高三化學一輪實驗專題題型必練6有機物制備類探究式實驗題

2022屆高三化學一輪實驗專題題型必練—6有機物制備類探究式實驗題（解析）填空題（精選12題）1．氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機中間體。實驗室中制備氯苯的裝置如下圖所示(其中夾持儀器及加熱裝置略去)。請回答下列問題：（1）儀器b的名稱是____。儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b盛有濃鹽酸。打開儀器b的活塞，使?jié)恹}酸緩緩滴下，可觀察到儀器a內(nèi)的現(xiàn)象是___，用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因：__。（2）儀器d內(nèi)盛有苯、FeCl3粉末固體，儀器a中生成的氣體經(jīng)過儀器c進入儀器d中。儀器d中的反應進行過程中，保持溫度在40～60℃，以減少副反應發(fā)生。儀器d的加熱方式最好是___加熱，其優(yōu)點是__。（3）該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì)，工業(yè)生產(chǎn)中，通過水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通過堿洗除去Cl2。堿洗后通過分液得到含氯苯的有機混合物，混合物成分及沸點如下表所示：有機物苯氯苯鄰二氯苯間二氯苯對二氯苯沸點/℃80132.2180.4173.0174.1從該有機混合物中提取氯苯時，采用蒸餾的方法，收集____℃左右的餾分。（4）實際工業(yè)生產(chǎn)中，苯的流失如下表所示：流失項目蒸氣揮發(fā)二氯苯其他合計苯流失量(kg/t)28.814.556.7100某一次投產(chǎn)加入13t苯，則制得氯苯____t(保留一位小數(shù))。2．2硝基1，3苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實驗室常以間苯二酚為原料分以下三步合成：部分物質(zhì)相關性質(zhì)如下表：名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點/℃水溶性(常溫)間苯二酚110白色針狀晶體110.7易容2硝基1，3苯二酚155桔紅色針狀晶體87.8難容制備過程如下：①磺化：稱取71.0g碾成粉狀的間苯二酚放入燒杯中，慢慢加入濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度為60℃～65℃約15min，如下圖。②硝化：將燒杯置于冷水中冷卻后加入混酸，控制溫度(25±5)℃左右繼續(xù)攪拌15min。③蒸餾：將硝化反應混合物移入圓底燒瓶B中，然后用左圖所示裝置進行水蒸氣蒸餾；將餾出液冷卻后再加入乙醇水混合劑重結晶。回答下列問題：(1)圖中儀器C的名稱是______。(2)磺化和硝化過程中裝置D的作用是______。(3)硝化過程中控制溫度(25±5)℃左右，溫度不宜過高，原因是______。(4)燒瓶A中玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故、又能______。反應一段時間后，停止蒸餾，此時應______(填標號)。A．打開活塞熄滅酒精燈停止通冷凝水B．熄滅酒精燈打開活塞停止通冷凝水C．熄滅酒精燈停止通冷凝水打開活塞D．停止通冷凝水打開活塞熄滅酒精燈(5)步驟③蒸餾所得2硝基1，3苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇水混合劑洗滌。請設計簡單的證明2硝基1，3苯二酚已經(jīng)洗滌干凈______。(6)水蒸氣蒸餾是分離和提純有機物的方法之一，被提純的物質(zhì)必須具備的條件正確的是______(填標號)。a.不溶或難溶于水，便于最后分離b.在沸騰下與水不發(fā)生化學反應c.具有一定的揮發(fā)性d.具有較低的熔點(7)本實驗最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2硝基1，3苯二酚的產(chǎn)率約為______3．實驗室可利用環(huán)己醇的氧化反應制備環(huán)己酮，反應原理和實驗裝置（部分夾持裝置略）如下：有關物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表。物質(zhì)沸點（℃）密度（g·cm－3，20℃）溶解性環(huán)己醇161.1（97.8）*0.96能溶于水和醚環(huán)己酮155.6（95.0）*0.95微溶于水，能溶于醚水100.01.0*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環(huán)己醇的A中，在55~60℃進行反應。反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。（1）裝置D的名稱為____________________________。（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應的，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多。①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作為____________________________________________；②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是__________________________________________。（3）環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a．蒸餾、除去乙醚后，收集151~156℃餾分b．水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層c．過濾d．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液e．加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水①上述提純步驟的正確順序是________________________________________________；②B中水層用乙醚萃取的目的是______________________________________________；③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有__________，操作d中，加入NaC1固體的作用是_____________________________。（4）恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，則環(huán)已酮的產(chǎn)率為____________。（計算結果精確到0.1%）4．CCl3CHO是一種藥物合成的中間體，可通過CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl進行制備。制備時可能發(fā)生的副反應為C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO—CCl3COOH+HCl。合成該有機物的實驗裝置示意圖(加熱裝置未畫出)和有關數(shù)據(jù)如下：(1)A中恒壓漏斗的作用是______；A裝置中發(fā)生反應的化學方程式為_____。(2)裝置B的作用是____；裝置F在吸收氣體時，為什么可以防止液體發(fā)生倒吸現(xiàn)象______。(3)裝置E中的溫度計要控制在70℃，三口燒瓶采用的最佳加熱方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水應該從_____(填“a”或“b”)口通入。實驗使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是________。(4)實驗中裝置C中的試劑是飽和食鹽水，裝置中D的試劑是濃H2SO4。如果不使用D裝置，產(chǎn)品中會存在較多的雜質(zhì)_______(填化學式)。除去這些雜質(zhì)最合適實驗方法是______。(5)利用碘量法可測定產(chǎn)品的純度，反應原理如下：CCl3CHO+NaOH→CHC13+HCOONaHCOONa+I2=HI+NaI+CO2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O8稱取該實驗制備的產(chǎn)品5.00g，配成100.00mL溶液，取其中10.00mL,調(diào)節(jié)溶液為合適的pH后，加入30.00mL0.100mol?L1的碘標準液，用0100mol?L1的Na2S2O3溶液滴定，重復上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均體積為20.00mL,則該次實驗所得產(chǎn)品純度為_________。5．乙二醛(OHC－CHO)是一種重要的精細化工產(chǎn)品。某小組利用乙醛液相硝酸氧化法制備乙二醛并測定乙二醛純度，裝置如圖所示：已知：①NO＋FeSO4＝FeSO4·NO(棕色)。②幾種有機物的部分性質(zhì)如表所示：乙醛乙二醛乙二酸乙酸沸點/℃20.850.5109117.9溶解性與水、有機溶劑互溶溶于水、乙醇等溶于水和有機溶劑與水、乙醇互溶密度/g?cm30.781.271.901.05相對分子質(zhì)量44589060實驗步驟：①取20mL乙醛裝于燒瓶，加入2gCu(NO3)2粉末作催化劑，向燒瓶中緩慢滴加2mol·L－1硝酸至乙醛完全反應為止；②提純產(chǎn)品，最終得到10.0mL產(chǎn)品。請回答下列問題：(1)盛裝硝酸的儀器名稱是___________。(2)實驗中，觀察到裝置B中溶液變?yōu)樽厣?，制備乙二醛的化學方程式為________________。(3)向燒瓶中滴加硝酸要“緩慢”，其目的是___________；判斷燒瓶中制備乙二醛的反應已完成的標志是___________。(4)分離提純產(chǎn)品，宜選擇下列裝置___________(填字母)。(5)根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù)，該實驗中乙二醛的產(chǎn)率約為___________(填字母)。a.56.5%b.61.8%c.67.9%d.72.6%(6)實驗室可用酸性KMnO4溶液測定乙二醛的純度，發(fā)生反應的離子方程式為：18H＋＋6MnO4－＋5C2H2O2→10CO2↑＋6Mn2＋＋14H2O。實驗步驟如下：取VmL產(chǎn)品，加蒸餾水稀釋至250mL，量取25.00mL稀釋后的溶液于錐形瓶，滴加5.00mL稀硫酸，用cmol·L－1KMnO4溶液，三次平行實驗消耗KMnO4溶液體積如下：實驗ⅠⅡⅢV[KmnO4(aq)]/mL20.0522.4019.95滴定終點的標志是___________；該產(chǎn)品純度為___________g·mL－1(用含V和c的代數(shù)式表示)。6．某研究性學習小組為合成查閱資料得知一條合成路線：原料氣CO的制備原理：HCOOHCO↑＋H2O，并設計出原料氣的制備裝置(如圖)。（提示：甲酸(HCOOH）通常是一種無色易揮發(fā)的液體，它在濃硫酸作用下易分解）請完成下列問題：(1)圖A是利用甲酸制取CO的發(fā)生裝置．根據(jù)實驗原理，應選擇圖_____（填“甲”、“乙”、“丙”或“丁”）；選擇的理由是______________________。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO，b1和b2中盛裝的試劑分別是____________，_____。(3)CO還可以和丙烯和氫氣制取正丁醇，方程式如下：CH3CH=CH2＋CO＋H2CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH；在制取原料丙烯時，會產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，某小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是_______(填序號)。①2%品紅溶液②溴水③石灰水④無水CuSO4⑤飽和Na2SO3溶液(4)產(chǎn)物中往往會混有少量甲苯，為了制取較純凈的產(chǎn)物，該小組對這兩種有機物的物理性質(zhì)進行了查閱，資料如下：甲苯是無色透明液體，密度0.87，沸點：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多數(shù)有機溶劑。無色或淡黃色透明液體，密度1.015，沸點204205℃，微溶于水，易溶于醇、醚。通過這些資料，該小組設計了某些方法來進行產(chǎn)物的提純，合理的是_________。A分液B過濾C蒸餾D將甲苯氧化成苯甲酸再進行分液(5)得到較純凈的產(chǎn)物之后，某位同學為了研究產(chǎn)物的化學性質(zhì)，將產(chǎn)物和甲苯分別取樣，并分別滴加溴水，發(fā)現(xiàn)溴水最終都褪色了，于是得出結論：產(chǎn)物和甲苯的化學性質(zhì)相似。這位同學的結論是否正確？若不正確，請說明理由。_____。7．實驗室可利用環(huán)己醇的氧化反應制備環(huán)己酮，反應原理和實驗裝置(部分夾持裝置略)如下：有關物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表。物質(zhì)沸點(℃)密度(g·cm?3，20℃)溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)*0.96能溶于水和醚環(huán)己酮155.6(95.0)*0.95微溶于水，能溶于醚水100.01.0*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。實驗通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環(huán)己醇的A中，55~60℃進行反應。反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。(1)裝置D的名稱為___________________。(2)實驗時加入沸石的作用_______________，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確操作是_______________。(3)蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是_______________。(4)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a．蒸餾、除去乙醚后，收集151~156℃餾分b．水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層c．過濾d．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液e．加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水①上述提純步驟的正確順序是_______________；②b中水層用乙醚萃取的目的是_______________；③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、漏斗外，還需要的玻璃儀器有_______________，操作d中，加入NaCl固體的作用是_______________。(5)恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品5.7g，則環(huán)已酮的產(chǎn)率_______________(計算結果精確到0.1%)。8．肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：(CH3CO)2CH3COOH主要試劑及其物理性質(zhì)名稱分子量性狀密度熔點沸點溶解度：克溶劑水醇醚苯甲醛106無色液體互溶互溶乙酸酐102無色液體12溶不溶肉桂酸148無色結晶30024溶密度：常壓，測定

主要實驗步驟和裝置如下：Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入苯甲醛、乙酸酐和無水碳酸鉀．在，將此混合物回流45min．Ⅱ分離與提純：將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品；將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40ml

的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率．同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物．回答下列問題：(1)合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥的原因是______實驗中為控制溫度在需在______中加熱．A．水

甘油沸點

砂子

植物油沸點(2)圖2中裝置a的作用是______，裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中的原因是______，水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在______填儀器名稱；(3)趁熱過濾的目的______；(4)加入1：1的鹽酸的目的是______，析出肉桂酸晶體過濾后洗滌，洗滌劑是______；(5)5.3g苯甲醛、乙酸酐和無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際，則產(chǎn)率是______保留3位有效數(shù)字．9．苯胺又名氨基苯是最重要的胺類物質(zhì)之一，可作為炸藥中的穩(wěn)定劑、汽油中的防爆劑，也可作為醫(yī)藥磺胺藥的原料等。苯胺為無色油狀液體，有特殊氣味，可用水蒸氣蒸餾提純。用納米鐵粉還原硝基苯制備苯胺的原理及裝置圖(略去夾持裝置和加熱裝置)如下：4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4已知部分有機物的一些數(shù)據(jù)如下表：名稱相對分子質(zhì)量密度(g/mL)熔點(℃)沸點(℃)溶解性硝基苯1231.205.7210.8難溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺931.026.3184.4難溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙醚740.71116.334.6微溶于水，易溶于乙醇I.合成：在裝置1中的儀器X中，加入9g納米鐵粉、20mL水、1mL冰醋酸，加熱至煮沸，煮沸后冷卻至室溫，再將8.0mL硝基苯逐滴加入(該反應強烈放熱)，攪拌、加熱、回流半小時，至反應完全。II.分離提純：將裝置1改為裝置2進行水蒸氣蒸餾，取裝置2中的餾出物約56mL，轉移至分液漏斗中，分離出有機層后，水層加入1.3gNaCl固體，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有機層和乙醚萃取液，加入粒狀NaOH干燥，過濾后轉移至干燥的圓底燒瓶中，水浴蒸去乙醚，殘留物再利用裝置3蒸餾并收集溫度T℃時的餾分。請回答下列問題：(1)儀器X的名稱是___；加入硝基苯時，“逐滴加入”的目的是____。(2)分離提純過程中加入NaCl固體的作用是____。(3)裝置2中長導管B的作用是___。(4)“水蒸氣蒸餾”結束后，應先打開止水夾T，再停止對“水蒸氣發(fā)生裝置”加熱，理由是___。(5)利用裝置3蒸餾時，溫度的范圍為___，實驗結束得到產(chǎn)物6.0mL，則苯胺的產(chǎn)率為__(保留三位有效數(shù)字)。10．實驗室可利用環(huán)己醇的氧化反應制備環(huán)己酮，反應原理和實驗裝置(部分夾持裝置略)如圖：有關物質(zhì)的物理性質(zhì)見表。物質(zhì)沸點(℃)密度(g·cm?3，20℃)溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)*0.96能溶于水和醚環(huán)己酮155.6(95.0)*0.95微溶于水，能溶于醚水100.01.0*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。實驗通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環(huán)己醇的A中，55～60℃進行反應。反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。(1)裝置D的名稱為___________。(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應的?H＜0，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多。①滴加酸性Na2Cr2O7溶液時反應的離子方程式__________；②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是____________。(3)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a.蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃餾分b.水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層c.過濾d.往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液e.加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水①上述提純步驟的正確順序是_____________；②b中水層用乙醚萃取的目的是___________；③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有_______，操作d中，加入NaCl固體的作用是____________。(4)恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，則環(huán)已酮的產(chǎn)率____________。(計算結果精確到0.1%)11．乙苯是主要的化工產(chǎn)品。某課題組擬制備乙苯:查閱資料如下:①幾種有機物的沸點如下表:有機物苯溴乙烷乙苯沸點/℃8038.4136.2②化學原理:+CH3CH2Br+HBr。③氯化鋁易升華、易潮解。I．制備氯化鋁甲同學選擇下列裝置制備氯化鋁（裝置不可重復使用）:（1）本實驗制備氯氣的發(fā)生裝置的玻璃儀器有________種。（2）連接裝置之后,檢查裝置的氣密性，裝藥品。先點燃A處酒精燈，當___________時（填實驗現(xiàn)象）點燃F處酒精燈。（3）氣體流動方向是從左至右，裝置導管接口連接順序a→______→k→i→f→g→_____。（4）D裝置存在明顯缺陷，若不改進，導致的實驗后果是______________。II.制備乙苯乙同學設計實驗步驟如下:步驟1：連接裝置并檢查氣密性（如圖所示，夾持裝置省略）。步驟2：用酒精燈微熱燒瓶。步驟3：在燒瓶中加入少量無水氯化鋁、適量的苯和溴乙烷。步驟4：加熱，充分反應半小時。步驟5：提純產(chǎn)品。回答下列問題:（5）本實驗加熱方式宜采用_______

（填“

酒精燈直接加熱”

或“水浴加熱”）。（6）確認本實驗A中已發(fā)生了反應的試劑可以是___。A硝酸銀溶液B石蕊試液C品紅溶液D氫氧化鈉溶液（7）提純產(chǎn)品的操作步驟有：①過濾；②用稀鹽酸洗滌；③少量蒸餾水水洗④加入大量無水氯化鈣；⑤用大量水洗；⑥蒸餾并收集136.2℃餾分⑦分液。操作的先后順序為⑤⑦____⑦____⑥（填其它代號）。12．CCl3CHO是一種藥物合成的中間體，可通過CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl進行制備。制備時可能發(fā)生的副反應為C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl。合成該有機物的實驗裝置示意圖（加熱裝置未畫出）和有關數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔點/℃114.157.558138.7沸點/℃78.397.819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇（1）恒壓漏斗A的作用是________；A裝置中發(fā)生反應的化學方程式為________。（2）裝置B的作用是________；裝置F在吸收氣體時，為什么可以防止液體發(fā)生倒吸現(xiàn)象。________。（3）裝置E中的溫度計要控制在70℃，三口燒瓶采用的最佳加熱方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水應該從________（填“a”或“b”）口通入。實驗使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是_______。（4）實驗中裝置C中的試劑是飽和食鹽水，裝置中D的試劑是濃H2SO4。如果不使用D裝置，產(chǎn)品中會存在較多的雜質(zhì)________（填化學式）。除去這些雜質(zhì)最合適實驗方法是_______。（5）利用碘量法可測定產(chǎn)品的純度，反應原理如下：CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONaHCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6稱取該實驗制備的產(chǎn)品5.00g，配成100.00mL溶液，取其中10.00mL，調(diào)節(jié)溶液為合適的pH后，加入30.00mL0.100mol·L?1的碘標準液，用0.100mol·L?1的Na2S2O3溶液滴定，重復上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均體積為20.00mL，則該次實驗所得產(chǎn)品純度為________。參考答案1．滴液漏斗(或恒壓分液漏斗)有黃綠色氣體生成2MnO4＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O水浴受熱均勻，易于控制溫度【解析】【詳解】（1）根據(jù)裝置圖可知，儀器b的名稱是滴液漏斗或恒壓分液漏斗；儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b盛有濃鹽酸。利用高錳酸鉀的強氧化性，能將氯離子氧化為氯氣，發(fā)生反應2KMnO4＋16HCl（濃）===2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，可觀察到儀器a內(nèi)的現(xiàn)象是有黃綠色氣體生成，反應的離子方程式為：2MnO4＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；（2）儀器d中的反應進行過程中，保持溫度在40～60℃，以減少副反應發(fā)生。儀器d的加熱方式最好是水浴加熱，其優(yōu)點是受熱均勻，易于控制溫度；（3）實驗室制備氯苯，根據(jù)混合物沸點數(shù)據(jù)，因此收集132.2℃左右的餾分；（4）1t損失苯100kg，則13t苯損失苯13×100×10-3t=1.3t，有(132．直形冷凝管冷凝回流溫度較高時硝酸易分解(酚易氧化)，產(chǎn)率過低防止壓強過小產(chǎn)生倒吸A取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈abc12.0%【分析】(1)由儀器結構C為直形冷凝管；(2)裝置D進行冷凝回流，減少損失，提高原料利用率；(3)步驟②中在溫度較高時，硝酸會分解，同時酚在高溫時容易被氧化，導致產(chǎn)率過低；(4)長玻璃管起穩(wěn)壓作用；停止蒸餾時，要平衡壓強，用冷凝水充分冷凝蒸氣；(5)2硝基1，3苯二酚中含少量硫酸根離子，可滴加BaCl2溶液驗證；(6)用水蒸氣蒸餾來分離和提純物質(zhì)；(7)根據(jù)元素守恒計算2硝基1，3苯二酚的質(zhì)量。【詳解】(1)由儀器結構，可知儀器C為直形冷凝管；(2)有機物、硝酸易揮發(fā)，裝置D進行冷凝回流，減少損失，提高原料利用率；(3)步驟②中在溫度較高時，硝酸會分解，同時酚在高溫時容易被氧化，導致產(chǎn)率過低，所以控制溫度(25±5)℃左右，溫度不宜過高；(4)圖2中，燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故、又能在A裝置中冷卻時，防止B裝置處引起倒吸；停止蒸餾時，要平衡壓強，用冷凝水充分冷凝蒸氣，應先打開活塞，再熄滅酒精燈，最后停止通冷凝水；(5)步驟③所得2硝基1，3苯二酚中仍含少量雜質(zhì)中含有硫酸根離子，證明2硝基1，3苯二酚已經(jīng)洗滌干凈的操作為取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈；(6)能用水蒸氣蒸餾來分離和提純物質(zhì)，則被提純物質(zhì)必須不溶或難溶于水，便于最后分離，在沸騰下與水不發(fā)生化學反應、具有一定的揮發(fā)性，故選：abc；(7)71g間苯二酚的物質(zhì)的量為g/mol，根據(jù)元素守恒可知，生成的2硝基1，3苯二酚的質(zhì)量為×155=100.05g，其產(chǎn)率=×100%=12.0%。【點睛】停止蒸餾時，要平衡壓強，用冷凝水充分冷凝蒸氣，應先打開活塞，再熄滅酒精燈，最后停止通冷凝水。3．冷凝管打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸發(fā)dbeca使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量漏斗、分液漏斗降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層60.6%【詳解】（1）根據(jù)裝置圖可知，裝置D是冷凝管；（2）①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇的反應是放熱反應，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多，為減少副反應的發(fā)生，滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法是：打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加；②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是；環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸出；（3）①環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：往粗品中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；由于環(huán)己酮微溶于水，能溶于醚，乙醚與水互不相溶，水層用乙醚萃取，萃取液并入有機層；加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水，過濾；蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃餾分。所以，提純步驟的正確順序是dbeca；②b中水層用乙醚萃取的目的是：使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量；③上述操作c、d（過濾和分液）中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有漏斗（用于過濾）、分液漏斗（用于分液）。操作d中，加入NaCl固體的作用是：降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層；（4）恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，由表中的密度可以算出環(huán)己酮的質(zhì)量為0.95g/mL×6mL=5.7g，則其物質(zhì)的量為5.7g÷98g/mol=0.0582mol。由密度可以算出10mL環(huán)己醇的質(zhì)量為0.96g/mL×10mL=9.6g，則其物質(zhì)的量為9.6g÷100g/mol=0.096mol，理論上生成環(huán)己酮的物質(zhì)的量為0.096mol，則環(huán)己酮的產(chǎn)率為60.6%。4．保持漏斗和反應容器內(nèi)的氣壓相等2KMnO4＋16HCl(濃)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O安全瓶(或防止裝置C中液體倒吸入裝置A中)漏斗口徑較大，被吸住的液體會迅速回落燒杯中水浴b增大蒸氣與外界接觸面積，提高冷凝回流效果C2H5Cl、CCl3COOH蒸餾59%【分析】A裝置利用高錳酸鉀與濃鹽酸制備氯氣，C裝置用飽和食鹽水除去HCl，D裝置盛放濃硫酸干燥氯氣，E中反應制備CCl3CHO。F裝置盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣中氯氣、HCl防止污染空氣。【詳解】(1)A中的恒壓漏斗使得漏斗中的壓強和圓底燒瓶中的壓強相同，從而濃鹽酸能夠順利流下。高錳酸鉀與濃鹽酸反應生成氯氣，方程式為2KMnO4＋16HCl(濃)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O；(2)裝置B中的導管很短，而且B中沒有試劑，所以是作安全瓶，防止C裝置處理HCl氣體時發(fā)生倒吸。裝置F中倒扣的漏斗，與液體接觸的部分橫截面積很大，被吸住的液體會迅速回落燒杯中，不會發(fā)生倒吸。答案為安全瓶漏斗口徑較大，被吸住的液體會迅速回落燒杯中；(3)溫度要控制在70℃，未超過水的沸點100℃，可以選擇水浴加熱，即最佳的加熱方式為水浴加熱。冷凝過程中，冷凝管中應該充滿水，所以冷水應該從b口進。球形冷凝管與蒸氣接觸的面積大，冷凝回流效果更好。答案為：水浴b增大蒸氣與外界接觸面積，提高冷凝回流效果；(4)如果沒有濃硫酸干燥，則E中會有水參加反應，水與氯氣反應生成HCl和HClO，副反應就會發(fā)生，生成的產(chǎn)物有C2H5Cl、CCl3COOH。從圖表所給的信息來看，雜質(zhì)均溶于乙醇，得到一混合液體，且沸點相差較大，使用蒸餾，可以分離除去；(5)加入的碘單質(zhì)被硫代硫酸鈉和CCl3CHO消耗，加入的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為0.03L×0.100mol?L1=0.003mol，消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量為0.02L×0.100mol?L1=0.002mol。有關系式為I2~CCl3CHOI2~2Na2S2O30.001mol0.002molCCl3CHO消耗碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為0.0030.001mol=0.002mol，則10mL的溶液中含有CCl3CHO的物質(zhì)的量為0.002mol。100mL溶液中含有CCl3CHO為0.02mol，質(zhì)量為0.02mol×147.5g=2.95g，則純度?！军c睛】本題純度的計算采用的返滴法，要理解題目所給方程式的意思。消耗I2的物質(zhì)有兩種，和一般的滴定有所差別。5．分液漏斗3CH3CHO+4HNO33OHCCHO+4NO↑+5H2O防止乙二醛被氧化裝置A的燒瓶中不再c產(chǎn)生氣泡cb當?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO4溶液，溶液由無色變紫紅色且半分鐘不變色【分析】在Cu（NO3）2催化下，用稀硝酸氧化乙醛制取乙二醛，硝酸被還原為NO；生成的NO會污染空氣，用FeSO4溶液吸收NO，根據(jù)表中的信息，采用蒸餾的方法提純乙二醛?！驹斀狻浚?）根據(jù)裝置圖可知，盛裝硝酸的儀器為分液漏斗。（2）實驗中，觀察到裝置B中溶液變?yōu)樽厣?，根?jù)信息可知產(chǎn)生FeSO4·NO，說明A裝置中生成了NO，故稀硝酸氧化乙醛生成乙二醛，反應的化學方程式為3CH3CHO+4HNO33OHCCHO+4NO↑+5H2O。（3）如果加入硝酸太快，硝酸氧化產(chǎn)品會生成雜質(zhì)。NO不溶于水，當裝置A中不再產(chǎn)生氣泡時，表明裝置A中反應已完成。（4）乙二醛與水互溶，可利用沸點的不同，采用蒸餾的方式分離產(chǎn)品，故答案選c。（5）根據(jù)方程式計算可得，理論上生成乙二醛的質(zhì)量為0.78×20×g≈20.56g，實際制備乙二醛的質(zhì)量為1.27×10mL=12.7g，產(chǎn)率為。（6）由離子方程式可知，6KMnO4~5OHCCHO，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，舍去實驗Ⅱ的離群數(shù)據(jù)，消耗高錳酸鉀溶液的平均體積為，產(chǎn)品純度為6．丙恒壓、防倒吸NaOH溶液，濃硫酸④①⑤②③或④①⑤③②C不正確產(chǎn)物使溴水褪色，是因為溴水把醛基氧化了，發(fā)生了氧化反應才使其褪色，而甲苯不能和溴水發(fā)生反應，褪色是因為發(fā)生了萃取【分析】(1)根據(jù)反應物的狀態(tài)和反應條件選擇發(fā)生裝置；(2)制備干燥純凈的CO需要除去甲酸和水蒸氣，根據(jù)雜質(zhì)選擇除雜液體；(3)丙烯、SO2、CO2及水蒸氣的檢驗順序為，先檢驗水，再檢驗二氧化硫，再除去二氧化硫，再檢驗二氧化碳和乙烯；(4)根據(jù)兩物質(zhì)的性質(zhì)差異，決定合適的分離方法；(5)產(chǎn)物中往往會混有少量甲苯，加入溴水，甲苯可以萃取溴水中的溴，中的醛基可以被溴氧化。【詳解】(1)甲酸制取CO時，屬于固液加熱型的發(fā)生裝置，丙和丁裝置中，丙裝置更合適，它在恒壓條件下、可以起到防倒吸的作用；(2)制備干燥純凈的CO，由于甲酸易揮發(fā)，反應后的氣體中含有甲酸和水蒸氣等雜質(zhì)，可以利用NaOH溶液吸收甲酸，濃硫酸可以吸收水分，而且有水的雜質(zhì)都最后除水；(3)在制取原料丙烯時，會產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，檢驗這些氣體的先后順序為先檢驗水，由于檢驗其他氣體時有可能會引入水，所以需要先檢驗水，乙烯可以用溴水檢驗，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先將二氧化硫鑒別出來，二氧化硫可以用品紅檢驗，二氧化碳可以用澄清石灰水檢驗，為了排除二氧化硫的干擾，加入飽和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水檢驗，二氧化碳用澄清石灰水檢驗，它倆先后順序無關緊要；(4)甲苯是無色透明液體，沸點：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多數(shù)有機溶劑，產(chǎn)物為無色或淡黃色透明液體，沸點204205℃，微溶于水，易溶于醇、醚，它們的沸點相差比較大，可以用蒸餾的方法提純；(5)將產(chǎn)物和甲苯分別取樣，并分別滴加溴水，發(fā)現(xiàn)溴水最終都褪色了，甲苯和溴水是不反應的，但是加入溴水褪色是發(fā)生了萃取，使溴水褪色，是因為溴水具有氧化性，中含有醛基，具有還原性，可以被溴水氧化，它們的性質(zhì)不同。7．(直形)冷凝管防暴沸立刻停止加熱，待液體冷卻后補加沸石，再繼續(xù)實驗環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸出dbeca使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量玻璃棒、分液漏斗降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層60.6%【分析】本實驗的目的是制備環(huán)己酮，裝置A中利用酸性Na2Cr2O7溶液將環(huán)己醇在55~65℃

時氧化得到環(huán)己酮，反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95~100C的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物；之后進行提純，首先往液體中加入NaCl固體至飽和，從而降低環(huán)己酮的溶解度，并且增加水層的密度，靜置后分液；分液后水層用乙醚萃取進一步提取水層中環(huán)己酮并入有機層；之后用無水硫酸鎂除去有機物中少量的水分，過濾后蒸餾分離乙醚，得到純凈的環(huán)己酮?！驹斀狻?1)裝置D的名稱是(直形)冷凝管，具有冷凝蒸汽作用；(2)實驗時加入沸石的作用防止液體暴沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確操作是立刻停止加熱，待液體冷卻后補加沸石，再繼續(xù)實驗；(3)由于環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物，環(huán)己酮和水會一起蒸出，導致蒸餾不能分離環(huán)己酮和水；(4)①環(huán)己酮的提純：首先往液體中加入NaCl固體至飽和，從而降低環(huán)己酮的溶解度，并且增加水層的密度，靜置后分液；分液后水層用乙醚萃取進一步提取水層中環(huán)己酮并入有機層；之后用無水硫酸鎂除去有機物中少量的水分，過濾后蒸餾分離乙醚，得到純凈的環(huán)己酮，所以，提純步驟的正確順序是

dbeca；②環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚微溶于水，則乙醚能作萃取劑，能將水中的環(huán)己酮萃取到乙醚中，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量；③過濾需要由漏斗組成的過濾器，分液需要的主要儀器為分液漏斗；NaCl能增加水層的密度，降低環(huán)己酮的溶解，有利于分層；(5)環(huán)己醇的質(zhì)量為10mL×0.96g/mL=9.6g，理論上得到環(huán)己酮質(zhì)量=×98g/mol=9.408g，恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，由表中的密度可以算出環(huán)己酮的實際質(zhì)量為0.95g/mL×6mL=5.7g

，所以環(huán)己酮的產(chǎn)率為：×100%=60.6%。【點睛】對于陌生物質(zhì)的制備，關鍵是理解題目所給的有關該物質(zhì)的性質(zhì)，將這些性質(zhì)充分利用到解題過程中。8．乙酸酐易水解BD產(chǎn)生水蒸氣使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚崛i燒瓶防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸水【分析】乙酸酐易水解，所以儀器必須干燥，根據(jù)實驗中為控制溫度在及選項的沸點進行判斷；由于水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物，所以圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在三頸燒瓶中；裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中，使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚幔粶囟鹊腿夤鹚徕c的溶解度降低，會結晶析出晶體，所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；由于鹽酸是強酸，所以加入1：1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸；肉桂酸晶體在水中的溶解度很小，據(jù)此答題；先根據(jù)表中密度計算出苯甲醛、乙酸酐的質(zhì)量，再計算出它們的物質(zhì)的量，然后理論上生成肉桂酸的質(zhì)量，最后計算出肉桂酸的產(chǎn)率。【詳解】乙酸酐易水解，所以儀器必須干燥，由于水的沸點只有，不能通過水浴加熱，故A錯誤；由于甘油而的沸點高于，故B正確；沙子是固體，不便于控制溫度，C錯誤；由于植物油的沸點高于，所以實驗中為控制溫度在需在植物油中加熱，故選BD，故答案為：乙酸酐易水解；BD；水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物，所以圖2中水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在三頸燒瓶中；裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中，使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚?；故答案為：產(chǎn)生水蒸氣；使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純?nèi)夤鹚?；三頸燒瓶；溫度低，肉桂酸鈉的溶解度降低，會結晶析出晶體，所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；故答案為：防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗；鹽酸是強酸，所以加入1：1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸；肉桂酸晶體在水中的溶解度很小，所以可以用水洗滌；故答案為：使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸；水；苯甲醛、乙酸酐，二者的物質(zhì)的量分別是、，所以根據(jù)方程式可知，乙酸酐過量，則理論上生成肉桂酸的質(zhì)量是，所以產(chǎn)率是：；故答案為：。9．三頸燒瓶或三口燒瓶控制反應速率防止爆炸并提高硝基苯的轉化率減小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的產(chǎn)率起安全管的作用(或平衡裝置內(nèi)外氣壓)防止倒吸℃84.3%【分析】裝置1中硝基苯和鐵發(fā)生反應得到苯胺，步驟將得到的苯胺，與硝基苯等原料中分離出來，利用沸點的差異，首先采用蒸餾，得到硝基苯和苯胺的混合物，最后利用蒸餾的方法得到苯胺。【詳解】(1)儀器X的名稱是三頸燒瓶或三口燒瓶；加入硝基苯時，該反應強烈放熱，為了控制反應速率控制反應速率防止爆炸并提高硝基苯的轉化率硝基苯逐滴加入。(2)水中加入NaCl固體能減小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的產(chǎn)率。(3)裝置2中長導管B與外界相通，使得內(nèi)外壓強相同，其作用是起安全管的作用(或平衡裝置內(nèi)外氣壓)。(4)“水蒸氣蒸餾”結束后，應先打開止水夾T，再停止對“水蒸氣發(fā)生裝置”加熱，可以防止倒吸。(5)根據(jù)已知苯酚有機物的一些數(shù)據(jù)表，實驗目的是為了得到苯胺，二部是硝基苯，因此溫度范圍為℃，根據(jù)題干的方程式分析，硝基苯和苯胺的物質(zhì)的量相同，則理論產(chǎn)量為，實驗結束得到產(chǎn)物6.0mL，實際產(chǎn)量為=6.2g，則苯胺的產(chǎn)率為=84.3%。10．冷凝管3+Cr2O72+8H+=3+2Cr3++7H2O環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸發(fā)dbeca使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量漏斗、分液漏斗降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層60.6%【詳解】(1)根據(jù)裝置圖可知，裝置D是冷凝管；(2)①Na2Cr2O7溶液具有強氧化性，能把環(huán)己醇氧化為環(huán)己酮，則滴加酸性Na2Cr2O7溶液時反應的離子方程式為：3+Cr2O72+8H+=3+2Cr3++7H2O；②由于環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物，環(huán)己酮和水會一起蒸出，導致蒸餾不能分離環(huán)己酮和水；(3)①環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；水層用乙醚萃取，萃取液并入有機層；加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水，過濾；蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃的餾分。所以，提純步驟的正確順序是dbeca；②b中水層用乙醚萃取的目的是：使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量；③上述操作c、d(過濾和萃取)中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有漏斗、分液漏斗。操作d中，加入NaCl固體的作用是：降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層；(4)恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，由表中的密度可以算出環(huán)己酮的質(zhì)量為0.95g/mL×6mL=5.7g，則其物質(zhì)的量為0.0582mol。由密度可以算出10mL環(huán)己醇的質(zhì)量為9.6g，則其物質(zhì)的量為0.096mol，則環(huán)己酮的產(chǎn)率為：(0.0582/0.096)×100%=60.6%。11．4F中充滿黃綠色h→j→

d→eb→c氯化鋁易堵塞導管引起爆炸水浴加熱AB②③④①【分析】A中制備氯氣，生成的氯氣中含有HCl，經(jīng)過E用飽和食鹽水除去HCl，再經(jīng)過C用濃硫酸干燥，進入