2023年高考化學復習 大一輪復習講義 第63講　物質制備綜合實驗探究

第十章化學綜合實驗

第63講物質制備綜合實驗探究

【復習目標】L掌握常見氣體的制備及凈化方法。2.掌握解答物質制備實驗綜合題的思維模

型。

考點一基于氣體制備的綜合實驗探究

■歸納整合夯實必備知識

1.常見氣體的發(fā)生裝置

辨認下列常見的氣體發(fā)生裝置，完成下列問題:

(1)①用氯化錠與消石灰制取氨氣，化學方程式：,

選用裝置：(填字母，下同)。

答案2NH4C1+Ca(OH)2=^=CaCl2+2NH3t+2H2OA

②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：。

答案C

(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：o

答案C

②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：O

答案B或C

(3)①用濃鹽酸與二氧化鎰制取氯氣，化學方程式：,選用裝置：

答案Mno2+4Hel(濃)T=MnCl2+CI2t+2H2OD

②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學方程式：,

選用裝置：O

答案Ca(ClO)2+4HCI(濃)=CaCl2+2Cl2t+2H2OC

(4)銅與濃硝酸反應制取二氧化氮，選用裝置：。

答案C

(5)實驗室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個裝置進行改進？若橡皮塞最多只允許打兩

個孔，應如何改進所選實驗裝置：

答案D,將分液漏斗換成溫度計(或將燒瓶換成蒸儲燒瓶，將導氣管換成溫度計)

(6)上述B裝置還能制取的氣體有：________________________________________________

答案H2或HzS

2.氣體的凈化

(1)設計原則：根據主要氣體及雜質氣體的性質差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。

(2)吸收劑的選擇

選擇吸收劑應根據被提純氣體的性質和雜質的性質來確定，一般情況如下：

①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收；

②酸性雜質可用堿性物質吸收；

③堿性雜質可用酸性物質吸收；

④水為雜質時，可用干燥劑來吸收；

⑤能與雜質發(fā)生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。

3.尾氣處理裝置的選擇

a裝置用于吸收或溶解反應速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。

b裝置用于收集少量氣體。

c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCkHBr、NE等；其中d裝置吸收量較

少。

e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、Co等。

4.實驗條件的控制

(1)排氣方法

為了防止空氣中的02、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中

的空氣；有時也可充分利用反應產物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。

(2)控制氣體的流速及用量

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、Hz的體積比約為1：3的混合氣

體。

③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

（3）壓送液體

根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反

應容器。

（4）溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應物或產物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物

或產物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質水解，避免副反應發(fā)生等。

②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。

③?？嫉臏囟瓤刂品绞剑?/p>

a.水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在IO（TC以下。

b.油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100?260℃之間。

c.冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。

d.保溫：如真空雙層玻璃容器等。

5.解答物質制備試題的思維流程

認真閱讀題

實驗目的、反應條件、陌生物

干，提取有

質的性質、陌生反應原理等

用信息

察裝

觀

置找出每件儀器（或步驟）與熟

聯

圖

想

，悉的某一實驗相似的地方，分

實

驗

熟

悉析每件儀器中所裝藥品的作用

通讀問題,運用題給信息和化學基礎知識

整合信息做出正確答案

■專項突破提升關鍵能力

1.（2022?齊齊哈爾市高三模擬）澳化亞鐵（FeBr2，易潮解、800°C升華）是一種無機化工產品，

常用作聚合反應催化劑，也用于制藥工業(yè)。某同學在實驗室制備FeBrXFe與HBr反應），裝

置（部分夾持儀器已省略）如圖所示：

W?

兒素燒瓷反應管

已知：2FeBr3=^=2FeBr2+Br2t?

回答下列問題：

(I)盛放濃磷酸的儀器名稱為.

(2)寫出燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式：_____________________________________________

(磷酸過量)，該反應中體現的制酸原理是。

(3)上述裝置中，X、Y分別盛裝的試劑依次是(填字母)。

A.氯化鈣、堿石灰B.堿石灰、氯化鈣

C.氯化鈣、硫酸銅D.氫氧化鈉、硫酸銅

(4)實驗結束后，關閉熱源，仍需要通入一段時間N2,其目的是?

⑸若用濃硫酸(生成SCh和Bn)代替濃磷酸，同樣可以制備FeBr2,請簡述原因:

答案⑴分液漏斗(2)NaBr+H,PO4(?)=^=NaH2PO4+HBr↑難揮發(fā)性酸制取揮發(fā)性酸

(或高沸點酸制取低沸點酸)(3)A(4)將裝置中的HBr全部排出到干燥管中，被試劑Y完全

吸收，避免污染環(huán)境(5)濃硫酸代替濃磷酸，生成SCh和Bn,S02不與鐵反應，Brz和鐵

反應生成FeBn,FeBr3在高溫下又分解為FeBr2和Br2

2.(2022.江西新余市高三模擬)硫氟化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學藥

品。實驗室模擬工業(yè)制備硫氟化鉀的實驗裝置如下圖所示：

NH11C與

消石灰的

混合物I

KCrO

e溶2液27

已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶內盛放有CS2、水和

催化劑。

回答下列問題：

⑴制備NESCN溶液：

①實驗前，經檢驗裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是。三頸燒瓶的下層

CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是O

②實驗開始時，打開Ki,加熱裝置A、D,使A中產生的氣體緩緩通入D中，發(fā)生反應CS2

+3NH3-f^?^*NH4SCN+NH4HS(該反應比較緩慢)至CS?消失。

⑵制備KSCN溶液：

①熄滅A處的酒精燈，關閉K2,移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當NH4HS完全分

解后(NH4HS=H2St+NH3f),打開K2,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶

液，發(fā)生反應的化學方程式為?

②使用KOH溶液會使產品KSCN固體中混有較多的K2S,工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液

替換KOH溶液，除了原料成本因素外，優(yōu)點是.

③裝置E的作用是。

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓、、、過濾、

洗滌、干燥，得到硫氧化鉀晶體。

(4)測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品，配成1O(X)mL溶液。量取20.00mL溶液于

l

錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe(No3)3溶液作指示劑，O.IOOOmol-LAgNO3

標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20.00mL,

①滴定時發(fā)生的反應：SCN-+Ag+==AgSCNI(白色)。則判斷到達滴定終點的方法是

②晶體中KSCN的質量分數為(計算結果精確至0.1%),

答案(1)①堿石灰使反應物NE和CS2充分接觸，并防止發(fā)生倒吸

(2)φNH4SCN+KOH=^=KSCN+NH3t+H2O

②K2CO3能與NH4SCN反應產生更多CO2和NH3,有利于殘留在裝置中的H?S逸出③除

去反應過程中產生的H2S和NH3,以免污染環(huán)境

(3)蒸發(fā)濃縮冷卻結晶

(4)①滴入最后半滴AgN(h溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復②97.0%

考點二基于有機物制備與提純的綜合實驗探究

?歸納整合夯實必備知識

1.有機綜合實驗中三個關鍵點

(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400?500C,乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲等實驗選用

酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據

加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。

（2）防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若開始忘加沸石（碎瓷片），需冷卻后補加。

（3）冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā),

提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都

是冷凝回流。

圖3溟苯制取

2.解答有機物制備實驗題的思維流程

依據實驗要求，確定制備物質的反應

明確原理。一般題目中都提供反應原理，

反應原理但需要考生抓住反應的特點（如可逆

反應等），并分析可能發(fā)生的副反應

I;利用合適的實驗儀器和裝置，達到控

I

熟知I

1I制反應條件的目的，通過分析裝置的

I

I

實驗儀器I;特點及物質的制備原理，確定每個裝

:置的作用

:依據物質的制備原理，確定反應物、

!生成物的成分，并推測可能發(fā)生的副

分析

;反應，利用題目提供的各物質的溶解

雜質成分

:性、密度等信息判斷產品中可能混有

i的雜質

\__________________________________

依據產品和雜質的性質差異（如溶解：

設計

性、熔沸點、密度大小、物質的狀態(tài):

除雜方案

等）選擇合適的分離、提純方法

底瓦施目瓦依南瓦應原誕而誨加而用］

產率

量，計算產品的理論產量，則產品的1

（純度）

產率為實際產量X100%

計算

理論產量

■專項突破提升關鍵能力

1.(2022.日照模擬)乙醇酸鈉(HOCH2C00Na)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機原料，其相對

分子質量為98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有機溶劑。實驗室擬

用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaoH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應為劇烈的放熱反應。具體

實驗步驟如下：

步驟1：如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%

NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應2小時，反應過程控制PH約為9至IO之間。

步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1,濾液冷卻至15℃,過濾得粗產品。

步驟3：粗產品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2,分離掉活性炭。

步驟4：將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3,過濾、干燥，得到羥基乙酸鈉。

請回答下列問題：

(1)步驟］中，發(fā)生反應的化學方程式是。

(2)如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說法不正確的是(填字母)。

A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好

B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸饋裝置，也可用于垂直回流裝置

C.在使用冷凝管進行蒸儲操作時，一般蒸館物的沸點越高，蒸氣越不易冷凝

(3)逐步加入40%NaOH溶液的目的是,

(4)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉子該如何操作：。

(5)上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是(填字母)。

A.過濾，過濾，冷卻結晶

B.趁熱過濾，過濾，蒸發(fā)結晶

C.趁熱過濾，趁熱過濾，冷卻結晶

(6)步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉LlmO1,則實驗產率為%(結果保留1位小數)。

95℃

答案(1)C1CH2COOH+2NaOH=^=HOCH2COONa+NaCI+H2O(2)BC(3)防止升溫太

快控制反應體系PH(4)冷卻后補加磁轉子(5)C(6)78.6

解析(2)球形冷凝管內芯管為球泡狀，容易積留蒸餡液，故不適宜作傾斜式蒸餡裝置，多用

于垂直蒸儲裝置，適用于蒸惚回流操作，故B錯誤；在使用冷凝管進行蒸儲操作時，一般蒸

儲物的沸點越高，蒸氣越易冷凝，故C錯誤。（5）蒸出部分水至液面有薄膜，說明有固體開始

析出，加少量熱水趁熱過濾；粗產品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，需要趁熱過濾分離

掉活性炭固體；將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻結晶，過濾，干燥，得到羥基

乙酸鈉。（6）132.3g氯乙酸（ClCH2COOH）的物質的量為防器焉7=1?4mol,根據方程式

95C

CICH2COOH+2NaOH^=HOCH2COONa+NaCl+H2O可知，理論上可以生成1.4mol羥基

乙酸鈉，步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉LlmO1,則實驗產率為昔黑XlOo%Q78.6%。

2.席夫堿在有機合成、液晶材料、植物生長調節(jié)等多個領域有重要用途。學習小組在實驗室

中探究由對甲基苯胺NHb與苯甲醛在酸催化下制備對甲基

,M=195g?mol'）,有關信息和裝置如表格和圖像

相對分子密度

物質熔點/℃沸點/℃溶解性

質量/(g?cm^3)

對甲基苯胺W7~(λ9644200微溶于水，易溶于乙醇

乙醇460.78-11478溶于水

苯甲醛1061.0-26179微溶于水，與乙醇互溶

制備裝置水蒸氣蒸儲裝置

回答下列問題:

⑴實驗步驟：

①按圖安裝好制備裝置，檢驗裝置的氣密性。向A中加入6.0g對甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、

50mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為

②控制反應溫度為50°C,加熱回流至反應結束，合適的加熱方式為；A中主要

反應的化學方程式為;能說明反應結束的實驗現象為

（2）純化產品：

①按圖安裝好水蒸氣蒸儲裝置，檢驗裝置的氣密性。將A中反應后余液轉移至D中，在C

中加入適量水，進行蒸儲，將產品中的乙醇、對甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用為

儀器b的名稱為

②蒸儲操作結束后，需先打開止水夾再停止加熱的原因為o

③實驗后將D中固體洗滌、干燥后，進一步通過（填操作名稱）純化后，得到純品

6.0g?本實驗的產品產率為（保留三位有效數字）。

分水器中水不再增加（2）①平衡壓強，檢驗固體產品是否堵塞導管牛角管②防止D中液

體倒吸入C中③重結晶65.2%

解析（1）①反應物都是有機物，加入乙醇的作用是作溶劑，使反應物充分混合。②需要準確

控制反應溫度為50"C,則應采用水浴加熱的方式。

（2）①制備水蒸氣的裝置中壓強較大，玻璃管a的作用為平衡壓強，檢險固體產品是否堵塞導

管。②反應停止后，裝置C內壓強較小，若此時不打開止水夾，D中液體倒吸入C中。③晶

體經重結晶后可進一步純化；5.0mL苯甲醛的質量為"i=1.0X5.0g=5g,由關系式可得理

論上制得產品的質量為

苯甲醛?對甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿

106g195g

5gin

∕n^9.I98g,產率為9,,需OX100%)65.2%。

真題演練明確考向

1.（2021?全國乙卷，27）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網狀結構，在能源、材料等領域有著重要的應

用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：

I.將濃H2SO4和NaNO3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入

KMnO4粉末塞好瓶口。

∏?轉至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸儲水，升溫至98℃并保持I小時。

IIL轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變

為土黃色。

M離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀.

V.蒸儲水洗滌沉淀。

VL冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、,儀

器b的進水口是(填字母)。

(2)步驟I中，需分批緩慢加入KMno4粉末并使用冰水浴，原因是0

(3)步驟H中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是。

(4)步驟HI中，H2O2的作用是(以離子方程式表示)。

⑸步驟Iv中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SoT來判斷。檢測的方法是

(6)步驟V可用PH試紙檢測來判斷Cl-是否洗凈，其理由是o

答案(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)反應放熱,防止反應過快(3)反應溫度接近水的沸點，

油浴更易控溫(4)2MnOI+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5θ2t

(5)取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加BaCI2溶液，若沒有白色沉淀生成，說明洗滌完成

(6)洗滌液中存在C(Ir)=C(OH-)+c(C「)，當洗出液接近中性時，C(Cr)接近為0,可認為己

洗凈

解析(2)反應為放熱反應，為控制反應速率，避免反應過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4

粉末并使用冰水浴。

(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應溫

度接近水的沸點，故不采用熱水浴，而采用油浴。

(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4,則反應的離子方程式

+2+

為2MnO；+5H2θ2+6H=2Mn+5O2t+8H2Oo

(5)該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SoM來判斷。

2.[2020?全國卷∏,27]苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應

原理簡示如下：

C(X)K

(

+KMnO,―>+MnO

?1<AJ2

COOKC(X)H

_______________________(

?Λ+HCl—>Λ+KCl

名稱相對分子質量熔點/℃沸點/,C密度/(g?ml7∣)溶解性

不溶于水，易

甲苯92-95110.60.867

溶于乙醇

微溶于冷水，

122.4(100℃左

苯甲酸122248—易溶于乙醵、

右開始升華)

熱水

實驗步驟：

(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、IOOmL水和4.8g

(約0.03mol)高鋅酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并

將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后

用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干

燥。稱量，粗產品為1.0g。

(3)純度測定：稱取0.122g粗產品，配成乙醇溶液，于K)OmL容量瓶中定容。每次移取

25.00mL溶液，用0.01000mol?L1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的

Kc)H標準溶液。

回答下列問題：

(1)根據上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填字母)。

A.IoOmLB.25OmL

C.500mLD.1000mL

(2)在反應裝置中應選用冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現油珠即

可判斷反應已完成,其判斷理由是。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在

酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理.

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是o

(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現的結果是。

(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為；據此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于

(填字母)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

答案(I)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經被完全氧化(3)除去過量的高鋸酸

鉀，避免在用鹽酸酸化時，產生氯氣2MnO4+5H2C2O4+6H+-2Mn2++lOCO2t+8比0

(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結晶

解析(1)該反應需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、IOOmL水和4.8g高鎰酸鉀，所以三頸

燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)反應中應選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝

效果好；回流液中不再出現油珠，說明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經被KMnO4完全氧化。

(3)加入適量飽和亞硫酸氨鈉溶液的目的：NaHSo3與KMnO"H+)發(fā)生氧化還原反應除去過量

的KMno4(H+),防止用鹽酸酸化時，KMnO4把鹽酸中的CI-氧化為Cb:該過程也可用草酸

在酸性條件下與KMno4反應除去KMnO4o(4)用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的

/^C()()K

'V盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產物MnO2。

(5)苯甲酸在IOOoe左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失。

C()()HΛ?-C()()K

,,+KOH—*X×+H2O可知，”(KOH)=0.010OOmolL-I

CoOH

α4l

,、)=8.6×10^mol×122g?moΓ=

O10492R

0.10492g,制備的苯甲酸的純度為十萬α引黃XI(M)%=86?0%°

在理論上，ImoI甲苯反應后生成Imol苯甲酸，則：

m

苯甲酸的理論產量∕n≈1.72g

苯甲酸的產率為,.一X100%=50%?

1./NO

(7)根據苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結晶的方法進行提純。

課時精練

1.過氧化槽(Sro2)通常用作分析試劑、氧化劑、漂白劑等。制備原理為Sr+O2=^=SrO2o

某興趣小組利用下列裝置在實驗室中模擬制備過氧化錮。

(1)選擇必要儀器制備過氧化錮(氣流按從左到右的流向)：(填字母)。

(2)該實驗制備氧氣的化學方程式為_________________________________________________

(3)連接好裝置進行實驗，實驗步驟如下，正確的操作順序為(填序號)。

①打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中②在相應裝置中裝入藥品③檢查裝置氣密性

④加熱⑤停止加熱⑥關閉分液漏斗活塞

(4)利用反應Sr2'+H2O2+2NH3+8H2O=Sr(?8H2OI+2NHi制備過氧化鋸，裝置如下:

浜3()%H2O2溶液

SrCl2溶液

冰水混合液

①儀器X的作用是

②氨氣在該反應中所起的作用是.

③實驗結束后，得到Sro2?8H2O的操作為.

(5)設計實驗證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強：

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

答案(I)AfBfE-B(2)2Na2θ2+2H2θ==4NaΘH+O2t(3)③②⑤⑥

(4)①防倒吸②中和生成的氫離子，促進反應正向進行③過濾、洗滌、干燥(5)在鹽酸酸

化的氯化亞鐵溶液中滴加硫氧化鉀溶液，無明顯現象，再向其中加入少量過氧化錮，溶液變

為紅色，證明SiO2的氧化性比FeCl3的強

解析(1)根據反應原理，需要制備氧氣。由于撼是活潑金屬，能與水發(fā)生反應，因此需要預

先除去氧氣中的水蒸氣，然后通入玻璃管中與鋸發(fā)生反應，同時防止空氣中的水和二氧化碳

進入E裝置，因此裝置的連接順序是A-B-E-B。(3)由于有氣體參加反應，所以首先要檢

查裝置的氣密性，然后加入藥品。打開分液漏斗活塞，排盡裝置內的空氣，對玻璃管進行加

熱，發(fā)生反應，反應完全后，停止加熱，關閉分液漏斗活塞，故實驗操作的順序是③②?@⑤⑥。

(4)①氨氣極易溶于水，因此儀器X的作用是防倒吸。②根據反應原理S*++H2O2=SrO2+

2H+,通入氨氣可中和H卡,促進反應的正向進行。

2.某校同學設計實驗以MgCI2鹵液(主要含MgCI2)為原料制取活性Mg0?；卮鹣铝袉栴}：

(1)甲組設計下列裝置制取氨氣和二氧化碳。

①用生石灰和濃氨水制取NH3,可選用的裝置是(填字母)。

②若用石灰石和稀鹽酸制取CO2,反應的離子方程式為

(2)乙組利用甲組制備的NH3和Co2制取3MgC03Mg(OH)2?3H2Oo

磁攪鹵液

①接口b處通入的氣體是(填化學式)。

②裝置D的作用是。

③生成3MgCO3?Mg(OH)2?3H2O的化學方程式為。

(3)丙組灼燒3MgCθ3?Mg(OH)2?3H2θ制活性MgO時,所需的硅酸鹽質儀器除酒精燈和鄴曷外,

還需要。

+2+

答案⑴①A(2)CaC03+2H=Ca+H20+C02t(2)①NH3②吸收過量的N%,防止

污染環(huán)境③4MgCl2+8NH3+3CO2+8H2O=3MgCO3Mg(OH)2?3H2OI+8NH4C1

(3)玻璃棒、泥三角

解析(1)①啟普發(fā)生器適用于塊狀固體與溶液的反應，生成的氣體溶解度較小，生石灰和濃

氨水制取NH3反應速率較快，故選A。(2)①氯氣極易溶于水，需減少接觸面積來減緩溶解速

率，故b中通入氨氣。②裝置D主要為尾氣吸收裝置，吸收過量的NFh,防止污染環(huán)境。

3.碘化鈉在有機合成中用途廣泛，工業(yè)制備碘化鈉有多種方法，下圖是制備碘化鈉的兩種方

案。已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O；N2H4?H2O的沸點為118℃,IOO℃開始分

解。

過量

NaOHN2

溶液N2H4-t

方案一HOp?r辱［白色晶體

----------z2?r浴液

/(JL--------

碘加熱

固閹方法I白色

體?方案二Fe屑.過濾廠!固②1晶體

白色沉淀

⑴方案一中,加入N2H4H2O后發(fā)生的離子反應為2IO3(aq)+3N2H4?H2O(l)=2I(aq)+3N2(g)

+9H2O(1)ΔW<O:部分裝置如圖1所示。

①圖1中儀器b的名稱為.。若要使分液漏斗中的液體流入三頸燒瓶中，具體的操作

是

②實驗過程中需控制反應溫度70°C左右的原因是

圖］中加熱的方式最好選用。

⑵結合NaI溶解度曲線(如圖2),流程圖中方法②的具體操作為加熱蒸發(fā)濃縮、

、過濾、洗滌、干燥得到白色晶體。

(3)寫出方案二中加入Fe屑后的離子方程式：o

答案(1)①(直形)冷凝管先打開分液漏斗的玻璃塞，再緩慢旋開活塞②溫度過高，

N2H4?H2O會分解及揮發(fā)，溫度過低反應太慢水浴加熱

(2)冷卻結晶

(3)3H2O+3Fe