全自動(dòng)燈檢機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范

JJF1824—20201全自動(dòng)燈檢機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于全自動(dòng)安瓿注射液燈檢機(jī)的校準(zhǔn),其他類型的燈檢機(jī)的校準(zhǔn)可以參照本規(guī)范執(zhí)行。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJF1071—2010國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則JB/T20006—2016玻璃瓶小容量液體制劑燈檢機(jī)JB/T20135—2011安瓿注射液異物自動(dòng)檢查機(jī)中華人民共和國(guó)藥典(2015版)國(guó)家藥典委員會(huì)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修訂單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計(jì)量單位3.1檢出率detectionrate在檢驗(yàn)事件中發(fā)現(xiàn)的不合格品數(shù)占當(dāng)次不合格品總數(shù)的百分比稱為檢出率。當(dāng)檢出率不小于70%時(shí),稱不合格品可被有效檢出。3.2誤剔率errorrateofdetection在檢驗(yàn)事件中誤判為不合格品的合格品數(shù)占當(dāng)次合格品總數(shù)的百分比。4概述全自動(dòng)安瓿注射液燈檢機(jī)(以下簡(jiǎn)稱燈檢機(jī))是集光電檢測(cè)技術(shù)、機(jī)器視覺技術(shù)、圖像處理技術(shù)和高精密機(jī)械制造技術(shù)于一體的全自動(dòng)液體、凍干產(chǎn)品檢查機(jī)。在檢測(cè)原理上,燈檢機(jī)主要分為靜態(tài)劃分(staticdivision,SD)光電檢測(cè)燈檢機(jī)和高速攝像檢測(cè)燈檢機(jī)兩種。SD光電檢測(cè)燈檢機(jī):將待檢樣品高速旋轉(zhuǎn)后迅速制動(dòng),瓶?jī)?nèi)藥液由于慣性仍保持運(yùn)動(dòng),可見光源在前方透過待檢樣品,待檢品后面的光學(xué)透鏡組將樣品中存在異物的影子準(zhǔn)確地投射到模數(shù)轉(zhuǎn)換器上,引起電壓的變化,經(jīng)配套的計(jì)算機(jī)識(shí)別和分析系統(tǒng)的處理,產(chǎn)生燈檢結(jié)果。該類燈檢機(jī)由可見光源、光學(xué)透鏡組、模數(shù)轉(zhuǎn)換器和圖像傳感器、自動(dòng)識(shí)別系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)等組成。高速攝像檢測(cè)燈檢機(jī):當(dāng)待檢樣品進(jìn)入光電檢測(cè)區(qū),可見光源發(fā)出背光和底光直射到待檢品上,不同位置的相機(jī)組分別對(duì)待檢品進(jìn)行高速拍照,若待檢品存在異物,根據(jù)預(yù)設(shè)的參數(shù)閾值,通過不同的計(jì)算機(jī)算法,比較采集到的圖像,從而對(duì)待檢品進(jìn)行判斷,得出燈檢結(jié)果。該類燈檢機(jī)由光源、高速攝像機(jī)、視覺識(shí)別系統(tǒng)、圖像處理器和計(jì)JJF1824—20202算機(jī)分析軟件等組成。5計(jì)量特性5.1可檢出最小異物直徑燈檢機(jī)在符合檢出率不小于70%的情況下,可檢出最小異物直徑應(yīng)不大于50μm。5.2異物檢出率和誤剔率異物檢出率用在檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的不合格品占當(dāng)次不合格品總數(shù)的百分比表示,范圍為(0~100)%;誤剔率范圍為(0~100)%。5.3異常填裝液面高度識(shí)別當(dāng)填裝液面高度與設(shè)定值之差的絕對(duì)值不小于2mm時(shí),燈檢機(jī)應(yīng)能夠識(shí)別,且識(shí)別率不小于70%。5.4溶液褪色識(shí)別能力用標(biāo)準(zhǔn)貯備液(色號(hào)為10)與燈檢機(jī)能有效識(shí)別的標(biāo)準(zhǔn)比色液的最小色號(hào)差,代表燈檢機(jī)對(duì)溶液褪色的識(shí)別能力。5.5光源照度及其重復(fù)性在正對(duì)光源的檢測(cè)轉(zhuǎn)盤對(duì)應(yīng)樣品瓶壓頭處,測(cè)量光源照度,用平均值表示相應(yīng)工位檢測(cè)光源的照度,用極差法計(jì)算光源照度重復(fù)性。注:以上技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度:(10~30)℃。6.1.2相對(duì)濕度:≤80%。6.1.3應(yīng)無影響儀器正常運(yùn)行的電磁干擾。6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑及輔助設(shè)備6.2.1配制溶液用水,應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典(2015版)》第二部中對(duì)注射用水的要求;配制比色用溶液的試劑,均為分析純。6.2.2分別含有粒徑為30μm、40μm、50μm和60μm的標(biāo)準(zhǔn)小球的標(biāo)準(zhǔn)溶液,均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.2.3比色用氯化鈷液(配制方法見附錄A)。6.2.4比色用硫酸銅液(配制方法見附錄A)。6.2.5玻璃量具:A級(jí)。6.2.6游標(biāo)卡尺:測(cè)量范圍為(0~125)mm,MPE為±0.02mm。6.2.7光照度計(jì):測(cè)量范圍(0~3×103)lx,Urel=1.3%(k=2)。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1一般檢查燈檢機(jī)外表面應(yīng)平整光滑,進(jìn)瓶、出瓶傳送機(jī)構(gòu)運(yùn)動(dòng)應(yīng)平穩(wěn),夾瓶機(jī)構(gòu)力度適宜、JJF1824—20203翻轉(zhuǎn)到位,剔除裝置動(dòng)作應(yīng)準(zhǔn)確,指示器和顯示器應(yīng)易于觀察,控制箱應(yīng)方便目檢和操作,安裝牢固可靠。燈檢機(jī)外表面及與樣品瓶直接接觸的零部件均應(yīng)采用耐腐蝕、不脫落、化學(xué)性能穩(wěn)定的材料制造。機(jī)器型號(hào)、出廠編號(hào)、生產(chǎn)廠家、主要計(jì)量性能參數(shù)等信息應(yīng)正確標(biāo)注在銘牌上。7.2可檢出最小異物直徑將裝有設(shè)定填裝量且分別含有粒徑為30μm、40μm、50μm和60μm標(biāo)準(zhǔn)小球的標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品瓶[建議濃度為(5~10)粒/瓶,制備方法見附錄B],放置在燈檢機(jī)檢測(cè)轉(zhuǎn)盤上,含每種粒徑異物的樣品瓶各取10支,記錄位置標(biāo)號(hào),用燈檢機(jī)進(jìn)行檢測(cè)。待燈檢機(jī)分析結(jié)束后,記錄每種瓶子的檢出結(jié)果,在10瓶中若有不小于7瓶被檢出,則記含該種粒徑異物的瓶子可被燈檢機(jī)有效識(shí)別,對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)小球的直徑即為燈檢機(jī)的可檢出異物直徑,其中取最小的標(biāo)準(zhǔn)小球直徑為可檢出最小異物直徑。7.3異物檢出率和誤剔率用裝有設(shè)定填裝量且含可檢出最小異物直徑的標(biāo)準(zhǔn)小球的標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品瓶進(jìn)行異物檢出率的測(cè)定。將若干上述樣品瓶(建議數(shù)量為80瓶)與裝有設(shè)定填裝量注射用水的樣品瓶(建議數(shù)量為170瓶)混合在一起,進(jìn)行檢測(cè)。按式(1)計(jì)算異物檢出率:Rd×100%(1)式中:Rd—異物檢出率;n1—正確檢出的含有異物的樣品瓶數(shù)目;n2—實(shí)際放置的裝有設(shè)定填裝量且含可檢出最小異物直徑的標(biāo)準(zhǔn)小球的標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品瓶數(shù)目。按式(2)計(jì)算誤剔率:Re'×100%(2)式中:Re—誤剔率;n'被錯(cuò)誤剔出的合格樣品瓶數(shù)目;n—實(shí)際放置的裝有設(shè)定填裝量注射用水的樣品瓶數(shù)目。7.4異常填裝液面高度識(shí)別將10瓶無異物且液面高于或低于設(shè)定值2mm的裝有注射用水的樣品瓶,放置在燈檢機(jī)檢測(cè)轉(zhuǎn)盤上,記錄位置標(biāo)號(hào),用燈檢機(jī)進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)束后,記錄檢測(cè)結(jié)果,在10瓶中應(yīng)有不小于7瓶被正確檢出,則記為具有該異常填裝液面高度差異的瓶子可被燈檢機(jī)有效識(shí)別,用該項(xiàng)指標(biāo)表征燈檢機(jī)對(duì)異常填裝液面高度的識(shí)別能力。7.5溶液褪色識(shí)別能力用比色用氯化鈷液或比色用硫酸銅液(可根據(jù)燈檢機(jī)的不同原理進(jìn)行選擇),制成各種色調(diào)的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(制備方法見表1),再加水稀釋成不同色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色溶液JJF1824—20204(顏色從淺到深,色號(hào)分別為0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10,制備方法見表2)。將分別裝有同種色調(diào)不同色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液的樣品瓶(色號(hào)為0.5~9)與裝有該色調(diào)的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(色號(hào)為10)的樣品瓶混合在一起,位置隨機(jī)放置,經(jīng)燈檢機(jī)檢測(cè),記錄燈檢機(jī)能有效檢出的與標(biāo)準(zhǔn)貯備液色差最小的標(biāo)準(zhǔn)比色液色號(hào),標(biāo)準(zhǔn)貯備液的色號(hào)與該標(biāo)準(zhǔn)比色液的色號(hào)差,即代表燈檢機(jī)的溶液褪色識(shí)別能力。表1各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制表mL色調(diào)比色用氯化鈷液比色用硫酸銅液水綠黃色1558黃綠色1.27.268.8黃色4.0072.7橙黃色10.64.066.4橙紅色12.0068.0棕紅色22.520.045.0表2各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制表mL色號(hào)0.512345678910貯備液0.250.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量9.759.59.08.58.07.57.05.54.02.507.6光源照度及其重復(fù)性分別打開燈檢機(jī)各工位的檢測(cè)光源,穩(wěn)定10min后,將光照度計(jì)的感光探頭置于正對(duì)光源的檢測(cè)轉(zhuǎn)盤對(duì)應(yīng)樣品瓶壓頭處,對(duì)光源照度進(jìn)行測(cè)量,重復(fù)測(cè)量6次,按式(3)計(jì)算6次測(cè)量結(jié)果的平均值,為該工位檢測(cè)光源照度測(cè)量值。按式(4)用極差法計(jì)算光源照度重復(fù)性。E=Ei(3)式中:E—光源照度,lx;Ei—每次測(cè)得的光源照度值,lx。R=(4)式中:R—光源照度重復(fù)性,lx;Emax—光源照度測(cè)量結(jié)果中的最大值,lx;Emin—光源照度測(cè)量結(jié)果中的最小值,lx;Cn—極差系數(shù),C6=2.53。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)記錄應(yīng)盡可能詳盡地記載測(cè)量數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果,推薦的校準(zhǔn)記錄格式見附錄C。JJF1824—20205經(jīng)校準(zhǔn)的燈檢機(jī)應(yīng)出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071—2010中5.12的要求,推薦的校準(zhǔn)證書格式見附錄D。測(cè)量結(jié)果的測(cè)量不確定度應(yīng)按照J(rèn)JF1059.1的要求評(píng)定,不確定度評(píng)定示例見附錄E。9復(fù)校時(shí)間間隔送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況決定復(fù)校時(shí)間間隔,復(fù)校時(shí)間間隔建議不超過1年。JJF1824—20206附錄A比色用溶液的配制方法A.1比色用氯化鈷液取氯化鈷約32.5g,加適量的鹽酸溶液(濃鹽酸與水按體積1∶40混合,下同)使溶解成500mL,準(zhǔn)確量取2mL置于錐形瓶中,加水200mL搖勻,加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10mL,加熱至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每毫升乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于11.90mg的CoCl2·6H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果,在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液,使每毫升溶液中含59.5mgCoCl2·6H2O,即得。A.2比色用硫酸銅液取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液使溶解成500mL,準(zhǔn)確量取10mL置于碘量瓶中,加水50mL、醋酸4mL與碘化鉀2g,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每毫升硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.97mg的CuSO4·5H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果,在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液,使每毫升溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O,即得。JJF1824—20207附錄B含標(biāo)準(zhǔn)小球的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品瓶制備方法由于異物檢出用含標(biāo)準(zhǔn)小球的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品瓶建議濃度為(5~10)粒/瓶,用稱重法和庫爾特測(cè)量法配制溶液誤差較大,因此本規(guī)范采用絕對(duì)方法即顯微鏡法配制溶液,從而制備含標(biāo)準(zhǔn)小球的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品瓶。B.1制備用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑及輔助設(shè)備B.1.1配制溶液用水,應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典(2015版)》第二部中對(duì)注射用水的要求,且需經(jīng)過0.2μm的微孔濾膜過濾。B.1.2粒徑為30μm、40μm、50μm和60μm的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)小球,均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。B.1.3目鏡為10×、物鏡為4×以上的光學(xué)顯微鏡。B.2制備方法分別將粒徑為30μm、40μm、50μm和60μm的聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)小球置于光學(xué)顯微鏡下,數(shù)出所需顆粒數(shù),放入清洗干凈的安瓿瓶中,加入適量的經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾的注射用水(如1mL),然后燒封好安瓿瓶,高溫消毒30min。由此制備成含有一定濃度不同粒徑的標(biāo)準(zhǔn)小球的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品瓶,備用。JJF1824—20208附錄C校準(zhǔn)原始記錄格式委托單號(hào):證書編號(hào):客戶名稱:客戶地址:儀器名稱:型號(hào):出廠編號(hào):制造廠家:環(huán)境溫度:℃相對(duì)濕度:%校準(zhǔn)地點(diǎn):校準(zhǔn)日期:年月日C.1一般檢查符合□不符合□C.2可檢出最小異物直徑表C.1可檢出最小異物直徑結(jié)果μm標(biāo)準(zhǔn)溶液所含異物粒徑檢測(cè)結(jié)果(+/-)12345678910結(jié)論30405060可檢出最小異物直徑C.3異物檢出率和誤剔率表C.2異物檢出率結(jié)果正確檢出的含異物瓶數(shù)實(shí)際放置含異物瓶數(shù)異物檢出率表C.3誤剔率結(jié)果錯(cuò)誤剔出的合格樣品瓶數(shù)實(shí)際放置合格樣品瓶數(shù)誤剔率9C.4異常填裝液面高度識(shí)別表C.4異常填裝液面高度識(shí)別mm液面與設(shè)定值之差檢測(cè)結(jié)果(+/-)12345678910結(jié)論+2.0-2.0異常填裝液面高度識(shí)別結(jié)論C.5溶液褪色識(shí)別能力表C.5溶液褪色識(shí)別能力選用比色液色調(diào)色號(hào)識(shí)別結(jié)果(+/-)0.512345678910溶液褪色識(shí)別結(jié)論C.6光源照度及其重復(fù)性表C.6光源照度及其重復(fù)性結(jié)果lx工位檢測(cè)光源照度測(cè)量結(jié)果平均值重復(fù)性123456123……校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:批準(zhǔn)人:10附錄D校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式(推薦性表格)序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目結(jié)果1一般檢查2可檢出最小異物直徑3異物檢出率4誤剔率5異常填裝液面高度識(shí)別6溶液褪色識(shí)別能力7光源照度及其重復(fù)性光源照度測(cè)量結(jié)果的不確定度為:校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:批準(zhǔn)人:JJF1824—202011附錄E光源照度測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例E.1測(cè)量方法燈檢機(jī)光源照度的測(cè)量方法如下:分別打開燈檢機(jī)各工位的檢測(cè)光源,穩(wěn)定10min后,將光照度計(jì)的感光探頭置于正對(duì)光源的檢測(cè)轉(zhuǎn)盤對(duì)應(yīng)樣品瓶壓頭處,對(duì)光源照度進(jìn)行測(cè)量,重復(fù)測(cè)量6次,計(jì)算6次測(cè)量結(jié)果的平均值,為該工位檢測(cè)光源照度測(cè)量值。E.2測(cè)量模型光源照度平均值的計(jì)算公式為:E=式中:E—光源照度;Ei—每次測(cè)得的光源照度值。Ei(E.1)E.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式u(E)=c(E)u(E)(