HJ 784-2016土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ784-2016

土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定

高效液相色譜法

Soilandsediment--Determinationofpolycyclicaromatichydocabons

–Highperformanceliquidchromatography

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中

多環(huán)芳烴的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤和沉積物中多環(huán)芳烴類化合物的高效液相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：河南省環(huán)境監(jiān)測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所、鄭州市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心

站、開封市環(huán)境監(jiān)測站、洛陽市環(huán)境監(jiān)測站、新鄉(xiāng)市環(huán)境監(jiān)測站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2016年2月1日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2016年3月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法

警告：部分多環(huán)芳烴屬于強致癌物，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚

和衣服。溶液配制及樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中多環(huán)芳烴的高效液相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴的測定，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、

熒蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)

苝、茚并(1,2,3-c,d)芘。

當(dāng)取樣量為10.0g，定容體積為1.0ml時，用紫外檢測器測定16種多環(huán)芳烴的方法檢

出限為3μg/kg～5μg/kg，測定下限為12μg/kg～20μg/kg；用熒光檢測器測定16種多環(huán)芳

烴的方法檢出限為0.3μg/kg～0.5μg/kg，測定下限為1.2μg/kg～2.0μg/kg。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3方法原理

土壤和沉積物樣品中的多環(huán)芳烴用合適的萃取方法（索氏提取、加壓流體萃取等）提取，

根據(jù)樣品基體干擾情況采取合適的凈化方法（硅膠層析柱、硅膠或硅酸鎂固相萃取柱等）對

萃取液進(jìn)行凈化、濃縮、定容，用配備紫外/熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測，以保

留時間定性，外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和實驗用水。

4.1乙腈（CH3CN）：HPLC級。

4.2正己烷（C6H14）：HPLC級。

4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級。

4.4丙酮（CH3COCH3）：HPLC級。

4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。

用丙酮（4.4）和正己烷（4.2）按1:1的體積比混合。

4.6二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。

用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按2:3的體積比混合。

4.7二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。

1

用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1:1的體積比混合。

4.8多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100mg/L～2000mg/L。

購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，于4℃下冷藏、避光保存，或參照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存。使

用時應(yīng)恢復(fù)至室溫并搖勻。

4.9多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10.0mg/L～200mg/L。

移取1.0ml多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.8）于10ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀釋并定

容至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至密實瓶中于4℃下冷藏、避光保存。

4.10十氟聯(lián)苯（C12F10）：純度為99%。

替代物，亦可采用其他類似物。

4.11十氟聯(lián)苯貯備溶液：ρ=1000mg/L。

稱取十氟聯(lián)苯（4.10）0.025g（精確到0.001g），用乙腈（4.1）溶解并定容至25ml棕

色容量瓶，搖勻，轉(zhuǎn)移至密實瓶中于4℃下冷藏、避光保存。或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.12十氟聯(lián)苯使用液：ρ=40μg/ml。

移取1.0ml十氟聯(lián)苯貯備溶液（4.11）于25ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀釋并定容

至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至密實瓶中于4℃下冷藏、避光保存。

4.13干燥劑：無水硫酸鈉（Na2SO4）或粒狀硅藻土

置于馬弗爐中400℃烘4h，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.14硅膠：粒徑75μm～150μm（200目～100目）。

使用前，應(yīng)置于平底托盤中，以鋁箔松覆，130°C活化至少16h。

4.15玻璃層析柱：內(nèi)徑約20mm，長10cm～20cm，帶聚四氟乙烯活塞。

4.16硅膠固相萃取柱：1000mg/6ml。

4.17硅酸鎂固相萃取柱：1000mg/6ml。

4.18石英砂：粒徑150μm～830μm（100目～20目），使用前須檢驗，確認(rèn)無干擾。

4.19玻璃棉或玻璃纖維濾膜：在馬弗爐中400℃烘1h，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.20氮氣：純度≥99.999%。

5儀器和設(shè)備

5.1高效液相色譜儀：配備紫外檢測器或熒光檢測器，具有梯度洗脫功能。

5.2色譜柱：填料為ODS（十八烷基硅烷鍵合硅膠），粒徑5μm，柱長250mm，內(nèi)徑4.6mm

的反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

5.3提取裝置：索氏提取器或其他同等性能的設(shè)備。

5.4濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他同等性能的設(shè)備。

5.5固相萃取裝置。

5.6一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

6樣品

6.1樣品的采集與保存

按照HJ/T166的相關(guān)要求采集和保存土壤樣品，按照GB17378.3的相關(guān)要求采集和保

2

存沉積物樣品。樣品應(yīng)于潔凈的棕色磨口玻璃瓶中保存，運輸過程中應(yīng)避光、密封、冷藏。

如不能及時分析，應(yīng)于4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存時間為7d。

6.2水分的測定

土壤樣品干物質(zhì)測定按照HJ613執(zhí)行，沉積物樣品含水率按照GB17378.5執(zhí)行。

6.3試樣的制備

除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，稱取樣品10g（精確到0.01g），加入適量無

水硫酸鈉（4.13），研磨均化成流沙狀。如果使用加壓流體提取，則用粒狀硅藻土（4.13）脫

水。

注1：也可采用冷凍干燥的方式對樣品脫水，將凍干后的樣品研磨、過篩，均化處理成約1mm的顆粒。

6.3.1提取

將制備好的試樣放入玻璃套管或紙質(zhì)套管內(nèi)，加入50.0μl十氟聯(lián)苯使用液（4.12），將

套管放入索氏提取器中。加入100ml丙酮-正己烷混合溶液（4.5），以每小時不小于4次的

回流速度提取16h~18h。

注2：若通過驗證并達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量控制要求，亦可采用其他提取方式。

注3：套管規(guī)格根據(jù)樣品量而定。

6.3.2過濾和脫水

在玻璃漏斗上墊一層玻璃棉或玻璃纖維濾膜（4.19），加入約5g無水硫酸鈉（4.13），

將提取液過濾到濃縮器皿中。用適量丙酮-正己烷混合溶液（4.5）洗滌提取容器3次，再用

適量丙酮-正己烷混合溶液（4.5）沖洗漏斗，洗液并入濃縮器皿。

6.3.3濃縮

氮吹濃縮法：開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動（避免形成氣渦），用正己烷（4.2）多次

洗滌氮吹過程中已經(jīng)露出的濃縮器壁，將過濾和脫水后的提取液濃縮至約1ml。如不需凈化，

加入約3ml乙腈（4.1），再濃縮至約1ml，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為乙腈。如需凈化，加入約5ml

正己烷并濃縮至約1ml，重復(fù)此濃縮過程3次，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為正己烷，再濃縮至約1ml，

待凈化。

注4：也可采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮或其他濃縮方式。

6.3.4凈化

6.3.4.1硅膠層析柱凈化

（1）硅膠柱制備

在玻璃層析柱（4.15）的底部加入玻璃棉（4.19），加入10mm厚的無水硫酸鈉（4.13），

用少量二氯甲烷（4.3）進(jìn)行沖洗。玻璃層析柱上置一玻璃漏斗，加入二氯甲烷（4.3）直至

充滿層析柱，漏斗內(nèi)存留部分二氯甲烷，稱取約10g硅膠（4.14）經(jīng)漏斗加入層析柱，以玻

璃棒輕敲層析柱，除去氣泡，使硅膠填實。放出二氯甲烷，在層析柱上部加入10mm厚的

無水硫酸鈉（4.13）。層析柱示意圖見圖1。

3

圖1層析柱示意圖

（2）凈化

用40ml正己烷（4.2）預(yù)淋洗層析柱，淋洗速度控制在2ml/min，在頂端無水硫酸鈉暴

露于空氣之前，關(guān)閉層析柱底端聚四氟乙烯活塞，棄去流出液。將濃縮后的約1ml提取液

（6.3.3）移入層析柱，用2ml正己烷（4.2）分3次洗滌濃縮器皿，洗液全部移入層析柱，

在頂端無水硫酸鈉曝露于空氣之前，加入25ml正己烷（4.2）繼續(xù)淋洗，棄去流出液。用

25ml二氯甲烷-正己烷混合溶液（4.6）洗脫，洗脫液收集于濃縮器皿中，用氮吹濃縮法（或

其他濃縮方式）將洗脫液濃縮至約1ml，加入約3ml乙腈（4.1），再濃縮至1ml以下，將

溶劑完全轉(zhuǎn)換為乙腈，并準(zhǔn)確定容至1.0ml待測。凈化后的待測試樣如不能及時分析，應(yīng)于

4℃下冷藏、避光、密封保存，30d內(nèi)完成分析。

6.3.4.2固相萃取柱凈化（填料為硅膠或硅酸鎂）

用固相萃取柱（4.16或4.17）作為凈化柱，將其固定在固相萃取裝置（5.5）上。用4ml

二氯甲烷（4.3）沖洗凈化柱，再用10ml正己烷（4.2）平衡凈化柱，待柱充滿后關(guān)閉流速

控制閥浸潤5min，打開控制閥，棄去流出液。在溶劑流干之前，將濃縮后的約1ml提取液

（6.3.3）移入柱內(nèi)，用3ml正己烷（4.2）分3次洗滌濃縮器皿，洗液全部移入柱內(nèi)，用10

ml二氯甲烷-正己烷混合溶液（4.7）進(jìn)行洗脫，待洗脫液浸滿凈化柱后關(guān)閉流速控制閥，浸

潤5min，再打開控制閥，接收洗脫液至完全流出。用氮吹濃縮法（或其他濃縮方式）將洗

脫液濃縮至約1ml，加入約3ml乙腈（4.1），再濃縮至1ml以下，將溶劑完全轉(zhuǎn)換為乙腈，

并準(zhǔn)確定容至1.0ml待測。凈化后的待測試樣如不能及時分析，應(yīng)于4℃下冷藏、避光、密

封保存，30d內(nèi)完成分析。

6.4空白試樣制備

用石英砂（4.18）代替實際樣品，按照與試樣的制備（6.3）相同步驟制備空白試樣。

7分析步驟

7.1儀器參考條件

進(jìn)樣量：10μl。

柱溫：35℃。

4

流速：1.0ml/min。

流動相A：乙腈；流動相B：水。

表1梯度洗脫程序

時間（min）A%B%

06040

86040

181000

281000

28.56040

356040

檢測波長：根據(jù)不同待測物的出峰時間選擇其紫外檢測波長、最佳激發(fā)波長和最佳發(fā)射

波長，編制波長變換程序。16種多環(huán)芳烴在紫外檢測器上對應(yīng)的最大吸收波長及在熒光檢

測器特定條件下的最佳激發(fā)和發(fā)射波長見表2。

表2目標(biāo)物對應(yīng)的紫外檢測波長和熒光檢測波長

最大紫外推薦紫外推薦激發(fā)波長λex最佳激發(fā)波長λex

序號組分名稱

吸收波長吸收波長/發(fā)射波長λem/發(fā)射波長λem

1萘220220280/324280/334

2苊烯229230--

3苊261254280/324268/308

4芴229230280/324280/324

5菲251254254/350292/366

6蒽252254254/400253/402

7熒蒽236230290/460360/460

8芘240230336/376336/376

9苯并(a)蒽287290275/385288/390

10?267254275/385268/383

11苯并(b)熒蒽256254305/430300/436

12苯并(k)熒蒽307、240290305/430308/414

13苯并(a)芘296290305/430296/408

14二苯并(a,h)蒽297290305/430297/398

15苯并(g,h,i)苝210220305/430300/410

16茚并(1,2,3-c,d)芘250254305/500302/506

17十氟聯(lián)苯228230--

注：熒光檢測器不適用于苊烯和十氟聯(lián)苯的測定。

7.2校準(zhǔn)

7.2.1校準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取適量的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.9），用乙腈（4.1）稀釋，制備至少5個濃度點

5

的標(biāo)準(zhǔn)系列，多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度分別為0.04μg/ml、0.10μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml

和5.00μg/ml（此為參考濃度），同時取50.0μl十氟聯(lián)苯使用液（4.12），加入至標(biāo)準(zhǔn)系列中

任一濃度點，十氟聯(lián)苯的質(zhì)量濃度為2.00μg/ml，貯存于棕色進(jìn)樣瓶中，待測。

由低濃度到高濃度依次對標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)組分濃度為橫坐

標(biāo)，以其對應(yīng)的峰面積（峰高）為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.995，

否則重新繪制校準(zhǔn)曲線。

7.2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖

圖2和圖3為在本標(biāo)準(zhǔn)推薦的儀器條件下，16種多環(huán)芳烴的色譜圖。

圖216種多環(huán)芳烴紫外檢測器色譜圖

圖316種多環(huán)芳烴熒光檢測器色譜圖

1—萘；2—苊烯；3—苊；4—芴；5—菲；6—蒽；7—熒蒽；8—芘；9—十氟聯(lián)苯；10—苯并(a)蒽；

11—?；12—苯并(b)熒蒽；13—苯并(k)熒蒽；14—苯并(a)芘；15—二苯并(a,h)蒽；16—苯并(g,h,i)苝；

17—茚并(1,2,3-c,d)芘。（其中：苊烯和十氟聯(lián)苯用熒光檢測器檢測時不出峰。）

7.3測定

7.3.1試樣測定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器分析條件（7.1）進(jìn)行測定。

6

7.3.2空白試驗

按照與試樣測定相同的儀器分析條件（7.1）進(jìn)行空白試樣（6.4）的測定。

8結(jié)果計算與表示

8.1目標(biāo)化合物的定性分析

以目標(biāo)化合物的保留時間定性，必要時可采用標(biāo)準(zhǔn)樣品添加法、不同波長下的吸收比、

紫外譜圖掃描等方法輔助定性。

8.2結(jié)果計算

8.2.1土壤樣品中多環(huán)芳烴的含量（μg/kg），按照公式（1）進(jìn)行計算。

iV

i（1）

mWdm

式中：

i——樣品中組分i的含量，μg/kg；

i——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所得組分i的的濃度，μg/ml；

V——定容體積，ml；

m——樣品量（濕重），kg；

Wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量，%。

8.2.2沉積物樣品中多環(huán)芳烴的含量（μg/kg），按照公式（2）進(jìn)行計算。

V

i（2）

im1W

式中：

i——樣品中組分i的含量，μg/kg；

i——由校準(zhǔn)曲線計算所得組分i的濃度，μg/ml；

V——定容體積，ml；

m——樣品量（濕重），kg；

W——沉積物樣品含水率，%。

8.2.3十氟聯(lián)苯的回收率（%），按照公式（3）進(jìn)行計算。

AV

122（）

P3100%3

A21V110

式中：

7

P——十氟聯(lián)苯的回收率，%；

A1——試樣中十氟聯(lián)苯的峰面積；

A2——標(biāo)準(zhǔn)系列中十氟聯(lián)苯的峰面積；

1——十氟聯(lián)苯使用液的質(zhì)量濃度，40μg/ml；

2——標(biāo)準(zhǔn)系列中十氟聯(lián)苯的質(zhì)量濃度，2μg/ml；

V1——試樣中加入十氟聯(lián)苯使用液的體積，50.0μl；

V2——試樣定容體積，ml。

8.3結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果大于或等于10μg/kg時，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)測定結(jié)果小于10μg/kg時，

保留至小數(shù)點后1位。苊烯保留整數(shù)位，最多保留三位有效數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

6家實驗室分別對目標(biāo)化合物含量為1μg/kg～10μg/kg、5μg/kg～100μg/kg、10μg/kg～

200μg/kg的統(tǒng)一樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.3%～15%、4.1%～

14%、4.1%～12.3%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.7%～22%、6.2%～12%、4.2%～13%；

重復(fù)性限范圍分別為：0.3μg/kg～5.6μg/kg、2.2μg/kg～28μg/kg、2.4μg/kg～45μg/kg；再

現(xiàn)性限范圍分別為：0.5μg/kg～8.0μg/kg、1.5μg/kg～34μg/kg、2.8μg/kg～56μg/kg。

9.2準(zhǔn)確度

6家實驗室分別以土壤和沉積物為基質(zhì)進(jìn)行了樣品加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)濃度水平為

100μg/kg～200μg/kg，每個樣品重復(fù)測定6次，加標(biāo)回收率分別為：59.3%～98.7%，57.4%～

91.9%，加標(biāo)回收率最終值分別為：69.5%±13.1%～92.5%±14.9%，70.3%±17.4%～

90.9%±4.3%。

精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果統(tǒng)計見附錄B。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1空白分析

每次分析至少做一個實驗室空白實驗和一個全程序空白，以檢查可能存在的干擾，其目

標(biāo)化合物的測定值不得高于方法的檢出限。

10.2平行樣測定

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）須分析一個平行樣。平行雙樣測定結(jié)果的

相對偏差應(yīng)≤30%。

10.3基體加標(biāo)

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）須做1個基體加標(biāo)樣，各組分的回收率在50%～

120%之間。十氟聯(lián)苯回收率在60%～120%之間。

10.4校準(zhǔn)

8

10.4.1初始校準(zhǔn)

初次使用儀器，或在儀器維修、更換色譜柱或連續(xù)校準(zhǔn)不合格時，須重新繪制校準(zhǔn)曲線，

進(jìn)行初始校準(zhǔn)。

10.4.2連續(xù)校準(zhǔn)

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）須用校準(zhǔn)曲線的中間濃度點進(jìn)行1次連續(xù)

校準(zhǔn)。連續(xù)校準(zhǔn)的相對誤差應(yīng)≤20%，否則應(yīng)查找原因，或重新繪制校準(zhǔn)曲線。按照公式（4）

計算Cc與校準(zhǔn)點Ci的相對誤差（D）：

CcCi

D100%（4）

Ci

式中：

D——Cc與校準(zhǔn)點Ci的相對誤差，%；

Ci——校準(zhǔn)點的質(zhì)量濃度；

Cc——測定該校準(zhǔn)點的質(zhì)量濃度。

11廢物處理

實驗中產(chǎn)生的所有廢液和廢物（包括檢測后的殘液）應(yīng)分類收集，置于密閉容器中集中

保管，粘貼明顯標(biāo)識，委托具有資質(zhì)的單位處置。

9

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法的檢出限和測定下限

采用索氏提取和硅膠柱凈化方法，樣品量為10g，濃縮定容體積為1ml時，16種目標(biāo)化

合物的方法檢出限、測定下限見附表A。

附表A方法的檢出限和測定下限

出峰檢出限（μg/kg）測定下限（μg/kg）

化合物名稱

順序熒光檢測器紫外檢測器熒光檢測器紫外檢測器

1萘0.331.212

2苊烯-3-12

3苊0.532.012

4芴0.552.020

5菲0.451.620

6蒽0.341.216

7熒蒽0.552.020

8芘0.331.212

9苯并（a）蒽0.341.216

10?0.331.212

11苯并（b）熒蒽0.552.020

12苯并（k）熒蒽0.451.620

13苯并（a）芘0.451.620

14二苯并（a,h）蒽0.552.020

15苯并（g,h,i）苝0.552.020

16茚并(1,2,3-c,d)芘0.542.016

10

附錄B

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

采用索氏提取和硅膠柱凈化方法，測定3種不同濃度樣品的精密度，以基體加標(biāo)回收率

表示準(zhǔn)確度。附表B.1和B.2中列出了方法的精密度和準(zhǔn)確度。

附表B.1方法的精密度匯總表

化合物濃度實驗室內(nèi)相對實驗室間相對重復(fù)性限再現(xiàn)性限

名稱（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）（μg/kg）（μg/kg）

10.07.4～13153.45.5

萘50.04.1～149.21419

1005.4～9.05.22225

20.04.8～139.75.68.0

苊烯1005.4～117.72834

2005.5～126.64556

1.004.3～12112.74.0

苊5.006.7～126.81416

10.05.4～9.46.22328

2.006.9～13200.61.3

芴10.04.5～9.17.42.23.0

20.06.2～9.54.24.24.5

1.006.9～141230.30.5

菲5.008.2～137.21.51.8

10.05.5～117.62.63.3

1.004.8～15120.30.5

蒽5.005.7～116.51.31.6

10.04.4～117.92.43.3

2.008.5～12210.61.4

熒蒽10.08.6～127.12.93.3

20.05.4～134.94.85.2

1.007.6～13200.30.7

芘5.004.4～9.9111.21.9

10.05.5～12132.74.4

1.008.6～14120.30.5

苯并（a）蒽5.007.6～118.31.31.7

10.07.6～9.89.92.53.8

1.007.4～12220.30.8

?5.006.1～127.31.31.6

10.04.8～1211.62.74.4

2.006.7～13150.61.0

苯并（b）熒

10.07.0～119.12.53.5

蒽

20.04.1～114.44.54.8

11

化合物濃度實驗室內(nèi)相對實驗室間相對重復(fù)性限再現(xiàn)性限

名稱（μg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）（μg/kg）（μg/kg）

1.006.4～13200.30.7

苯并（k）熒

5.006.8～126.21.21.5

蒽

10.05.8～126.22.83.1

1.008.2～14150.30.5

苯并（a）芘5.005.4～12111.42.1

10.05.1～115.52.42.8

2.008.0～13120.60.8

二苯并（a,h）

10.04.8～127.02.63.2

蒽

20.07.2～9.16.94.75.9

2.007.2～12200.61.3

苯并（g,h,i）

10.06.5～11122.54.0

苝

20.02.6～126.04.55.4

茚并1.007.6～11170.30.6

（1,2,3-c,d5.006.5～12111.31.9

）芘10.07.0～10132.54.3

12

附表B.2方法的準(zhǔn)確度匯總表

加標(biāo)回收率最終值（%）

化合物樣品類加標(biāo)水平加標(biāo)回收率范圍S

名稱型（）（）P

μg/kg%P2SP

土壤10059.3～78.16.5369.5±13.1

萘

沉積物10057.4～89.211.574.0±23.0

土壤20059.7～87.311.170.7±22.2

苊烯

沉積物20061.8～81.98.7070.3±17.4

土壤10068.5～91.16.8480.2±13.7

苊

沉積物10067.1～89.98.3775.8±16.7

土壤2080.4～95.96.7286.5±13.4

芴

沉積物2080.2～95.05.7188.7±11.4

土壤1071.2～91.77.6084.5±15.2

菲

沉積物1071.6～88.45.7581.0±11.5

土壤1081.6～98.75.6485.5±11.3

蒽

沉積物1078.3～95.16.1986.6±12.4

土壤2076.7～94.86.2286.0±11.5

熒蒽

沉積物2071.8～89.05.7382.0±11.5

土壤1076.7～94.46.5186.1±13.0

芘

沉積物1073.8～87.14.7679.9±9.5

土壤1077.7～96.16.5986.4±13.2

苯并（a）蒽

沉積物1073.2～86.84.9377.6±9.9

土壤1073.6～95.28.0984.1±16.2

沉積物1082.6～97.55.4490.3±10.9

土壤2073.5～96.98.3691.5±16.7

苯并（b）熒蒽

沉積物2073.3～91.89.0982.2±18.2

土壤1073.1～90.95.3184.1±10.6

苯并（k）熒蒽

沉積物1072.0～93.39.1480.7±18.3

土壤1072.6～95.57.5186.3±15.0

苯并（a）芘

沉積物1070.7～87.57.0979.7±14.2

土壤2077.7～99.07.4392.5±14.9

二苯并（a,h）蒽

沉積物2081.0～94.95.7088.6±11.4

土壤2072.7～96.18.7487.9±17.5

苯并（g,h,i）苝

沉積物2072.2～96.49.0380.9±18.1

茚并土壤1077.6～97.66.7189.5±13.4

（1,2,3~c,d）芘沉積物1088.0～94.62.1390.9±4.3

土壤20071.0～99.510.383.1±20.1

十氟聯(lián)苯

沉積物20068.5～94.58.9978.5±18.0

13

目次

前言................................................................................................................................................II

1適用范圍....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件........................................................................................................................1

3方法原理....................................................................................................................................1

4試劑和材料................................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備................................................................................................................................2

6樣品............................................................................................................................................2

7分析步驟....................................................................................................................................4

8結(jié)果計算與表示........................................................................................................................7

9精密度和準(zhǔn)確度........................................................................................................................8

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制................................................................................................................8

11廢物處理....................................................................................................................................8

附錄A（規(guī)范性附錄）方法的檢出限和測定下限......................................................................10

附錄B（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度...........................................................................11

SB/T10691—2018

附錄E

（資料性附錄）