T-SDYZXCP 001.1-2023 禽蛋中藥物殘留量的測定 第1部分：6 種喹諾酮類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（QuEChERS 法）

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載ICS

65.120學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載CCS

B

45團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SDYZXCP

001.1—2023禽蛋中藥物殘留量的測定第

1

部分：6

種喹諾酮類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（QuEChERS

法）2023-10-13

發(fā)布 2023-12-13

實(shí)施發(fā)布學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/SDYZXCP

001.1—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載 本文件按照

GB/T

－《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第

1

起草。T/SDYZXCP《禽蛋中藥物殘留量的測定》分為如下部分：——第

1

部分：6

種喹諾酮類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（QuEChERS

法）；——第

2

部分：6

種喹諾酮類藥物的測定液相色譜-……本文件是

T/SDYZXCP

的第

1

部分。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由山東省優(yōu)質(zhì)畜產(chǎn)品協(xié)會(huì)提出并歸口。島）有限公司、陽信縣綜合檢驗(yàn)檢測中心、通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（青島）有限公司、萊西市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局。吳立國、李晴、閆傳琦、張超、徐海峰。Ⅰ學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/SDYZXCP

001.1—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

部分：

法）1 范圍本文件規(guī)定了禽蛋中

6

種喹諾酮類藥物殘留量測定的

QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。本文件適用于雞蛋、鴨蛋、鵝蛋、鴿子蛋和鵪鶉蛋中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、諾氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星的測定。本文件方法的檢出限為

，定量限為

2

μg/kg。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 原理試樣中的喹諾酮類藥物用

1%甲酸乙腈提取，基質(zhì)固相分散萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜正離子模式測定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，外標(biāo)法定量。5 試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。5.1 水：GB/T6682，一級(jí)。5.2 甲醇：色譜純。5.3乙腈：色譜純。5.4 甲酸：色譜純。5.5 十八烷基硅烷鍵合硅膠（Octadecyl

bonded

gel，C粉）：50

μm

60

A。5.6 乙二胺-N-丙基硅烷（Ethylenediamine-N-propylsilane，PSA

粉）：40

μm～60

。5.7 凈化管：在

離心管中裝入無水硫酸鈉

10

g，C粉（5.5）0.5

g，PSA

粉（）

g混勻。5.8 1%

10

5.4

1

勻。1學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/SDYZXCP

001.1—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5.9 復(fù)溶液：分別準(zhǔn)確移取

甲醇（）、25

乙腈（5.3）、

甲酸（5.4）于

100

容量瓶中，加水定容，混勻。5.100.1%甲酸溶液：準(zhǔn)確移取

1

甲酸（5.4）于

1

000

容量瓶中，加水稀釋、定容，混勻。5.11 0.1%

1

甲酸（5.4

1

000

5.2容，混勻。5.12標(biāo)準(zhǔn)品：6

種喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)品的中英文名稱、分子式、分子量、CAS

號(hào)和純度按附錄

A

執(zhí)行。5.13 1

6

種喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)品各

（精確至

0.01

和相應(yīng)的含鹽量之后的實(shí)際質(zhì)量）分別置于

10

棕色容量瓶中，用甲醇（）溶解并定容。-

℃以下避光保存，有效期

6

個(gè)月。5.14 10

1

5.13）各

0.1

于

10

棕色容量瓶中，用甲醇（）稀釋并定容，混勻。-18

℃以下避光保存，有效期

1

個(gè)月。5.15 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液Ⅰ（1

10

μg/mL

5.14）1

于

10

棕色容量瓶中，用甲醇（）稀釋并定容，混勻。-18

℃以下避光保存，有效期

1

個(gè)月。Ⅱ Ⅰ15.16 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

（

1

μg/mL

的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（）

于Ⅱ Ⅰ1棕色容量瓶中，用甲醇（）稀釋并定容，混勻。-18

℃以下避光保存，有效期

1

個(gè)月。5.17 微孔濾膜：0.22

μm，尼龍。6 儀器設(shè)備6.1

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧（ESI）離子源。6.2

分析天平：精度為

0.01

g

和

0.01

。6.3

離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于

8

。6.4

超聲波清洗機(jī)。6.5

渦旋混合器：轉(zhuǎn)速不低于

2

500

。6.6

氮吹儀。7 樣品取適量禽蛋，去殼并均質(zhì)，至少

200

g。于-

℃以下避光密閉保存。取類型相同、均勻一致、且在待測物保留時(shí)間處，儀器響應(yīng)值小于方法定量限

30%的樣品，作為空白樣品。8 試驗(yàn)步驟8.1 提取

g±0.05

g（準(zhǔn)確至

0.01

g

1%甲酸5.8）

5

min

，渦旋

1

min

5

min

5

min，8

500

離心

5

min，上清液備用。8.2 凈化將上清液（8.1）全部轉(zhuǎn)移至準(zhǔn)備好的凈化管（5.7）中，渦旋混勻

5

min，8

離心

5

min。準(zhǔn)確移取上清液

10

于

15

離心管中，50

℃

1

5.9），渦旋2時(shí)間A

相%

相%0.090100.590101.080204.075257.05958.55959.090109010．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)ｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ學(xué)兔下載T/SDYZXCP

001.1—2023．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)ｘｗｚｆ．ｂｗｗ兔ｗ學(xué)兔下載混勻，過膜（5.178.3 基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備分別取

6

和

50

℃

5

、20

、50

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液Ⅱ（5.16

10

μL、20

、

的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液Ⅰ（5.15），渦旋混勻

1min

后，50

℃

1

5.95.17

ng/mL、

、

、10.0

、20.0

、50.0

的基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。8.4 測定8.4.1 液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：a）

色譜柱：C柱，內(nèi)徑

2.1

，柱長

1.8

μmb）

進(jìn)樣量：2

；c）

流速：0.3

；d）

柱溫：35

℃；e）

流動(dòng)相：A

相為

0.1%5.10），B

相為

0.1%1。表

1 表

1 梯度洗脫程序質(zhì)譜參考條件如下：a）

離子源模式：電噴霧電離（ESI）；b）

+

；c）

監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；d）

電離電壓：3.0

；e）

源溫度：

℃；f）

鞘氣：

；g）

反吹氣：

L/min；h）

霧化器溫度：

℃。3待測物名稱監(jiān)測離子對錐孔電壓V碰撞能量恩諾沙星360.0

3818360.0

3823環(huán)丙沙星332.1

3618332.1

3642洛美沙星352.2

3618352.2

3617諾氟沙星320.0

5017320.0

5013培氟沙星334.4

3821334.4

3821氧氟沙星362.0

3814362.0

3826注：a

為定量離子對。相對離子豐度＞50＞20～＞10～≤10最大允許偏差±25±30±50ｏｍ標(biāo)．ｃ兔ｗ學(xué)兔ｗｗ．ｂｚｆｘｗ準(zhǔn)下載T/SDYZXCP

001.1—2023ｏｍ標(biāo)．ｃ兔ｗ學(xué)兔ｗｗ．ｂｚｆｘｗ準(zhǔn)下載6

種喹諾酮類藥物多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子對、錐孔電壓及碰撞能量見表

2。表

2 表

2 6

種喹諾酮類藥物的定性離子、定量離子、錐孔電壓及碰撞能量在儀器的最佳條件下，分別取基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（8.3）和試樣溶液（8.2）上機(jī)測定。6種喹諾酮類藥物基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液定量離子色譜圖見附錄

B。8.4.4 定性測定當(dāng)?shù)幕|(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相對豐度一致，其允許偏差應(yīng)符合表

3

的要求。表

3 表

3 定性測定時(shí)相對離子豐度最大允許偏差以待測物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于

0.99。測物的質(zhì)量濃度與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度不超過

30%。4學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/SDYZXCP

001.1—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中待測物的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

計(jì)，數(shù)值以微克每千克（μg/kg1）計(jì)算；單點(diǎn)校準(zhǔn)，按公式（2）計(jì)算：

×

×

??…………………（1）

式中:

——試樣中待測物的含量，單位為微克每千克（）；C

——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣溶液中待測物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL

）；——提取溶液的體積，單位為毫升（）；

——）；——分取溶液的體積，單位為毫升（）；

——g）；

——稀釋倍數(shù)；1000——單位換算。

×

??………………（2）

式中:

——試樣中待測物的含量，單位為微克每千克（）；

——樣液中待測物的峰面積；Csi——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中待測物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（）；

——提取溶液的體積，單位為毫升（）；

——）；si——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中待測物的峰面積；——分取溶液的體積，單位為毫升（）；

——g）；

——稀釋倍數(shù)；1000——單位換算。測定結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示，保留

3

位有效數(shù)字。10 方法準(zhǔn)確度和精密度10.1準(zhǔn)確度本方法在

μg/kg～10

60%～120%。10.2 精密度在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值不超過該算術(shù)平均值的

20%。5序號(hào)中文名稱英文名稱分子式分子量CAS

號(hào)純度%1恩諾沙星Enrofloxacin19H22FN3O3359.4093106-60-6≥95.02環(huán)丙沙星Ciprofloxacin17H18FN3O3331.3485721-33-1≥95.03洛美沙星Lomefloxacin17H19F2N3O3351.3598079-51-7≥95.04諾氟沙星16H18FN3O3319.3370458-96-7≥95.05培氟沙星Pefloxacin17H20FN3O3333.3670458-92-3≥95.06氧氟沙星Ofloxacin18H20FN3O4361.3782419-36-1≥95.0ｏｍ標(biāo)．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ準(zhǔn)下載T/SDYZXCP

001.1—2023ｏｍ標(biāo)．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ準(zhǔn)下載附 錄 A（規(guī)范性）6

種喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)品的中英文名稱、分子式、分子量、CAS

號(hào)和純度6

種喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)品的中英文名稱、分子式、分子量、CAS

號(hào)和純度見表

。表

表

6

種喹諾酮類藥物標(biāo)準(zhǔn)品的中英文名稱、分子式、分子量、CAS

號(hào)和純度兔兔ｗ