化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中的職責(zé)和質(zhì)量控制指南

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中的職責(zé)和質(zhì)量控制指南本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中職責(zé)和化學(xué)分析質(zhì)量控制的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于從事質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫行業(yè)各類化學(xué)分析的職責(zé)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)外部的質(zhì)量控制；在其他化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域和學(xué)科內(nèi)的同類工作也可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單》適用于本文件。GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T20000.1標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化和相關(guān)活動(dòng)的通用詞匯GB/T27025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T27407實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制利用統(tǒng)計(jì)質(zhì)量保證和控制圖技術(shù)評(píng)價(jià)分析測(cè)量系統(tǒng)的性能3術(shù)語和定義GB/T27025,GB/T20000,1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。若上述標(biāo)準(zhǔn)中給出的定義與下列定義有差異，優(yōu)先采用本文件中的定義。質(zhì)量控制qualitycontrol為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。與控制分析和隨后必要的糾偏活動(dòng)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室制備工作的連續(xù)控制計(jì)劃。測(cè)量準(zhǔn)確度accuracyofmcasurement測(cè)量結(jié)果與被測(cè)量值真值之問的一致性程序。按照規(guī)定程序，由確定給定產(chǎn)品的一種或多種特性進(jìn)行處理或提供服務(wù)所組成的技術(shù)操作?；瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行相應(yīng)檢測(cè)所需的物質(zhì)，環(huán)境和信息資源，以及人員、技術(shù)和專業(yè)知識(shí)。分析物analyt樣品中被檢查或檢測(cè)的化學(xué)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室接收的樣品(不包括包裝物)。通過分離、混合、粉碎、細(xì)剁等方法從實(shí)驗(yàn)室樣品中制備的，具有最小取樣誤差的分析樣品。從分析樣品中取出的有代表性的，適量的，用于殘留含量測(cè)量的部分。核實(shí)一種方法是否適合分析目的的過程。控制樣品eontrolsample已知樣品成分含量.可用于重復(fù)性測(cè)試及控制測(cè)試過程準(zhǔn)確度的樣品。4化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室的職責(zé)4.1化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的職責(zé)是確保檢測(cè)結(jié)果真實(shí)反映指定的檢測(cè)樣品，最大限度提高測(cè)量準(zhǔn)確度。4.2向?qū)嶒?yàn)室提交檢測(cè)樣品前，檢測(cè)客戶應(yīng)該向與實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行溝通，提出自己的檢測(cè)需求和了解實(shí)驗(yàn)室的能力是否能夠滿足其需求。檢測(cè)客戶有責(zé)任選擇和確定合適的樣品提供給實(shí)驗(yàn)室，決定需要什么樣的信息(特別是定義信息的用途),經(jīng)過與實(shí)驗(yàn)室人員協(xié)商后，采用合適的包裝提交樣品并加以標(biāo)記，并帶有寫有樣品描述、樣品性質(zhì)、需要進(jìn)行的化學(xué)分析項(xiàng)目的委托合同。這項(xiàng)工作應(yīng)該使用一個(gè)正式的，受控的文件格式，以使這些信息傳遞到實(shí)驗(yàn)室的最初工作。4.3實(shí)驗(yàn)室管理層應(yīng)建立一個(gè)書面的職責(zé)體系，并使其覆蓋整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)過程。通過職責(zé)體系可以使所有的檢測(cè)結(jié)果都可以通過記錄追高到原始樣品。該體系應(yīng)該具有以下基本特征：a)每一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)任務(wù)都被給與一個(gè)內(nèi)部的哺一性實(shí)驗(yàn)室編號(hào)，用來關(guān)聯(lián)所有的樣品，檢測(cè)工作、與客戶溝通和檢測(cè)報(bào)告及其他書面工作。遞交給客戶的檢測(cè)報(bào)告將帶有這個(gè)唯一性編號(hào)。b)為方便管理，實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù)記錄一般按照編號(hào)的瓶序進(jìn)行歸檔。這些數(shù)據(jù)記錄應(yīng)該包括分析實(shí)驗(yàn)過程中的所有數(shù)據(jù)記錄、實(shí)驗(yàn)人員的姓名，實(shí)驗(yàn)日期及試驗(yàn)中的異常情況。對(duì)于樣品的記錄還應(yīng)該包括接收和使用日期、保存方式、傳遞等其他被處置措施的記錄。c)檢測(cè)客戶應(yīng)對(duì)每一個(gè)獨(dú)立的樣品或樣品包裝為進(jìn)行標(biāo)記區(qū)別，以提供給實(shí)驗(yàn)室，樣品一且被實(shí)驗(yàn)室接收，實(shí)驗(yàn)室人員需要將每一個(gè)樣品或樣品包裝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室樣品標(biāo)號(hào)，并保證標(biāo)簽在實(shí)驗(yàn)室期間與樣品不分開且清晰可讀。對(duì)于同一個(gè)樣品，所有的實(shí)驗(yàn)室工作記錄、中間狀態(tài)的樣品，數(shù)據(jù)和檢測(cè)報(bào)告都應(yīng)使用同一唯一性實(shí)驗(yàn)室編號(hào)，并避免實(shí)驗(yàn)過程中樣品或數(shù)據(jù)的丟失和混蒲。d)在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中要保持有效的監(jiān)督。在任何工作開展之前，確認(rèn)檢測(cè)任務(wù)和實(shí)驗(yàn)室能力之間的匹配性。當(dāng)實(shí)驗(yàn)分析人員完成檢測(cè)工作，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)被審核，以保證檢測(cè)工作符合客戶提出的準(zhǔn)確度和精確度。通過審核和監(jiān)督來驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果符合客戶要求及客戶要求是否被明確表達(dá)。e)檢測(cè)過程中產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)過程記錄、原始分析數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)室唯一性編號(hào)及列表，檢測(cè)報(bào)告的副本等都雷要建立程序并進(jìn)行按照時(shí)段進(jìn)行記錄的保存。f)應(yīng)建立程序規(guī)定記錄和實(shí)驗(yàn)室樣品的保存周期。如果客戶未提出對(duì)結(jié)果的異議或是要求歸還樣品，檢測(cè)過程中產(chǎn)生的中間數(shù)據(jù)和樣品一般情況下不子保存。5質(zhì)量控制5.1環(huán)境的質(zhì)量控制5.1.1檢測(cè)場(chǎng)所的環(huán)境條件應(yīng)滿足檢測(cè)工作的需要。應(yīng)采取措施確保實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)務(wù)良好，必要時(shí)制定專門的工作程序。應(yīng)對(duì)影響化學(xué)分析檢測(cè)質(zhì)量的區(qū)域加以控制，限制進(jìn)入或使用上述區(qū)域，并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。應(yīng)將不相容活動(dòng)的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離，防止污染源的帶人。5.1.2化學(xué)分析、試樣制備及前處理等場(chǎng)所應(yīng)具有采光良好、有效通風(fēng)和適宜的室內(nèi)溫度，應(yīng)采取相應(yīng)的措施防止濺出物或揮發(fā)物引起的交叉污染。樣品、標(biāo)準(zhǔn)品，試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件，在冷藏和冷凍區(qū)域保存時(shí)，應(yīng)定期對(duì)溫度進(jìn)行監(jiān)控并做好記錄。當(dāng)需要在實(shí)驗(yàn)室外部場(chǎng)所進(jìn)行取樣或檢測(cè)時(shí)，要特別注意工作環(huán)境條件，并做好現(xiàn)場(chǎng)記錄。相關(guān)的規(guī)范，方法和程序?qū)Νh(huán)境條件有要求，或者環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有影響時(shí).應(yīng)監(jiān)測(cè)，控制和記錄環(huán)境條件。5.1.3糧量分析與常量分析必須分別在獨(dú)立的房間進(jìn)行，使用完全獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室設(shè)施。避免常量分析對(duì)痕量分析的污染，產(chǎn)生假陽性、假陰性結(jié)果或檢測(cè)靈敏度降低。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或附近的有害生物進(jìn)行控制時(shí)，必須使用那些被認(rèn)為不會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響的藥物。5.2設(shè)備和器具的質(zhì)量控制5.2.1對(duì)于檢測(cè)的準(zhǔn)確性或者有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備，器具，在投入使用之前應(yīng)進(jìn)行檢定(校準(zhǔn))。5.2.2儀器設(shè)備在兩次檢定(校準(zhǔn))期間，必要時(shí)，制定檢定(校準(zhǔn))僅器期間核查程序，日常使用時(shí)應(yīng)按照檢定(校準(zhǔn))儀器期間核查程序?qū)ζ浼夹g(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特性，使用頻率，制定儀器設(shè)備的期間核查周期。5.2.3定容器具特別是重復(fù)使用的必組徹底清洗。如果條件允許，標(biāo)準(zhǔn)品和樣品提取用的玻璃容器應(yīng)分開使用，避免交叉污染。避免使用過度刮擦或者蝕刻的玻璃容器。所有的玻硝器具、試劑、溶劑和水在使用前都應(yīng)通過空白實(shí)驗(yàn)，檢查是否有可能的干擾性污染物。5.3樣品的質(zhì)量控制5.3.1實(shí)驗(yàn)室樣品的包裝應(yīng)堅(jiān)實(shí)、牢固和潔凈，應(yīng)采用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸工具和運(yùn)輸條件運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品的狀態(tài)應(yīng)最大程度的與消費(fèi)者可接收的狀態(tài)一致，否則應(yīng)被視為不適合進(jìn)行檢測(cè)的樣品。樣品收樣人應(yīng)認(rèn)真檢查樣品的包裝和狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)與檢測(cè)客戶達(dá)成處理決定。5.3.2送樣數(shù)量應(yīng)視檢測(cè)項(xiàng)目的具體情況而定，應(yīng)不少于檢測(cè)用量的3倍。特殊情況時(shí)送樣量不足應(yīng)在委托合同上注明。5.3.3應(yīng)對(duì)接收的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行編號(hào)登記，加施唯一性標(biāo)識(shí)，標(biāo)識(shí)的設(shè)計(jì)和使用應(yīng)確保不會(huì)在樣品或涉及到的記錄上產(chǎn)生混淆。實(shí)驗(yàn)室樣品要有清晰牢固的標(biāo)識(shí)，保證不同檢測(cè)狀態(tài)和傳遞過程中樣品不被混滑，并注意包裝材料和標(biāo)識(shí)對(duì)樣品造成的潛在污染。樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)應(yīng)包括樣品群組的細(xì)節(jié)和樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部傳遞過程和向外的傳遞過程的控制方法。5.3.4應(yīng)對(duì)接收到的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行預(yù)處理后混勻，采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行縮分后獲取分析樣品。分析樣品的量一般應(yīng)滿足檢測(cè)、復(fù)查或確證、留樣的需要。如果需要進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)價(jià)的樣品，應(yīng)增加分析樣品數(shù)量。分析樣品的制備應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，使用潔凈的制樣工具和容器，避免容器滲漏和帶入污染物。分析樣品應(yīng)盛裝在潔凈的塑料裝或情性容器中，封口，加貼樣品標(biāo)識(shí)，將其置于規(guī)定的溫度環(huán)境中保存。5.3.5在分析樣品制備過程中，應(yīng)避免混入外來雜質(zhì)，并防止因揮發(fā)、污染等因素改變樣品所代表的整批貨物的原始特性值。分析樣品的制備應(yīng)確保具有代表性，以有最大的可能性檢出分析物的方式處理和加工，并防止樣品制備過程中被污染或者丟失分析物。5.3.6從制備的分析樣品中分取出分析部分，并傳遞至實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，檢測(cè)過程中的分析部分應(yīng)要善故置，不用時(shí)應(yīng)保持分析部分處于密閉狀態(tài)并置于規(guī)定的溫度環(huán)境中。應(yīng)特別注意對(duì)檢測(cè)不穩(wěn)定項(xiàng)目的分析部分的保護(hù)。5.3.7樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部運(yùn)輸和貯存過程中應(yīng)相互隔離，并與其他潛在的污染源隔離。在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過程中.避免外界污染物對(duì)樣品的污染。5.3.8如果被分析物自然存在或者是由樣品自身產(chǎn)生，那么低水平的殘留就難以與自然含量相區(qū)別，報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)考慮這些分析物的自然含量。5.4方法的質(zhì)量控制5.4.1基本要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法和程序進(jìn)行檢測(cè)。所有與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作有關(guān)的指導(dǎo)書、標(biāo)準(zhǔn)、手冊(cè)和參考資料應(yīng)保持現(xiàn)行有效。檢測(cè)方法的選擇和確認(rèn)參見附錄A。5.4.2方法控制5.4.2.1實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行方法確認(rèn)后應(yīng)制定分析方法的控制程序，確保方法受控。5.4.2.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)明確規(guī)定，經(jīng)考核核準(zhǔn)的人員才能進(jìn)行檢測(cè)，分析結(jié)果計(jì)算和記錄，校對(duì)核準(zhǔn)等工作。5.4.2.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期核查方法的時(shí)效性，確保實(shí)驗(yàn)室使用的方法現(xiàn)行有效。非標(biāo)準(zhǔn)方法和允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證、編制信離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)過審核批準(zhǔn)后方可使用。5.4.2.4就實(shí)用性面言，最初的確認(rèn)程序如果包括所有分析物和樣品基質(zhì)，之后定期核查可以采用這一程序，也可以選擇的具有代表性的分析物和樣品基質(zhì)。特別是對(duì)于多殘留分析方法，可通過代表性基質(zhì)和代表性分析物進(jìn)行核查。選擇的基質(zhì)能夠代表所有樣品，選擇的分析物應(yīng)具有充分寬泛的物理-化學(xué)性質(zhì)范圍，能夠代表所有被分析物，且保證依據(jù)這些結(jié)果能正確評(píng)價(jià)其他分析物。5.5檢測(cè)過程的質(zhì)量控制5.5.1確保樣品在接收、制備和測(cè)試等各個(gè)過程中應(yīng)始終確保樣品的原始特性，未受污染或變質(zhì)。5.5.2測(cè)試前應(yīng)做好以下各項(xiàng)準(zhǔn)備工作：a)核對(duì)樣品標(biāo)簽、檢測(cè)項(xiàng)目和相應(yīng)的檢測(cè)方法；b)按檢測(cè)方法的要求準(zhǔn)備儀器和器具，使用符合分析要求的藥品，按檢測(cè)方法配制試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶波等；e)檢查檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)清潔，溫度等可能影響測(cè)試質(zhì)量的環(huán)境條件；d)選用規(guī)范的原始記錄表。5.5.3檢測(cè)過程需按檢測(cè)方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作，當(dāng)測(cè)試過程出現(xiàn)異?，F(xiàn)象應(yīng)詳細(xì)記錄，并及時(shí)采取措施處置。5.5.4需要時(shí)，隨同樣品測(cè)試做空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試和控制樣品的回收率試驗(yàn)。5.5.5常規(guī)樣品的檢測(cè)至少應(yīng)做雙實(shí)驗(yàn)，樣品的有效成分測(cè)定、常量分析、新開驗(yàn)項(xiàng)目、復(fù)測(cè)或疑難項(xiàng)目的檢測(cè)應(yīng)做雙試驗(yàn)或多試驗(yàn)。做單試驗(yàn)的樣品和項(xiàng)目應(yīng)進(jìn)行評(píng)估后方可進(jìn)行。55.5.6按以下要求填寫原始記錄并出具檢測(cè)結(jié)果：a)檢測(cè)人員應(yīng)在原始記錄表上如實(shí)記錄測(cè)試情況及結(jié)果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記錄的原始性、真實(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性!b)原始記錄及計(jì)算結(jié)果由檢測(cè)人員自校、審核人員復(fù)核和授權(quán)簽字人審核。5.5.7檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)方法中的計(jì)算公式應(yīng)正確理解，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換不出差錯(cuò)，計(jì)算結(jié)果應(yīng)進(jìn)行自校和復(fù)核。如果檢測(cè)結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn)，應(yīng)在最終結(jié)果中明確說明并描述校準(zhǔn)公式。5.5.8檢測(cè)結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與檢測(cè)方法中的規(guī)定相符，計(jì)算中間所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)多保留一位。數(shù)字修約應(yīng)遵守GB/T8170。檢測(cè)結(jié)果應(yīng)使用法定計(jì)量單位。5.6內(nèi)部質(zhì)量控制5.6.1通?？梢允褂觅|(zhì)量控制樣品進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，質(zhì)量控制樣品包括空白試驗(yàn)，空白樣品和實(shí)物標(biāo)樣，實(shí)物標(biāo)樣無法獲得時(shí)，可以采用添加樣品。深加樣品中分析物含量可以等于或略大于分析方法定量限。5.6.2每一次檢測(cè)都應(yīng)同時(shí)檢測(cè)質(zhì)量控制樣品，包括空白試驗(yàn)、空白樣品，實(shí)物標(biāo)樣或能加樣品。當(dāng)情況不允許時(shí)，至少要進(jìn)行空白試驗(yàn)、空白樣品和一個(gè)水平的添加樣品的檢測(cè)。5.6.3隨樣品檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行的空白試驗(yàn)：a)若空白值在控制限內(nèi)可忽略不計(jì)；b)若空白值比較穩(wěn)定，可進(jìn)行n次(w大于或等于10)重復(fù)測(cè)定空白值，計(jì)算出空白值的平均值，在樣品測(cè)定值中扣除；e)若空白試驗(yàn)顯示超過正常值，則表明測(cè)試過程有嚴(yán)重污染，樣品測(cè)定結(jié)果不可靠。5.6.4隨樣品檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行的控制樣品測(cè)試：a)選擇與被測(cè)樣品基質(zhì)相同或者相近的實(shí)物標(biāo)樣作為控制樣品，或者采用添加樣品作為控制樣品；b)控制樣品中分析物的含量應(yīng)與被測(cè)樣品相近，若被測(cè)樣品為未檢出，則控制樣品中分析物含量應(yīng)在方法檢出限(或定量限)附近；c)控制樣品測(cè)定結(jié)果的回收率應(yīng)符合要求。5.6.5繪制質(zhì)量控制圖，觀察結(jié)果穩(wěn)定性，系航偏卷及其趨勢(shì)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象。質(zhì)量控制圖的繪制5.6.6實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)際工作的需要制定內(nèi)部比對(duì)試驗(yàn)計(jì)劃，計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋所有常規(guī)項(xiàng)目和全體檢測(cè)人員。應(yīng)對(duì)比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行匯總，分析和評(píng)價(jià)，判斷是否滿足對(duì)檢測(cè)有效性和結(jié)果準(zhǔn)確性的質(zhì)量控制要求，采取相應(yīng)的改進(jìn)措施。比對(duì)試驗(yàn)的具體方式可以是：a)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣比對(duì)；b)保留樣品的重復(fù)試驗(yàn)；e)不同人員用相同方法對(duì)同一樣品的測(cè)試；d)不同方法對(duì)同一樣品的測(cè)試；e)某樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析。5.6.7實(shí)驗(yàn)室完成比對(duì)試驗(yàn)后應(yīng)對(duì)結(jié)果進(jìn)行匯總，分析和評(píng)價(jià)，判斷是否滿足對(duì)檢測(cè)有效性和結(jié)果準(zhǔn)確性的質(zhì)量控制要求，如果需要應(yīng)及時(shí)采取相應(yīng)的改進(jìn)措施。5.7外部質(zhì)量控制5.7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)參加國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證活動(dòng)和實(shí)驗(yàn)室主管機(jī)構(gòu)組織的比對(duì)活動(dòng)，參加國(guó)際間，國(guó)內(nèi)同行間的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)。7(資料性附錄)檢測(cè)方法的選擇和確認(rèn)A.1檢測(cè)方法的選擇A.1.1選擇檢測(cè)方法的基本原則：a)采用的檢測(cè)方法應(yīng)滿足客戶要求并適合所進(jìn)行的檢測(cè)工作：b)推薦采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；e)保證采用的標(biāo)準(zhǔn)系最新有效的版本。A.1.2選擇檢測(cè)方法時(shí)應(yīng)按照下述優(yōu)先順序：a)客戶指定的方法；b)法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法；c)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn)；d)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；e)非標(biāo)準(zhǔn)方法，允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。A.1.3選擇檢測(cè)方法時(shí)，在技術(shù)條件允許的前提下，應(yīng)優(yōu)先選擇能同時(shí)測(cè)定多種殘留或適用于多種樣品基質(zhì)的確證檢測(cè)方法。A.2非標(biāo)準(zhǔn)方法制定A.2.1實(shí)驗(yàn)室需要研制非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，應(yīng)經(jīng)過試驗(yàn)、驗(yàn)證、方法編制、審核和批準(zhǔn)程序。A.2.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)指定具有相應(yīng)技術(shù)資格的人員研制和編制非標(biāo)準(zhǔn)方法，并經(jīng)過其他技術(shù)人員技術(shù)驗(yàn)證和審核。A.2.3實(shí)驗(yàn)室引用權(quán)威技術(shù)組織發(fā)布的方法、科學(xué)文獻(xiàn)公布的方法、儀器生產(chǎn)廠商提供的參考方法時(shí)，應(yīng)對(duì)方法的技術(shù)要素進(jìn)行驗(yàn)證。在引用方法的原文中，對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響卻未詳細(xì)敘述的內(nèi)容，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)做出詳細(xì)說明。A.2.4實(shí)驗(yàn)室需要研制新方法時(shí)，應(yīng)檢索國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)，設(shè)計(jì)技術(shù)路線，明確預(yù)期達(dá)到的目標(biāo)，制定工作計(jì)劃，提出書面申請(qǐng)，報(bào)經(jīng)批準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)建立的新方法進(jìn)行技術(shù)要素的驗(yàn)證，驗(yàn)證程序參見附錄B。A.2.5實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將非標(biāo)準(zhǔn)方法的詳細(xì)操作步驟編寫成作業(yè)指導(dǎo)書。經(jīng)批準(zhǔn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)受控管理，材料應(yīng)歸檔保管。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法應(yīng)按GB/T1.1規(guī)定的格式編寫。A.2.6使用非標(biāo)準(zhǔn)方法需征得客戶同意。A.3允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法在滿足能夠保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的前提下，以下情況發(fā)生時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)方法允許偏離：適當(dāng)放寬試驗(yàn)條件或者適當(dāng)簡(jiǎn)化操作步驟，以便提高方法的效率，并且能夠證實(shí)這種偏離對(duì)結(jié)果的影響是在標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍之內(nèi)；b)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法中的某一步驟采用新的技術(shù)，提高效率或者提高原標(biāo)準(zhǔn)方法的靈敏度和準(zhǔn)確度；由于實(shí)驗(yàn)室條件的限制，無法嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法中所述的要求進(jìn)行檢測(cè)，不得不偏離，但是可以使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者參考物質(zhì)進(jìn)行對(duì)照以抵消條件變化帶來影響。實(shí)驗(yàn)室在使用允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法需要進(jìn)行技術(shù)要素的驗(yàn)證，編制偏離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準(zhǔn)后方可使用。A.4檢測(cè)方法的確認(rèn)A.4.1方法確認(rèn)是驗(yàn)證方法是否符合預(yù)期目的的過程。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)用以驗(yàn)證方法的適用性。方法確認(rèn)既是認(rèn)可體系的要求，同時(shí)也需要通過常規(guī)分析方法(方法質(zhì)量控制和不斷發(fā)展的方法確認(rèn))確證來支持和擴(kuò)展。使之與實(shí)驗(yàn)室的要求和能力相適應(yīng)并到達(dá)使用該方法的目的。A.4.2分析人員應(yīng)根據(jù)所要求的確認(rèn)程度決定檢測(cè)方法是否滿足預(yù)期目的，并應(yīng)得到相應(yīng)的確認(rèn)數(shù)據(jù)。方法中采用的所有步驟在可能的情況下都應(yīng)被確認(rèn)，且測(cè)定必須在檢測(cè)系統(tǒng)校準(zhǔn)范圍內(nèi)進(jìn)行。A.4.3標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法在應(yīng)用于樣品檢測(cè)前，應(yīng)對(duì)方法的性能進(jìn)行驗(yàn)證，方法確認(rèn)的技術(shù)要求參見附錄C。A.4,4如果驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中有未能詳述但會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果處，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫成作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。A.4.5對(duì)于定性檢測(cè)方法，應(yīng)當(dāng)確保能夠?qū)σ欢舛人降姆治鑫镞M(jìn)行檢測(cè)。定性方法確認(rèn)的關(guān)鍵在于其檢測(cè)水平的能力。對(duì)分析物的檢測(cè)至少要在檢出限濃度水平確保95%的檢出正確率，確認(rèn)的樣品應(yīng)當(dāng)在方法基質(zhì)范圍中選擇。A.4.6方法確認(rèn)時(shí)，可以對(duì)方法適用的全部基質(zhì)和分析物進(jìn)行驗(yàn)證，也可以采用具有代表性的樣品基質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證。通常，某類樣品的個(gè)別品種可以代表其他同類樣品，但是，當(dāng)因特殊變異性而使個(gè)別樣品不同于同類其他樣品時(shí)，需要對(duì)該樣品進(jìn)行單獨(dú)確認(rèn)。A.4.7方法確認(rèn)時(shí)，應(yīng)采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)確認(rèn)方法的準(zhǔn)確度，因此分析物的加標(biāo)回收水平應(yīng)包括方法的檢出限和至少另一個(gè)較高的濃度水平，通常MRL水平更具有實(shí)際的意義。應(yīng)采用加標(biāo)回收平行實(shí)驗(yàn)確認(rèn)方法的精密度，同一水平下至少需要測(cè)定5個(gè)平行實(shí)驗(yàn)。9(資料性附錄)非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)分析的程序非標(biāo)準(zhǔn)方法開發(fā)完成后或者是新方法在常規(guī)分析之前需要進(jìn)行確認(rèn)和驗(yàn)證。應(yīng)當(dāng)明確的區(qū)分對(duì)于第一次使用的初步確證定量分析方法和對(duì)新分析物，基質(zhì)擴(kuò)大范圍的現(xiàn)有方法。B.2初始完整驗(yàn)證B.2.1需要執(zhí)行驗(yàn)證：——方法范圍包括的所有分析物；——每個(gè)樣品組中的至少一種代表性樣品?！治鰳悠分苽洌骸噭┛瞻诇y(cè)試；—空白樣品測(cè)試：——深加樣品測(cè)試；—添加檢出限水平(1.0Q)的5次平行測(cè)試；——添加樣品測(cè)試；添加2~10倍檢出限水平(LOQ)的5次平行測(cè)試。B.2.3儀器分析序列：—在L0Q水平的溶劑中的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)；——在L0Q水平的基質(zhì)中的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：—試劑空白：空白樣品；—5個(gè)在LOQ水平的添加樣品；—在L0Q水平的基質(zhì)中的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：—在2~10倍L0Q水平的基質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。B.2.4數(shù)據(jù)評(píng)估——基質(zhì)效應(yīng)：——定量限：——準(zhǔn)確度；——精密度：——重現(xiàn)性；——耐用性。B.3擴(kuò)大了適用的分析物范圍的驗(yàn)證B.3.1擴(kuò)大了分析物的范圍，加入先前驗(yàn)證方法的新分析物需要按照B.2的程序進(jìn)行初次驗(yàn)證。B.3.2新分析物的驗(yàn)證可以整合在持續(xù)的質(zhì)量控制程序中。例如，每一批常規(guī)樣品，適用樣品類別中的一種或多種樣品要強(qiáng)制在LOQ和另一個(gè)較高水平。確定回收率和與非強(qiáng)制樣品相關(guān)的干擾出現(xiàn)。需采集所有水平的5個(gè)回收率，測(cè)定平均回收率和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性的測(cè)試。B.4擴(kuò)大了適用樣品基質(zhì)范圍的驗(yàn)證確認(rèn)同一類樣品中適用于其他基質(zhì)的方法，可以在持續(xù)的質(zhì)量控制中同時(shí)進(jìn)行樣品分析。B.5持續(xù)的性能核查和控制可以采用典型的，能夠代表樣品類別中不同樣品的一個(gè)或多個(gè)代表性基質(zhì)在常規(guī)分析中作添加樣品并于樣品同時(shí)分析。測(cè)定添加樣品中的每個(gè)分析物的回收率或相應(yīng)的非添加樣品中所發(fā)生的干擾。周期性地測(cè)定平均回收率和再現(xiàn)性，用來建立單個(gè)回收率和接受的限定范圍，并且用來估算測(cè)量不確定度。(資料性附錄)方法確