完整版方法驗證報告模板最終

1、會分析方法驗證報告ZBYZ-2021-000工程名稱：磷酸鹽的測定分析方法：磷鋁藍分光光度法方法編號：GB5750.5-2006驗證人員：喬柱 史紅艷驗證日期：2021.10.20陜西眾邦環(huán)保檢測技術Shaanxi ZhongBang Environmental ProtectionTesting TechnologyCo.Ltd.1 .工作曲線的測定第頁共頁1.1 工作曲線的測定條件分析日期： 年 月日溫度21.3C濕度64%測定波長650.00nm1.2工作曲線的測定表1工作曲線測定值(n)標準溶液參加體積mL質量ug吸光度A10.000.0000.00020.050.01630.2000

2、.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回歸方程y = 0.1609x+ 0.002相關系數(shù)r0.99921.3標準曲線的繪制磷酸鹽的測定回歸方程 y = 0.1609x+0.0021相關系數(shù) r=0.99922 .空白值測定結果及方法檢出限的計算第 頁共頁依據(jù)?環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導那么?HJ 168-2021附錄A方法特性指標確定方法.方法檢出限的一般確定方法：根據(jù)樣品分析的全部步驟,重復n 方力次空白試驗,將各測定結果換算 為樣品中的濃度或含量,計算 n次平行測定的標準偏差,按公式A.1計算方法 檢出限.MDL = t

3、n-1,0.99 XSA.1式中：MDL 方法檢出限；n樣品的平行測定次數(shù)；t 自由度為n -1,置信度為99%時的t分布單側；S n次平行測定的標準偏差.其中,當自由度為n -1,置信度為99%時的t值可參考表A.1取值表A.1 t值表平行測定次數(shù)n自由度n-1T (n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表2空白值測定結果及方法檢測限的計算結果分析日期：年 月日空白測定次數(shù)n吸光度A濃度(mg/L)10-0.01320-0.0133-0.002-0.02540-0.01350-0.01360.0030.00617-0.004-0.03880-0.0139

4、-0.002-0.025100-0.013平均值X-0.016S0.01147檢出限mg/L0.032363.精密度的測定結果第頁共頁表3試樣測定結果分析日期： 年 月曰測定次數(shù)(n)吸光度(A)濃度(mg/L)試液配置濃度(mg/L)10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.2581.5901.60100.2721.6771.60X1.626S0.0300V1.85%4.準確度的測定結果表4

5、準確度測定值分析日期： 年 月曰測定次 數(shù) (n)參加標準 質量 (mg)原樣品加標樣品回收率 (%)吸光度 (A)濃度(mg/L)吸光度 (A)濃度(mg/L)10.80.0650.3910.1290.78999.4420.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1310.80197.8970.80.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280

6、.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66第 頁共 頁n_、Xi測定均值X =三一nn2工 Xi -X標準偏差s = i-n -1變異系數(shù)精密度V=S 100%加標試樣測定值-試樣測定值加標回收率100%X加標量4.評價與驗證結論4.1 評價根據(jù)生活飲用水磷酸鹽的測定磷鋁藍分光光度法GB5750.5-2006 7.1對 本實驗的檢出限、精密度、準確度進行相關評價.1.1.1 1.1空白值最低檢出限評價生活飲用水磷酸鹽的測定磷鋁藍分光光度法 GB5750.5-2006 7.1測定水 中磷酸鹽的檢出限為0.025 mg/L;本實驗磷酸鹽的檢出限為0.03236 mg/L,符合 標準方法要求.1.1.2 精密度評價生活飲用水磷酸鹽的測定磷鋁藍分光光度法 GB5750.5-2006 7.1測定水 中磷酸鹽的精密度為8.3%;本實驗磷酸鹽的相對標準偏差變異系數(shù)為1.85%, 符合標準方法要求.1.1.3 加標回收率評價根據(jù)方法條件,本實驗測定的