T-NMSP MZB02.06-2023“蒙”字標(biāo)畜產(chǎn)品認(rèn)證要求 內(nèi)蒙古鮮牛奶

67.100.01CCS

X16NMSP

T/NMSP.

—2023“蒙”字標(biāo)畜產(chǎn)品認(rèn)證要求內(nèi)蒙古鮮牛奶"Nei

of

products

—Inner

Pasteurized

Milk內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展促進(jìn)會(huì) 發(fā)

布T/NMSP.

MZB02.06—2023 前言

.................................................................................

II1

...............................................................................

12 規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13 術(shù)語(yǔ)和定義

.........................................................................

14 認(rèn)證要求

...........................................................................

1養(yǎng)殖關(guān)鍵環(huán)節(jié)

...................................................................

1原料、工藝及加工過(guò)程衛(wèi)生要求

...................................................

2質(zhì)量要求

.......................................................................

2標(biāo)簽與標(biāo)識(shí)、包裝、貯存、運(yùn)輸

...................................................

3記錄與文件管理

.................................................................

35 認(rèn)證規(guī)則、程序和評(píng)價(jià)方法

...........................................................

3附錄

A（規(guī)范性） 奶及奶制品中

α-乳白蛋白的測(cè)定

高效液相色譜法

.........................

4附錄

B（規(guī)范性） 奶及奶制品中

β-

液相色譜法

.............................

6附錄

C（規(guī)范性） 奶及奶制品中乳鐵蛋白的測(cè)定...........................................

8參考文獻(xiàn)

.............................................................................

10T/NMSP.

MZB02.06—2023 本文件按照GB/T

1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展促進(jìn)會(huì)提出并歸口。農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心本文件主要起草人：李寧、畢超、劉鵬斌、王娟、張蒙、郭大偉、高月紅、劉亭岐IIT/NMSP.

MZB02.06—20231 范圍本文件規(guī)定了“蒙”字標(biāo)畜產(chǎn)品內(nèi)蒙古鮮牛奶的認(rèn)證要求、認(rèn)證規(guī)則、程序和評(píng)價(jià)方法。本文件適用于“蒙”字標(biāo)畜產(chǎn)品內(nèi)蒙古鮮牛奶的認(rèn)證和監(jiān)督管理。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB

2761

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中真菌毒素限量GB

2762

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中污染物限量GB

5009.5

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定GB

5009.11

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB

5009.24

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中黃曲霉毒素M族的測(cè)定GB

5009.123

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中鉻的測(cè)定GB

5009.239

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品酸度的測(cè)定GB

5413.39

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

乳和乳制品中非脂乳固體的測(cè)定GB/T

6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB

7718

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB

12693

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

乳制品良好生產(chǎn)規(guī)范GB

19645

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

巴氏殺菌乳GB

28050

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB

29921

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

NY/T

巴氏殺菌乳和滅菌乳中復(fù)原乳的鑒定DB15/T

2346

奶牛場(chǎng)建設(shè)規(guī)范DB15/T

2347

奶牛飼養(yǎng)技術(shù)規(guī)范DB15/T

2349

生牛乳質(zhì)量規(guī)范3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。內(nèi)蒙古鮮牛奶 Inner

Mongolia

pasteurized

milk以內(nèi)蒙古區(qū)域內(nèi)飼養(yǎng)奶牛生產(chǎn)的生牛乳為原料，經(jīng)巴氏殺菌等工序制得的全脂鮮牛奶。4 認(rèn)證要求養(yǎng)殖關(guān)鍵環(huán)節(jié)4.1.1 牛舍設(shè)施應(yīng)符合DB15/T

2346的規(guī)定。g/100g3.3GB

5413.3g/100g3.2GB

5009.5g/100g8.2GB

/(oΤ12GB

5009.2391000

3000

40

12NY/T

T/NMSP.

MZB02.06—20234.1.2 飼料飼草應(yīng)符合DB15/T

2347的規(guī)定。4.1.3 飼養(yǎng)與管理應(yīng)符合DB15/T

2347的規(guī)定。4.1.4 擠奶設(shè)施應(yīng)符合DB15/T

2346的規(guī)定。原料、工藝及加工過(guò)程衛(wèi)生要求4.2.1 原料乳應(yīng)符合DB15/T

2349的規(guī)定。4.2.2 工藝4.2.2.1 應(yīng)按照《企業(yè)生產(chǎn)乳制品許可條件審查細(xì)則》的規(guī)定執(zhí)行。4.2.2.2 原奶驗(yàn)收、凈乳、預(yù)熱、均質(zhì)、巴氏殺菌、冷卻、灌裝、貯存。4.2.3 加工過(guò)程衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB

12693的規(guī)定。質(zhì)量要求4.3.1 感官要求應(yīng)符合GB

19645中表1的規(guī)定。4.3.2 理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1 理化指標(biāo)表1 理化指標(biāo)菌落總數(shù)、大腸菌群限量應(yīng)符合

GB

19645

的規(guī)定，致病菌限量應(yīng)符合

GB

29921

的規(guī)定。4.3.4 污染物限量應(yīng)符合GB

2762的規(guī)定及表2要求。As

0.06GB

Cr

0.2GB

5009.123M1/(

0.3GB

T/NMSP.

MZB02.06—2023表2 污染物限量表2 污染物限量應(yīng)符合GB

2761的規(guī)定及表3要求。表3表3真菌毒素限量4.4.1 標(biāo)簽與標(biāo)識(shí)4.4.1.1 標(biāo)簽應(yīng)符合

GB

7718、GB

28050

和

的規(guī)定。包裝圖示應(yīng)符合

GB/T

的規(guī)定。4.4.1.2 “蒙”字標(biāo)產(chǎn)品專用標(biāo)識(shí)的使用應(yīng)符合“蒙”字標(biāo)認(rèn)證的規(guī)定。4.4.1.3獲得批準(zhǔn)的企業(yè)可在其產(chǎn)品外包裝上使用“蒙”字標(biāo)產(chǎn)品專用標(biāo)識(shí)。4.4.2 包裝包裝材料和容器應(yīng)密封無(wú)洞并封口完好，應(yīng)符合國(guó)家食品安全規(guī)定。4.4.3 貯存4.4.3.1產(chǎn)品貯存的環(huán)境應(yīng)保持在

2

℃～6

℃，清潔、衛(wèi)生、陰涼、通風(fēng)、干燥、無(wú)異味。4.4.3.2 不同品種、批次的產(chǎn)品應(yīng)分開(kāi)貯存,不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)等物質(zhì)混存。4.4.4 運(yùn)輸4.4.4.1 運(yùn)輸過(guò)程中環(huán)境溫度應(yīng)保持在

1

10

℃。4.4.4.2 運(yùn)輸時(shí)不得與有毒、有害物品混裝、混運(yùn)。記錄與文件管理4.5.1 生產(chǎn)者應(yīng)建立原料來(lái)源的翔實(shí)記錄，并提供相應(yīng)的檢驗(yàn)報(bào)告。4.5.2 加工過(guò)程應(yīng)建立相應(yīng)的管理記錄，并符合

GB

12693

的規(guī)定。5 認(rèn)證規(guī)則、程序和評(píng)價(jià)方法要求執(zhí)行。956.5623810623822594122.5406027.5406028953595T/NMSP.

MZB02.06—2023

附 錄A（規(guī)范性）奶及奶制品中α-乳白蛋白的測(cè)定

高效液相色譜法A.1試劑或材料除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純和符合GB/T

規(guī)定的一級(jí)水。三氟乙酸溶液：量取

1

mL

三氟乙酸（色譜純），用水定容至

1

L，混勻。三氟乙酸乙腈溶液：量取

1

mL

三氟乙酸（色譜純），用乙腈（色譜純）定容至

1

L，

混勻。α-乳白蛋白對(duì)照品：CAS：，純度≥85.0%。α-10α-乳白蛋白對(duì)照品按對(duì)照品證書(shū)提供的純度換算后稱量（精確到

g），用水定容至

10

mL。冷凍保存，有效期

3

個(gè)月。α-200α-乳白蛋白標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

200μL

10mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。α-α-乳白蛋白濃度分別為

0mg/L、mg/L、80.0mg/L、120.0mg/L、160.0mg/L

和

200.0mg/L

的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。微孔濾膜：水系，

μm。A.2 樣品取有代表性樣品約200g，混勻，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)，冷藏保存。A.3 樣品提取稱取試樣

5g（精確到

0.01g

為

4.60±

25.0mL，混勻靜置

1

h。離心

15

。吸取上清液，過(guò)微孔濾膜后待測(cè)。A.4 測(cè)定步驟A.4.1 液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：——色譜柱：

BEH

柱（柱長(zhǎng)

mm，柱內(nèi)徑

3.5

μm或相當(dāng)者；——流動(dòng)相：A：三氟乙酸溶液，B：三氟乙酸乙腈溶液；——檢測(cè)波長(zhǎng)：210

nm；C——梯度洗脫條件見(jiàn)表

1；C——流速：1.5

mL/min；——柱溫：60

o；——進(jìn)樣量：30

μL。表A.1表A.1 流動(dòng)相梯度洗脫條件??

=

??

×??

=

??

×

??

×??

×1000A.4.2 測(cè)定α-繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。A.5 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中α-乳白蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以毫克每千克

表示，按下列公式計(jì)算：??

×1000式中：f ——稀釋倍數(shù)；c ——

被測(cè)組分曲線計(jì)算濃度，單位為毫克每升；V——樣液最終定容體積，單位為毫升；m ——試樣質(zhì)量，單位為克；計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。A.6 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的。T/NMSP.

MZB02.06—2023

附 錄 B（規(guī)范性）奶及奶制品中β-乳球蛋白的測(cè)定

液相色譜法B.1 試劑或材料除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純和符合GB/T

規(guī)定的一級(jí)水。

1

三氟乙酸（色譜純），用水定容至

1

L，混勻。1

1

Lβ-CAS：，純度≥90.0%。β-β-

10

。于

3

β-β-200μL

10用現(xiàn)配。β-乳球蛋白標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：準(zhǔn)確移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用水稀釋定容，配制成β-為

0

、40.0

、

、120.0

mg/L、160.0

mg/L

和200.0mg/L

。B.2樣品生乳態(tài)奶有代表性樣品約200g勻入潔凈容器作為試樣封并做好標(biāo)識(shí)0

~

4

冰箱內(nèi)保存。B.3 試驗(yàn)步驟B.3.1 樣品制備

5

g

25.0

為

4.60

1

h心15

B.3.2測(cè)定步驟B.3.2.1液相色譜參考條件色譜柱：XbridgeProteinBEHC4柱（柱長(zhǎng)

mm，柱內(nèi)徑4.6

，填料粒徑

3.5

μm）），或相當(dāng)者。流動(dòng)相：A：三氟乙酸溶液，B：三氟乙酸乙腈溶液。檢測(cè)波長(zhǎng)：210

nm。梯度洗脫條件見(jiàn)表B.1。流速：1.5

。柱溫：60

oC

。進(jìn)樣量：30

μL。956.5623810623822594122.5406027.5406028953595T/NMSP.

MZB02.06—2023表B.1

??表B.1

??

=

??

×

??

×??1×1000取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試樣溶液上機(jī)測(cè)定。以β-乳球蛋白B和

β-乳球蛋白A標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。B.4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中β-乳球蛋白含量為X，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下式計(jì)算：??

×1000式中：f —稀釋倍數(shù)；c—被測(cè)組分曲線計(jì)算濃度，單位為毫克每升；V

—樣液最終定容體積，單位為毫升；m —試樣質(zhì)量，單位為克(g)；1000—換算系數(shù)；計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。B.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的。T/NMSP.

MZB02.06—2023

附 錄 C（規(guī)范性）奶及奶制品中乳鐵蛋白的測(cè)定C.1 試劑或材料除非另有說(shuō)明，僅使用分析純?cè)噭┖头螱B/T

6682規(guī)定的一級(jí)水。氫氧化鈉溶液（10

），稱取400.00

g

氫氧化鈉，加水溶解，定容至1L。三氟乙酸溶液：量取1

1

L，混勻。1

1

L磷酸鹽緩沖液Ⅰ：稱取磷酸氫二鈉

23.85g，磷酸二氫鈉

4.99g節(jié)pH

至

7.50

1

L

5.96

g

0.96

g

g

至

1

L

5.96

g

2.50

g

119.30

gpH

至

1

L，混勻。乳鐵蛋白對(duì)照品：CAS：，純度≥

85.0%。10）至

。于

4

）

μL

10?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

乳鐵蛋白濃度分別為0.0mg/L、20.0、40.0mg/L、60.0mg/L、80.0mg/L和100.0的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。肝素親和柱：HiTrap

HP

柱，1

mL；或其他性能類似的凈化柱。微孔濾膜：水系，

μm。C.2樣品制備200g0~

4

oC

冰箱內(nèi)保存。C.3 試驗(yàn)步驟C.3.1 提取稱取試樣

10

g（精確到

0.01g），加入磷酸鹽緩沖液Ⅰ定容至

50

mL，混勻，離心

15

min，吸取

25

mL

中間層試液于另一

50

mL

離心管中，離心

15

min。吸取上清液，待凈化。C.3.2 凈化肝素親和柱用

10

mL

磷酸鹽緩沖液Ⅱ活化，準(zhǔn)確移取

10

mL

上清液過(guò)柱，用

10

mL

磷酸鹽緩沖液Ⅱ淋洗，用

4.5

mL

磷酸鹽緩