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文檔簡介
ICSCCS71.060.30G11HGPhosphorousacidforindustri中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T2520—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替HG/T2520—2006《工業(yè)亞磷酸》,與HG/T2520—2006相比,除結構調(diào)整和編輯性改動外,主要技術變化如下:a)更改了一等品和合格品的亞磷酸含量指標(見5.2,2006年版的3.2);b)更改了優(yōu)等品的氯含量指標(見5.2,2006年版的3.2);c)更改了優(yōu)等品和一等品的鐵含量指標(見5.2,2006年版的3.2);d)增加了電位滴定法測定氯含量,并列為仲裁法(見6.4.1)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會(SAC/TC63/SC1)歸口。本文件起草單位:如東振豐奕洋化工有限公司、臨沂市春明化工有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司。本文件主要起草人:楊洋、趙津華、姚華明、朱霆、王彥、袁貴玲。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:——本文件于1993年首次發(fā)布,2006年第一次修訂,本次為第二次修訂。1HG/T2520—2023工業(yè)亞磷酸警告:按GB12268—2012第8章的規(guī)定,本產(chǎn)品屬于第8類腐蝕性物質(zhì),操作時應小心謹慎。使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)亞磷酸的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽和隨行文件、包裝、運輸和貯存。本文件適用于工業(yè)亞磷酸。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3050—2000無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定GB12268—2012危險貨物品名表HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分:標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分:雜質(zhì)標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及制品的制備3術語和定義2HG/T2520—2023本文件沒有需要界定的術語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式:H3PO3相對分子質(zhì)量:82.00(按2022年國際相對原子質(zhì)量)5要求5.1外觀:白色結晶。5.2工業(yè)亞磷酸按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應符合表1的規(guī)定。鐵(Fe)w/%≤6試驗方法6.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其它規(guī)定時,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗在自然光下,于白色襯底的表面皿或白瓷板上,用目視法判定外觀。6.3亞磷酸含量的測定6.3.1原理在試驗溶液中,以百里香酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定,根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量,確定亞磷酸含量。6.3.2試劑或材料3HG/T2520—20236.3.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)≈1.0mol/L。6.3.2.2百里香酚酞指示液(1g/L)。6.3.3試驗步驟稱取約1g試樣,精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中,加80mL水溶解,加3滴百里香酚酞指示液(1g/L用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺藍色,即為終點。同時作空白試驗。6.3.4試驗數(shù)據(jù)處理亞磷酸含量以亞磷酸(H3PO3)的質(zhì)量分數(shù)W1計,按公式(1)計算:W1=(V?亞磷酸含量以亞磷酸(H3PO3)的質(zhì)量分數(shù)W1計,按公式(1)計算:式中:V——滴定試驗溶液消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mLV0——空白試驗溶液消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mLc——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/LM——亞磷酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2H3PO3)=41.00];m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。6.4氯化物含量的測定6.4.1電位滴定法(仲裁法)6.4.1.1原理同GB/T3050-2000第3章。6.4.1.2試劑或材料6.4.1.2.1水:符合GB/T6682—2008中規(guī)定的二級水。6.4.1.2.2乙醇(95%)。6.4.1.2.3氯化鉀標準溶液:c(KCl)=0.002mol/L。移取2.00mL按照GB/T3050—2000中4.5配制的氯化鉀標準溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。6.4.1.2.4硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)=0.002mol/L。稱取0.175g硝酸銀,溶液于500mL水中,搖勻。該溶液保存于棕色瓶中。按GB/T3050—2000中4.6的規(guī)定進行標定。6.4.1.3試驗步驟稱取試樣:優(yōu)等品約為5g、一等品或合格品約為2g,精確至0.001g,置于50mL燒杯中,加水至約10mL,再加入30mL乙醇(95%),優(yōu)等品試樣溶液需移入1.00mL氯化鉀標準溶液。置于電磁攪拌器上攪拌至試樣完全溶解后按GB/T3050—2000中4.6的規(guī)定進行試驗,并計算消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。4HG/T2520—20236.4.1.4試驗數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分數(shù)w2計,按公式(2)計算:w2=V1c1?V2M×10?3×100%………(2)式中:V1——滴定試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mLc1——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/LV2——移取氯化鉀標準溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mLc2——氯化鉀標準溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/LM——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(Cl)=35.45];m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值優(yōu)等品不大于0.0005%;一等品和合格品不大于0.001%。6.4.2目視比濁法6.4.2.1原理在硝酸性介質(zhì)中,試樣中氯化物與加入的硝酸銀生成氯化銀白色沉淀,通過與標準比濁溶液比較,確定樣品中的氯化物含量。6.4.2.2試劑或材料6.4.2.2.1硝酸溶液:1+3。6.4.2.2.2硝酸銀溶液(17g/L)。6.4.2.2.3氯化物標準溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物標準貯備溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻?,F(xiàn)配現(xiàn)用。6.4.2.3試驗步驟稱取試樣:優(yōu)等品為1.00g±0.01g;一等品或合格品為0.50g±0.01g,置于50mL比色管中。用水稀釋至約20mL,加2mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液(17g/L用水稀釋至刻度,搖勻。放置10min。標準比濁溶液的制備:用移液管移取5.00mL(優(yōu)等品、一等品)、10.00mL(合格品)氯化物標準溶液,置于50mL比色管中,與樣品同時同樣處理。將試驗溶液比色管和標準比濁溶液比色管同時置于黑色背景上,在自然光下,自上向下觀察。如果試驗溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標準比濁溶液,則不符合本文件規(guī)定的指標要求;所產(chǎn)生的渾濁程度不大于標準比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標要求。5HG/T2520—20236.5鐵含量的測定6.5.1原理同GB/T3049—2006第3章。6.5.2試劑或材料同GB/T3049—2006第4章。6.5.3儀器設備分光光度計:帶有厚度為4cm或5cm的比色皿。6.5.4試驗步驟6.5.4.1標準曲線的繪制按GB/T3049—2006中6.3進行操作,選用4cm或5cm比色皿及其對應的鐵標準溶液用量,繪制標準曲線。6.5.4.2測定稱取試樣:優(yōu)等品或一等品約為4g、合格品約為1g,精確至0.01g,置于100mL燒杯中,加入40mL水溶解;于另一燒杯中加入40mL水作為空白試驗溶液。將試驗溶液和空白試驗溶液,分別轉移到100mL容量瓶中,然后按GB/T3049—2006中的6.4.1,從“用氨水溶液……”開始進行操作。6.5.5試驗數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分數(shù)w3計,按公式(3)計算:w3=m1?m×10?3×100%………(3)式中:m1——根據(jù)測得的試驗溶液的吸光度從標準曲線上查出的鐵的質(zhì)量數(shù)值,單位為毫克(mg);m0——根據(jù)測得的空白試驗溶液的吸光度從標準曲線上查出的鐵的質(zhì)量數(shù)值,單位為毫克(mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值優(yōu)等品不大于0.0002%;一等品和合格品不大于0.0005%。6.6磷酸鹽(以PO4計)含量的測定6.6.1原理試驗溶液中的磷酸根離子,與加入的鎂混合液反應,生成難溶物呈懸浮體,使溶液渾濁,試驗溶液所呈濁度與標準比濁溶液比較。6HG/T2520—20236.6.2試劑或材料6.6.2.1氨水溶液:2+3。6.6.2.2鹽酸溶液:1+4。6.6.2.3鎂混合溶液:稱取5.5g氯化鎂和7g氯化銨置于200mL燒杯中,加65mL水溶解,再加35mL氨水溶液,放置24h,必要時過濾。6.6.2.4磷酸鹽標準溶液:1mL溶液含磷酸鹽0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的磷酸鹽(PO4)標準溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。6.6.3試驗步驟稱取1.00g±0.01g試樣,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取10mL溶液,置于25mL比色管中,加5mL氨水溶液和5mL鎂混合溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。標準是優(yōu)等品移取1.00mL、一等品移取2.00mL、合格品移取6.00mL磷酸鹽標準溶液,分別置于25mL比色管中,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH≈2(廣泛pH試紙)后,與試料同時同樣處理。將試驗溶液比色管和標準比濁溶液比色管同時置于黑色背景上,在自然光下,自上向下觀察。如果試驗溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標準比濁溶液,則不符合本文件規(guī)定的指標要求;所產(chǎn)生的渾濁程度不大于標準比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標要求。6.7硫酸鹽(以SO4計)含量的測定6.7.1原理在鹽酸介質(zhì)中,試驗溶液中硫酸根與氯化鋇生成難溶的硫酸鋇呈懸浮體,使溶液渾濁,試驗溶液所呈濁度與標準比濁溶液比較。6.7.2試劑或材料6.7.2.1鹽酸溶液:1+9。6.7.2.2二水氯化鋇溶液:250g/L。6.7.2.3硫酸鹽標準溶液:1mL溶液含硫酸鹽(SO4)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標準溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。6.7.3試驗步驟稱取試樣:優(yōu)等品為3.00g±0.01g、一等品或合格品為1.00g±0.01g,置于25mL比色管中,加約10mL水溶解,加入0.5mL鹽酸溶液和1mL氯化鋇溶液,稀釋至刻度,搖勻,放置15min。標準比濁溶液是優(yōu)等品移取1.50mL、一等品移取8.00mL、合格品移取10.00mL硫酸鹽標準溶液,與試料同時同樣處理。將試驗溶液比色管和標準比濁溶液比色管同時置于黑色背景上,在自然光下,自上向下觀察。如果試驗溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標準比濁溶液,則不符合本文件規(guī)定的指標要求;所產(chǎn)生的渾濁不大于標準比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標要求。7HG/T2520—20237檢驗規(guī)則7.1本文件要求中規(guī)定的所有指標項目均為出廠檢驗項目,應逐批檢驗。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料,基本相同的生產(chǎn)條件,連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的相同等級的工業(yè)亞磷酸為一批。每批產(chǎn)品不超過25t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后,按四分法縮分至不少于500g,分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶或塑料袋中,密封。將所采的樣品混勻后分裝于兩個清潔、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中或塑料瓶中,密封。瓶或袋上粘貼標簽,
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