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透射電鏡

東華大學(xué)測(cè)試中心內(nèi)容透射電子顯微鏡成象原理透射電鏡試樣的制備實(shí)例透射電子顯微鏡成象原理透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)很短的電子束做照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng),高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。其主要特點(diǎn)是,測(cè)試的樣品要求厚度極?。◣资{米),以便使電子束透過(guò)樣品。以高能電子(50-200keV)穿透樣品,根據(jù)樣品不同位置的電子透過(guò)強(qiáng)度不同或電子透過(guò)晶體樣品的衍射方向不同,經(jīng)過(guò)后面的電磁透鏡的放大后,在熒光屏上顯示出圖象;透射電鏡在加速電壓Ep=100keV下,電子的波長(zhǎng)為3.7pm。金相顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌,它無(wú)法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后,將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用,從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然,不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣,就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性,因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。因此,如何對(duì)一張電子圖象獲得的信息作出正確的解釋和判斷,不但很重要,也很困難。必須建立一套相應(yīng)的理論才能對(duì)透射電子象作出正確的解釋。如前所述電子束透過(guò)試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化,由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同,因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的,這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度,所獲得的電子象稱為透射電子襯度。其形成的機(jī)制有兩種:相位襯度,振幅襯度。1.相位襯度如果透射束與衍射束可以重新組合,從而保持它們的振幅和位相,則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象,或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。2.振幅襯度振幅襯度是由于入射電子通過(guò)試樣時(shí),與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化,引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種:質(zhì)厚襯度,衍射襯度。

①質(zhì)厚襯度由于試樣的質(zhì)量和厚度不同,各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用,產(chǎn)生的吸收與散射程度不同,而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同,形成反差,稱為質(zhì)-厚襯度。②衍射襯度衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì),對(duì)于非晶體試樣是不存在的。概念

阿貝(Abbe,德國(guó)光學(xué)家)原理d—分辨本領(lǐng)λ—光的波長(zhǎng)n—折射系數(shù)α—孔徑半角表明了顯微鏡的分辨極限取決于光源的波長(zhǎng)的大小,即可分辨的最小距離與波長(zhǎng)成正比

概念德布羅意(DeBroglie,法國(guó)物理學(xué)家)方程(1924年)表明了微觀粒子(電子、離子、中子)快速運(yùn)動(dòng)時(shí)(接近光速)在不同條件下分別表現(xiàn)為波動(dòng)和粒子的性質(zhì)——即波粒兩象性。h—普朗克常數(shù)m、v—分別為粒子的質(zhì)量、速度概念布施(Busch,德國(guó)物理學(xué)學(xué)家)理論:用軸對(duì)稱的電場(chǎng)和磁場(chǎng)聚焦電子束的理論(1926年)魯斯卡(Ruska,德國(guó)科學(xué)家)等人設(shè)計(jì)并制造了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡。(1931-1933年)透射電子——對(duì)于薄試樣(100nm左右)入射電子可透過(guò)試樣。透射電子中有彈性散射電子和非彈性散射電子,透射電子的數(shù)量取決于入射電子所穿過(guò)的試樣微區(qū)的厚度、成份、晶體結(jié)構(gòu)及位向。概念ip=ib+is+ia+it入射電子束強(qiáng)度ib—背散射電子信號(hào)強(qiáng)度is—二次電子信號(hào)強(qiáng)度ia—吸收電子信號(hào)強(qiáng)度it—透射電子信號(hào)強(qiáng)度TEM光路圖H-800TEM概念襯度理論

彈性散射——入射電子與原子核作用時(shí),只改變其運(yùn)動(dòng)方向,能量基本上無(wú)變化。非彈性散射——入射電子與核外電子作用時(shí),不僅改變其運(yùn)動(dòng)方向,能量也將變化。概念質(zhì)量厚度襯度

對(duì)于非晶試樣(實(shí)際包括彌散分布的多晶在內(nèi)),設(shè)入射電子數(shù)為n0,透射電子數(shù)為nn=n0e-Qt

Q—散射截面

t—試樣厚度概念因強(qiáng)度與電子數(shù)成正比,故I=I0e-Qt設(shè)在tc樣品厚度下,Qtc=1則有即透射電子與入射電子的強(qiáng)度比恒為一常數(shù)在同樣強(qiáng)度衰減的條件下,比較各種物質(zhì)的散射能力有:N0—阿佛加德羅常數(shù)A—原子量σ—單原子的散射截面ρ—密度概念可寫為即厚度與密度的乘積為材料的臨界質(zhì)量厚度,它表示了材料綜合的散射能力。質(zhì)量厚度襯度理論表明了由于材料原子散射引起的透射電子強(qiáng)度的衰減即與試樣厚度t有關(guān)同時(shí)也與原子序數(shù)和材料密度有關(guān)。概念衍射襯度:衍射襯度是用晶體的衍射電子束或透射電子束成像,像襯度源于電子衍射波(或透射波)振幅的變化,遵循勞埃(Laue)方程:a(cosα-cosα0)=Hλb(cosβ-cosβ0)=Kλc(cosγ-cosγ0)=Lλcos2α+cos2β+cos2γ=1或布拉格(Bragg)方程:2dSinθ=nλ概念所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系,電子束被薄晶體試樣衍射后,試樣不同區(qū)域的衍射波振幅(及強(qiáng)度)分布對(duì)應(yīng)于晶體各部分不同的衍射能力。當(dāng)晶體中存在缺陷時(shí),缺陷區(qū)域的衍射能力不同于完整區(qū)域,使各衍射波(從而使透射波)的振幅(及強(qiáng)度)分布不均勻,反映出晶體缺陷分布的情形。因而能顯示晶粒、晶界、層錯(cuò)、位錯(cuò)、晶格中原子的排列等有用信息。概念相位襯度:當(dāng)試樣薄至10nm以下時(shí),電子束穿過(guò)試樣后,波振幅變化甚微,可以忽略不計(jì),此時(shí)像的襯度源于電子波的相位變化。由于各衍射束之間相互干涉的效應(yīng),使得散射電子波與入射電子波產(chǎn)生相位差,形成相位襯度。此時(shí)圖像被分解為許多不同波長(zhǎng)的簡(jiǎn)單的正弦波的疊加,波長(zhǎng)越短的波形對(duì)應(yīng)著越細(xì)的細(xì)節(jié),顯微鏡的像差和欠焦量的結(jié)合,起著對(duì)這個(gè)疊加波形的過(guò)濾作用。相位襯度的分辨率極高,可顯示晶格、原子像。但因相位像的襯度與試樣的厚度及成像條件密切相關(guān),所以不同厚度及不同欠焦量下圖像的差別很大,應(yīng)注意正確詮釋。透射電鏡試樣的制備和染色50年代初50年代中匹斯超薄切片機(jī)高分子材料和生物細(xì)胞學(xué)分子尺度

顯微觀察晶體的位錯(cuò)

鮑曼合金減薄技術(shù)

證實(shí)透射電鏡試樣的制備和染色60年代初70年代鮑留斯離子減薄裝置

陶瓷材料、礦石以及月球巖石等

電鏡分析植田2nm的氯化酞氰銅薄膜

分子結(jié)構(gòu)

在原子分辨率水平下觀察

透射電鏡試樣的制備和染色金屬載網(wǎng)——常用的金屬載網(wǎng)是直徑為3mm的銅網(wǎng),其網(wǎng)孔的樣式隨制作方法和所觀察的試樣不同而有差異,一般多用200目的載網(wǎng),以保證以70%上的電子束通過(guò)。載網(wǎng)透射電鏡試樣的制備和染色支持膜——支持膜應(yīng)當(dāng)易被電子束穿透,且有足夠的機(jī)械強(qiáng)度,耐電子束轟擊,并具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性。支持膜的厚度一般為20nm以下。常用的支持膜有:聚乙烯醇縮甲醛膜(Formvar)火棉膠膜醋酸纖維素膜碳膜透射電鏡試樣的制備和染色超薄切片——將試樣包埋在于其硬度相當(dāng)?shù)沫h(huán)氧樹(shù)脂材料中,以便固定樣品,然后用超薄切片機(jī)切下100nm以下的薄片,收集在銅網(wǎng)上。

Reichert-JungUltracutE超薄切片機(jī)透射電鏡試樣的制備和染色電子染色——因?yàn)橐话愀呔畚锏拿芏仍?g×cm-3左右,襯度較弱,為了研究其結(jié)構(gòu),必須提高襯度,所以采用電子染色的方法。一般生物樣品多用鉛(硝酸鉛PbNO3、檸檬酸鉛PbC5H6O7)、鈾(醋酸鈾UO2Ac2)、鑭(硝酸鑭LaNO3)、銀(硝酸銀AgNO3)、鉍等重金屬對(duì)被檢測(cè)物進(jìn)行電子染色,使試樣的某些結(jié)構(gòu)比較疏松的部位吸收重金屬元素而增加密度,但不改變?cè)嚇拥男螒B(tài),從而提高反差(襯度)。透射電鏡試樣的制備和染色1964年四氧化鋨(OsO4)染色法問(wèn)世,應(yīng)用于電鏡觀測(cè),使人們能夠從微觀上研究聚合物的兩相形態(tài),成為聚合物改性研究中的重要里程碑。目前,對(duì)高分子材料多使用四氧化鋨(OsO4)和四氧化釕(RuO4),對(duì)試樣進(jìn)行電子染色,他們可與含雙鍵的高聚物反應(yīng),將重金屬鋨或釕連接到高聚物上,以增加材料的散射能力。四氧化釕(RuO4)不但能與雙鍵反應(yīng),同時(shí)還能與部分飽和烴等反應(yīng),因此應(yīng)用更廣泛。下表例舉了一些四氧化釕(RuO4)可染或不可染的高聚物材料:透射電鏡試樣的制備和染色PolymerAbbreviatednamestained1polystyrenePSYes2Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenyleneoxide)PPOYes3Poly(vinylmethylether)PVMEYes4Poly(ethyleneoxide)PEOYes5Poly(ethyleneoxide-co-propyleneoxide)PEOPOYes6Poly(epichlorohydrin)PECHYes7Poly(vinylformal)PVForYes8Woodandcotton(containscellulose)Q-tipYes透射電鏡試樣的制備和染色PolymerAbbreviatednamestained9Poly(vinylalcohol)PVAYes10Poly(vinylmethylketone)PVMKYes11Poly(ethyleneterephthalate)PETYes12Poly(vinylchloride)PVCNo13Poly(vinylidenefluoride)PVF2No14Poly(methylmethacrylate)PMMANo15High-densitypolyethylateHDPEYes16LinearpolyethylenewaxLPEYes17AtacticpolypropyleneaPPYes18IsotacticpolypropyleneiPPYes透射電鏡試樣的制備和染色PolymerAbbreviatednamestained19Poly(cis-1,4-butadiene)PBYes20Nylon11Nylon11Yes21polyacrylamidePAAYes22Poly(vinylpyrrolidone)PVPYes23polyacrylonitrilePANNo24Styrene/acrylonitrilecopolymer(75/25)SANYes25polyimideH-filmYes26polycarbonatePCYes275minepoxyYes28Poly(p-phenyleneethersulfone)PPESYes透射電鏡試樣的制備和染色如對(duì)PET(聚酯)、PBT(聚苯并噻唑)等聚酯類高聚物采用丙烯胺處理。對(duì)CPE(氯化聚乙烯)、EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)、ACR(丙烯酸酯彈性體)、PBD(順丁橡膠)等采用氯磺酸(SHO3Cl)處理。四氧化鋨(OsO4)四氧化釕(RuO4)高聚物材料溴化或磺化形成雙鍵較好的染色效果透射電鏡試樣的制備和染色負(fù)染色——對(duì)于一般高分子粒子,常采用負(fù)染色的方法。這種方法一般粒子與染色劑沒(méi)有產(chǎn)生任何反應(yīng),本質(zhì)上并沒(méi)有對(duì)材料進(jìn)行染色,只是用密度比粒子高的化學(xué)物質(zhì)把粒子包圍起來(lái),使圖像在黑色的背景下顯現(xiàn)出白色的粒子,系一種反襯的方法。但在用磷鎢酸(PTA)做負(fù)染色劑時(shí),因不同PH值的PTA在水中和在酯中的溶解度差異很大,所以對(duì)于核殼-粒子,會(huì)由于PTA溶解度的不同使PTA進(jìn)入核或殼從而產(chǎn)生染色效果,分辨出核-殼結(jié)構(gòu)。透射電鏡試樣的制備和染色另有一些染色劑會(huì)對(duì)一些特定的材料產(chǎn)生染色效果,如碘甲烷(CH3I),高錳酸鉀(KMnO4)等。一般染色劑的染色性能隨濃度、PH值、時(shí)間、溫度而變化。染色一般可分為浸染、熏染和混染等多種方法。透射電鏡試樣的制備和染色染色墊滑動(dòng)染架染色盤實(shí)例1兔毛纖維(棱脊,剝離)(SEM)兔毛纖維(橫、縱,鱗片,皮質(zhì)細(xì)胞,橫隔層)(OsO4染色)實(shí)例兔毛纖維(正副皮質(zhì)細(xì)胞,空腔)(OsO4染色)實(shí)例兔毛纖維(角質(zhì)層和皮質(zhì)層,細(xì)胞間物質(zhì),原纖和基質(zhì)結(jié)構(gòu))(OsO4染色)兔毛纖維(正皮質(zhì)細(xì)胞,空腔,縱向,髓質(zhì)樣物質(zhì),原纖和基質(zhì)結(jié)構(gòu))(OsO4染色)實(shí)例兔毛纖維(細(xì)胞核殘留物,顆粒狀結(jié)構(gòu),原纖和基質(zhì)結(jié)構(gòu))(OsO4染色)(STEM)實(shí)例2澳洲羊毛纖維(正副皮質(zhì)細(xì)胞,細(xì)胞間物質(zhì))(OsO4染色)實(shí)例澳洲羊毛纖維(角質(zhì)層和皮質(zhì)層,細(xì)胞間物質(zhì),原纖和基質(zhì)結(jié)構(gòu))(高錳酸鉀KMnO4染色)實(shí)例3納米SiN透射電鏡照片實(shí)例4GrainboundaryTEMmicrographofaPZTceramic實(shí)例5Austeniticstainlesssteelsolutiontreated,quenchedandtemperedSystem:Fe-C-XComposition:StainlesssteelwithCr18,Ni10,Nb1(wt%)Processing

Solutiontreated24hoursat1300oCthenquenched.Tempered350hoursat700oC

實(shí)例Austeniticstainlesssteelsolutiontreated,quenchedandtempered,showingM23C6precipitateSystem:Fe-C-X,StainlesssteelwithCr18,Ni10,Mo1(wt%)400nm

實(shí)例Martensiticsteeltempered,withdislocationhelicesinferriteSystem:Fe-C-XComposition:Fe,C0.2,Mo4(wt%)Processing

Tempered20hoursat500oC實(shí)例Martensiticsteeltempered,withprecipitationofMo2CinferriteSystem:Fe-C-XComposition:Fe,C0.2,Mo4(wt%)Processing

Tempered20hoursat600oC實(shí)例Martensiticsteeltempered,withprecipitationofMo2CondislocationsinferriteSystem:Fe-C-XComposition:Fe,C0.2,Mo4(wt%)Processing

Tempered300hoursat550oC實(shí)例Martensiticsteelquenchedthentempered,withprecipitationofMo2CondislocationsinferriteSystem:Fe-C-XComposition:Fe,C0.2,Mo4(wt%)Processing

Tempered300hoursat550oC實(shí)例Highcarbonsteel

System:Fe-C-X,Composition:Fe,C1,Mn2,Si1.5,Cr1.3(wt%)

實(shí)例Multi-walledcarbonnanotube

實(shí)例ChannellingcontrastTEMimage

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