菌落總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、大腸埃希氏菌酶底物法水質(zhì)自動分析儀

1菌落總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、大腸埃希氏菌酶底物法水質(zhì)本文件規(guī)定了菌落總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、大腸埃希氏菌酶底物法水質(zhì)自動分析儀的技術(shù)性能要求、性能指標及檢測方法。本文件適用于基于酶-底物法測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水、醫(yī)療污水等水中菌落總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群、大腸埃希氏菌的自動分析儀(以下簡稱儀器)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB4208-2017外殼防護等級（IP代碼）GB4793.1-2007測量、控制和實驗室用電氣設(shè)備的安全要求第1部分：通用要求GB/T191-2008包裝儲運圖示標志GB/T2829-2002周期檢驗計數(shù)抽樣程序及表GB/T13384-2008機電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件GB/T5750.12-2006生活飲用水標準檢驗方法微生物指標GB/T13306標牌HJ/T347.2-2018水質(zhì)糞大腸菌群的測定多管發(fā)酵法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1標準菌懸液standardbacteriasuspension對標準物質(zhì)進行18h～24h增菌培養(yǎng)后能準確測量的高濃度菌液稱為標準菌懸液。3.2最小維護周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations在檢測過程中不對儀器進行任何形式的人工維護（包括更換試劑、校準儀器等直到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或測定結(jié)果不滿足相關(guān)要求的總運行時間（小時）。3.3一致性reproducibility在相同測試條件下多臺儀器測定值的平行程度。4技術(shù)參數(shù)監(jiān)測參數(shù)量程范圍培養(yǎng)溫度菌落總數(shù)1CFU/mL~1×1010CFU/mL36.5℃±1℃總大腸菌群1MPN/100mL~1×1010MPN/100mL36.5℃±1℃糞大腸菌群1MPN/100mL~1×1010MPN/100mL44.5℃±1℃大腸埃希氏菌1MPN/100mL~1×1010MPN/100mL44.5℃±1℃25要求5.1正常工作條件儀器在下列的工作條件下應能正常工作。a)環(huán)境溫度：5℃~30℃;b)相對濕度：5%~90%；c)大氣壓：95kPa~106kPa；d)電源電壓：(220±20)V；e)電源頻率：(50±0.5)Hz；f)試樣溫度：0℃~30℃。5.2外觀和結(jié)構(gòu)儀器的外觀應滿足如下要求：a)儀器的外觀整齊、清潔，表面涂層、鍍層無明顯剝落、擦傷、露底及污垢；b)所有銘牌及標志應耐久和清楚，內(nèi)容符合相關(guān)法規(guī)、標準的要求；c)所有緊固件不得松動、各種調(diào)節(jié)件靈活，功能正常；d)零件表面不得銹蝕；e)儀器可拆部分應能無障礙地拆裝；f)應在儀器醒目位置標識分析流路圖；g)儀器外殼防護等級見GB4208中4章節(jié)規(guī)定的IP52防護等級。5.3功能要求5.3.1進樣/計量單元5.3.1.1有完整密閉的采樣系統(tǒng)，儀器可直接自動采集水樣。5.3.1.2應由防腐蝕和低吸附性的材料構(gòu)成，不會因試劑或試樣的腐蝕或吸附而影響測定結(jié)果。5.3.1.3管路方便清洗。5.3.2試劑自動供給單元5.3.2.1可自動為進樣/計量單元供給檢測試劑。5.3.2.2所用材質(zhì)性能穩(wěn)定，不受貯存試劑侵蝕。5.3.2.3自動供給單元放置的試劑量能保證連續(xù)運行15次以上，在連續(xù)運行時間段內(nèi)試劑一直符合本標準和儀器說明書中的規(guī)定。5.3.2.4待測試劑可貯存于保持在0-4℃的車載冰箱中，有效期為6個月，自動供給單元試劑量不足，從車載冰箱中補充。5.3.3恒溫培養(yǎng)單元5.3.3.1應采用耐腐蝕耐高溫材料，且易于清洗。5.3.3.2應具有自動加熱裝置和溫度傳感器，具有穩(wěn)定至36.5℃±1℃或44.5℃±1℃的特性。5.3.4檢測單元5.3.4.1檢測模塊應采用耐腐蝕耐高溫材料，且易于清洗。5.3.4.2檢測模塊的輸出信號應穩(wěn)定。5.3.4.3檢測周期不大于18小時。5.3.5控制單元5.3.5.1具有進樣、計量、檢測、清洗、消毒等自動控制動作功能。5.3.5.2應具有異常信息記錄、反饋功能，如：超量程報警、缺試劑報警、部件故障報警、漏液報警、取樣故障報警和超標報警等。5.3.5.3應具有對進樣/計量、檢測等單元的手動和自動清洗功能。35.3.5.4應具有定時啟動、定時測試、連續(xù)測量功能。5.3.5.5當系統(tǒng)意外斷電且再度上電時，系統(tǒng)能自動恢復到斷電前正在測定的狀態(tài)，儀器斷電超過分析周期，再度上電時能自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。5.3.5.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)應具有數(shù)據(jù)和運行日志采集、存儲、處理、查詢、顯示和輸出等功能。5.3.5.7數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)應儲存至少6個月的原始數(shù)據(jù)和運行日志。5.3.5.8控制單元實現(xiàn)功能時均應提供通訊協(xié)議，且滿足HJ/T212的要求。5.3.5.9應具有數(shù)字量通訊接口，通過數(shù)字量通訊接口輸出指令、相關(guān)數(shù)據(jù)及運行日志。并可接收外部及遠程控制指令。5.4性能要求5.4.1準確度應滿足±30%之內(nèi)。5.4.2重復性應滿足±35%之內(nèi)。5.4.3檢出限菌落總數(shù)為1CFU/mL或總大腸菌群、糞大腸菌群、大腸埃希氏菌為1MPN/100mL。5.4.4最小維護周期維護間隔應不小于168h。5.4.5實際水樣比對實驗誤差絕對值的平均值應滿足±30%之內(nèi)。5.4.6一致性一致性應不大于20%。5.5電器安全5.5.1絕緣電阻在試驗環(huán)境條件下，電源輸入端與監(jiān)測儀箱體的絕緣電阻應≥20MΩ。5.5.2介電強度耐壓交流1500V/min實驗后，應無擊穿和飛弧現(xiàn)象。5.5.3接地電阻儀器應有可靠的接地，其接地電阻應不大于0.1Ω。6試驗方法6.1試驗條件試驗條件同5.1。6.2試劑6.2.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。6.2.2標準菌株：自配或市售標準物質(zhì)。6.2.3量程標準液：標準菌株擴增至滿量程值的所需濃度。6.2.4試驗用水：為高壓滅菌后的無菌水。6.2.5零點校正液：無菌水。6.2.6消毒液：按儀器操作說明書配置。6.3試驗準備及校準6.3.1儀器預熱：將儀器通電后，按照規(guī)定所述進行儀器預熱，使儀器的各部分穩(wěn)定運行。46.3.2準備培養(yǎng)基：按照檢測頻率提前放置裝有培養(yǎng)液的一定數(shù)量的培養(yǎng)瓶于自動供給單元，按照相應的檢測頻率及操作要求設(shè)置好程序。6.3.3準備清洗液：儀器運行前準備好儀器清洗用的無菌水。6.3.4準備消毒液：儀器運行前準備好儀器消毒用的消毒液。6.3.5校準：按儀器說明書中的校準方法，用標準菌株進行曲線校正。6.4外觀和結(jié)構(gòu)6.4.1儀器外觀進行目視檢查。6.4.2IP防護等級依據(jù)GB4208中13和14章節(jié)進行試驗。6.5功能按照儀器制造廠家說明書檢查功能。6.5.1進樣/計量單元查看儀器采樣系統(tǒng)并采集水樣，儀器功能應滿足5.3.1要求。6.5.2試劑自動供給單元按說明書要求操作儀器，查看儀器自動供給試劑功能，應滿足5.3.2要求。6.5.3恒溫培養(yǎng)單元查看恒溫培養(yǎng)單元，并設(shè)置溫度為36.5℃或44.5℃,查看溫度穩(wěn)定效果，應滿足5.3.3要求。6.5.4檢測單元按說明書要求操作儀器，進行一次周期測試，應滿足5.3.4要求。6.5.5控制單元按說明書要求，依次操作儀器控制功能，應滿足5.3.5要求。6.6精密度在工作條件范圍內(nèi)，條件保持不變。待儀器穩(wěn)定運行后，分別導入濃度值為測定量程值的20%和80%兩個不同濃度的量程標準液，可通過儀器檢測池同時或多次測定6次，按公式（1）將測量值依次以10為底取對數(shù)后計算6次測定值的相對標準偏差。r xirx式中：.....................................................................Sr——相對標準偏差； x6次測量值的以10為底的對數(shù)的算術(shù)平均值n——測定次數(shù)——第——第i次測量值的以10為底的對數(shù)值。取兩次相對標準偏差最大值作為儀器重復性的檢定結(jié)果。6.7準確度在工作條件范圍內(nèi)，條件保持不變。5待儀器穩(wěn)定運行后，導入濃度值為測定量程值的20%和80%兩個不同濃度的量程標準液分別進行測量，每種溶液可同時或多次連續(xù)測定6次，按公式（2）計算各次相對誤差。 Re=100%................................................................（2）式中：Re——相對誤差； x——6次測定值的以10為底的對數(shù)平均值；C——真值（標準溶液濃度值）以10為底的對數(shù)值。取相對誤差中絕對值最大者為儀器的準確度檢定結(jié)果。6.8檢出限在工作條件范圍內(nèi)，條件保持不變。待儀器穩(wěn)定運行后，導入濃度值為低濃度（102CFU/mL或MPN/100mL）的標準溶液進行測量，至少測定6次，儀器的檢測限采用實際獲得的檢測限，按公式（3）計算：DL=3Sb................................................................................（3）式中：DL——檢出限；3——常數(shù)；Sb——多次測定低濃度標準溶液的標準偏差。6.9最小維護周期在儀器運行過程中，記錄任何兩次對儀器人工維護（包括傾倒廢液、添加試劑、更換量程及其他維修維護）時間的間隔。6.10實際水樣比對實驗選擇3個不同濃度實際水樣(103CFU/mL或MPN/100mL、105CFU/mL或MPN/100mL、107CFU/mL或MPN/100mL)分別用儀器至少測試6次，與國標方法（HJ/T347-2018、GBT5750.12-2006）進行測定的結(jié)果進行比較，計算每種水樣相對誤差絕對值的平均值。比對實驗過程應保證儀器與國標方法測試水樣的一致性。計算方法見公式（4），取最大值為實際水樣比對試驗的值。A=B100%..........................................（4）式中：A——水樣相對誤差絕對值的平均值；Xi——儀器測定水樣第i次的測量值；B——以國標方法（HJ/T347-2007或GBT5750.12-2006）測定水樣的平均值；n——每種水樣測試所得數(shù)據(jù)的總個數(shù)；6jS=.................................................（jS=.................................................（6）6.11一致性抽取至少三臺儀器獲得多組數(shù)據(jù)Ci,j（其中i是儀器編號，j是水樣編號），按照公式（5）計算第j時段濃度數(shù)據(jù)的相對標準偏差Sj，再按照公式（6）計算數(shù)據(jù)的一致性S。jnCjnC...................................i,jSj2Sjm式中：n——儀器的總臺數(shù)，n≥3；m——水樣編號總數(shù)；Ci,j——第i臺儀器j水樣數(shù)據(jù)以10為底的對數(shù)的測量值Ci,j，其中i=1，2，3，…，n，j=1，Sj——第j時段數(shù)據(jù)的相對標準偏差；S——一致性。6.12安全性6.12.1警告標識用布沾上規(guī)定的清潔劑（如果沒有規(guī)定，則沾上異丙醇），用手不加過分壓力地擦拭30s。6.12.2防電擊6.12.2.1介電強度按GB/T34065-2017中6.3的要求，由交流電網(wǎng)供電的儀器，電源輸入端與可觸及導電零部件之間施加規(guī)定的試驗電壓（1500V）,歷時1min，不應出現(xiàn)飛弧或擊穿的現(xiàn)象,電暈效應或類似現(xiàn)象可以忽略不計。6.12.2.2接觸電流將儀器設(shè)備的電源與接觸電流測試儀接上，儀器設(shè)備電源置于接通位置，正常條件下測試一次，單一故障條件下測試一次，記錄接觸電流值。6.12.2.3保護接地阻抗接地阻抗測試儀一端與儀器設(shè)備的接地端子連接，另一端與儀器設(shè)備的可解除零部件連接，設(shè)置測試電流為25A，啟動測試儀，試驗完成后記錄接地阻抗值。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類7儀器檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。7.2出廠檢驗每臺儀器須經(jīng)制造廠質(zhì)量檢驗部門檢驗，所檢驗的項目全部達到產(chǎn)品標準要求后方可出廠，并附有產(chǎn)品合格證書、使用說明書及裝箱單。出廠檢驗項目及不合格類別見表1。出廠檢驗不合格或有不合格項目，則應返工然后復驗。復驗全部項目合格后，方可出廠。7.3型式檢驗7.3.1檢驗時機在下列情況之一時，應進行型式檢驗：a)儀器設(shè)計定型或生產(chǎn)定型時；b)儀器轉(zhuǎn)廠或轉(zhuǎn)移生產(chǎn)地時；c)儀器正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變，可能影響儀器性能時；d)儀器長期停產(chǎn)，恢復生產(chǎn)時；e)儀器正常生產(chǎn)時，定期或積累一定產(chǎn)量后，應周期進行一次檢驗，一般為3年；f)國家各級質(zhì)量監(jiān)督檢驗要求時；g)檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時。7.3.2抽樣方案型式檢驗的樣本應從出廠檢驗合格的批中隨機抽取，樣本量不少于2臺。7.3.3判定規(guī)則7.3.3.1型式檢驗項目及不合格類別見表1。7.3.3.2型式檢驗的抽樣應按GB/T2829-2002第5.9的規(guī)定。采用的抽樣方案、檢驗的不合格分類、檢驗項目及對應的條目、不合格質(zhì)量水平、判別水平、樣本量和判定數(shù)組等要求應在產(chǎn)品標準中規(guī)定。7.3.3.3合格與不合格的判定應按GB/T2829-2002第5.11的規(guī)定進行。若型式檢驗合格，對進行抽樣的該批產(chǎn)品可以提交鑒定、定型或出廠、入庫。若型式檢驗不合格，應分析原因，采取糾正措施，驗證有效后，重新提交檢驗。若型式檢驗再次不