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文檔簡介

ZDJ-4A型自動電位滴定儀使用闡明書敬告顧客:請在使用本儀器前,詳細閱讀本闡明書。儀器超過一年必要送計量部門或有資格單位復(fù)檢,合格后方可使用。所使用電極保質(zhì)期參見電極使用闡明書,超過保質(zhì)期后,不論與否使用過,其性能都會受到影響,應(yīng)及時更換。目錄一、概述·········2二、儀器重要技術(shù)性能·········2三、儀器構(gòu)造·········3四、儀器使用·········61.儀器安裝·········62.儀器功能簡介·········103.鍵盤闡明·········104.滴定模式簡介·········125.開機·········136.儀器參數(shù)設(shè)立·········137.清洗、補液和滴定·········188.電極標(biāo)定·········199.pH測量·········2010.滴定管系數(shù)標(biāo)定·········2011.清洗·········2112.補液·········2113.滴定·········2214.打印功能·········3215.模式操作·········33五、儀器維護與維修·········37六、儀器成套性·········38七、附錄·········38

概述ZDJ-4A型自動電位滴定儀是一種分析精度高實驗室分析儀器,它重要用于高等院校、科研機構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)各種成分化學(xué)分析。儀器特點:·儀器采用微解決器技術(shù),采用液晶顯示屏,能顯示關(guān)于測試辦法和測量成果。良好操作界面,采用中文顯示、菜單、快捷鍵等操作辦法。儀器具備斷電保護功能在儀器使用完畢關(guān)機后或非正常斷電狀況下,儀器內(nèi)部貯存測量數(shù)據(jù)和設(shè)立參數(shù)不會丟失?!x器選用不同電極可進行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定等各種滴定和pH測量。儀器用預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點滴定、空白滴定或手動滴定功能可生成專用滴定模式,擴大了儀器使用范疇?!x器傳動系統(tǒng)進行了改進,有效地減少了儀器噪聲。攪拌系統(tǒng)采用PWM調(diào)制技術(shù),軟件調(diào)速。滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕材料,可進行非水滴定?!x器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機,打印測量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計算成果?!x器提供與計算機通訊軟件,在計算機上即時顯示滴定曲線及其一階、二階導(dǎo)數(shù)和作圖譜對比分析??蓪Φ味J竭M行編輯和修改,實現(xiàn)遙控操作。并可進行成果記錄。儀器重要技術(shù)性能1測量范疇pH值:(0.00~14.00)pH;mV值:(-1800.0~1800.0)mV;溫度值:(-5.0~105.0)℃。2辨別率pH值:0.01pH;mV值:0.1mV;溫度值:0.1℃。3電子單元基本誤差pH值:±0.01pH±1個字;mV值:±0.03%滿度;溫度值:±0.3℃;4滴定管容量允差10ml滴定管:±0.025ml;20ml滴定管:±0.035ml。5滴定管輸液或補液速度:55±10s(滴定管滿度時)。6滴定分析重復(fù)性:0.2%。7電子單元重復(fù)性誤差:不不不大于0.2mV。8電子單元穩(wěn)定性:±0.3mV±1個字/3h。9控制滴定敏捷度:±2mV。10儀器正常工作條件環(huán)境溫度:(5.0~35.0)℃;相對濕度:不不不大于80%;供電電源:(220±22)V,頻率:(50±1)Hz;除地磁場外,周邊無電磁場干擾。11外形尺寸(mm):340×400×400(長×寬×高)。12重量(kg):約10。儀器構(gòu)造1儀器正面圖(1)貯液瓶(2)輸液管(3)滴定管(4)接口螺母(5)輸液管(6)轉(zhuǎn)向閥(7)輸液管(8)滴液管(9)電極梗(10)溶液杯支架(11)溶液杯(12)攪拌珠(13)攪拌器(14)主機2儀器背面板(15)電源開關(guān)(16)RS232插座(17)電源插座(18)保險絲座(19)接地插座(20)溫度傳感器插座(21)測量電極2插座(22)參比電極插座(23)測量電極1插座(24)攪拌器插座(25)緊定螺釘3儀器配件(26)E―201―C―9型pH復(fù)合電極(27)電極套(28)Q9短路插頭(29)T―818―B―6型溫度傳感器(30)TP-40型串行打印機連線(31)RS―232通迅連線(32)國際通用電源線(33)上密封環(huán)(34)小螺母(35)保護罩(36)上密封圈(37)滴定管(38)活塞(39)下密封圈(40)下密封環(huán)(41)大螺母(42)活塞桿(43)彈簧墊圈(3只)(44)螺釘M3×8(3只)儀器使用1儀器安裝a將主機(14)放在實驗臺上,按圖示將電極梗(9)插入主機(14)內(nèi);分別裝入攪拌器(13)、溶液杯支架(10)和溶液杯(11),在溶液杯(11)中放入攪拌珠(12),并用緊定螺釘(25)鎖緊攪拌器(13)和溶液杯(11)。b滴定管在滴定前,特別是在做不同濃度滴定,或是在不同溶液滴定前,必要對滴定管進行清洗。滴定管(3)裝配示意圖見左圖,在裝配時,在儀器備件中拿出頂桿工具,裝在滴定管裝置下端活塞桿(42)上,如下圖。然后按左圖所示,先拆下螺釘M3×8(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)、再拿出下密封環(huán)(40)、下密封圈(39)、滴定管(37)和活塞(38),拆下滴定管(37),用蒸餾水重復(fù)清洗滴定管,清洗完畢,用濾紙吸干滴定管(37)口水珠。然后按圖示安裝滴定管,先將活塞(38)用頂桿工具從滴定管(37)上口裝入,然后將滴定管(37)和活塞(38)裝入保護罩(35)內(nèi),滴定管(37)上口應(yīng)與上密封圈(36)緊貼,且不能碰碎滴定管(37),再將下密封圈(39)、下密封環(huán)(40)安裝好,最后用螺釘M3×8(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)將滴定管拼緊,注意,在用螺釘M3×8(3只)(44)拼緊時,應(yīng)均勻拼緊,否則滴定管也許漏液,影響滴定精度。然后運用頂桿工具將活塞(38)拉到最低點(如圖示位子)。c將滴定管(3)安裝在主機(14)上,注意,滴定管上活塞桿應(yīng)插入頂桿上燕尾槽內(nèi),然后拼緊滴定管(3)上螺母;按圖插入滴液管(8);然后按圖所示分別將輸液管(2)(最長一根)、輸液管(5)(最短一根)、輸液管(7)用接口螺母(4)聯(lián)接好,注意,接口螺母(4)一定要拼緊,不得有泄漏現(xiàn)象。d按圖所示插入T―818―B―6型溫度傳感器(29),拔去E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)上電極套(27),然后插入E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26),將輸液管(2)放入貯液瓶底部。e儀器在滴定期,要更換溶液,就要裝拆溶液杯,如上圖所示,先將緊定螺釘(25)放松,將整個溶液杯裝置抬高并旋轉(zhuǎn)至圖示位子,然后鎖緊緊定螺釘(25),手托住溶液杯(11),旋轉(zhuǎn)放松大螺帽(46),拿出溶液杯(11),倒掉溶液杯(11)中溶液,清洗多次,注意,攪拌珠(12)也必要一起清洗,在溶液杯(11)中倒入被測溶液,注意,攪拌珠(12)必要放在溶液杯(11)杯底。然后將溶液杯(11)安裝好,擰緊大螺帽(46),放松緊定螺釘(25),移下溶液杯裝置,使溶液杯(11)杯底接觸攪拌器(13)表面,并使溶液杯(11)放在攪拌器(13)中間,最后擰緊緊定螺釘(25)。f.將TP-40型串行打印機連線(30)插入RS232插座(16)內(nèi);將國際通用電源線(32)插入電源插座(17)內(nèi);擰下保險絲座(18)上保險絲蓋,裝入備件中保險絲Φ5×20(1A),然后擰緊保險絲蓋(儀器出廠前已裝好保險絲);將T―818―B―6型溫度傳感器(29)插入溫度傳感器插座(20)內(nèi);擰下Q9短路插頭(28),將E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上Q9短路插頭(28)不能拔去;將攪拌器(13)上插頭插入攪拌器插座(24)內(nèi)。g.復(fù)合電極連接:擰下測量電極1插座(23)上Q9短路插頭(28),將E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上Q9短路插頭(28)不能拔去,必要保證測量電極2插座(21)上Q9短路插頭(28)短路良好。同步,在“設(shè)立”中選取相應(yīng)電極插口。(詳見6.1“參數(shù)設(shè)立”章節(jié))h.測量電極和參比電極連接:擰下測量電極1插座(23)上Q9短路插頭(28),將測量電極(48)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上Q9短路插頭(28)不能拔去,必要保證測量電極2插座(21)上Q9短路插頭(28)短路良好。參比電極接參比電極插座(22),同步,在“設(shè)立”中選取相應(yīng)電極插口。(詳見6.1“參數(shù)設(shè)立”章節(jié))2儀器功能簡介儀器重要滴定模式有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點滴定、模式滴定、空白滴定和手動滴定。儀器選用不同電極可進行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定和非水滴定等各種滴定。儀器用預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點滴定、空白滴定或手動滴定功能可生成專用滴定模式,儀器可與計算機通訊,在計算機上即時顯示滴定曲線及其一階、二階導(dǎo)數(shù)和作圖譜對比分析。3鍵盤闡明儀器共有22個鍵,分別為:數(shù)字(0~9)、負(fù)號、小數(shù)點、F1、F2、F3、mV/pH、標(biāo)定、模式、設(shè)立、攪拌、打印、和退出鍵。其中有些鍵為復(fù)用鍵。如下為這些鍵使用簡介?!へ?fù)號、小數(shù)點和(0~9)數(shù)字鍵:用于數(shù)據(jù)輸入。其中2/、3/PgDn、4/、5/Input、6/、8/和9/PgUp是復(fù)用鍵。、、和鍵,在許多功能狀態(tài)下,用于移動高亮條或調(diào)節(jié)數(shù)值。例1:在預(yù)設(shè)終點滴定模式中,儀器顯示如下:此時,按“”和“”鍵可選取終點數(shù)。例2:在進入滴定模式后,儀器顯示如下:此時,按“”和“”鍵可移動高亮條,進行選項?!gDn和PgUp鍵:用于菜單翻頁?!nput鍵:用于模式名稱輸入?!ぃ‵1~F3)鍵:儀器重要功能操作由該三個鍵來實現(xiàn)。其含義由顯示屏右端方格中相應(yīng)文字提供。該顯示文字不但指出了(F1~F3)鍵含義,并且提示了儀器下一步重要操作。例1:儀器在起始狀態(tài)下,顯示如下:此時,“F1”即相應(yīng)“滴定”,按“F1”鍵,儀器進入滴定功能?!癋2”即相應(yīng)“補液”,按“F2”鍵,儀器進入補液功能?!癋3”即相應(yīng)“清洗”,按“F3”鍵,儀器進入清洗功能。例2:儀器在預(yù)設(shè)終點滴定下操作界面,此時,“F1”相應(yīng)“開始”,按“F1”鍵,儀器開始進行滴定?!癋2”相應(yīng)“設(shè)立”,按“F2”鍵,儀器進行參數(shù)設(shè)立、修改。“F3”相應(yīng)“下頁”,按“F3”鍵,儀器將顯示下頁內(nèi)容。·模式鍵:按下此鍵,儀器即進入模式滴定功能。涉及模式載入、模式參數(shù)修改、模式刪除以及模式生成等。(詳見15“模式操作”章節(jié))·設(shè)立鍵:用于設(shè)立參數(shù)。涉及設(shè)立測量電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、日期、時間、預(yù)滴定參數(shù)、預(yù)控滴定參數(shù)等。(詳見6“儀器參數(shù)設(shè)立”章節(jié))·mV/pH鍵:用于mV和pH兩種測量狀態(tài)之間切換。·標(biāo)定鍵:用于標(biāo)定pH電極斜率。·打印鍵:用于檢測打印機,打印滴定成果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等。·攪拌鍵:用于啟動攪拌器,并可設(shè)立攪拌速度?!ね顺鲦I:用于退出儀器當(dāng)前功能模塊。按下此鍵,儀器退出當(dāng)前功能模塊,返回到上一級菜單。(相稱于PC機上Esc鍵。)4滴定模式簡介·預(yù)滴定:預(yù)滴定是儀器重要滴定模式之一,許多模式滴定都可由預(yù)滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過預(yù)滴定模式自動找到滴定終點,從而生成專用滴定模式。·預(yù)設(shè)終點滴定:如果顧客已知pH或電位滴定終點值,就可以用預(yù)設(shè)終點滴定功能進行滴定。顧客只要輸入終點數(shù)、終點pH或電位值和預(yù)控點值(預(yù)控點是迅速滴定到慢速滴定切換點),即可進行滴定?!つJ降味ǎ簝x器提供兩種專用模式滴定a.HCl→NaOH(0.1mol/L)b.K2Cr2O7→Fe2+(0.1mol/L)別的模式滴定需要顧客作預(yù)滴定后而生成。顧客通過預(yù)滴定后得到滴定參數(shù),通過按“模式”鍵,可將此參數(shù)貯存于儀器中,從而生成專用滴定模式。后來顧客只要載入此模式,即可進行滴定(模式生成詳見13.2.4“生成模式”章節(jié))?!な謩拥味ǎ侯櫩屯ㄟ^設(shè)定添加體積,進行手動滴定。該滴定模式可協(xié)助顧客尋找滴定終點?!た瞻椎味ǎ涸撃J胶嫌糜诘味▌┫纳俚味w系(1ml如下)。在此模式中,儀器每次添加體積為0.02ml(顧客可以修改此參數(shù)),顧客也可設(shè)立預(yù)加體積參數(shù),以便加快滴定速度。從而儀器自動尋找滴定終點生成專用滴定模式。5開機打開“電源開關(guān)”,儀器將顯示“ZDJ-4A自動電位滴定儀”和“雷磁”商標(biāo),稍等,儀器自動進入起始狀態(tài)。如果是mV測量狀態(tài),則顯示儀器測量毫伏和溫度值,如圖:如果是pH測量狀態(tài),則顯示測量pH值、溫度值以及當(dāng)前使用電極斜率,顯示如下。這二個狀態(tài)顧客可以按“mV/pH”鍵進行互相切換。這二個狀態(tài)如下稱為儀器起始狀態(tài)。所有模塊操作都從這里開始。]6儀器參數(shù)設(shè)立儀器參數(shù)設(shè)立涉及設(shè)立電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機類型、攪拌器開始速度、日期、時間、預(yù)滴定參數(shù)、預(yù)控滴定參數(shù)等。注意:電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機類型、日期和時間六種參數(shù)顧客必要設(shè)立對的。預(yù)滴定參數(shù)和預(yù)控滴定參數(shù)普通用儀器省缺值即可。為了保證顧客對的、更好地使用儀器,顧客第一次使用時,必要檢查一遍儀器所設(shè)立參數(shù)與否符合自己使用條件,若不符合,就必要重新設(shè)立所需參數(shù),以保證儀器對的工作。尋常使用時,顧客如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時間有誤時,需重新設(shè)立相應(yīng)參數(shù)。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,即進入設(shè)立儀器參數(shù)模塊。然后再按“”、“”鍵、“F3(下頁)”鍵、“PgUp”或“PgDn”鍵等方向鍵來移動高亮條至所需設(shè)立參數(shù)上,此時再按“F2”鍵(設(shè)立),儀器會在相應(yīng)參數(shù)旁邊彈出一方框,顧客即可對這個參數(shù)進行設(shè)立。相應(yīng)不同參數(shù),顧客可以按“”或“”鍵變化參數(shù)值,或用“PgUp”或“PgDn”選取需要參數(shù),或直接按數(shù)字鍵輸入,設(shè)立完畢后,按“F2(確認(rèn))”鍵即完畢本參數(shù)設(shè)立。每個參數(shù)設(shè)立都需要按此操作。設(shè)立完畢后,顧客直接按“F1(取消)”鍵或“退出”鍵即可退出設(shè)立模塊,返回儀器起始狀態(tài)。如下為各參數(shù)詳細設(shè)立操作。6.1電極插口設(shè)立對的地設(shè)立電極插入插口是保證儀器正常工作基本條件,即當(dāng)電極插在電極插口1時,必要相應(yīng)地將電極插口設(shè)立為“插口1”,反之亦然。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,儀器進入設(shè)立狀態(tài),儀器高亮條顯示在“電極插口”上(或移動高亮條至“電極插口”上),顯示如下。按“F2”(設(shè)立)鍵,儀器將彈出一方框,如圖。此時,顧客可按“PgUp”或“PgDn”鍵來選取電極插口,按“F1(取消)”鍵、“F2(確認(rèn))”鍵或“退出”鍵,即完畢設(shè)立。再按“F1”(取消)鍵或“退出”鍵,退出設(shè)立模塊,儀器返回起始狀態(tài)。例如:電極插在插口2上,則應(yīng)將電極插口設(shè)立為插口2,操作如下:在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,儀器進入設(shè)立模塊,儀器高亮條顯示在“電極插口”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“電極插口2”。然后,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。6.2滴定管設(shè)立儀器提供兩種類型滴定管,即10ml和20ml滴定管,使用什么樣滴定管就必要設(shè)立什么樣滴定管,否則將直接導(dǎo)致儀器不能對的滴定,望顧客注意。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,進入設(shè)立模塊。按“”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管”上,再按“F2(設(shè)立)”鍵,即可設(shè)立滴定管,如圖。按“PgUp”或“PgDn”鍵選取滴定管,選取完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵(確認(rèn)設(shè)立)、“F1(取消)”鍵或“退出”鍵(取消設(shè)立),退出滴定管設(shè)立。例如:將滴定管設(shè)立為20ml滴定管。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,儀器進入設(shè)立模塊,移動高亮條至“滴定管”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“滴定管20ml”。然后,按“F2鍵(確認(rèn))”即可。6.3滴定管系數(shù)設(shè)立每支滴定管都標(biāo)有滴定管系數(shù)。顧客必要按如下辦法設(shè)立。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,進入設(shè)立模塊。按“”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管系數(shù)”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,顧客即可開始設(shè)立滴定管系數(shù),如圖。按“”或“”鍵,調(diào)節(jié)滴定管系數(shù)至已知數(shù)值,調(diào)節(jié)完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。例如:滴定管系數(shù)為99.98%,操作如下:在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,儀器進入設(shè)立模塊,移動高亮條至“滴定管系數(shù)”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,再按“”或“”鍵,使顯示為“滴定管系數(shù)99.98%”,然后,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。6.4打印機設(shè)立儀器采用RS-232作為輸出口。因而,顧客用打印機打印滴定成果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等,必要選購串行打印機。儀器容許顧客選取TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分別為每行打印16字符、24字符、40字符)串行打印機。由于打印機行寬不同,不同打印機其打印格式會有明顯不同。儀器推薦顧客選購使用TP-40型串行打印機。打印機可按如下辦法設(shè)立。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,即進入設(shè)立模塊。再按“PgUp”鍵、“PgDn”鍵、“F3(下頁)”鍵或始終按“”鍵使儀器高亮條顯示在“打印機”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,儀器進入打印機設(shè)立狀態(tài),如圖。按“PgUp”或“PgDn”鍵選取相應(yīng)打印機型號,選取結(jié)束,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。例如:顧客使用打印機為TP-16型串行打印機,則操作如下:在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵進入設(shè)立模塊,移動高亮條至“打印機”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示打印機型號為“TP-16S”時,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。6.5日期設(shè)立儀器內(nèi)部設(shè)計有時鐘芯片,可以計算滴定期間,顯示當(dāng)前時間等。在儀器起始狀態(tài)時,顯示屏左上角顯示出當(dāng)前時間,若顧客發(fā)現(xiàn)儀器顯示時間與實際時間不符,則需要重新調(diào)節(jié)時間。按“設(shè)立”鍵,儀器進入設(shè)立狀態(tài)。移動高亮條至“日期”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,顧客即可設(shè)立日期,如圖(圖中數(shù)字表達11月30日)。顧客按“”和“”鍵,可以左右移動光標(biāo)至需要設(shè)立年、月或日上,再按“”或“”鍵調(diào)節(jié)至詳細年月日。例如:將本來“11月30日”改為“1月2日”,操作如下:按“設(shè)立”鍵,移動高亮條至“日期”上,在它旁邊彈出一長方框顯示“/11/30”,按“F2(設(shè)立)”鍵,光標(biāo)閃爍,儀器顯示為“日期/11/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期/11/30”。再按“”鍵,移動光標(biāo),使儀器顯示為“日期/11/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期/01/30”。再按“”鍵,移動光標(biāo),使儀器顯示為“日期/01/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期/01/02”。至此,調(diào)節(jié)結(jié)束,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。6.6時間設(shè)立儀器時間設(shè)立辦法與日期設(shè)立相似,詳細操作可參見前面6.5“日期設(shè)立”章節(jié)。6.7預(yù)滴定參數(shù)設(shè)立這某些參數(shù)控制著儀器預(yù)滴定模式,修改這某些參數(shù)將直接影響預(yù)滴定成果,絕大多數(shù)狀況下,顧客不必設(shè)立這某些參數(shù),即能滿足滴定規(guī)定,如果發(fā)現(xiàn)滴定突躍量偏低或噪聲太大,無法對的找到滴定終點時,建議顧客重新設(shè)立這某些參數(shù)(突躍低將終點突躍設(shè)立為“小”,噪聲大時終點突躍設(shè)立為“中”或“大”)。按“設(shè)立”鍵,儀器進入設(shè)立模塊,移動高亮條至“預(yù)滴定參數(shù)”,再按“F2(設(shè)立)”鍵,儀器進入預(yù)滴定參數(shù)設(shè)立狀態(tài),如圖。為了以便顧客使用和控制簡要,儀器只提供二個參數(shù)量,即預(yù)滴定結(jié)束體積和預(yù)滴定終點突躍。6.7.1預(yù)滴定結(jié)束體積設(shè)立在預(yù)滴定期,找到一種滴定終點后儀器自動進行下一種終點尋找并不斷止滴定,必要按“終結(jié)”鍵或依照結(jié)束體積設(shè)立值停止滴定。結(jié)束體積省缺值為40ml,顧客可依照實際需要重新設(shè)立。移動高亮條至“結(jié)束體積”,按“F2(設(shè)立)”鍵,儀器進入預(yù)滴定結(jié)束體積設(shè)立狀態(tài),按需要輸入預(yù)滴定結(jié)束體積值,輸入完畢。再按“F2(確認(rèn))”鍵即可,如圖。6.7.2預(yù)滴定終點突躍設(shè)立移動高亮條至“終點突躍”,按“F2(設(shè)立)”鍵,儀器進入預(yù)滴定終點突躍設(shè)立狀態(tài),如圖。為了適應(yīng)多終點滴定需要,儀器規(guī)定任何滴定,最多只能有五個終點,相應(yīng)五個終點有五個獨立控制量,可以獨立設(shè)立其大小。對于許多各種各樣滴定,不也許有統(tǒng)一模式或辦法。為了控制和研究以便,從普通顧客需要考慮,咱們將終點突躍提成三檔,即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定狀況來看,普通滴定只需要將終點突躍設(shè)立為中突躍即可滿足滴定規(guī)定,顧客不必理解詳細終點突躍量大小,也不必進行詳細設(shè)立。萬一儀器不能滿足顧客所需滴定規(guī)定,則可以重新設(shè)立相應(yīng)終點突躍量大小,從而滿足顧客滴定規(guī)定。因此,普通而言,顧客只需選取終點突躍為大、中、小即可。顧客對所需滴定有所理解后,有針對地選取相應(yīng)終點終點突躍量。例如,將第一終點終點突躍設(shè)立為“大”,第二終點終點突躍設(shè)立為“小”,則詳細操作如下:如上圖儀器進入終點突躍設(shè)立狀態(tài)后,按“F1()”鍵可以在“大終點突躍”、“中終點突躍”和“小終點突躍”之間來回選取,(或直接按“”和“”鍵),選取完畢。按“F3(下頁)”,進行第二終點終點突躍設(shè)立,同上操作設(shè)立。直接按“退出”鍵,退出“預(yù)滴定終點突躍設(shè)立”狀態(tài),儀器返回“預(yù)滴定參數(shù)設(shè)立”狀態(tài)。如果顧客但愿理解每一終點相應(yīng)終點突躍量大小或設(shè)立新終點突躍量。那么,顧客在如上圖顯示時,按“F2(設(shè)立)”鍵,儀器顯示如下,圖中即為第一終點相應(yīng)終點突躍量“100”,其終點突躍檔次為中突躍。注意:突躍量大小顧客普通無需修改。此時,按“F1(取消)”鍵即可退出預(yù)滴定終點突躍設(shè)立。按“F2(設(shè)立)”鍵,則可設(shè)立預(yù)滴定終點突躍量,如圖。此時,按“F1(取消)”鍵即可退出預(yù)滴定終點突躍,預(yù)滴定第一終點突躍量仍為“100”。按“F2(確認(rèn))”鍵,則預(yù)滴定第一終點突躍量將設(shè)立為“200”。6.8預(yù)控滴定參數(shù)設(shè)立預(yù)控滴定參數(shù)是預(yù)設(shè)終點滴定期控制某些參數(shù)。顧客普通無需修改。預(yù)控滴定參數(shù)重要有二個參數(shù)量,即預(yù)控量開關(guān)和預(yù)控量大小。對于這個預(yù)控量,普通而言,顧客不必直接設(shè)立,只需默認(rèn)系統(tǒng)設(shè)立即可,如果顧客發(fā)現(xiàn)所需預(yù)設(shè)終點滴定分析時間過長,則可重新設(shè)立預(yù)控量大小并打開預(yù)控量開關(guān)。將預(yù)控量設(shè)立得大一點則滴定速度快一點,反之亦然。預(yù)控量調(diào)節(jié)范疇為30~90%。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)立”鍵,進入設(shè)立模塊,移動高亮條至“預(yù)控滴定參數(shù)”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,儀器進入“預(yù)控滴定參數(shù)”設(shè)立,顧客可以設(shè)立預(yù)設(shè)終點參數(shù),顯示如下。6.8.1預(yù)控量開關(guān)設(shè)立移動高亮條至“預(yù)控量開關(guān)”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,可以打開或關(guān)閉預(yù)控量開關(guān)。當(dāng)預(yù)控量開關(guān)打開時(顯示“開”),儀器才會用設(shè)立好預(yù)控量大小控制預(yù)設(shè)終點滴定,否則,儀器不會采用設(shè)立好預(yù)控量。顧客打開預(yù)控量開關(guān)后來,將直接影響預(yù)設(shè)終點滴定滴定速度和分析時間。6.8.2預(yù)控量大小設(shè)立移動高亮條至“預(yù)控量大小”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,即可設(shè)立預(yù)控量大小,顯示如下。注意,預(yù)控量不能設(shè)立得太大或者太小,普通在30%~90%之間。設(shè)立完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。7攪拌器7.1攪拌器速度設(shè)立在儀器起始狀態(tài),顧客將溶液放在攪拌器上,按“攪拌”鍵,進入攪拌器速度設(shè)立狀態(tài),如圖。顧客可以有二種辦法設(shè)立攪拌器速度,第一,直接按“”或“”鍵逐漸增長或減少攪拌器速度;第二,按“F2(設(shè)立)”鍵,儀器顯示一空白輸入框,如圖,顧客可以直接輸入攪拌器速度值(0~90),輸入后,按“F2(確認(rèn))”鍵,退出輸入狀態(tài),攪拌器將以新速度開始攪拌。在輸入時,如果顧客發(fā)現(xiàn)輸入有錯,可按“F3(清除)”鍵清除剛才輸入數(shù)據(jù),然后重新輸入。若儀器進入該狀態(tài)后,顧客又不想進行重新設(shè)立,則可按“F1(取消)”鍵,儀器不作任何修改即退出輸入狀態(tài)。8電極標(biāo)定在各種pH滴定模式開始滴定前也可以進行電極斜率標(biāo)定。如果顧客需要進行二點標(biāo)定,則事先須準(zhǔn)備二種原則緩沖溶液,如果只需一點標(biāo)定,則只要準(zhǔn)備一種原則緩沖溶液。原則緩沖溶液詳細制備見附錄。8.1一點標(biāo)定一點標(biāo)定含義是只采用一種pH原則緩沖溶液對電極系統(tǒng)進行標(biāo)定,用于自動校準(zhǔn)儀器定位值。儀器把pH復(fù)合電極百分斜率作為100%,在測量精度規(guī)定不高狀況下,可采用此辦法,簡化操作。操作環(huán)節(jié)如下:a將pH復(fù)合電極及溫度電極插入儀器測量電極插座內(nèi)(注意:應(yīng)對的設(shè)立電極插口,詳見6.1“電極插口”設(shè)立),并將該電極用蒸餾水清洗干凈,放入pH原則緩沖溶液B中(規(guī)定三種pH原則緩沖溶液中任意一種)。b在儀器起始狀態(tài)下,按“標(biāo)定”鍵,儀器即進入一點標(biāo)定工作狀態(tài),此時,儀器顯示當(dāng)前測得pH值和溫度值。如圖c當(dāng)顯示pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器顯示電極百分斜率和E0值,至此一點標(biāo)定結(jié)束,儀器同步提問使用者與否繼續(xù)進行二點標(biāo)定,如圖,按“F2(確認(rèn))”鍵進行二點標(biāo)定,按“F1(取消)”鍵,則一點標(biāo)定結(jié)束,返回起始狀態(tài)。8.2二點標(biāo)定二點標(biāo)定是為了提高pH測量精度。其含義是選用二種pH原則緩沖溶液對電極系統(tǒng)進行標(biāo)定,測得pH復(fù)合電極實際百分斜率和定位值。操作環(huán)節(jié)如下:a在完畢一點標(biāo)定后,將電極取出重新用蒸餾水清洗干凈,放入pH原則緩沖溶液C中。b再按“F2(確認(rèn))”鍵,使儀器進入二點標(biāo)定工作狀態(tài),儀器顯示當(dāng)前pH值和溫度值,如圖。c當(dāng)顯示pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按下“F2(確認(rèn))”鍵,儀器顯示“標(biāo)定結(jié)束!”以及標(biāo)定好電極斜率值和E0值,闡明儀器已完畢二點標(biāo)定。至此標(biāo)定結(jié)束。按“F2(確認(rèn))”鍵或“F1(取消)”鍵退出標(biāo)定模塊。

9pH測量在儀器起始狀態(tài)下,如果當(dāng)前顯示是電位值和溫度值,則按“mV/pH”鍵,儀器即切換到pH測量狀態(tài),顯示當(dāng)前pH值和當(dāng)前使用電極百分斜率值,如圖。10滴定管系數(shù)標(biāo)定在儀器起始狀態(tài)下,先將滴定管清洗多次,使蒸餾水布滿整個管路(不能有氣泡)。然后設(shè)立好滴定管并將滴定管系數(shù)設(shè)立為100.00%(詳細設(shè)立6.2、6.3)。取一只干凈稱量瓶,先用萬分之一天平稱空瓶重量,再將滴液管伸入稱量瓶內(nèi),按“F1(滴定)”鍵進入滴定模式選取,移動高亮條至“手動滴定”,然后按“F2(確認(rèn))”鍵,選取手動滴定。再按“F2(確認(rèn))”鍵選取mV手動滴定,儀器進入手動滴定模式,如果是10mL滴定管,則將預(yù)加體積設(shè)立為“10mL”,如果是20mL滴定管,則應(yīng)將預(yù)加體積設(shè)立為“20mL”,(并保證結(jié)束體積不不大于預(yù)加體積),顯示如圖:設(shè)立完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器即一次把滿滴定管蒸餾水推入稱量瓶內(nèi),再用天平稱量。按下式計算出滴定管系數(shù)。×100%式中:f…滴定管系數(shù);g1…空瓶重量;g2…加液后稱量瓶重量;d…水密度;V0…滴定管滿度體積。11清洗在儀器起始狀態(tài)下,顯示如下。按“F3(清洗)”鍵,儀器顯示如下。此時,若按“F1(取消)”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。按“”或“”鍵,可以調(diào)節(jié)清洗次數(shù)。再按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器開始清洗,如圖。儀器清洗完畢,自動返回起始狀態(tài)。在儀器清洗過程中,按“F1(終結(jié))”鍵,儀器停止清洗,詢問顧客與否終結(jié)清洗,顯示如下:此時,按“F1(取消)”鍵,儀器將繼續(xù)進行清洗。按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器終結(jié)清洗返回起始狀態(tài)。12補液在儀器起始狀態(tài)下,顯示如圖:按“F2(補液)”鍵,儀器直接進入補液狀態(tài),顯示如下。補液完畢,儀器自動返回起始狀態(tài)。在儀器補液過程中,按“F1(終結(jié))”鍵,儀器停止補液,詢問顧客與否終結(jié)補液,顯示如下:此時,按“F1(取消)”鍵,儀器返回補液狀態(tài),按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。13滴定在儀器起始狀態(tài)下,顯示如下。按“F1(滴定)”鍵,儀器進入各種滴定模式選取,顧客可以選取所需滴定模式,進行滴定。如圖:顧客移動高亮條至相應(yīng)滴定模式上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則可進入相應(yīng)滴定模式中。按“F1(取消)”鍵,則退出滴定模式選取,返回起始狀態(tài)。按“F3”鍵,則進行翻頁。本儀器提供如下幾種滴定模式:重復(fù)上次滴定、預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點滴定、模式滴定、手動滴定、空白滴定等。13.1重復(fù)上次滴定模式重復(fù)上次滴定模式是為了以便顧客使用而設(shè)立。每當(dāng)顧客進行過預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點滴定或模式滴定后,顧客可以直接選取“重復(fù)上次滴定”而進行上一次滴定,特別是預(yù)設(shè)終點和模式滴定,可以大大以便顧客操作。重復(fù)上次滴定模式不支持手動滴定和空白滴定,當(dāng)顧客需要進行手動滴定或空白滴定期,必要移動高亮條至“手動滴定”或“空白滴定”,然后按“F2(確認(rèn))”鍵選取,進行手動滴定或空白滴定。13.2預(yù)滴定模式13.2.1預(yù)滴定滴定操作環(huán)節(jié)在儀器起始狀態(tài)下,顯示如下。按“F1(滴定)”鍵,儀器進入滴定模式選取菜單,移動高亮條至“預(yù)滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則可進入預(yù)滴定模式,進行預(yù)滴定。儀器一方面規(guī)定顧客選取mV預(yù)滴定或者pH預(yù)滴定,顯示如下:此時,顧客可按“”或“”鍵選取mV滴定或pH滴定,選取完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進入相應(yīng)mV預(yù)滴定或pH預(yù)滴定。顧客按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,并可調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見“攪拌器速度設(shè)立”章節(jié))。若按“F1”(取消)鍵,儀器退回到上一級菜單。如果顧客選取了pH預(yù)滴定,則儀器將顯示電極百分斜率和E0值,顯示如下:此時,如果需要,顧客可以重新標(biāo)定電極斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(詳細電極標(biāo)定辦法見8“電極標(biāo)定”章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回預(yù)滴定。固然,顧客也可選取設(shè)立,即直接輸入顧客以為對的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)立)”鍵即可設(shè)立電極斜率,設(shè)立完畢,儀器返回預(yù)滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進入預(yù)滴定狀態(tài),開始滴定,顯示如下。如果顧客選取了mV預(yù)滴定,則將直接進入預(yù)滴定狀態(tài),開始滴定。其中顯示屏左上角顯示有滴定分析時間,儀器中間顯示有當(dāng)前測量電位值(或pH值)和已添加體積量。儀器開始自動進行采樣、溶液添加、終點判斷等過程,當(dāng)儀器找到一種滴定終點后,會鳴叫三聲,提示顧客,并在顯示屏左下角顯示出這個終點相應(yīng)體積值、電位值(或pH值),顯示如下:儀器找到一種終點后,并不會停止下來,而是繼續(xù)滴定下去,尋找下一種終點。如果顧客以為所有終點已找到,則可按“F1(終結(jié))”鍵,終結(jié)滴定。儀器將詢問顧客與否真終結(jié)滴定,顯示“終結(jié)滴定嗎?”等字樣,顧客可按實際需要終結(jié)或繼續(xù)滴定下去。如果儀器發(fā)現(xiàn)已添加完顧客所設(shè)定結(jié)束體積(最大體積),則儀器將自動提示顧客,與否繼續(xù),顧客可按實際需要選取終結(jié)滴定或繼續(xù)滴定。按“F2(確認(rèn))”鍵,結(jié)束滴定,按“F1(取消)”鍵,繼續(xù)滴定;顯示如下:13.2.2預(yù)滴定結(jié)束后操作滴定結(jié)束后,儀器自動完畢補液。如果儀器找到終點,儀器將按如下格式顯示滴定成果,顯示如下:其中終點數(shù)表達儀器找到滴定終點個數(shù);時間表達滴定所消耗時間;EP1表達當(dāng)前顯示為第一種滴定終點;V表達相應(yīng)第一種滴定終點消耗滴定劑體積(滴定成果);E表達第一種滴定終點電位;C表達第一種終點計算濃度值。顧客可以按“F3(下頁)”鍵在找到幾種終點間依次翻轉(zhuǎn),查看滴定成果。終點濃度值是按照如下公式計算:其中:C表達樣品濃度值;Cs表達滴定劑濃度;VEP表達相應(yīng)終點所消耗滴定劑體積;V0表達樣品體積。如果顧客沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積,即滴定劑濃度和樣品體積所有為“BLANK”(空白),則“C(濃度)”欄目中將顯示“BLANK”(空白)。按“F2(濃度)”鍵,顧客可以進入濃度設(shè)立狀態(tài),顯示如圖,顧客可以輸入滴定劑濃度和樣品體積,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵退出濃度設(shè)立狀態(tài),返回滴定結(jié)束狀態(tài)。13.2.3打印滴定成果滴定結(jié)束,如果顧客需要打印滴定成果、滴定數(shù)據(jù),則可按“打印”鍵,選取需要打印內(nèi)容,儀器即打印相應(yīng)內(nèi)容(詳見14“打印功能”章節(jié))。13.2.4生成模式如果顧客在滴定結(jié)束后,需要生成滴定模式,則可在滴定結(jié)束后,直接按“F1(模式)”鍵,進行生成模式操作,或者在儀器進行過滴定后,還沒有進行下一次滴定前,在儀器起始狀態(tài),顧客可以按“模式”鍵,選取“存貯模式”進行生成模式操作。儀器生成模式顯示圖如下:如果顧客需要將滴定數(shù)據(jù)生成模式,則可按“F2(確認(rèn))”鍵,否則按“F1(取消)”鍵,儀器將取消模式生成,返回到上一級菜單。儀器進入模式生成后,一方面需要顧客輸入模式標(biāo)題,顯示如下:模式標(biāo)題可以容許顧客輸入某些必要描述,下一次載入或修改時,顧客可以記得這個模式。顧客最多可以輸入20個字符。顯示屏上方方框是標(biāo)題欄,下方方框中是供顧客選取字符表。在字符表中將顯示一光標(biāo),在方框欄上方有一箭頭。顧客按“”、“”、“”和“”鍵,可以將光標(biāo)移動到所需字符上,然后,再按“Input”鍵,這時所需字符將出當(dāng)前標(biāo)題欄中箭頭位置。按“F3()鍵”或“PgUp”“PgDn”可以移動標(biāo)題欄中箭頭位置。通過這種辦法顧客即可輸入模式標(biāo)題。例如:NaOH→HCl。輸入完畢,按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器將輸入標(biāo)題和由滴定得到數(shù)據(jù)生成模式。在后來模式滴定中可調(diào)用此模式進行滴定。固然,顧客也可以不輸入模式標(biāo)題,直接按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即由滴定得到數(shù)據(jù)生成模式,并顯示“模式××存貯中”字樣。滴定結(jié)束,按“退出”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。13.3預(yù)設(shè)終點滴定在儀器起始狀態(tài)下,按:“F1(滴定)”鍵,進入滴定模式選取狀態(tài),移動高亮條至“預(yù)設(shè)終點滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,選取預(yù)設(shè)終點滴定模式。儀器一方面規(guī)定選取mV預(yù)設(shè)終點滴定或者pH預(yù)設(shè)終點滴定,顯示如圖:此時,顧客可按“”或“”鍵選取mV預(yù)設(shè)終點滴定或pH預(yù)設(shè)終點滴定,選取完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進入相應(yīng)mV預(yù)設(shè)終點滴定或pH預(yù)設(shè)終點滴定。顧客按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見7“攪拌器速度設(shè)立”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級菜單。如果顧客選取了pH預(yù)設(shè)終點滴定,則儀器將顯示電極百分斜率和E0值,顯示如下:此時,如果需要,顧客可以重新標(biāo)定電極斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(詳細電極標(biāo)定辦法見電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回pH預(yù)設(shè)終點滴定。固然,顧客也可選取設(shè)立,即直接輸入顧客以為對的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)立)”鍵即可設(shè)立電極斜率,設(shè)立完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH預(yù)設(shè)終點滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進入pH預(yù)設(shè)終點滴定狀態(tài),顯示如下。如果顧客選取了mV預(yù)設(shè)終點滴定,則會直接進入預(yù)設(shè)終點滴定狀態(tài)。此時,按“”和“”鍵可選取預(yù)設(shè)終點滴定終點數(shù)(最多可選取5個)。然后,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器將顯示如下:如果顧客選取了各種終點,則顯示屏右上角將顯示“下頁”字樣,顧客可以按“F3(下頁)”鍵在幾種終點間翻轉(zhuǎn)、切換。如果選取了一種終點,則儀器不會顯示“下頁”字樣。每一終點有三個參數(shù)量,即終點電位(或終點pH值)、第一預(yù)控點電位(或預(yù)控點pH值)和延時時間。顧客按實際需要,設(shè)立相應(yīng)參數(shù)量。移動高亮條至相應(yīng)參數(shù)上,按“F2(設(shè)立)”鍵,即可設(shè)立相應(yīng)參數(shù)量。圖中第一終點表達第一種終點終點電位值,預(yù)控點是指由迅速滴定轉(zhuǎn)到慢速滴定轉(zhuǎn)換點,例如,顧客將預(yù)控點設(shè)立為100mV,則儀器將在100mV處由迅速滴定轉(zhuǎn)成慢速滴定。預(yù)控點設(shè)立原則是:對大突躍反映,預(yù)控點要設(shè)立到離終點電位遠一點地方。(普通距離終點電位100mV以上),而對小突躍反映,預(yù)控點可以設(shè)立到離終點近一點地方,以加快滴定速度。延時時間是指儀器找到終點后等待一段時間,以最后擬定終點。對于普通酸堿滴定、快反映氧化還原反映,延時10秒即可;若用離子電極作為批示電極,則應(yīng)將延時時間設(shè)立得恰當(dāng)大某些。當(dāng)所有參數(shù)設(shè)立對的后,儀器將會自動在顯示屏右下角顯示“開始”字樣,顧客按“F1(開始)”鍵,儀器即開始預(yù)設(shè)終點滴定。儀器一邊添加溶液,一邊采樣并進行終點判斷,找到每一種終點后,儀器會自動顯示提示顧客。找到顧客設(shè)立好所有終點后,儀器即自動停止滴定,并顯示最后成果。滴定結(jié)束后操作狀況,可參見預(yù)滴定操作環(huán)節(jié)相應(yīng)章節(jié)(13.2.2、13.2.3、13.2.4)。如下舉例闡明參數(shù)設(shè)定。1.對一種終點設(shè)定例如:終點電位A為595mV,預(yù)控點電位B為490mV,滴定開始電位C為300mV。A不不大于B,則A必要不不大于C,否則在開始滴定期儀器顯示預(yù)控點設(shè)立錯誤,無法進行滴定。但儀器容許B不大于C(如C為550mV),儀器開始就進行慢滴定。同理,當(dāng)A不大于B,則A必要不大于C。2.對二個終點設(shè)定例如:第一種終點電位A1為595mV,第一種預(yù)控點電位B1為490mV,第二個終點電位A2為800mV,第二個預(yù)控點電位B2為700mV,滴定開始電位C為300mV。A1不不大于B1,則A2必要不不大于B2,且A2必要不不大于A1。若A2不大于B2(如B2為900mV)儀器顯示預(yù)控點設(shè)立錯誤,必要重新進行設(shè)立。若A2不大于A1(如:A2為500mV),則儀器不顯示“開始”滴定字樣,需重新設(shè)立各參數(shù),由于滴定期儀器從第一種預(yù)控點電位490mV向上升找到第一種終點電位595mV,無法再從595mV向下降找到第二個終點電位500mV。同步A2必要不不大于C,否則在開始滴定期儀器顯示預(yù)控點設(shè)立錯誤,無法進行滴定。同理,當(dāng)A1不大于B1,則A2必要不大于B2,A2必要不大于A1,且A2必要不大于C。3.對二個以上終點設(shè)定原理同“二個終點設(shè)定”。13.4模式滴定模式滴定是將顧客存貯滴定模式載入進來,并進行滴定。在儀器起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,儀器進入滴定模式選取,移動高亮條至“模式滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,顧客即可選取模式,載入相應(yīng)模式進行滴定,顯示如圖。圖中:HCl―――>NaOH(0.1)是指HCl滴定NaOH,滴定劑濃度是0.1mol/L數(shù)量級這即為模式標(biāo)題;[01/08]表達當(dāng)前儀器共存貯有8個滴定模式,當(dāng)前顯示為第一種滴定模式;存貯日期是指當(dāng)前模式存貯日期和時間。按“F3(下頁)”鍵,或者按“PgUp”、“PgDn”鍵來選取滴定模式,選取完畢,按“F1(滴定)”鍵,儀器即自動按此模式下參數(shù)控制滴定,完畢整個滴定過程。滴定結(jié)束,顯示最后成果。滴定結(jié)束后操作,顧客可參見預(yù)滴定結(jié)束后相應(yīng)章節(jié)(13.2.2、13.2.3、13.2.4)。按“F2(參數(shù))”鍵,顧客可以查看此模式下相應(yīng)參數(shù),涉及參數(shù)重新設(shè)定、修改等。詳細參數(shù)修改、設(shè)立等操作見15“模式參數(shù)”這一章節(jié)。此時,如果顧客需要退出模式選取狀態(tài),可按“退出”鍵,儀器退出模式選取狀態(tài),返回起始狀態(tài)。13.5手動滴定在儀器起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,進入滴定模式選取,移動高亮條至“手動滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,即進入手動滴定模式。儀器一方面規(guī)定顧客選取mV手動滴定或pH手動滴定,顯示如下:此時,顧客可按“”或“”鍵選取mV手動滴定或pH手動滴定,選取完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進入相應(yīng)mV手動滴定或pH手動滴定。此時,如果顧客按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見“攪拌器速度設(shè)立”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器將退回到上一級菜單。如果顧客選取了pH手動滴定,則儀器將顯示電極百分斜率和E0值,顯示如下:此時,如果需要,顧客可以重新標(biāo)定電極斜率。按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(詳細電極標(biāo)定辦法見電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回手動滴定。固然,顧客也可選取設(shè)立,即直接輸入顧客以為對的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)立)”鍵即可設(shè)立電極斜率,設(shè)立完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH手動滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即進入手動滴定狀態(tài),顯示如下。如果顧客選取了mV手動滴定,則會直接進入手動滴定狀態(tài)。手動滴定需要顧客設(shè)立三個參數(shù)量,即預(yù)加體積、下次添加體積以及結(jié)束體積。顧客可以按所需滴定設(shè)立預(yù)加體積、下次添加體積量以及結(jié)束體積。下次添加體積和結(jié)束體積可以在下次添加之前重新設(shè)立、修改。移動高亮條至相應(yīng)參數(shù)上,按“F3(設(shè)立)”,顧客可以設(shè)立相應(yīng)參數(shù)量。如想將下次添加體積設(shè)立為0.2mL,則可移動高亮條至“下次添加體積”上,按“F3(設(shè)立)”鍵,儀器即在“下次添加體積”旁打開一輸入框,顧客可輸入“0.2”,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可,如圖。所有參數(shù)設(shè)立完畢,顧客按“F2(確認(rèn))”鍵即開始手動滴定。儀器將添加顧客設(shè)立好預(yù)加體積量,添加結(jié)束,儀器停止滴定,顯示當(dāng)前電位(或pH值)和已添加體積量,等待顧客進一步操作,顯示如下,其中顯示屏左邊將顯示下一次將要添加體積量,顧客可按實際需要,選取繼續(xù)添加(按“F2(添加)”鍵)或者重新設(shè)立下一次添加量(按“F3(設(shè)立)”鍵),固然顧客也可隨時選取終結(jié)滴定(按“F1(終結(jié))”鍵)來終結(jié)手動滴定。如果顧客想修改下一次添加體積或結(jié)束體積,則按“F3(設(shè)立)”鍵,顯示如圖:在這里,顧客即可重新設(shè)立添加體積或結(jié)束體積,然后按“F2(添加)”鍵將設(shè)立好體積添加下去。儀器在添加完設(shè)立好體積量后,依然等待顧客進一步操作,如此循環(huán),直到顧客終結(jié)等待或者達到顧客設(shè)定好結(jié)束體積為止。在添加過程中,顧客應(yīng)等待儀器顯示電位或pH值穩(wěn)定后再繼續(xù)添加下一次體積量,以保證儀器采樣精確,自動找出終點來。儀器一旦找到一種終點,將在顯示屏左下角顯示終點相應(yīng)消耗體積量和終點電位(或pH值),顯示如下:按“F1(終結(jié))”鍵,儀器詢問顧客與否終結(jié)滴定,顯示如圖,13.6空白滴定本滴定模式適應(yīng)于滴定劑消耗較少滴定。普通地在滴定劑消耗量少于1mL如下時,應(yīng)選取本滴定模式。在儀器起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,進入滴定模式選取,移動高亮條至“空白滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則儀器進入空白滴定模式,顧客可以進行空白滴定。儀器一方面規(guī)定顧客選取mV空白滴定或者pH空白滴定,顯示如下:此時,顧客可按“”或“”鍵選取mV滴定或pH滴定,選取完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進入相應(yīng)mV預(yù)滴定或pH預(yù)滴定。顧客按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見“攪拌器速度設(shè)立”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級菜單。如果顧客選取了pH空白滴定,則儀器將顯示電極百分斜率和E0值,顯示如下:此時,如果需要,顧客可以重新標(biāo)定電極斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(詳細電極標(biāo)定辦法見電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回空白滴定。固然,顧客也可選取設(shè)立,即直接輸入顧客以為適當(dāng)電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)立)”鍵即可設(shè)立電極斜率,設(shè)立完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH空白滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進入空白滴定狀態(tài),顯示如下。如果顧客選取了mV空白滴定,則會直接進入空白滴定狀態(tài)。空白滴定需要顧客設(shè)立兩個參數(shù)量,即預(yù)加體積和每次添加體積。顧客可以按所需滴定設(shè)立預(yù)加體積和每次添加體積量。這些參數(shù)在滴定過程中,顧客不可以再修改,而空白滴定自身所消耗滴定體積又小,故顧客滴定前需小心設(shè)立。移動高亮條至“預(yù)加體積”或“每次添加體積”,按“F3(設(shè)立)”鍵則可設(shè)立預(yù)加體積或每次添加體積,設(shè)立完畢,顧客按“F2(確認(rèn))”鍵即開始空白滴定,顯示如圖。在滴定開始前,如果顧客不想進行空白滴定,按“F1(取消)”鍵則可取消空白滴定,返回前一級菜單。注意:空白滴定是滴定劑消耗較少滴定模式,其成果在進行其他模式滴定期并不進行空白扣除??瞻椎味ㄩ_始后,儀器一方面添加顧客設(shè)立預(yù)加體積,添加結(jié)束,儀器自動進行采樣、終點判斷,然后繼續(xù)添加設(shè)立添加量,當(dāng)儀器找到一種滴定終點后,會鳴叫三聲,提示顧客,并在顯示屏左下角顯示出這個終點相應(yīng)體積值、電位值(或pH值),顯示如圖。儀器找到一種終點后,并不會停止下來,而是繼續(xù)進行滴定,尋找下一種終點。如果顧客以為所有終點已找到,則可按“F1(終結(jié))”鍵,終結(jié)滴定,或者儀器已添加完顧客所設(shè)定結(jié)束體積(最大體積,同6.7.1“預(yù)滴定結(jié)束體積設(shè)立”),則儀器將自動提示顧客,與否繼續(xù),顧客可按實際需要選取終結(jié)滴定或繼續(xù)滴定,顯示如下:滴定結(jié)束后,如果儀器找到終點,儀器將顯示滴定成果,顯示和詳細操作可參見預(yù)滴定。14打印功能儀器采用RS-232作為輸出,顧客如果選購了串行打印機,在儀器中請對的設(shè)立串行打印機型號(詳細見“打印機設(shè)立”章節(jié))。斷開儀器和打印機電源,用隨機提供連接線連接打印機后,打開儀器和打印機電源,當(dāng)需要打印時,直接按“打印”鍵即可。14.1打印機檢測功能儀器為了檢測打印機聯(lián)機與否正常和設(shè)立與否對的,提供了一種檢測辦法,即每次儀器開機后,在沒有進行任何滴定操作前,按“打印”鍵,儀器顯示“數(shù)據(jù)打印中”字樣,顧客可以看到打印機動作,并打印如下數(shù)據(jù):其中第一行表達打印機測試,第二、三行分別為設(shè)立打印機型號以及連接波特率(儀器規(guī)定串行通訊一律采用9600bps,8位數(shù)據(jù)位,無校驗位方式),第四行為當(dāng)前儀器測量并顯示電位、溫度值或pH、溫度值,最后一行表達打印機連接正常。打印完畢,儀器自動返回起始狀態(tài)。如果顧客看到打印機能清晰、完整地打印以上格式字樣,則闡明儀器和打印機連接正常。若不能對的打印,則也許打印機波特率或其她設(shè)立得不對;或是連接線斷開;或是儀器打印某些有問題,顧客應(yīng)仔細檢查,待正常后,才干使用儀器打印功能。儀器每次滴定后,容許顧客打印滴定成果、滴定數(shù)據(jù)和曲線等。由于打印機打印速度限制,儀器不能邊滴定邊打印,只能等滴定結(jié)束或終結(jié)滴定后,顧客自己選取所需打印內(nèi)容。當(dāng)?shù)味ńY(jié)束或終結(jié)滴定后,按“打印”鍵,儀器進入打印選取狀態(tài),顯示如下,顧客可以直接按“F1(打印滴定成果)”鍵、“F2(打印滴定數(shù)據(jù))”鍵或“F3(打印所有)”鍵選取所需打印規(guī)定。14.2打印滴定成果打印滴定成果,涉及如下幾種方面:第一,滴定辦法。即顧客設(shè)立滴定類型,以及當(dāng)前日期和時間;第二,滴定參數(shù)。涉及滴定管、滴定管系數(shù)、滴定劑濃度、樣品體積、滴定分析所用時間等參數(shù);第三,滴定成果。相應(yīng)每一種終點,有終點體積、終點電位以及相應(yīng)終點濃度值。14.3打印滴定數(shù)據(jù)打印滴定數(shù)據(jù),重要打印滴定過程中滴定體積V相應(yīng)電位E值及一次微分ΔE/ΔV值。同步相應(yīng)滴定曲線。14.4打印所有打印14.2“打印滴定成果”和14.3“打印滴定數(shù)據(jù)”兩某些。15模式操作模式操作重要涉及模式載入、模式存貯、模式刪除,以及模式相應(yīng)參數(shù)修改等。在儀器起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,顧客即可對模式進行操作,顯示如下:15.1模式載入在儀器起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,儀器進入模式操作狀態(tài),移動高亮條至“載入模式”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,顧客即可載入模式,進行相應(yīng)操作,顯示如圖:圖中:HCl―――>NaOH(0.1)是模式標(biāo)題,表達本滴定是用HCl滴定NaOH,滴定劑濃度是0.1mol/L數(shù)量級;[01/08]表達當(dāng)前儀器共存貯有8個滴定模式,當(dāng)前顯示為第一種滴定模式;存貯日期是指當(dāng)前模式存貯日期和時間。按“F3(下頁)”鍵,或者按“PgUp”、“PgDn”鍵可以用來選取滴定模式。選取完畢,如果顧客需要進行滴定,則可按“F1(滴定)”鍵,儀器即自動按此模式下參數(shù)控制滴定,完畢整個滴定過程。滴定結(jié)束,顯示最后成果。滴定結(jié)束后操作,顧客可參見預(yù)滴定結(jié)束后相應(yīng)章節(jié)。按“退出”鍵,退出模式選取狀態(tài),返回儀器起始狀態(tài)。15.2模式參數(shù)修改模式載入后,如果顧客需要查閱本模式中相應(yīng)參數(shù)值,或者修改這些參數(shù)量,按“F2(參數(shù))”鍵,顧客可以查看此模式下相應(yīng)參數(shù),顯示如圖:模式參數(shù)涉及模式標(biāo)題、模式滴定劑濃度、模式樣品體積、模式終點數(shù),以及相應(yīng)每個終點終點開關(guān)、終點電位、延時時間等。顧客可按“F3(下頁)”鍵、“PgUp”鍵或“PgDn”鍵依次查看各參數(shù)相應(yīng)參數(shù)量。如果顧客需要修改模式參數(shù),則可移動高亮條至相應(yīng)參數(shù)上,按“F2(設(shè)立)”鍵,進行相應(yīng)參數(shù)修改。15.2.1模式標(biāo)題修改如果顧客需要修改模式標(biāo)題內(nèi)容,則將高亮條移動至“模式”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,顧客即可修改模式標(biāo)題。顯示屏上方方框即為本模式標(biāo)題,下方方框中是供顧客選取字符表。黑色光標(biāo)顯示在字符表中,標(biāo)題欄上方有一箭頭批示字符輸入位置。顧客可按“F3()鍵”或“PgUp”“PgDn”移動標(biāo)題欄中箭頭至需要修改位置,然后按“”、“”、“”和“”鍵等方向鍵將光標(biāo)移動到所需輸入字符上,按“Input”鍵,這時所需字符將出當(dāng)前標(biāo)題欄中箭頭位置。通過這種辦法顧客即可修改模式標(biāo)題。在輸入過程中,如果顧客發(fā)現(xiàn)輸入時有較多錯誤,則可按“F2(清除)”鍵,儀器會自動載入本模式本來標(biāo)題。修改完畢,按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即將輸入標(biāo)題保存起來,返回模式參數(shù)狀態(tài)。顧客可繼續(xù)設(shè)立其她參數(shù)。此后,當(dāng)顧客按“退出”鍵,退出模式參數(shù)返回選取模式狀態(tài)時,由于模式參數(shù)修改,儀器會詢問顧客,規(guī)定顧客選取模式存貯方式,是存貯在本來模式上,還是另存一種模式,或者取消存貯,顧客可按實際需要,按“F3(存貯)”鍵選取存貯在本來模式上,覆蓋掉本來模式參數(shù)量,或者按“F2(另存)”鍵,選取另存,生成一種新模式,固然,顧客也可按“F1(取消)”鍵選取取消存貯,則剛才數(shù)據(jù)修改不會被保存下來。顯示如下:15.2.2模式滴定劑濃度修改如果顧客需要修改模式滴定劑濃度值,則可移動高亮條至“滴定劑濃度”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,顧客即可重新設(shè)立滴定劑濃度值,如圖:顧客輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出滴定劑濃度設(shè)立,返回模式參數(shù)。顧客即完畢模式滴定劑濃度設(shè)立。此后,當(dāng)顧客最后退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選取模式時,儀器同樣會詢問顧客與否選取另存、還是存貯在本來模式上等,顧客可按實際需要選取相應(yīng)操作,參見15.2.1模式標(biāo)題修改中相應(yīng)章節(jié)。15.2.3模式樣品體積修改如果顧客需要修改模式樣品體積值,則可移動高亮條至“樣品體積”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,顧客即可重新設(shè)立模式樣品體積值,如圖:顧客輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出樣品體積設(shè)立,返回模式參數(shù)。顧客即完畢模式樣品體積設(shè)立。此后,當(dāng)顧客最后退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選取模式時,儀器同樣會詢問顧客與否選取另存、還是存貯在本來模式上等,顧客可按實際需要選取相應(yīng)操作,參見15.2.1模式標(biāo)題修改中相應(yīng)章節(jié)。15.2.4模式終點開關(guān)修改每一種終點,相應(yīng)有一種終點開關(guān)。當(dāng)某終點相應(yīng)終點開關(guān)設(shè)立為“關(guān)”時,則此終點在滴定過程中不起作用,儀器將不會尋找此終點,只有當(dāng)終點開關(guān)設(shè)立為“開”時,此終點才有效。如果顧客以為某一終點是假終點,或者不需要此終點,需要刪除此終點時,則只需將此終點相應(yīng)終點開關(guān)設(shè)立為“關(guān)”即可達到此目。例如將第一終點設(shè)立為假終點(刪除此終點),則可移動高亮條至“第一終點開關(guān)”上,按“F2(設(shè)立)”鍵,如果本來終點開關(guān)為“開”狀態(tài),則將設(shè)立成“關(guān)”(反

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