硫磺中砷含量的測定 原子熒光光度法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《SN/T5350.2-2021硫磺砷含量的測定原定硫磺中砷含量的方法，適用于硫磺中砷含量的測定，測定范圍：0.5mg/kg～250mg/kg。一、引言硫磺來自于石油和天然氣的回收以及硫鐵礦等副產(chǎn)品，是一種重要的工業(yè)原料。工業(yè)硫磺廣泛應(yīng)用于橡膠制品、硫酸、染料、食品添加劑、化妝品制造等領(lǐng)域。硫磺中的砷會在生產(chǎn)加工時殘留在產(chǎn)品中，進(jìn)而對人體健康造成危害。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2449-2021，砷含本實驗根據(jù)出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T5350.2-2021，建立了微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中微量砷的分析方法，該方法具有樣品用量少、所需試劑種類少、環(huán)境污染小、操作簡單、快速、靈敏度高、測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)點，適合硫磺中微量砷含量的檢測。二、實驗部分2.1主要儀器微波消解儀；分別準(zhǔn)確稱取約0.2g（精確至0.001g）硫磺樣品置于消解罐中，在通風(fēng)櫥中先加入6mL微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后，在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打盡氮氧化物及亞硝酸鹽,將剩余溶液，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5.0mL5%硫脲-抗壞白處理。微波升溫程序2.3AFS-6801原子熒光光度計工作條件表三、結(jié)果與討論3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線圖3.2樣品測量結(jié)果表4樣品測量結(jié)果（n=6）在樣品處理溶液中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實驗方法進(jìn)行測定，樣品測定結(jié)果和加標(biāo)回收％～四、結(jié)論污染小、操作簡單、靈敏度高和測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)點，該方法適用于硫磺中微量砷含量的分五、原子熒光光譜儀的特點和參數(shù)AFS-6801雙道順序注射原子熒光光度計1.1適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍3.1.1As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜0.01μg/L3.1.2Hg、Cd＜0.001μg/L3.1.5Au＜3.0μg/L3.2精密度（RSD）≤0.7%入原子化器；載氣氣路中帶有逆止閥，防止反應(yīng)溶液進(jìn)入氣4.2.6*具有原子熒光精密檢測涌流式氣液分離系統(tǒng)，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定提供省級以上權(quán)威機(jī)構(gòu)4.2.7具有載氣穩(wěn)流裝置，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間用后也無需使用輔助工具激發(fā)起輝提供省級以上權(quán)威機(jī)構(gòu)出具的檢測報4.6采用密閉式石英原子化器，屏蔽式低溫點火石英爐原子化器，具有氬氫火焰觀察4.7原子化器控溫技術(shù)：高精度自適應(yīng)比例積分微分(PID)控溫，控溫精度高，速度5.5*軟件可設(shè)置空白判別值，對空白清洗進(jìn)行監(jiān)測，對采樣前與清洗后的反應(yīng)情況度：±0.5mm，定位重復(fù)性：0.3mm，樣品最大攜留：<0.1%。（需領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使