JC／T 414-2017 硅藻土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

備案號(hào)：58638-20172017-04-12發(fā)布中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替JC/T414—2000《硅藻土及其試驗(yàn)方法》。與JC/T414—2000相比，除編輯性修改外——將標(biāo)準(zhǔn)名稱由“硅藻土及其試驗(yàn)方法”修改為“硅藻土”;——將適用范圍由“適用于塊狀、粉狀的硅藻土礦產(chǎn)品”修改為“適用于天然硅藻土礦產(chǎn)品”(見第1章，2000年版的第1章);——?jiǎng)h除了一般規(guī)定(見2000年版的第3章);——取消按粒徑分類(見2000年版的4.1);——改寫了分類與標(biāo)記(見第3章，2000年版的第4章): 將項(xiàng)目名稱“堆密度”修改為“振實(shí)體積密度”(見表1、5.11,2000年版的表1、6.10) 在技術(shù)指標(biāo)中增加了硅藻含量要求，同時(shí)在試驗(yàn)方法中增加了硅藻含量測(cè)定方法(見表1、5.5,2000年版的表1): 取消塊礦的理化性能指標(biāo)，取消篩余量指標(biāo)及其試驗(yàn)方法，將三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、燒失量和水分指標(biāo)修改為“供需雙方協(xié)商確定”(見表1,2000年版的表1和6.11); 將比表面積指標(biāo)由“19.0m2/g～65.0m2/g”修改為“15.0m2/g～100.0m2/g”(見表1,2000年版的表1); 將微觀要求表述修改為“在顯微鏡下觀察時(shí)，可見一定幾何圖形和孔結(jié)構(gòu)的完整硅藻殼體或殼體碎片”(見4.2,2000年版的5.2); 增加了試樣制備的規(guī)定(見5.1): 將振實(shí)體積密度測(cè)定方法由手工方式修改為機(jī)械方式(見5.11,2000年版的6.10)——在出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目中增加了“硅藻含量”(見6.3.1,2000年版的7.3.1); 檢驗(yàn)規(guī)則重新改寫(見第6章，2000年版的第7章) 明確“以同一礦源地、同一規(guī)格、同一等級(jí)的硅藻土礦產(chǎn)品300t為一批”(見6.1,2000年版的7.1); 單獨(dú)明確了測(cè)定水分用試樣的取樣方法(見6.2.3) 在產(chǎn)品標(biāo)志中增加了礦源地和產(chǎn)品合格證的要求(見7.1),本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC406)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)、咸陽(yáng)非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司、青島川山新材料有限公司、吉林遠(yuǎn)通礦業(yè)有限公司、臨江北峰硅藻土有限公司、吉林省蘭舍硅藻新材料有限公司、國(guó)家非金屬礦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭水林、尚興春、胡志波、李存昌、周俊國(guó)、張雁鳴、于春生、孫志明、司玉本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：11范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅藻土礦產(chǎn)品的分類和標(biāo)記、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然硅藻土礦產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2007散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則GB/T5816催化劑和吸附劑表面積測(cè)定方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3分類和標(biāo)記3.1產(chǎn)品分級(jí)硅藻土礦產(chǎn)品按硅藻含量分為一級(jí)品、二級(jí)品、三級(jí)品、四級(jí)品、五級(jí)品和六級(jí)品六個(gè)等級(jí)，分別3.2產(chǎn)品標(biāo)記硅藻土礦產(chǎn)品按產(chǎn)品名稱、本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、等級(jí)代號(hào)的順序標(biāo)記。示例：二級(jí)品硅藻土，標(biāo)記為：硅藻土JC/T414-Ⅱ4要求4.1外觀硅藻土礦產(chǎn)品不允許有外來夾雜物，粉狀產(chǎn)品應(yīng)松散。4.2微觀結(jié)構(gòu)硅藻土礦產(chǎn)品在顯微鏡下觀察時(shí)，可見一定幾何圖形和孔結(jié)構(gòu)的完整硅藻殼體或殼體碎片。4.3理化性能硅藻土礦產(chǎn)品的理化性能應(yīng)符合表1規(guī)定。2lⅡⅢVVI主要化學(xué)成分供需雙方協(xié)商確定水分/%振實(shí)體積密度/(g/cm3)6.0～8.0比表面積/(m2/g)15.0～100.0以四分法縮分出100g,用于化學(xué)分析和硅藻含量的測(cè)定。屑，再以四分法縮分至約40g試樣，混勻后置于稱量瓶中，放入烘箱中，在105℃~110℃下烘干3h后顯微鏡：20(物)×10(目).3學(xué)兔兔wwwbzfxwcon試劑a)鹽酸(密度為1.19g/mL);b)鹽酸(1+5;5+95);d)氫氟酸(40%);f)動(dòng)物膠溶液(10g/L):將1g動(dòng)物膠溶于100mL約70℃的水中(用時(shí)現(xiàn)配);水中，加15滴硝酸(1+1),用水稀釋至100mL,h)硫酸(1+1);分析步驟稱取約0.5g(精確至0.0002g)試樣于銀坩堝中，加少許無水乙醇，4g～5g氫氧化鈉，置于高溫爐中，逐漸升溫到600℃~650℃,完全熔融后(約需30min左右),取出冷卻。將坩堝放入盛有100ml稍冷，再加入鹽酸20mL,放在溫度為70℃~80℃的水浴中，加入動(dòng)物膠溶液10mL,充分?jǐn)嚢韬蟊?5min,取下冷卻，用中速定量濾紙過濾，沉淀及燒杯用溫?zé)岬柠}酸(1+5)洗滌3～4次，然后用溫?zé)岬柠}酸(5+95)洗至無黃色，再用熱水洗至無氯離子[用硝酸銀溶液(10g/L)檢測(cè)]。濾液及洗液盛接于950℃~1000℃下灼燒1h,取出坩堝，在干燥器中冷卻，稱量，如此反復(fù)操作(每次灼燒30min),直坩堝取下，稍冷，再加氫氟酸約5mL,蒸至三氧化硫白煙冒盡時(shí)取下坩堝。置于高溫爐中，在950℃~…4學(xué)兔兔wwNbzfxwconJC/T414—2017兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過0.6%。,否則應(yīng)重新稱取試樣測(cè)定。SiO?2+2K?+6F+6H?→K?SiF?J+3H?Ob)硝酸(密度為1.42g/mL);c)鹽酸(密度為1.19g/mL);d)鹽酸(1+5);f)氟化鉀溶液(150g/L):將15g氟化鉀(KF·2H?O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20g硝酸，以水稀釋至100mL,在攪拌下加氯化鉀至飽和，放置30min,用快速濾紙過濾于塑料j)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH=0.15mol/L)];將60g氫氧化鈉溶于10L水中，充分混勻，貯標(biāo)定方法：稱取約0.8g(精確至0.0001g)苯二甲酸氫鉀(在105℃~110℃干燥2h)于400mL燒杯5學(xué)兔兔wwwbzfxwconJC/T414—2017分析步驟稱取約0.5g(精確至0.0002g)試樣于銀坩堝中，加入2～3滴無水乙醇，4g～5g氫氧化鈉，斜放上坩堝蓋(保證留有一定空隙),放入高溫爐中，從低溫升起在600℃~650℃熔融20min,取出冷卻。將坩堝及蓋放入盛有100mL沸水的250mL燒杯中，加蓋表面皿，適當(dāng)加熱使熔塊完全溶解，立即取出坩堝及蓋，不斷攪拌下一次加入25mL鹽酸，1mL硝酸，并用熱水及熱鹽酸(1+5)洗凈，置于電爐上微沸20min,取下冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試樣溶液(B)。保存該溶液以用于其他組分的測(cè)定。分取25.00mL試樣溶液(B)于300mL塑料杯中，加入10mL～15mL硝酸，置塑料杯于冷水中冷卻加入氯化鉀至飽和，加10mL氟化鉀溶液(150g/L),于塑料棒攪拌下，置冷水中冷卻并放置15min以上，在涂蠟漏斗上用中速定量濾紙過濾，塑料杯與沉淀用氯化鉀溶液(50g/L)洗滌三次。將沉淀連同濾紙一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酞指示劑溶液(10g/L)用氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并擦洗杯壁，直至溶液呈微紅色不消失為止，然后加入預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的沸水200mL,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。結(jié)果計(jì)算二氧化硅的百分含量按公式(3)計(jì)算T?o,——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);1滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL 樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比；允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過0.6%,否則應(yīng)重新稱取試樣測(cè)定。以不超差的兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值，按GB/T8170修約至二位小數(shù)5.5硅藻含量的測(cè)定5.5.1方法提要5.5.2試驗(yàn)步驟取約30g按5.1.2制備好的硅藻土樣品，放在瓷皿中，將瓷皿置于高溫爐中，由低溫升溫到700℃析純固體氫氧化鈉的加入量，稱取計(jì)算的氫氧化鈉加入到燒杯中，將燒杯置于96℃恒溫水浴鍋中攪拌6學(xué)兔兔wwbzfxwcon7學(xué)兔兔wwwbzfxwconJC/T414—20Tr?o——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);Txo,——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);Tco——每毫克EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧C——每毫升氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含有氧化鈣的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);Mro,——三氧化二鐵的分子量，159.69;Mao,——三氧化二鋁的分子量，101.96;5.6.3分析步驟取25mL中的(A)液或中的(B)液于300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL,用氫氧化銨(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH值至1.8～2.0(用精密pH試紙檢驗(yàn))。將溶液加熱至70℃,加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]緩慢滴定至亮黃色或無色，終點(diǎn)時(shí)的溫度應(yīng)不低于60℃。5.6.4結(jié)果計(jì)算m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過0.20%,否則應(yīng)重新量取試液測(cè)定。85.7三氧化二鋁+二氧化鈦的測(cè)定5.7.2試劑a)鹽酸(1+1);b)氫氧化銨(1+1);d)酒石酸鉀鈉溶液(200g/L);f)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L):詳見5.6.2g);g)乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(c[Zn(CH?COO)?]=0.02mol/L):稱取3.7g乙酸鋅[Zn(CH?COO)?]溶于1L水中，然后用冰乙酸調(diào)整溶液pH值約為5.7(用pH試紙檢驗(yàn))。液(0.01mol/L),置于300mL燒杯中，用水稀釋至150mL左右。加入5mL六次甲基四胺溶液(200g/L)(視鋁含量而定)。加1～2滴二甲酚橙指示劑(2g/L),加熱至40℃~50℃,滴加氫氧化銨(1+1)至溶液剛變?yōu)樽霞t色，再用鹽酸(1+1)調(diào)整至黃色，并過量1～2滴。加熱微沸3min～5min,冷卻后用水稀釋至150mL左右，加入5mL六次甲基四胺溶液(200g/L)和3～4滴二甲酚橙指示劑(2g/L),用乙酸鋅9兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過0.30%,否則應(yīng)重新量取試液測(cè)定。a)鹽酸(1+1);b)氫氧化銨(1+1);c)氫氧化鈉溶液(200g/L);d)六次甲基四胺溶液(200g/L);f)三乙醇胺溶液(1+1);g)鈣指示劑：將1g鈣-強(qiáng)酸鈉與50g已在105℃干燥的氯化i)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L):詳見5.6.2g);j)氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH=10):將67.6g氯化銨溶于200mL水中，加570mL氨水，用取兩份25mL試樣溶液(A)或試樣溶液(B),分別置于300mL燒杯中，滴加氫氧化鈉溶液(200g/L)液(50g/L)、5～6滴三乙醇胺溶液(1+1),用水稀釋至150mL左右。氧化鈣+氧化鎂含量的測(cè)定：于另一杯濾液中滴加氫氧化鈉溶液(1+1)至溶液pH值約為10,加入10mL氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液和適量鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)JC/T414—2017 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過0.10%,否則應(yīng)重新量取試液測(cè)定。a)高溫爐；調(diào)整范圍為0℃~1100℃,控溫器靈敏度±10℃;c)天平：感量不大于0.0001g。稱取約1g(精確至0.0002g)干燥后的試樣，放入已恒量(前后兩次稱量結(jié)果之差不超過0.0002g)的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上。將坩堝放入高溫爐，自低溫逐漸升溫至700℃并保b)天平：感量不大于0.01g;c)電熱干燥箱：調(diào)溫范圍為0℃~300℃,控溫器靈敏度±1℃。5.10.3結(jié)果計(jì)算兩次平行測(cè)定所得結(jié)果之差不應(yīng)超過0.5%,否則應(yīng)重新稱取試樣測(cè)定。b)天平：感量不大于0.01g;c)量筒：容積250cm3,分度值不大于5cm3。稱取量筒加試樣的質(zhì)量(精確至0.01g),并記錄。開啟電源，使量筒振動(dòng)1250次。JC/T414—2017讀取量筒中試樣的體積(精確至1cm2)。5.11.3結(jié)果計(jì)算振實(shí)體積密度按公式(16)計(jì)算：mg——量筒加試樣的質(zhì)量，單位為克(g);myo——量筒的質(zhì)量，單位為克(g);V——量筒中試樣的體積，單位為立方厘米(cm3)。5.11.4允許差兩次平行測(cè)定所得結(jié)果之差不應(yīng)超過0.05g/cm',否則應(yīng)重新稱取試樣測(cè)定。以不超差的兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值，并按GB/T8170修約至二位小數(shù)。5.12.1儀器設(shè)備a)酸度計(jì)：精度不大于0.1pH;b)天平：感量不大于0.01g;5.12.2分析步驟準(zhǔn)確稱取5.00g試樣