《鈮及鈮合金高低倍組織檢驗方法》編制說明（討論稿）

鈮及鈮合金高低倍組織檢驗方法編制說明根據(jù)《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2023年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項目計劃的通知》(工信廳科函【2023】18號),由西安漢唐分析檢測有限公司負(fù)責(zé)起草《鈮及鈮合金高低倍組織檢驗方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司、西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、遼寧中科力勒檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國合通用(青島)測試評價有限公司參加起草。計劃編號為2023-0416TYS,項目完成年限為2024年。寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司、西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、遼寧中科力勒檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國合通用(青島)測試本文件主要起草人：西安漢唐分析檢測有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)起草負(fù)責(zé)單位，在工作前期，對鈮及鈮合金高低倍組織檢驗方法的測定需求和現(xiàn)階段國內(nèi)外檢測方法現(xiàn)狀進(jìn)行了充分的調(diào)研和梳理，并制定了系統(tǒng)的研究方案。在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，完成了試驗樣品的搜集和分發(fā)：完成了分析方法的研究工作：撰寫了標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報告和編寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司為第一驗證單位，在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中對標(biāo)準(zhǔn)文件和研究報告中的各項試驗參數(shù)進(jìn)行了驗證。同時，提供了試驗樣品的測試數(shù)據(jù)，對標(biāo)準(zhǔn)文件、研遼寧中科力勒檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源 (廣東)有限公司、國合通用(青島)測試評價有限公司均為第二驗證單位，在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中對試驗樣工作職責(zé)王松茂負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的編寫，實驗方案確定負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)開展現(xiàn)場試驗驗證和數(shù)據(jù)積累及部分標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容編寫張浩趙雙雙馮中慧負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)，協(xié)調(diào)企業(yè)的現(xiàn)場調(diào)研，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化把關(guān)，提供理論西安漢唐分析檢測有限公司在接到標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，并召開了標(biāo)準(zhǔn)項目編制啟動(1)2023年6月，接到有色標(biāo)委會標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)通知(工信廳科函【2023】18號)。(2)2023年6月，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會稀有金屬分標(biāo)委對西安漢唐分析檢測有限公司負(fù)責(zé)的《鈮及鈮合金高低倍組織檢驗方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定項目進(jìn)行了任務(wù)落實，確定了寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司為第一驗證單位，西安諾博爾稀院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國合通用(青島)測試評價有限(3)2023年8月，組建《鈮及鈮合金高低倍組織檢驗方法》起草小組，撰寫開題報告，落實課題組長(4)2024年1月，完成相應(yīng)檢驗方法樣品的收集和相關(guān)研究工作，形成討論稿、研究報告、征求意見表等，交寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司和西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司進(jìn)行驗證。根據(jù)一驗的反饋意見和建議，優(yōu)化實驗方案，形成標(biāo)準(zhǔn)討論稿1。將標(biāo)準(zhǔn)討論稿1、研究報告和試驗樣品一起寄往西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、遼寧中科力勒檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國合通用(青島)測試評價有限公司。(5)2024年2月陸續(xù)收到各編制組單位的驗證報告及反饋意見。在對各參與起草單位驗證意見和建議2.1符合性：該標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》。2.2合理性：反映當(dāng)前國內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平，宜于應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)上合理，兼顧現(xiàn)有資2.3先進(jìn)性：本標(biāo)準(zhǔn)涉及的內(nèi)容，技術(shù)水平不低于當(dāng)前國內(nèi)水在ASTME340-2015《金屬和合金宏觀腐蝕的檢測方法》及其他國倍腐蝕溶液。將實驗室常用的低倍腐蝕溶液命名為浸蝕劑a、浸蝕劑b。沒蝕劑b慢沒泡與擦拭，達(dá)到拋光效果，表面浮凸化學(xué)拋光液配比(體積比)拋光液b(45%～55%)氫氨酸+(25%～35%)硝酸+硫酸(余量)電解拋光液(體積比)10%氫氟酸+90%破酸電壓：10V～30V,不銹鋼板作為陰極。電解時間5min～10min電解撇光液(體積比)地光液c(30%～40%)氫氟酸+(60%～70%)硫酸電壓：10V～30V,不銹鋼板作為陰極，電解時間2min～8min根據(jù)文獻(xiàn)資料記載和ASTME407-07(2015)el《金屬將查閱到的浸蝕劑命名為浸蝕劑e～浸蝕劑1,見表6。表6標(biāo)準(zhǔn)與文獻(xiàn)記載的高倍浸蝕劑高倍沒蝕劑沒蝕效果浸蝕劑c沒蝕劑d沒蝕劑e腐蝕時間30s,顯微組織清晰，品界寬化腐蝕時間200s,顯微組織清晰，品界寬化10mL氫氰酸+10mL硝酸+30mL乳酸浸蝕劑1浸蝕劑j10mL氫瓶酸+30mL硝酸+60mL乳酸20mL氫氟酸+15mL硫酸+10mL硝酸+50mL水浸蝕劑1圖13漫蝕劑m漫蝕后高倍組織試驗發(fā)現(xiàn)，多種浸蝕劑浸蝕效果良好，見圖6～圖12。考慮到腐蝕時間、境界清晰程度等因素，推薦使用以下兩種拋光液，見表7。名稱高倍腐蝕溶液(體積比)(25%～35%)氫氟酸+(25%～35%)硫酸+(25%～35%)水+雙氧水(余量)顯微組織較清晰(50%～70%)氫氟酸+(10%～30%)硝酸+水(余量)顯微組織較清晰3.6主要實驗(或驗證)的分析、綜述報告寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司、西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、遼寧中科力勒檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國合通用(青島)鈮及鈮合金的高低倍組織檢驗是其產(chǎn)品檢驗中重要的部分，低倍組織檢驗?zāi)軓暮暧^上反映出材料的冶金與加工水平，而顯微組織檢驗?zāi)芊从吵霾馁|(zhì)的均勻性和熱變形工藝的合理性，品粒度測定能反映出材料沖擊性能、硬度、持久性能和蠕變性能。因此，高低倍而目前該類材料在檢測過程中標(biāo)準(zhǔn)的不確定與不統(tǒng)一，已經(jīng)影響到材料檢測的準(zhǔn)確性，這很不利于產(chǎn)品的質(zhì)量控制和性能提升，更會影響到鈮及鈮合金未來的應(yīng)用與發(fā)展。所以本項目針對鈮及鈮合金的高低倍組織檢驗方法，重點解決