GB T 1632.3-2010塑料 使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度

塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度第3部分：聚乙烯和聚丙烯Plastics—DeterminationoftheviscosityofpolymersinPart3:Polyethylenesa中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布1-—第2部分：聚氯乙烯樹(shù)脂；·—第5部分：熱塑性均聚和共聚型聚酯(TP);本部分為GB/T1632的第3部分。本部分修改采用ISO1628-3:2001《塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液的黏度第3部-—增加了規(guī)范性引用文件GB/T8170(見(jiàn)2和8.2)——增加了對(duì)溶劑過(guò)濾的要求(見(jiàn)4.1和5.11);黏度計(jì)(見(jiàn)5.1和表1);—-改變了高溫烏氏黏度計(jì)的過(guò)濾方式(見(jiàn)圖1);-—使用機(jī)械混合加熱器具用于溶液的配制(見(jiàn)5.8和7.4.3);—-增加了溶液轉(zhuǎn)移的操作步驟(見(jiàn)7.5.1);…-增加了如溶液不過(guò)濾，需在報(bào)告中說(shuō)明的要求[見(jiàn)7.5.1和第9章f]]。-—增加了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的前言；本部分與GB/T1841—1980的主要技術(shù)差異如下：技術(shù)要求表(5.1和表1);——使用機(jī)械混合加熱器具用于溶液的配制(5.8和7.4.3);——增加了如溶液不過(guò)濾，需在報(bào)告中說(shuō)明的要求[7.5.1和第9章f]]。本部分由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石化塑料樹(shù)脂產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC究院、中國(guó)石化齊魯股份有限公司齊魯分公司研究院。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度第3部分：聚乙烯和聚丙烯的本部分規(guī)定了聚乙烯和聚丙烯稀溶液135℃時(shí)的比濃黏度(也稱(chēng)為黏數(shù))和特性黏試樣中存在的添加劑可能會(huì)對(duì)聚合物稀溶液黏度的測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響下列文件中的條款通過(guò)GB/T1632的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本GB/T1632.1—2008塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度第1部分：道則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定1SO3105:1994玻璃毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)黏在135℃下測(cè)定溶劑以及規(guī)定濃度的聚合物溶液的流出時(shí)間。根據(jù)這些測(cè)定的流出時(shí)間和聚合物分析純?cè)噭?。在溫度不高?5℃及壓力約500Pa條件下重新蒸餾。應(yīng)采取適當(dāng)方法防止十氫萘重新蒸餾完成后立即加入抗氧劑，防止在黏度測(cè)量時(shí)聚合物溶液發(fā)生氧化，抗氧劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%,適用的抗氧劑有：2將溶劑用P100玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。用這種穩(wěn)定方法處理的溶劑可使聚合物溶液在135℃下的幾個(gè)小時(shí)內(nèi)不發(fā)生氧化。5儀器使用ISO3105:1994中表B.4的OB型或表B.9的OaDIN型烏氏黏度計(jì)，黏度計(jì)結(jié)構(gòu)圖如GB/T1632.1—2008中圖1和圖2所示，主要技術(shù)要求見(jiàn)表1。如果測(cè)定結(jié)果與上述規(guī)定的烏氏黏度計(jì)的測(cè)定結(jié)果一致，也可使用在ISO3105;1994中列出的其他類(lèi)型的黏度計(jì)。有爭(zhēng)議時(shí)，使用烏氏黏度計(jì)。表1烏氏黏度計(jì)主要技術(shù)要求標(biāo)稱(chēng)黏度計(jì)常數(shù)毛細(xì)管R內(nèi)徑(±2%)C球體積(±5%)管P內(nèi)徑(±5%)如聚合物溶液需過(guò)濾，使用圖1推薦的高溫烏氏黏度計(jì)。其基本尺寸與OB型或Oa型烏氏黏度計(jì)相同，裝液的L管進(jìn)行了調(diào)整。過(guò)濾前黏度計(jì)要保持在135℃的溫浴內(nèi)。35.3恒溫浴根據(jù)GB/T1632.1—2008中5.4恒溫浴溫度能控制在20.0℃±0.1℃。符合GB/T1632.1~-2008中5.4的規(guī)定，分度為0.1℃.可采用最小刻度值至少為0.1s,并在15min內(nèi)其速率穩(wěn)定在±0.1%的任何計(jì)時(shí)器。稱(chēng)量精度為0.1mg,6試樣用7.5中的步驟測(cè)定溶劑流出時(shí)間，連續(xù)三次流出時(shí)間之差小于0.2s,取其平均值作為溶劑的流選擇聚合物溶液濃度使溶液流出時(shí)間t與溶劑流出時(shí)間t。之比在1.2～2.0之間。4表2測(cè)量比濃黏度所用的聚合物溶液濃度比濃黏度(I)濃度(c)7.3.2如果不知道聚合物的比濃黏度的近似值，則選擇濃度為0.001g/mL的溶液。如果所得的比濃黏度不在表2給出的范圍內(nèi)，則根據(jù)所得的值在表1中找出相應(yīng)濃度，重做試驗(yàn)。7.4溶液的制備7.4.1試樣的質(zhì)量(m)按式(1)計(jì)算，單位為克，準(zhǔn)確到1mg。V--20℃時(shí)溶劑的體積，單位為毫升(mL),通常為50mL;γ——20℃和135℃時(shí)溶劑的膨脹系數(shù)，等于在實(shí)驗(yàn)表明即使20℃的溶劑密度(pam)與0.888g/mL不完全一致，γ值也是常數(shù)。7.4.2按照計(jì)算值稱(chēng)量試樣，精確至0.1mg,放入磨口玻璃燒瓶(5.9),例如m等于0.0553g時(shí)濃度為0.001g/mL。轉(zhuǎn)移操作中要小心，避免試樣粘附在燒瓶壁上。7.4.3用移液管(5.10)將V體積的溶劑從保持在20.0℃±0.1℃的恒溫浴中(5.4)的磨口玻璃燒瓶(5.9)中取出并注入另一個(gè)100mL的磨口玻璃燒瓶中，將燒瓶裝到溫度為150℃的機(jī)械混合加熱器上(5.8)靜止保持1h,而后用機(jī)械裝置緩慢混合溶液時(shí)間為1h,目視檢查溶液中無(wú)不溶粒子、凝膠或異物粒子。如果試樣在2h內(nèi)沒(méi)有完全溶解，可繼續(xù)加熱2h直至試樣完全溶解，該現(xiàn)象要記錄在試驗(yàn)報(bào)告中。7.5溶液流出時(shí)間的測(cè)量7.5.1將黏度計(jì)垂直安裝在135℃的恒溫浴(5.3)中并保持15min。然后，迅速(在30s內(nèi))將所需體積的熱溶液(150℃)倒入黏度計(jì)的過(guò)濾器內(nèi)，轉(zhuǎn)移時(shí)黏度計(jì)露出浴液的部分應(yīng)采取保溫措施。待溶液過(guò)濾后取出過(guò)濾器，安裝轉(zhuǎn)換塞。溶液恒溫15min。如果溶液不過(guò)濾，則要在報(bào)告中說(shuō)明。注1:可在過(guò)濾棒上端緩慢加壓，以加快過(guò)濾速度。7.5.2用抽吸的方法將液面提高至高于黏度計(jì)球部的上刻度標(biāo)記約10mm處。讓溶液經(jīng)毛細(xì)管流出，當(dāng)溶液的彎月面到達(dá)測(cè)量球的上標(biāo)記時(shí)，打開(kāi)記時(shí)裝置(5.6)開(kāi)始計(jì)時(shí)，測(cè)定溶液面到達(dá)該球下標(biāo)記重復(fù)測(cè)量溶液流出時(shí)間，直到連續(xù)3次的讀數(shù)與它們平均值相差不大于0.2s。以這三次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。8結(jié)果表示8.1比濃黏度I比濃黏度(I)按式(3)計(jì)算，用毫升每克(mL/g)表示：5式中：t——溶液的平均流經(jīng)時(shí)間，單位為秒(s);te------溶劑的平均流經(jīng)時(shí)間，單位為秒(s);c——135℃時(shí)溶液濃度，單位為克每毫升(g/mL)。135℃時(shí)溶液濃度c按式(4)計(jì)算，式中m、V和γ的定義同7.4.1。 (4)8.2特性黏度[η]特性黏度[η]按式(5)計(jì)算，用毫升每克(mL/g)表示：式中：k——同聚合物濃度和結(jié)構(gòu)有關(guān)的系數(shù)；c和I—--意義同8.1。測(cè)定來(lái)確定。計(jì)算結(jié)果按GB/T8170規(guī)定修約到整數(shù)。8.3精密度因未獲得實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)，本試驗(yàn)方法的精密度尚不可知。待得到實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)后，將在下次修訂中增加有關(guān)精密度的內(nèi)容。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下各項(xiàng)：a)注明引用GB/T1632的本部分；b)被測(cè)樣品的完整標(biāo)識(shí)，包括型號(hào)、來(lái)源、制造廣商標(biāo)；c)試驗(yàn)前對(duì)樣品的處理