HGT 2520-2023 工業(yè)亞磷酸 (正式版)

ICSCCS71.060.30G11HGPhosphorousacidforindustri中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T2520—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替HG/T2520—2006《工業(yè)亞磷酸》，與HG/T2520—2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了一等品和合格品的亞磷酸含量指標(biāo)（見(jiàn)5.2，2006年版的3.2）；b)更改了優(yōu)等品的氯含量指標(biāo)（見(jiàn)5.2，2006年版的3.2）；c)更改了優(yōu)等品和一等品的鐵含量指標(biāo)（見(jiàn)5.2，2006年版的3.2）；d)增加了電位滴定法測(cè)定氯含量，并列為仲裁法（見(jiàn)6.4.1）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：如東振豐奕洋化工有限公司、臨沂市春明化工有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：楊洋、趙津華、姚華明、朱霆、王彥、袁貴玲。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——本文件于1993年首次發(fā)布，2006年第一次修訂，本次為第二次修訂。1HG/T2520—2023工業(yè)亞磷酸警告：按GB12268—2012第8章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第8類腐蝕性物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)亞磷酸的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于工業(yè)亞磷酸。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3050—2000無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法電位滴定法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定GB12268—2012危險(xiǎn)貨物品名表HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語(yǔ)和定義2HG/T2520—2023本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式：H3PO3相對(duì)分子質(zhì)量：82.00（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)5要求5.1外觀：白色結(jié)晶。5.2工業(yè)亞磷酸按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。鐵（Fe）w/%≤6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其它規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上，用目視法判定外觀。6.3亞磷酸含量的測(cè)定6.3.1原理在試驗(yàn)溶液中，以百里香酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，確定亞磷酸含量。6.3.2試劑或材料3HG/T2520—20236.3.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）≈1.0mol/L。6.3.2.2百里香酚酞指示液（1g/L）。6.3.3試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加80mL水溶解，加3滴百里香酚酞指示液（1g/L用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色，即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。6.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理亞磷酸含量以亞磷酸（H3PO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，按公式（1）計(jì)算：W1=(V?亞磷酸含量以亞磷酸（H3PO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，按公式（1）計(jì)算：式中：V——滴定試驗(yàn)溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——空白試驗(yàn)溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——亞磷酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（1/2H3PO3）=41.00]；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6.4氯化物含量的測(cè)定6.4.1電位滴定法（仲裁法）6.4.1.1原理同GB/T3050－2000第3章。6.4.1.2試劑或材料6.4.1.2.1水：符合GB/T6682—2008中規(guī)定的二級(jí)水。6.4.1.2.2乙醇（95%）。6.4.1.2.3氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KCl)=0.002mol/L。移取2.00mL按照GB/T3050—2000中4.5配制的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.4.1.2.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO3)=0.002mol/L。稱取0.175g硝酸銀，溶液于500mL水中，搖勻。該溶液保存于棕色瓶中。按GB/T3050—2000中4.6的規(guī)定進(jìn)行標(biāo)定。6.4.1.3試驗(yàn)步驟稱取試樣：優(yōu)等品約為5g、一等品或合格品約為2g，精確至0.001g，置于50mL燒杯中，加水至約10mL，再加入30mL乙醇（95%），優(yōu)等品試樣溶液需移入1.00mL氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。置于電磁攪拌器上攪拌至試樣完全溶解后按GB/T3050—2000中4.6的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，并計(jì)算消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。4HG/T2520—20236.4.1.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（2）計(jì)算：w2=V1c1?V2M×10?3×100%………（2）式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LV2——移取氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc2——氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（Cl）=35.45]；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值優(yōu)等品不大于0.0005%；一等品和合格品不大于0.001%。6.4.2目視比濁法6.4.2.1原理在硝酸性介質(zhì)中，試樣中氯化物與加入的硝酸銀生成氯化銀白色沉淀，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較，確定樣品中的氯化物含量。6.4.2.2試劑或材料6.4.2.2.1硝酸溶液：1+3。6.4.2.2.2硝酸銀溶液（17g/L）。6.4.2.2.3氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?，F(xiàn)配現(xiàn)用。6.4.2.3試驗(yàn)步驟稱取試樣：優(yōu)等品為1.00g±0.01g；一等品或合格品為0.50g±0.01g，置于50mL比色管中。用水稀釋至約20mL，加2mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液（17g/L用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：用移液管移取5.00mL（優(yōu)等品、一等品）、10.00mL（合格品）氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL比色管中，與樣品同時(shí)同樣處理。將試驗(yàn)溶液比色管和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比色管同時(shí)置于黑色背景上，在自然光下，自上向下觀察。如果試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求；所產(chǎn)生的渾濁程度不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。5HG/T2520—20236.5鐵含量的測(cè)定6.5.1原理同GB/T3049—2006第3章。6.5.2試劑或材料同GB/T3049—2006第4章。6.5.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為4cm或5cm的比色皿。6.5.4試驗(yàn)步驟6.5.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按GB/T3049—2006中6.3進(jìn)行操作，選用4cm或5cm比色皿及其對(duì)應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.5.4.2測(cè)定稱取試樣：優(yōu)等品或一等品約為4g、合格品約為1g，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加入40mL水溶解；于另一燒杯中加入40mL水作為空白試驗(yàn)溶液。將試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液，分別轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，然后按GB/T3049—2006中的6.4.1，從“用氨水溶液……”開(kāi)始進(jìn)行操作。6.5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（3）計(jì)算：w3=m1?m×10?3×100%………（3）式中：m1——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的鐵的質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）；m0——根據(jù)測(cè)得的空白試驗(yàn)溶液的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的鐵的質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值優(yōu)等品不大于0.0002%；一等品和合格品不大于0.0005%。6.6磷酸鹽（以PO4計(jì)）含量的測(cè)定6.6.1原理試驗(yàn)溶液中的磷酸根離子，與加入的鎂混合液反應(yīng)，生成難溶物呈懸浮體，使溶液渾濁，試驗(yàn)溶液所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。6HG/T2520—20236.6.2試劑或材料6.6.2.1氨水溶液：2+3。6.6.2.2鹽酸溶液：1+4。6.6.2.3鎂混合溶液：稱取5.5g氯化鎂和7g氯化銨置于200mL燒杯中，加65mL水溶解，再加35mL氨水溶液，放置24h，必要時(shí)過(guò)濾。6.6.2.4磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含磷酸鹽0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的磷酸鹽（PO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.3試驗(yàn)步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取10mL溶液，置于25mL比色管中，加5mL氨水溶液和5mL鎂混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。標(biāo)準(zhǔn)是優(yōu)等品移取1.00mL、一等品移取2.00mL、合格品移取6.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于25mL比色管中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH≈2（廣泛pH試紙）后，與試料同時(shí)同樣處理。將試驗(yàn)溶液比色管和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比色管同時(shí)置于黑色背景上，在自然光下，自上向下觀察。如果試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求；所產(chǎn)生的渾濁程度不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。6.7硫酸鹽（以SO4計(jì)）含量的測(cè)定6.7.1原理在鹽酸介質(zhì)中，試驗(yàn)溶液中硫酸根與氯化鋇生成難溶的硫酸鋇呈懸浮體，使溶液渾濁，試驗(yàn)溶液所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。6.7.2試劑或材料6.7.2.1鹽酸溶液：1+9。6.7.2.2二水氯化鋇溶液：250g/L。6.7.2.3硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硫酸鹽（SO4）0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.7.3試驗(yàn)步驟稱取試樣：優(yōu)等品為3.00g±0.01g、一等品或合格品為1.00g±0.01g，置于25mL比色管中，加約10mL水溶解，加入0.5mL鹽酸溶液和1mL氯化鋇溶液，稀釋至刻度，搖勻，放置15min。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是優(yōu)等品移取1.50mL、一等品移取8.00mL、合格品移取10.00mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試料同時(shí)同樣處理。將試驗(yàn)溶液比色管和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比色管同時(shí)置于黑色背景上，在自然光下，自上向下觀察。如果試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求；所產(chǎn)生的渾濁不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。7HG/T2520—20237檢驗(yàn)規(guī)則7.1本文件要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的相同等級(jí)的工業(yè)亞磷酸為一批。每批產(chǎn)品不超過(guò)25t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500g，分裝于兩個(gè)清潔干燥的具塞廣口瓶或塑料袋中，密封。將所采的樣品混勻后分裝于兩個(gè)清潔、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中或塑料瓶中，密封。瓶或袋上粘貼標(biāo)簽，