè)用途。分子式：NaCl相對分子質(zhì)量：58.44（按2018年國際相對原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8618制鹽工業(yè)主要產(chǎn)品取樣方法GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則GB/T13025.6-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法鈣和鎂的測定GB/T13025.8-2012制鹽工業(yè)通用試驗方法硫酸根的測定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的技術(shù)要求見表1。2表1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的技術(shù)要求氯化鈉含量，w/%≥水不溶物，w/%≤鈣鎂離子總量，w/%≤硫酸根離子（以SO計），w/%≤環(huán)丙胺，w/%≤5試驗方法警示——試驗方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。5.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。5.2外觀的測定取適量樣品，置于白色背景下，在自然光或日光燈下目測。5.3氯化鈉含量的測定5.3.1方法提要樣品溶液調(diào)至中性，用鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定，測定氯化鈉的含量。5.3.2試劑5.3.2.1硝酸銀標準溶液：c=1.0mol/L。5.3.2.2鉻酸鉀指示液：稱取10g鉻酸鉀溶于100mL水中，攪拌下滴加硝酸銀溶液至出現(xiàn)紅棕色沉淀，過濾。5.3.3儀器5.3.3.1電子天平。5.3.3.2錐形瓶。5.3.4測定稱取試樣約0.12g（精確至0.0001g置250mL錐形瓶中，加水50mL溶解后，加入4滴鉻酸鉀(5.3.2.2)指示液，搖勻。用硝酸銀標準溶液(5.3.2.1)滴定至懸濁液中出現(xiàn)穩(wěn)定的桔紅色為終點。記錄所消耗的硝酸銀標準溶液的體積。5.3.5結(jié)果計算3環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的含量w1，以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以百分數(shù)(%)表示，按式(1)計算：式中：c——硝酸銀標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V——滴定所消耗的硝酸銀標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；0.05844——與1.00mL硝酸銀標準溶液[c=1.0mol／L]相當?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。差值不大于0.3%。5.4水分的測定5.4.1方法提要試樣于規(guī)定溫度（80～200℃之間的某一溫度）干燥至恒重后，稱量干燥前后的減量。5.4.2儀器和設(shè)備5.4.2.1恒溫干燥箱：溫度波動度≤±2℃。5.4.2.2低型稱量瓶：60mm×30mm。5.4.3測定稱取試樣5.0g（精確至0.001g置已干燥且已稱量的稱量瓶中，然后置恒溫干燥箱內(nèi)于140℃干燥至恒重，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。5.4.4結(jié)果計算環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的水分含量w2，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式(2)計算：環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的水分含量w2，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式(2)計算：式中：m1——干燥前樣品和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gm2——干燥后樣品和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gm0——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（gw5——本文件5.8測得的環(huán)丙胺的含量。差值不大于0.3%。5.5水不溶物的測定5.5.1方法提要試樣溶于水，用玻璃坩堝抽濾后，殘渣經(jīng)干燥稱量，測定不溶物含量。5.5.2儀器5.5.2.1電子天平。5.5.2.2恒溫干燥箱：溫度波動≤±2℃。45.5.2.33號玻璃坩鍋。5.5.3測定稱取10g試樣（精確至0.001g），置于500mL燒杯中，加150mL水，加熱近沸至試樣全部溶解，靜置10min。用已干燥并稱量過的墊有定量濾紙的玻璃坩堝抽濾，洗滌燒杯2～3次，洗滌液轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，將濾紙和坩堝置于恒溫干燥箱內(nèi)，于110℃下干燥至恒重，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。5.5.4結(jié)果計算環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉的水不溶物w3，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式(3)計算：式中：m1——試樣質(zhì)量，單位為克（gm2——干燥后坩堝+濾紙+殘渣質(zhì)量，單位為克（gm0——坩堝+濾紙質(zhì)量，單位為克（g）。差值不大于0.02%。5.6鈣鎂離子總量的測定按GB/T13025.6-2012的容量法規(guī)定進行測定。將鈣離子和鎂離子含量相加得到鈣鎂離子總量。5.7硫酸根離子的測定按GB/T13025.8-2012規(guī)定的方法進行測定。5.8環(huán)丙胺含量的測定5.8.1方法提要用甲醇萃取樣品中的環(huán)丙胺，用氣相色譜法分析，用氫火焰離子化檢測器檢測，外標法定量。5.8.2試劑與材料5.8.2.1氮氣：體積分數(shù)不小于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.8.2.2氫氣：體積分數(shù)不小于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.8.2.3空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.8.2.4甲醇：AR級或以上。5.8.2.5氯化鈉：AR級或以上。5.8.2.6環(huán)丙胺：AR級或以上。5.8.3儀器5.8.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。5.8.3.2色譜工作站。5.8.3.3微量進樣器：1μL或5μL。5.8.3.4電子天平。55.8.3.5容量瓶。5.8.4試驗條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時間參見附錄A中的圖A.1和表A.1，其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件5.8.5測定5.8.5.1溶液配制5.8.5.1.1試樣溶液：準確稱取10g試樣（精確至0.001g）至25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖動1min，靜置3～5min。5.8.5.1.2外標溶液：準確稱取10g氯化鈉試劑（精確至0.001g）至25mL容量瓶中，加入0.1g環(huán)丙胺（精確至0.0001g），用甲醇定容至刻度，搖動1min，靜置3～5min。5.8.5.2進樣分析開啟色譜儀，達到上述色譜操作條件并穩(wěn)定后，用微量進樣器按外標溶液、試樣溶液、試樣溶液、外標溶液的順序分別注入外標溶液和試樣溶液的上清液0.5μL，記錄環(huán)丙胺的峰面積。5.8.6結(jié)果計算環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉中的環(huán)丙胺含量w5，以%（質(zhì)量分數(shù)）表示，按式(5)計算：式中：A1——兩針試樣溶液環(huán)丙胺峰面積之和；A2——兩針外標溶液環(huán)丙胺峰面積之和；m1——試樣溶液中試樣的質(zhì)量，單位為克（gm2——外標溶液中環(huán)丙胺的質(zhì)量，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。66檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗本文件第4章全部項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗每批進行一次。6.2組批在原材料、工藝不變的條件下，同一生產(chǎn)線上生產(chǎn)的產(chǎn)品為一組批，最大批量不超過50t。6.3采樣環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品按GB/T8618的規(guī)定進行采樣。所采總量不得少于150g，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥試樣袋中，密封后貼上標簽，標簽上注明：產(chǎn)品名稱、采樣日期、批號、采樣人姓名等，一袋作為檢驗用樣品，另一袋保存6個月備查。6.4判定檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170修約值比較法進行。檢驗結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗結(jié)果如有任何一項指標不符合本文件的要求，則應(yīng)重新采雙倍量的樣品進行檢驗。重新檢驗結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定的，則整批產(chǎn)品應(yīng)為不合格。7標志、包裝、運輸和貯存7.1標志環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標志1其內(nèi)容包括：a)產(chǎn)品名稱；b)生產(chǎn)廠名稱、廠址；c)生產(chǎn)批號；d)凈重；e)標注“不能用作食用鹽、飼料用鹽等領(lǐng)域”；f)本文件編號。7.2包裝環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品應(yīng)采用干燥、清潔、牢固、密封良好的塑料袋包裝，嚴防滲出或水滲入。7.3運輸環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉裝卸及運輸時，應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝破損受潮，運輸中應(yīng)防止日曬雨淋。7.4貯存7.4.1環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉應(yīng)貯存于通風、干燥處，防止日曬、雨淋，注意防潮。7.4.2環(huán)丙胺副產(chǎn)工業(yè)氯化鈉在符合以