大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題試卷及答案

一、填空題。（每空1分，共20分）1、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用（）。2、減壓蒸餾裝置主要由（）、（）、（）和（）四部分組成。3、在測定熔點(diǎn)時(shí)樣品的熔點(diǎn)低于（）以下,可采用濃硫酸為加熱液體,但當(dāng)高溫時(shí),濃硫酸將分解,這時(shí)可采用熱穩(wěn)定性優(yōu)良的（）為浴液.4、液-液萃取是利用（）而達(dá)到分離,純化物質(zhì)的一種操作.5、醇的氧化是有機(jī)化學(xué)中的一類重要反應(yīng)。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在鹽酸溶液中的絡(luò)合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。6、、在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中，可以采用水蒸氣蒸餾來除去未轉(zhuǎn)化的（），這主要是利用了（）的性質(zhì)。7、重結(jié)晶溶劑一般過量（），活性炭一般用量為（）。8、正丁醚的合成反應(yīng)在裝有分水器的回流裝置中進(jìn)行，使生成的（）不斷蒸出，這樣有利于（）的生成。9、減壓過濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先（），再（），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、（）、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭B、毛細(xì)管C、溫度計(jì)套管D、普通蒸餾頭2、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（）。A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/33、根據(jù)分離原理，硅膠柱色譜屬于（）。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、由于多數(shù)的吸附劑都強(qiáng)烈吸水，因此，通常在使用時(shí)需在（）條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、測定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）A、試樣有雜質(zhì)B、試樣不干燥C、熔點(diǎn)管太厚D、溫度上升太慢。6、在粗產(chǎn)品環(huán)已酮中加入飽和食鹽水的目的是什么？（）A、增加重量B、增加pHC、便于分層D、便于蒸餾7、下列哪一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到升華實(shí)驗(yàn)。（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、環(huán)己酮8、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（）。A、未反應(yīng)的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、為防上鋼瓶混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色，如：氧氣瓶身是（）。A、紅色B、黃色C、天藍(lán)色D、草綠色10、金屬鈉不能用來除去（）中的微量水分。A、脂肪烴B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烴三、判斷題。（每題1分，共10分）1、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。（）2、溫度計(jì)水銀球下限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的上限在同一水平線上。（）3、高效液相色譜是屬于吸附色譜中的一種。（）4、在進(jìn)行柱層析操作時(shí)，填料裝填得是否均勻與致密對(duì)分離效果影響不大。（）5、當(dāng)偶氮苯進(jìn)行薄層層析時(shí)，板上出現(xiàn)兩個(gè)點(diǎn)，可能的原因?yàn)闃悠凡患?。（?、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,加入活性碳的目的是脫色。（）7、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌主要是中和反應(yīng)液中多余的酸。（）9、有固定的熔點(diǎn)的有機(jī)化合物一定是純凈物。（）10、測定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1．請畫出正丁醚合成的裝置?2、請畫出提勒管熔點(diǎn)測定裝置圖，并指出操作要領(lǐng)。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？2、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機(jī)物時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)該具備什么條件？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對(duì)樣品的分離有何影響？該如何避免？4、用鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的實(shí)驗(yàn)，為什么要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在55～60℃之間，溫度過高或過低有什么不好？5、根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？一、填空題。1、空氣冷凝管2、蒸餾、抽氣、保護(hù)、測壓3、220℃、硅油4、物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中溶解度不同5、三氧化鉻、吡啶、硝酸、高錳酸鉀6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大氣、關(guān)泵二、選擇題。（每題2分，共20分）1、A2、D3、B4、C5、C6、C7、C8、A、B、C9、B10、C三、判斷題。（每題1分，共10分）1、√2、×3、×4、×5、×6、√7、×8、√9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1．答：2、答(1)熱浴的選擇（根據(jù)被測物的熔點(diǎn)范圍選擇熱浴）。(2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。(4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=1~1.2mm；長度L=70~80mm為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個(gè)中部”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。五、簡答題。（每題分，共30分）1、答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。2、答：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。適用范圍：從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點(diǎn)很高且在接近或達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。但是對(duì)于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于1.3KPa的物質(zhì)，這一方法不適用。3、答：如有氣泡存在，將降底分離能力，因?yàn)闅馀莸拇嬖谧兿嗟臏p少了作用位點(diǎn)，減弱了填料與物質(zhì)之間的作用力。因此，為了避免該情況的發(fā)生，在裝填層析柱時(shí)，要不斷的敲打柱壁，且要避免干柱。4、答：環(huán)己酮的制備反應(yīng)是一個(gè)放熱反應(yīng)，溫度高反應(yīng)過于激烈，不易控制，易使反應(yīng)液沖出，溫度過低反應(yīng)不易進(jìn)行，導(dǎo)致反應(yīng)不完全，因此，反應(yīng)溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在55～60℃之間。5、答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。一、填空題。（每空1分，共20分）1、常用的分餾柱有（）、（）和（）。2、溫度計(jì)水銀球（）應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。3、熔點(diǎn)測定關(guān)鍵之一是加熱速度，加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏高，熔距（）。當(dāng)熱浴溫度達(dá)到距熔點(diǎn)10-15℃時(shí)，加熱要（），使溫度每分鐘上升（）。4、在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，用硫酸洗滌是（）及副產(chǎn)物（）和（）。第一次水洗是為了（）及（）。堿洗（）是為了（）。第二次水洗是為了（）。5、乙酰水楊酸即（），是十九世紀(jì)末成功合成的一個(gè)用于解熱止痛、治療感冒的藥物，至今仍廣泛使用。乙酰水楊酸是由（）與（）通過酯化反應(yīng)得到的。6、蘆丁作為天然產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)中含有（）個(gè)糖基，不溶于乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑，易溶于（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在水蒸氣蒸餾操作時(shí)，要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應(yīng)（），方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關(guān)閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因B、立刻打開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶2、進(jìn)行簡單蒸餾時(shí)，冷凝水應(yīng)從（）。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進(jìn)，下口出B、下口進(jìn)，上口出C、無所謂從那兒進(jìn)水3、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（）雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與（）有關(guān)。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C、洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速5、在用吸附柱色譜分離化合物時(shí)，洗脫溶劑的極性越大，洗脫速度越（）。A、快B、慢C、不變D、不可預(yù)測6、在對(duì)氨基苯磺酸的制備過程中，可用（）來檢查反應(yīng)是否完全。A、10%氫氧化鈉溶液B、10%醋酸C、10%碳酸鈉溶液7、在進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為（）。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%8、正丁醚的合成實(shí)驗(yàn)，加入0.6ml飽和食鹽水在分水器的目的是降低（）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重結(jié)晶時(shí),需要配制其熱飽和溶液,這時(shí)常出現(xiàn)油狀物,此油珠是（）。A、雜質(zhì)B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10、熔點(diǎn)測定時(shí)，試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，將導(dǎo)致（）。A、熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高B、熔距不變，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏低C、熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值不變D、熔距不變，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高三、判斷題。（每題1分，共10分）1、減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。（）2、具有固定沸點(diǎn)的液體一定是純粹的化合物。（）3、在柱色譜中，溶解樣品的溶液或多或少對(duì)分離效果沒有影響。（）4、對(duì)氨基苯磺酸為兩性有機(jī)化合物，有敏銳的熔點(diǎn)。（）5、環(huán)己酮的氧化可以采用高錳酸鉀作為氧化劑。（）6、進(jìn)行乙酰苯胺的重結(jié)晶中,一般來說,熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）7、合成正丁醚的過程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）8、不純液體有機(jī)化合物沸點(diǎn)一定比純凈物高。（）9、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點(diǎn)。（）10、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫出分餾的基本裝置圖。當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？2、在苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，請裝一套熱過濾裝置，并回答下列問題。

1）重結(jié)晶操作中，為什么要用抽濾方法？

2）熱過濾時(shí)，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？

3）重結(jié)晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應(yīng)注意什么問題？

4）重結(jié)晶的原理。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？2、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？3、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、測得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合：5、Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？一、填空題。1、球形分餾柱、韋氏（Vigreux）分餾柱、填充式分餾柱。2、上限3、加大、緩慢、1-2℃4、除去未反應(yīng)的正丁醇、1－丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性雜質(zhì)、Na2CO3、中和殘余的硫酸、除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)5、阿司匹林、水楊酸、乙酸酐6、2、堿液二、選擇題。1、B2、B3、C4、A、B、C、D5、A6、A7、A8、A9、B10、A三、判斷題。1、√2、×3、×4、×5、×6、×7、√8、×9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。1、答：熱水當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、答：減壓1）重結(jié)晶操作過程中熱過濾是為了使物質(zhì)與雜質(zhì)形成不同溫度下的溶解，同時(shí)又避免溶解物質(zhì)在過濾過程中因冷卻而結(jié)晶，從而達(dá)到有效的分離提純。

2）放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過濾速度。折疊：（1）首先將濾紙對(duì)折成半圓形（1/2）；（2）對(duì)折后的半圓濾紙向同方向進(jìn)行等分對(duì)折即1/4→1/8對(duì)折；（3）八等分的濾紙相反方向?qū)φ鄢?6等分成扇形；（4）兩段對(duì)稱部位向反方向再對(duì)折一次；（5）濾紙中心勿重壓，使用時(shí)講折好濾紙翻轉(zhuǎn)使用。3）加入活性炭的目的是為了脫去雜質(zhì)中的顏色。加入活性炭時(shí)應(yīng)注意，量不可過多否則會(huì)對(duì)樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率，另加活性炭應(yīng)在加熱溶解前加入，如果開始加熱則應(yīng)冷卻片刻至室溫時(shí)再加入，避免爆沸。4）重結(jié)晶是純化固體有機(jī)物的常用方法之一，它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相分離。主要過程：a、稱樣溶解b、脫色c、熱過濾d、冷卻析結(jié)晶e、抽濾干燥稱重?zé)崴疁p壓五、簡答題。（每題分，共30分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因?yàn)榧訜崽欤s出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。3、答：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。4、答：(1)說明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。5、答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。一、填空題（每空1分，共20分）1、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)（），即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干。2、（）是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。3、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔主要用來吸收（）和水。4、毛細(xì)管法測定熔點(diǎn)時(shí)，通常用毛細(xì)管的內(nèi)徑為（），裝填樣品的高度為（）。如果樣品未研細(xì)，填裝不緊密，則測定熔點(diǎn)（）。5、物質(zhì)的沸點(diǎn)隨外界大氣壓的改變而變化，，通常所說的沸點(diǎn)指（）。6、分液漏斗的體積至少大于被分液體體積的（）。用分液漏斗分離混合物,上層從（），下層從（）。7、脂肪提取器（）從是利用（）和（），使固體連續(xù)不斷地為純的溶劑所提取，此裝置效率高、節(jié)約試劑，但對(duì)（）物質(zhì)不易采用。8、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有（）?？捎蒙倭浚ǎ┮猿ァ?、酸催化的直接酯化是實(shí)驗(yàn)室制備羧酯最重要的方法，常用的催化劑有（）、（）和（）等。10．為了避免在熱過濾時(shí)，結(jié)晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。A、過濾B、活性炭脫色C、蒸餾D、水蒸氣蒸餾2、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的（）。A、沸點(diǎn)B、形狀C、熔點(diǎn)D、溶解度3、在合成反應(yīng)過程中，利用（）來監(jiān)控反應(yīng)的進(jìn)程，最便利最省時(shí)。A、柱色譜B、薄層色譜C、紙色譜4、根據(jù)分離原理，硅膠柱色譜屬于（）。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜5、氧化鋁的活性分為Ⅰ～Ⅴ級(jí)，一般常采用（）級(jí)。A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、環(huán)己酮的氧化所采用的氧化劑為（）。A、硝酸B、高錳酸鉀C、重鉻酸鉀7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實(shí)驗(yàn)中，用15%鹽酸調(diào)節(jié)pH為（）。A、3-4B、2-3C、7-8D、9-108、在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，為了減少副產(chǎn)物丁烯的生成，可以采用以下（）方法。A、使用分水器B、控制溫度C、增加硫酸用量D、氯化鈣干燥9、下列哪一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到氣體吸收裝置？（）A、環(huán)己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制備中，第二次水洗的目的是（）。A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、稀釋體系三、判斷題。（每題1分，共10分）1、要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（）2、對(duì)于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于1.3KPa的物質(zhì)，水蒸氣蒸餾仍然適用。（）3、水蒸氣蒸餾時(shí)安全玻管不能插到水蒸氣發(fā)生器底部。（）4、柱子裝填好后，向柱中加入樣品溶液時(shí)，可以采用傾倒的方法。（）5、在薄層層析過程中，點(diǎn)樣時(shí)，樣品之間需保持一定的距離，且樣品點(diǎn)不能靠近板邊緣。（）6、采用分水器裝置合成正丁醚，其反應(yīng)液的溫度在135°C左右。（）7、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。（）8、凡固體有機(jī)化合物都可以采用升華的方法來進(jìn)行純化。（）9、沸點(diǎn)是物質(zhì)的物理常數(shù)，相同的物質(zhì)其沸點(diǎn)恒定。（）10、可以使用第一次測定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、水蒸汽蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出簡易裝置圖。2、請畫出乙酰苯胺的反應(yīng)裝置圖，并說明該實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、

什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？2、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？3、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？4、什么是色譜法？它的分類又如何？5、乙酰苯胺的制備除了可以用醋酸作酰化試劑外，還可以采用其它的什么?；噭?？試比較它們酰化能力的大??？試卷四試題答案一、填空題1、停止蒸餾2、水蒸汽蒸餾3、性氣體4、1mm、2-3mm、偏低5、在101.13kPa壓力下，液體沸騰時(shí)的溫度6、1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出7、索氏提取器、溶劑回流、虹吸原理、受熱易分解或變色8、游離的溴、亞硫酸氫鈉水溶液洗滌9、硫酸、氯化氫、對(duì)甲苯磺酸10、預(yù)熱二、選擇題。1、C2、A3、B4、A5、B、C6、C7、A8、B9、B10、A三、判斷題。1、√2、×3、×4、×5、√6、√7、√8、×9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、答：水蒸汽水蒸汽2、答：注意事項(xiàng)：1注意事項(xiàng)：1）反應(yīng)中使用的苯胺應(yīng)該是新蒸過的；2）反應(yīng)物中，冰醋酸需過量；3）溫度的控制十分重要，必須保持在100℃——110℃之間。4）反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將反應(yīng)液到入水中。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。2、答：利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾。現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃混合物分開，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。3、答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。4、答：色譜法又稱色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能或分配性能的差異，或親和性的不同，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的吸附-解吸或分配-再分配作用，從而使各組分得以分離。按分離原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為柱色譜、薄層色譜、紙色譜、氣相色譜以及高效液相色譜等。5、答：在乙酰苯胺的制備過程中，除了可以用醋酸作?；噭┩猓€可以采用乙酰氯、醋酸酐。從苯胺通過?；纬梢阴１桨返姆磻?yīng)基理中可看出，反應(yīng)有兩個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)，一個(gè)是羰基正碳離子的活性，另一個(gè)是離去基團(tuán)的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳離子具有較高的正電性，且有一個(gè)較好的離去基團(tuán)——氯原子，從而可知，乙酰氯的?；芰ψ顝?qiáng)，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳離子具有稍高的正電性，因此，醋酸酐的酰化能力最強(qiáng)次之，排在最后的為冰醋酸。一、填空題（每空1分，共20分）1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（）液體量過多或過少都不宜。2、儀器安裝順序?yàn)椋ǎǎＰ秲x器與其順序相反。3、測定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在（）,試料應(yīng)位于（），以保證試料均勻受熱測溫準(zhǔn)確。4、熔點(diǎn)測定時(shí)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù)，結(jié)果導(dǎo)致熔距（），測得的熔點(diǎn)數(shù)值（）。5、測定熔點(diǎn)時(shí)，可根據(jù)被測物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液：被測物熔點(diǎn)<140℃時(shí)，可選用（）。被測物熔點(diǎn)在140-250℃時(shí)，可選用濃硫酸；被測物熔點(diǎn)>250℃時(shí)，可選用（濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液）；還可用（）（）或（）（）。6、在乙酰苯胺的制備過程中，反應(yīng)物中（）是過量的；為了防止苯胺的氧化，需在反應(yīng)液中加入少量的（）；反應(yīng)裝置中使用了（）來將水分餾出；反應(yīng)過程中需將溫度控制在（）。7、色譜法又稱層析法，是一種物理化學(xué)分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的（）或（）或親和性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的（）或（）作用，從而使各組分得以分離。二、選擇題（每題2分，共20分）1、在減壓蒸餾時(shí)，加熱的順序是（）。A、先減壓再加熱B、先加熱再減壓C、同時(shí)進(jìn)行D、無所謂2、色譜在有機(jī)化學(xué)上的重要用途包括（）。A、分離提純化合物B、鑒定化合物C、純度的確定D、監(jiān)控反應(yīng)3、對(duì)于酸堿性化合物可采用（）來達(dá)到較好的分離效果。A、分配色譜B、吸附色譜C、離子交換色譜D、空間排阻色譜4、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應(yīng)使用（）。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空氣冷凝管D、刺型分餾柱5、對(duì)氨基苯磺酸易溶于（）。A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應(yīng)液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液7、從槐花米中提取蘆丁，第一步酸提堿沉實(shí)驗(yàn)中,用15%鹽酸調(diào)節(jié)如果pH較低,容易（）。A、收率較低B、降低蘆丁在溶液中的溶解度C、產(chǎn)生沉淀D、破壞蘆丁的結(jié)構(gòu)8、乙酰苯胺的重結(jié)晶不易把水加熱至沸,控制溫度在（）攝氏度以下。A、67B、83C、50D、909、用活性炭進(jìn)行脫色中，其用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少來定，加多了會(huì)引起（）。A、吸附產(chǎn)品B、發(fā)生化學(xué)反應(yīng)C、顏色加深D、帶入雜質(zhì)10、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、丁醇B、有色有機(jī)雜質(zhì)C、乙酸D、水三、判斷題。（每題1分，共10分）1、開始蒸餾時(shí)，先把T形管上的夾子關(guān)閉，用火把發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（）2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（）3、用蒸餾法測沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。（）4、將展開溶劑配好后，可將點(diǎn)好樣品的薄層板放入溶液中進(jìn)行展開。（）5、柱色譜不能用于監(jiān)控有機(jī)合成反應(yīng)的進(jìn)程。（）6、苯胺在進(jìn)行?；磻?yīng)時(shí)，可以快速將溫度升至100℃進(jìn)行反應(yīng)。（）7、在對(duì)氨基苯磺酸的制備過程中，能產(chǎn)生等量的鄰對(duì)位產(chǎn)物。（）8．在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的正丁醇順利返回?zé)恐小＃ǎ?.用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),把樣品放在燒瓶中進(jìn)行溶解。（）10．制備正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，加入濃硫酸后，如果不充分搖動(dòng)會(huì)引起反應(yīng)液變黑。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、簡單蒸餾裝置主要由那些部分組成？請畫出其裝置圖。2、畫出薄層層析裝置示意圖，并簡述實(shí)驗(yàn)的基本操作過程和注意事項(xiàng)。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？2、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？

3、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？4、在正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的飽和氯化鈉溶液起到什么作用？5、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？試卷五試題答案一、填空題。1、1/3-2/32、先下后上、先左后右3、提勒管上下兩支管口之間、溫度計(jì)水銀球的中間4、加大、偏高5、液體石蠟或甘油、濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液、磷酸、可加熱到300℃、硅油、可加熱到350℃6、冰醋酸、鋅粉、刺形分餾柱、100℃-110℃7、、吸附、分配、吸附-解、分配-再分配二、選擇題（每題2分，共20分）1、A2、A、B、C、D3、C4、C5、A6、B7、A8、B9、A10、B三、判斷題。1、×2、×3、?4、×5、×6、×7、×8、?9、×10、?四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。1、答：2、答：操做過程：1）取板。取一塊表面光滑的預(yù)制板。2）點(diǎn)樣。在板的一端距離底部1cm處用鉛筆輕輕劃一條線，在其上標(biāo)上點(diǎn)樣位置，點(diǎn)樣位置要靠近中間且點(diǎn)與點(diǎn)之間要相距1cm左右。用一細(xì)的毛細(xì)管，沾取少許樣液，輕輕而快速的點(diǎn)在所標(biāo)記好的點(diǎn)上。當(dāng)看到板上出現(xiàn)暗斑時(shí)，樣品糧已夠。自然涼干除去溶劑。等待展開。3）配制展開液。按比例配制好展開液，到入展開槽中，放置少許時(shí)間。使溶液蒸汽飽和整個(gè)展開槽。4）展開。將板放入展開槽中進(jìn)行展開。5）顯色溶劑前移一定距離后，將板取出，標(biāo)記溶劑前沿，用一定的顯色劑進(jìn)行顯色，觀察斑點(diǎn)。6）計(jì)算比移值注意：1）展開劑要在點(diǎn)樣線以下；2）點(diǎn)樣量要適中；3）展開前，展開槽應(yīng)先用展開劑飽和；4）點(diǎn)樣點(diǎn)不應(yīng)靠邊；5）板取出后，一定要畫溶劑前沿。五、簡答題。1、答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。2、答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。3、答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物，不反應(yīng)的原料及催化劑等，純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是（1）將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過飽和溶液（2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色（3）趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳（4）冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中（5）減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。4、答：使用分水器的目的是為了除去反應(yīng)中生成的水，促使反應(yīng)完全，提高產(chǎn)率。使用飽和氯化鈉溶液的目的是為了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。5、答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。一、填空題。（每空1分，共20分）1、蒸餾是分離和提純（）最常用的重要方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把（）與（）分離，還可以把沸點(diǎn)不同的物質(zhì)以及有色的雜質(zhì)等分離。2、（）是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾。3、萃取時(shí)有乳化現(xiàn)象可根據(jù)據(jù)實(shí)際情況采用（）、（）、（）等方法破乳。4、當(dāng)反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)（）來決定。例如，可以用（）吸收鹵化氫；用（）吸收氯和其它酸性氣體。5、苯胺是有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中的常用試劑。在我們的實(shí)驗(yàn)中，以苯胺為原料進(jìn)行的反應(yīng)包括（）和（）。6、色譜法按分離原理可分為（）、（）、（）和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為（）、（）、（）、氣相色譜以及高效液相色譜等。7、熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)、脫色劑等雜質(zhì)。包括（），（）兩種方法。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、由于多數(shù)的吸附劑都強(qiáng)烈吸水，因此，通常在使用時(shí)需在（）條件下，烘烤30分鐘。A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃2、色譜在有機(jī)化學(xué)中的作用主要包括（）。A、分離提純B、化合物的鑒定C、化合物純度的確定D、有機(jī)反應(yīng)的監(jiān)控3、在乙酰水楊酸的后處理過程中，采用了（）來純化產(chǎn)品。A、重結(jié)晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、為了使反應(yīng)進(jìn)行完全，在乙酰苯胺的合成中使（）過量來達(dá)到效果。A、苯胺B、冰醋酸C、苯胺和冰醋酸5、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反應(yīng)中，瓶內(nèi)反應(yīng)溫度應(yīng)該控制在（）。A、50℃-55℃B、55℃-60℃C、60℃-65℃6、正丁醚合成實(shí)驗(yàn)是通過（）裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？A、熔點(diǎn)管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器7、在減壓操作結(jié)束時(shí)，首先應(yīng)該執(zhí)行的操作是（）。A、停止加熱B、停泵C、接通大氣D、繼續(xù)加熱8、蘆丁在槐花米中的含量有（）。A、0.1-0.2%B、1-2%C、10-12%D、3-4%9、在合成正丁醚的反應(yīng)中，反應(yīng)物倒入10ml水中，是為了（）。A、萃取B、色譜分離C、冷卻C、結(jié)晶10、正溴丁烷制備過程中產(chǎn)生的HBr氣體可以用（）來吸收。A、水B、飽和食鹽水C、95%乙醇D、NaOH水溶液三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在乙酰苯胺的制備過程中，也可以苯胺過量來進(jìn)行反應(yīng)。（）2、在苯甲醛和乙酸酐進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影響反應(yīng)。（）3、在肉桂酸的制備的后處理過程中，可以使用常規(guī)的PH試紙。（）4、當(dāng)要從反應(yīng)液中提取環(huán)己酮，可以進(jìn)行水蒸汽蒸餾，當(dāng)餾出物不能收集過多，以免造成損失。（）5、在重結(jié)晶操作中，溶解樣品時(shí)要判斷是否存在難溶性雜質(zhì)，可以先熱過濾，再對(duì)濾渣進(jìn)行處理。（）6、冷凝管通水方向是由下而上。（）7、用蒸餾法測沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。（）8、熔點(diǎn)管壁太厚，測得的熔點(diǎn)偏高。（）9、用同樣體積溶劑萃取時(shí),分多次萃取和一次萃取效率相同。（）10、進(jìn)行化合物的蒸餾時(shí)，可以用溫度計(jì)測定純化合物的沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不會(huì)對(duì)所測定的化合物產(chǎn)生影響。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出對(duì)氨基苯磺酸制備過程的儀器裝置圖，并加以說明。2、裝一套抽濾裝置，并回答下列問題。1）所用名稱及各部件作用？

2）抽濾的優(yōu)點(diǎn)？

3）抽濾所用濾紙多大合適？過大有什么不好？

4）抽濾操作要注意什么問題？

5）簡述重結(jié)晶的步驟。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？2、水蒸汽氣發(fā)生器的通常盛水量為多少？安全玻管的作用是什么？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對(duì)樣品的分離有何影響？該如何避免？4、乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過程中出現(xiàn)油珠是什么？它的存在對(duì)重結(jié)晶質(zhì)量有何影響？應(yīng)如何處理？5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？試卷六試題答案一、填空題。1、液態(tài)有機(jī)化合物、揮發(fā)性、不揮發(fā)性物質(zhì)2、分餾3、長時(shí)間靜置、加入少量電解質(zhì)、加熱4、被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)、水、氫氧化鈉溶液。5、乙酰苯胺的制備、對(duì)氨基苯磺酸的制備6、吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、柱色譜、薄層色譜、紙色譜7、常壓過濾、減壓過濾二、選擇題。1、C2、A、B、C、D3、C4、B5、B6、C7、C8、C9、A10、D三、判斷題。1、×2、×3、×4、√5、√6、√7、√8、√9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。1、答：10%NaOH檢驗(yàn)反應(yīng)是否完全10%NaOH檢驗(yàn)反應(yīng)是否完全180-190℃反應(yīng)冷水析出結(jié)晶抽濾獲得結(jié)晶2、減減壓1）抽濾裝置：抽濾瓶、布氏漏斗、吸濾瓶、接收濾液布氏漏斗。2）抽濾的優(yōu)點(diǎn)：使過濾和洗滌速度加快母液和晶體分離較完全，易干燥。

3）抽濾濾紙應(yīng)與漏斗內(nèi)徑相切為宜，過大可造成結(jié)晶損失，達(dá)不到抽濾的最佳效果。

4）抽濾時(shí)應(yīng)注意先用少量溶劑將濾紙潤濕，然后打開抽氣泵抽氣，使濾紙貼與漏斗底部，然后再開始過濾，洗滌時(shí)應(yīng)少用水，停止時(shí)應(yīng)先通大氣，然后關(guān)泵。五、簡答題。1、答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開，所以效率比不裝填料的要高。2、答：水蒸氣發(fā)生器的通常盛水量為其容積的3/4。安全玻管的作用是主要起壓力指示計(jì)的作用，調(diào)節(jié)體系壓力，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。3、答：如有氣泡存在，將降底分離能力，因?yàn)闅馀莸拇嬖谧兿嗟臏p少了作用位點(diǎn)，減弱了填料與物質(zhì)之間的作用力。因此，為了避免該情況的發(fā)生，在裝填層析柱時(shí)，要不斷的敲打柱壁，且要避免干柱。4、答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷卻后變成固體，里面包埋了一些雜質(zhì)，影響重結(jié)晶的質(zhì)量。應(yīng)該再補(bǔ)加些水，使它溶解，保證重結(jié)晶物的純度。5、答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的一、填空題（每空1分，共20分）1、薄層層析的操作過程大致可分為六步，它們是（）、（）、（）、（）、（）以及（）。2、在肉桂酸的制備過程中，所使用的冷卻裝置是（）。在后處理過程中，先用（）將溶液調(diào)至堿性去除部分雜質(zhì)，然后再用（）將溶液調(diào)至酸性，經(jīng)冷卻，使晶體析出。3、色譜法在有機(jī)化學(xué)中有著重要的作用，包括（）、（）、（）以及（）等。4、一般（）有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度（）溶解度（），反之則溶解度（）。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成（）而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。5．減壓過濾結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先（），再（），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、下列色譜法中屬于吸附色譜的是（）。A、柱色譜B、紙色譜C、高效液相色譜D、薄層色譜2、在乙酰苯胺的反應(yīng)中，溫度需控制在（）范圍內(nèi)，以確保反應(yīng)完全。A、100℃以下B、100℃-110℃C、110℃-120℃3、氧化環(huán)己酮成為己二酸可采用（）。A、二氧化錳B、三氧化鉻吡啶鹽酸鹽C、硝酸D、高錳酸鉀4、當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物為堿性化合物時(shí)，要對(duì)其進(jìn)行純化，所采取的簡單方法為（）。A、重結(jié)晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化5、苯胺在濃硫酸的作用下，當(dāng)加熱到180℃主要產(chǎn)生（）。A、對(duì)氨基苯磺酸B、間氨基苯磺酸C、3,4-二氨基苯磺酸6、蘆丁屬于天然產(chǎn)物中的（）結(jié)構(gòu)。A、黃酮類B、生物堿類C、萜類D、甾體7、從槐花米中提取蘆丁，產(chǎn)物的顏色為（）。A、紅色B、白色C、綠色D、淡黃色8、在合成正丁醚的反應(yīng)中，反應(yīng)物倒入10ml水中，是為了（）。A、萃取B、色譜分離C、冷卻C、結(jié)晶9、在下列化合物的制備中，哪一個(gè)用減壓蒸餾的方法來提純？（）A、乙酸乙酯B、乙酰苯胺C、正溴丁烷D、乙酰乙酸乙酯10、在乙酸乙酯合成反應(yīng)中生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？（）A、乙醇B、苯C、丙酮D、二氯甲烷三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在水蒸汽蒸餾實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)餾出液澄清透明時(shí)，一般可停止蒸餾。（）2、用蒸餾法測沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。（）3、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反應(yīng)時(shí)要使用刺型分餾柱。（）4、在柱色譜的操作過程中，柱子裝填不均勻，不影響分離結(jié)果。（）5、在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸餾應(yīng)使用直型冷凝管。（）6、由于水的存在將影響層析結(jié)果，因此，通常在層析前應(yīng)將薄層板在100℃條件下，烘烤30分鐘。（）7、進(jìn)行乙酰苯胺的重結(jié)晶中,一般來說,熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。（）8、合成正丁醚的過程中，在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（）9、熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點(diǎn)偏高。（）10、用分液漏斗分離與水不相溶的有機(jī)液體時(shí)，水層必定在下，有機(jī)溶劑在上。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出蒸餾工業(yè)乙醇的裝置圖，說明操作時(shí)的注意事項(xiàng)。2、請實(shí)驗(yàn)室制備1－溴丁烷的反應(yīng)原理，并畫出裝置圖。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸餾瓶所裝液體體積應(yīng)為瓶容積的多少？何時(shí)需停止蒸餾，蒸餾完畢后的操作步驟是什么？2、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？3、我們說可以用薄層色譜來監(jiān)控有機(jī)反應(yīng)的進(jìn)程，那該如何進(jìn)行操作？4、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？試卷七試題答案一、填空題。1、薄層板的制備、點(diǎn)樣、展開溶劑的配制、展開、顯色、比移值的計(jì)算2、空氣冷凝管、碳酸鈉、濃鹽酸3、化合物的分離純化、鑒定化合物、確定化合物的純度、監(jiān)控反應(yīng)的進(jìn)程4、固體、升高、增大、減少、過飽和溶液5、通大氣、關(guān)泵二、選擇題。1、A、C、D2、B3、C、D4、B5、A6、A7、D8、A9、D10、B三、判斷題。1、?2、?3、×4、×5、×6、×7、×8、?9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、答：注意事項(xiàng)：1）蒸餾前要檢查是否加了沸石；2）檢查是否通冷凝水；3）檢查溫度計(jì)水銀球的上限與支管的下限是否在同一水平線上；4）溶劑體積是否為蒸餾燒瓶體積的1/3—2/3；5）整個(gè)裝置是否在同一條直線上。2、答：五、簡答題。1、答：把要蒸餾的物質(zhì)倒入燒瓶中，其量約為燒瓶容量的1/3。當(dāng)餾出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，一般可停止蒸餾。這時(shí)應(yīng)首先打開夾子然后移去火焰。2、答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。3、答：首先取一塊板，畫上點(diǎn)樣線，標(biāo)上點(diǎn)樣點(diǎn)，在一邊點(diǎn)上反應(yīng)原料，另一邊點(diǎn)上反應(yīng)液，然后進(jìn)行展開。如在反應(yīng)液點(diǎn)的展開途徑上可觀察到原料點(diǎn)，那么說明原料沒有反應(yīng)完；如果觀察不到原料點(diǎn)，那說明反應(yīng)完全。4、答：如果硫酸濃度太高，(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。5、答：可以采取以下措施：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢；太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)。一、填空題（每空1分，共20分）1、對(duì)氨基苯磺酸是一種重要的中間體，在化工、香料、食品色素、醫(yī)藥、建材等行業(yè)的都有重要的應(yīng)用。由于它的分子結(jié)構(gòu)中含有強(qiáng)酸性的（），因此，呈現(xiàn)出明顯的（）性，使PH試紙變成（）。另外，其分子結(jié)構(gòu)中還存在弱堿性的（），因此，分子本身形成（）。2、吸附色譜的吸附劑主要為（）和（）；分配色譜的固定相載體可為（）、（）或（）等。3、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與（）、（）、（）、（）有關(guān)。4、升華是純化（）有機(jī)化合物的又一種手段，它是由化合物受熱直接（），然后由（）為固體的過程。5、在合成正丁醚的實(shí)驗(yàn)中，含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分層，上層主要是（）和（），下層主要是（）。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應(yīng)液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液2、在乙酰苯胺的制備過程中，可采用的?；噭┯校ǎ、乙酰氯B、乙酸酐C、冰醋酸3、對(duì)氨基苯磺酸顯（）。A、酸性B、堿性C、中性4、在進(jìn)行咖啡因的升華中應(yīng)控制的溫度為（）。A、140oCB、80oCC、220oCD、390oC5、欲獲得零下10℃的低溫，可采用哪一種冷卻方式（）。A、冰浴B、食鹽與碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化鈣結(jié)晶與碎冰的混合物D、液氨6．測定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在（）。A、提勒管上下兩支管口之間B、提勒管上支管口處C、提勒管下支管口處D、提勒管中任一位置7、某化合物熔點(diǎn)約250-280℃時(shí)，應(yīng)采用哪一種熱浴測定其熔點(diǎn)（）。A、濃硫酸B、石蠟油C、磷酸D、水8、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用（）做干燥劑。A、NaB、無水CaCl2C、無水CaOD、KOH9、萃取溶劑的選擇根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，一般水溶性較小的物質(zhì)用（）萃取。A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水10、在乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)中，若操作不慎，用飽和氯化鈣溶液洗去醇時(shí)，可能產(chǎn)生的絮狀沉淀是（）。A、硫酸鈣B、碳酸鈣C、氫氧化鈣D、機(jī)械雜質(zhì)三、判斷題。（每題1分，共10分）1、測定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（）2、當(dāng)制備乙酰苯胺的反應(yīng)完成后，待反應(yīng)液冷卻后再進(jìn)行處理。（）3、升華過程中，始終都需用小火直接加熱。（）4、在薄層層析時(shí)，點(diǎn)樣毛細(xì)管的粗細(xì)不影響層析結(jié)果。（）5、當(dāng)制備乙酰苯胺的反應(yīng)時(shí)，只要使用溫度計(jì)控制好溫度，可以不使用刺形分餾柱。（）6、在進(jìn)行柱層析時(shí)，為了避免填料從柱中漏出，堵篩所用的棉花要多些。（）7、對(duì)氨基苯磺酸易溶于乙醇。（）8、熔點(diǎn)管不干凈，測定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測定結(jié)果。（）9、在乙酸乙酯的制備中，為提高轉(zhuǎn)化率通常加入過量乙醇。（）10、凡固體有機(jī)物均可用升華的方法提純。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出環(huán)己酮制備過程的儀器裝置圖，并加以說明。2、試畫出水蒸氣蒸餾裝置圖。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果？2、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么要將反應(yīng)溫度維持在100℃——110℃之間？在反應(yīng)結(jié)束后，為什么要將反應(yīng)物趁熱倒入水中？3、在對(duì)氨基苯磺酸的制備中，反應(yīng)產(chǎn)物中是否會(huì)有鄰位取代物？若有，鄰位和對(duì)位取代產(chǎn)物，哪一種較多，說明理由。4、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？5、什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。試卷八試題答案一、填空題。1、磺酸基、酸、紅色、氨基、內(nèi)鹽2、硅膠、氧化鋁、纖維素、硅膠、硅藻土3、吸附劑的含水量、吸附劑的粒度、洗脫溶劑的極性、洗脫溶劑的流速4、固體、汽化為蒸汽、蒸汽又直接冷凝5、、正丁醇、正丁醚、水二、選擇題。1、B2、A、B、C3、A4、C5、B6、A7、C8、B9、A10、B三、判斷題。1、×2、×3、×4、×5、×6、×7、×8、×9、×10、×四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。1、答：55℃55℃-60℃反應(yīng)簡易水蒸汽蒸餾萃取151℃-155℃蒸餾產(chǎn)品2、答：水蒸汽水蒸汽五、簡答題。1、答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。2、答：由于水的沸點(diǎn)是100℃，冰醋酸的沸點(diǎn)是110℃，將反應(yīng)溫度維持在100℃——110℃之間，可以確保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸出，從而有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行。由于乙酰苯胺溶于熱水而在冷水中析出，趁熱將反應(yīng)物倒出可以避免因冷卻，乙酰苯胺不容易從反應(yīng)瓶中倒出，沾在瓶壁不易處理。3、答：因?yàn)榘被青弻?duì)位定位基，在對(duì)氨基苯磺酸的制備中，反應(yīng)產(chǎn)物中有鄰位取代物。在反應(yīng)結(jié)束時(shí)，對(duì)位產(chǎn)物較多，因?yàn)榛撬峄目臻g位阻較大，促使其在對(duì)位進(jìn)行取代的幾率增大。4、答：1、可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水冷卻。(3)投入“晶種”。5、答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。一、填空題（每空1分，共20分）1、在色譜中，吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與（）、（）、（）以及（）有關(guān)。2、正丁醚合成實(shí)驗(yàn)是通過（）裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的。3、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（）、（）和（）。4、色譜在有機(jī)化學(xué)上的重要用途包括（）、（）、（）以及（）。5、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。6、合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)溫度控制在（）攝氏度左右，目的在于（）。當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水分極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)溫度計(jì)（）的現(xiàn)象。7、升華是純化（）有機(jī)化合物的一種手段，它是由化合物受熱直接（）然后由（）為固體的過程。8、環(huán)己酮的合成中，將鉻酸溶液加入環(huán)已醇后，使反應(yīng)溶液變成（）色為止。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在乙酰苯胺的制備過程中，為促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中使用了（）。A、干燥劑B、滴液漏斗C、接點(diǎn)式溫度計(jì)D、刺形分餾柱2、在環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮的反應(yīng)中，瓶內(nèi)反應(yīng)溫度應(yīng)該控制在（）。A、50℃-55℃B、55℃-60℃C、60℃-65℃3、當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物為堿性化合物時(shí)，要對(duì)其進(jìn)行純化，所采取的簡單方法為（）。A、重結(jié)晶B、先酸化再堿化C、先堿化再酸化4、對(duì)氨基苯磺酸的合成中，應(yīng)控制反應(yīng)溫度在（）。A、100-110oCB、200-210oCC、180-190oCD、60-70oC5、在乙酰水楊酸的制備中，為了檢查反應(yīng)液中是否存在水楊酸，可采用（）。A、5%碳酸氫鈉溶液B、1%氯化鐵溶液C、1%氯化鈉溶液6、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的（）。A、沸點(diǎn)B、形狀C、熔點(diǎn)D、溶解度7、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有游離的溴，可用少量（）洗滌以除去。A、亞硫酸氫鈉水溶液B、飽和氯化鈉水溶液C、水D、活性碳8、為防上鋼瓶混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色，如：氧氣瓶身是（）。A．紅色B、黃色C、天藍(lán)色D、草綠色9、呋喃甲醛在濃堿條件下進(jìn)行坎尼扎羅（Cannizzaro）反應(yīng)可制得相應(yīng)的（）。A、醇和酸B、醇和醛C、醇和酮D、酮和酸10、從茶葉中提取咖啡因，通常是用適當(dāng)?shù)娜軇┰冢ǎ┲羞B續(xù)抽提，濃縮得粗咖啡因。A、燒杯B、脂肪提取器C、圓底燒瓶D、錐形瓶三、判斷題。（每題1分，共10分）1、用蒸餾法測定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。（）2、在進(jìn)行薄層層析時(shí)，展開劑不能超過點(diǎn)樣線。（）3、在合成乙酰苯胺時(shí)，苯胺過量也利于反應(yīng)產(chǎn)率的提高。（）4、薄層色譜是屬于吸附色譜中的一種。（）5、升華前必須把待精制的物質(zhì)充分干燥。（）6、若用苯萃取水溶液，苯層在下。（）7、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。（）8、在茶葉咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（）9、胡蘿卜素、葉綠素和葉黃素的Rf值在薄層色譜中的大小次序?yàn)楹}卜素、葉黃素和葉綠素。（）10、嚴(yán)格控制溫度、pH和試劑用量是2,4-D制備實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。（）四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫出咖啡因的提取裝置。2、請畫出測定沸點(diǎn)的裝置，并寫出裝置要領(lǐng)？五、簡答題。（每題6分，共30分）1、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實(shí)驗(yàn)操作？2、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？3、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么要使用刺形分餾柱？4、試描述制備對(duì)氨基苯磺酸的反應(yīng)原理。5、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？試卷九試題答案一、填空題。1、吸附劑的含水量、吸附劑的粒度、洗脫溶劑的極性、洗脫溶劑的流速2、分水器3、未反應(yīng)的正丁醇、正丁烯、正丁醚4、分離提純化合物、鑒定化合物、純度的確定、監(jiān)控反應(yīng)5、有色有機(jī)雜質(zhì)6、100-110、蒸出反應(yīng)中生成的水，且盡可能避免醋酸蒸出、讀數(shù)下降7、固體、汽化為蒸汽、蒸汽又直接冷凝。8、墨綠二、選擇題。1、D2、B3、B4、C5、B6、A7、A8、B9、A10、B三、判斷題。1、?2、√3、×4、√5、√6、×7、√8、×）9、×10、√四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。）1、答：2、答：1）溫度計(jì)和液體樣品在一個(gè)水平線上2）水浴要超過樣品液面3）毛細(xì)管進(jìn)行封口4）讀取溫度計(jì)要及時(shí)準(zhǔn)確五、簡答題。1、答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先打開螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關(guān)閉冷凝水，按順序拆卸裝置。2、答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。3、答：由于乙酰苯胺的制備過程是個(gè)可逆反應(yīng)，為了使可逆反應(yīng)向正方向進(jìn)行，除了可以通過增加反應(yīng)物外來促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，還可以通過移走產(chǎn)物來達(dá)到同樣的目的。在該反應(yīng)過程中，使用刺型分餾柱就是為了將醋酸和水進(jìn)行分離，使水從系統(tǒng)中被分餾出來，同時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，從而促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行。4、答：1）苯胺與濃硫酸劇烈作用后生成固體苯胺硫酸鹽2）苯胺硫酸鹽在180-190oC加熱時(shí)失水，同時(shí)分子內(nèi)發(fā)生重排生成對(duì)氨基苯磺酸5、答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。一、填空題（每空1分，共20分）1、（）、（）和反應(yīng)，禁止用密閉體系操作，一定要保持與大氣相連通。2、百分產(chǎn)率是指（）和（）的比值。3、對(duì)氨基苯磺酸是兩性化合物，（