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出口肉及肉制品中辟噠酮?dú)埩袅康臏y(cè)定氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉及肉制品中辟噠酮?dú)埩袅繖z測(cè)的制樣和氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口豬肉、豬肝、豬腎、豬肉香腸、牛肉和牛肝中辟噠酮?dú)埩袅康臋z測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法樣品中的辟噠酮經(jīng)丙酮-乙腈提取,冷凍過濾,凈化,以正己烷為溶劑,用配有電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外,試劑均為分析纜,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1乙腈:色譜純。4.2丙酮:色譜純。4.3無水硫酸鈉:經(jīng)650℃灼燒4h,置于干燥器內(nèi)冷卻備用。4.4丙酮-乙腈(5+95,體積比》;量取5mL丙酮(4.2)和95mL.乙腈(4,1),混勻。4.5辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品(C?H?ClN?O,CAS號(hào):1698-60-8):純度≥99%,4.6辟嚙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的辟噠酬標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮配制成濃度為100pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,根據(jù)需要再用丙酮稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀:配有電子俘獲檢測(cè)器。5.2微量注射器:10μL。5.3高速蛆織搗碎機(jī)。5.4恒溫水溶鍋。5.5布氏漏斗:內(nèi)徑12cm。5.6電子天平:感量0,01g.5.7氮吹儀。5.80.22μm微孔濾膜。26試樣制備與保存準(zhǔn)確稱取約20g試樣(精確至0.1g),置于研體中,加60g無水硫酸鈉,研磨均勻后,移入250mL次,合并德液。將濾液于-18℃冰箱中放置1h,然后迅速過濾于200mL容量瓶中,用丙酮定容。準(zhǔn)確移取10mL凈化液于具塞試管內(nèi),在40℃以下水浴中用氮?dú)獯蹈?,?zhǔn)確加入1.00mL正已烷溶解,經(jīng)7.2.1氣相色譜條件氣相色譜條件如下:7.2.2氣相色譜測(cè)定根據(jù)樣液中辟噠酮含量情況,選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液中辟值均在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液與樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定。在上述色譜條件下,辟噠酮的保留時(shí)間約為12.25min。辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖參見附錄A中圖A.1。77.8~87.圖A.1辟噠酮標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖omis
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