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文檔簡介
水體污染應(yīng)急監(jiān)測分析方法
與質(zhì)量控制有關(guān)問題探討內(nèi)容提綱一、應(yīng)急監(jiān)測作用及其特點(diǎn)二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討一、應(yīng)急監(jiān)測作用及其特點(diǎn)
突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測是環(huán)境監(jiān)測預(yù)警體系的重要組成部分,是在環(huán)境應(yīng)急情況下,為發(fā)現(xiàn)和查明環(huán)境污染情況和污染范圍而進(jìn)行的環(huán)境監(jiān)測,包括定點(diǎn)監(jiān)測和動(dòng)態(tài)監(jiān)測。應(yīng)急監(jiān)測的作用是:根據(jù)突發(fā)環(huán)境事件污染物的擴(kuò)散速度和事件發(fā)生地的氣象和地域特點(diǎn),確定污染物擴(kuò)散范圍;根據(jù)監(jiān)測結(jié)果,綜合分析突發(fā)環(huán)境事件污染變化趨勢,并通過專家咨詢和討論的方式,預(yù)測并報(bào)告突發(fā)環(huán)境事件的發(fā)展情況和污染物變化情況,作為突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急決策的依據(jù)。內(nèi)容提綱一、應(yīng)急監(jiān)測作用及其特點(diǎn)二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討應(yīng)急監(jiān)測分析方法是開展應(yīng)急監(jiān)測的基礎(chǔ)和手段,它對(duì)于及時(shí)了解和掌握污染物的種類、濃度、擴(kuò)散趨勢等基本信息,并為決策部門采取措施提供技術(shù)支持,起著至關(guān)重要的作用。然而,由于中國還未建立起一套完善的環(huán)境監(jiān)測分析方法體系,這就使現(xiàn)階段的應(yīng)急監(jiān)測工作還存在不少問題。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討1、應(yīng)急監(jiān)測分析方法現(xiàn)狀及問題我國的環(huán)境監(jiān)測工作起步于20世紀(jì)70年代中期,截止2005年底,中國頒布了400多項(xiàng)環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn),包括地表水和污水160項(xiàng)、環(huán)境空氣和廢氣100項(xiàng)、噪聲和振動(dòng)6項(xiàng)、土壤和生物30項(xiàng)、固體廢物20項(xiàng)、其它100多項(xiàng)。這些標(biāo)準(zhǔn)分析方法大多數(shù)都屬于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的分析方法,需要在現(xiàn)場采樣后運(yùn)輸回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,顯然這無論是從時(shí)間和空間上都無法滿足應(yīng)急監(jiān)測的要求。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討
由于環(huán)境污染事故大多具有突發(fā)性、嚴(yán)重性、持續(xù)性和累積性等特點(diǎn),因此對(duì)污染物的監(jiān)測必須是一種從靜態(tài)到動(dòng)態(tài)、從地區(qū)性到區(qū)域性乃至更大范圍的全方位多層次的監(jiān)測。這就要求應(yīng)急監(jiān)測分析方法既要有在現(xiàn)場就能給出定性、半定量結(jié)果的現(xiàn)場快速方法,又要有能夠準(zhǔn)確定量的分析方法。目前,在環(huán)境污染事故中大量使用的試紙條法、檢測管法、便攜式儀器分析法等現(xiàn)場快速監(jiān)測方法,還沒有一種方法成為國家或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法,對(duì)于這些方法的使用條件也沒有相應(yīng)的規(guī)范進(jìn)行規(guī)定和限制,這就使得環(huán)境污染事故應(yīng)急監(jiān)測分析方法的使用比較混亂。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討各應(yīng)急監(jiān)測任務(wù)承擔(dān)單位往往是從“快速報(bào)出監(jiān)測結(jié)果”的角度考慮,根據(jù)自己已有的儀器設(shè)備條件來選擇監(jiān)測分析方法。這樣選擇在應(yīng)急監(jiān)測初期并無不妥,因?yàn)?此時(shí)決策部門最為關(guān)注的是污染物的種類、污染程度、影響范圍等信息,以便能更快的采取措施,控制住污染源頭,同時(shí)保證事故周邊人民的生命、財(cái)產(chǎn)安全。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討但對(duì)有些事故特別是重大事故來說,事故的影響范圍大,參加應(yīng)急監(jiān)測的部門和單位不止一家,這就有可能出現(xiàn)不同監(jiān)測單位使用不同監(jiān)測分析方法出具數(shù)據(jù)的現(xiàn)象。有經(jīng)驗(yàn)的環(huán)境監(jiān)測人員都知道,不同分析方法的監(jiān)測結(jié)果是有一定偏差的,一般只要這種偏差在合適的范圍內(nèi)都是可接受的。但對(duì)于有些分析方法,特別是非標(biāo)分析方法,如果使用不當(dāng),它們之間的監(jiān)測結(jié)果往往會(huì)有很大的偏差。這會(huì)給決策部門以及要求了解污染事故情況的民眾造成一定的困惑和誤解。同時(shí)也影響了環(huán)境監(jiān)測部門出具數(shù)據(jù)的可信性和權(quán)威性。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討2、案例一:
11.13松花江水污染事故吉化公司雙苯廠苯胺車間發(fā)生爆炸,直接引發(fā)了松花江重大水污染事件,給沿岸城鎮(zhèn)特別是大城市居民的生產(chǎn)生活帶來嚴(yán)重的影響。由于這次污染事故具有影響面廣、持續(xù)時(shí)間長等特點(diǎn),因此,針對(duì)污染事故的應(yīng)急監(jiān)測工作也暴露了不少問題,值得我們認(rèn)真總結(jié)和反思。從分析方法的使用情況來看,本次事故的主要污染物為硝基苯。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法中硝基苯的分析方法為《水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定、氣相色譜法》(GB13194-91),由于該標(biāo)準(zhǔn)方法是上個(gè)世紀(jì)90年代初期頒布實(shí)施的,多年來一直未曾修訂,采用的技術(shù)手段相對(duì)已經(jīng)比較落后,例如,其樣品前處理方式采用費(fèi)時(shí)、耗力的分液漏斗液液萃取法;化合物分離所使用的色譜柱為目前基本已被淘汰的填充柱。因此,大多數(shù)監(jiān)測單位參考《水和廢水監(jiān)測分析方法第四版》中的相關(guān)分析方法和美國EPA609、EPA625等方法進(jìn)行樣品分析。這些方法都屬于實(shí)驗(yàn)室分析方法,所用儀器設(shè)備對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和操作人員素質(zhì)要求較高,從樣品采集、運(yùn)輸?shù)匠鼍邤?shù)據(jù)需要的時(shí)間較長,無法完全滿足現(xiàn)場應(yīng)急處理的需要。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討除了上述實(shí)驗(yàn)室分析方法以外,應(yīng)急期間還采用了一些現(xiàn)場快速分析方法,其中使用情況比較好的是一種快速氣相色譜法,這種方法的專用儀器采用了毛細(xì)管色譜柱和表面聲波監(jiān)測器,具有操作簡便、分析樣品耗時(shí)短等優(yōu)點(diǎn)。用該法分析水中硝基苯濃度,從樣品前處理開始到檢測完成只需10分鐘左右的時(shí)間。但根據(jù)應(yīng)急期間某監(jiān)測斷面的監(jiān)測結(jié)果可知,采用該法的分析結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)有一定偏差,大約在25%-37%??紤]到現(xiàn)場快速監(jiān)測可以為現(xiàn)場的處理爭取到寶貴的時(shí)間,這種偏差對(duì)于應(yīng)急監(jiān)測來說,可以接受?不可以接受?二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討案例二:河南鞏義市第二電廠黃河柴油污染事故2006年1月初,河南鞏義市第二電廠的柴油罐外輸油管發(fā)生漏油事故,有部分柴油經(jīng)南石河、伊洛河等支流進(jìn)入黃河,對(duì)黃河沿岸部分居民的生產(chǎn)生活用水造成了一定的影響。事故發(fā)生后,各級(jí)政府非常重視,組織多家環(huán)境監(jiān)測站進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測,以嚴(yán)密監(jiān)控事態(tài)的發(fā)展。在整個(gè)事故的處理過程中,不同監(jiān)測站對(duì)水中石油類的監(jiān)測結(jié)果,出現(xiàn)了不一致的情況,使得整個(gè)監(jiān)測工作比較被動(dòng),甚至造成了上下游的糾紛。究其原因,既有水中石油類分析方法本身的技術(shù)原因,也有樣品分析任務(wù)承擔(dān)單位的人為因素。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討從水中石油類的分析技術(shù)上講,目前中國石油類分析的國家標(biāo)準(zhǔn)方法是《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測定紅外光度法》(GB/T16488-1996)。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際上包含兩個(gè)方法,分別是紅外分光光度法和非分散紅外光度法,其中,紅外分光光度法是測量三個(gè)波段(波數(shù)分別為2930cm-1、2969cm-1、3030cm-1)的吸光度然后進(jìn)行計(jì)算,因此此方法受油品種的影響較小,能比較準(zhǔn)確地反應(yīng)水中石油類的污染程度,而非分散紅外法是測量一個(gè)波段(波數(shù)為2930cm-1)的吸光度進(jìn)行計(jì)算,當(dāng)油品的比吸光系數(shù)較為接近時(shí),測定結(jié)果的可比性較好;但當(dāng)油品相差較大時(shí),測定的誤差也較大,尤其是當(dāng)油樣中含芳烴時(shí)誤差要更大些,另外,其它非烴類有機(jī)物也會(huì)對(duì)該方法測量產(chǎn)生干擾。二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討案例三:12.30柴油污染渭河事故“石油類”和“水中油”的概念
-《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測定紅外光度法》(GB/T16488-1996)定義:
石油類,用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附,并且在波數(shù)為2930cm-1、2969cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸附的物質(zhì)。
動(dòng)植物油,用四氯化碳萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。
扣除動(dòng)植物油的含量二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討案例三:12.30柴油污染渭河事故不扣除動(dòng)植物油的含量:在應(yīng)急監(jiān)測初期并無不妥,因?yàn)?此時(shí)決策部門最為關(guān)注的是污染物的種類、污染程度、影響范圍等信息,以便能更快的采取措施,控制住污染源頭。赤水河、渭河段水質(zhì)執(zhí)行
Ⅳ類標(biāo)準(zhǔn)(石油類濃度為1.00mg/l)
黃河三門峽段:水質(zhì)執(zhí)行
III類標(biāo)準(zhǔn)(石油類濃度為0.05mg/l)二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討案例三:12.30柴油污染渭河事故監(jiān)測分析方法
測定方法12345含量(mg/l)紫外法24.07.83.66.55.4非分散紅外法39.19.66.28.915.0紅外分光光度法40.112.86.910.915.6誤差(%)紫外法-17.1-4.2-3.1-5.2-11.6非分散紅外法-2.0-2.4-0.5-2.8-2.0紅外分光光度法-0.40.80.2-0.8-1.4相對(duì)誤差(%)紫外法41.635.046.344.468.2非分散紅外法4.920.07.523.911.8紅外分光光度法1.06.73.06.88.2二、應(yīng)急監(jiān)測分析方法有關(guān)問題探討案例三:12.30柴油污染渭河事故標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1)0#柴油(2)20#重柴油(3)15#機(jī)油(4)大慶原油
(5)正十六烷、異辛烷、苯:按65:25:10(體積比)配制混合石油烴溶液作標(biāo)準(zhǔn)油;按15:15:10(體積比)配制混合石油烴溶液作標(biāo)準(zhǔn)油;按5:3:1(體積比)配制混合石油烴溶液作標(biāo)準(zhǔn)油。內(nèi)容提綱一、應(yīng)急監(jiān)測作用及其特點(diǎn)二、應(yīng)急監(jiān)測方法有關(guān)問題探討三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討常規(guī)質(zhì)量控制采樣點(diǎn)位布設(shè)采樣質(zhì)量控制分析測試過程的質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理質(zhì)量控制三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討常規(guī)質(zhì)量控制應(yīng)急監(jiān)測的質(zhì)量控制基礎(chǔ)工作與常規(guī)監(jiān)測相似,主要體現(xiàn)在監(jiān)測的日常管理工作中,如質(zhì)量體系的正常運(yùn)行,管理制度的貫徹實(shí)施,儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)和維護(hù),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)備和校驗(yàn),試劑和用品的準(zhǔn)備,人員培訓(xùn)和環(huán)境清潔等,必須按照有關(guān)規(guī)定的內(nèi)容和程序在日常工作中嚴(yán)格執(zhí)行,培養(yǎng)良好自覺的習(xí)慣,保證各項(xiàng)質(zhì)量控制工作的正常開展。三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討根據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T91-2002)中的規(guī)定。采樣點(diǎn)位布設(shè)按流域或水系背景斷面、控制斷面、入河口斷面按行政區(qū)域
背景斷面、對(duì)照斷面、控制斷面采樣點(diǎn)位的確定采樣垂線數(shù)的設(shè)置水面寬≤50m50m-100m>100m采樣垂線上采樣點(diǎn)數(shù)的設(shè)置水深≤5m5m-10m>10m水庫監(jiān)測垂線采樣點(diǎn)的設(shè)置水深≤5m5m-10m>10m三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討河流項(xiàng)目赤水河采樣時(shí)間12月30日18:0012月31日8:0012月31日8:00距泄漏點(diǎn)上游10m(對(duì)照斷面)————距泄漏點(diǎn)下游10m————攔油壩上游10m攔油壩下游20m(渭河入口處)渭河采樣時(shí)間——渭河上游(距赤水河入口500m)——距泄漏點(diǎn)下游3.5公里——距泄漏點(diǎn)下游13公里——距泄漏點(diǎn)下游20公里————三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討水體監(jiān)測斷面1月9日1月10日標(biāo)準(zhǔn)限值06:0012:0016:0018:0000:00赤水河泄漏點(diǎn)上游(本底)0.040.05泄漏點(diǎn)下游入渭河前0.1240.05渭河赤水河入口前(本底)0.5赤水入口下游3km0.5軍渡0.050.5入黃河前浮橋0.070.5風(fēng)陵渡0.020.5三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討采樣質(zhì)量控制樣品的代表性直接關(guān)系到應(yīng)急監(jiān)測工作的成敗。即使實(shí)驗(yàn)室檢測儀器設(shè)備再好,檢測結(jié)果再精確,檢測質(zhì)量控制的再好,如果采集的是不符合要求的樣品,那么其它的一切都將無從談起,所以,樣品采集是整個(gè)監(jiān)測過程最基本也是重要的一步。必須做好采樣的質(zhì)量控制,保證樣品的代表性??紤]到突發(fā)性水污染的特殊性,采樣的質(zhì)量控制在執(zhí)行常規(guī)質(zhì)量控制措施的前提下,還應(yīng)注意以下幾方面:(1)合理調(diào)配采樣資源。盡量配備有經(jīng)驗(yàn)、對(duì)事發(fā)地情況較為熟悉的采樣人員,使用性能良好的采樣車船,簡單容易操作的采樣器具,質(zhì)量穩(wěn)定的樣品保存劑等,保證在時(shí)間緊、任務(wù)重的情況下能及時(shí)到達(dá)采樣地點(diǎn)順利采樣,并保證按規(guī)范保存樣品及時(shí)進(jìn)行檢測。三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討采樣質(zhì)量控制(2)保證重點(diǎn)采集平行樣。提高平行樣的采集率是保證采樣質(zhì)量的辦法之一。由于突發(fā)性水污染應(yīng)急監(jiān)測的密度和頻次都很高,樣品量也很大,增加平行樣采集率將大大增加采樣和檢測工作的強(qiáng)度,可能會(huì)反過來影響監(jiān)測質(zhì)量,可以根據(jù)不同的污染階段調(diào)整平行樣的數(shù)量來解決平行樣與工作量的矛盾。在污染帶的前鋒和污染物濃度明顯變化的時(shí)間及地點(diǎn),提高平行樣的采集率,而在污染物濃度相對(duì)穩(wěn)定的時(shí)間和地點(diǎn)則可適當(dāng)減少平行樣的采集率,這樣既不會(huì)過多地增加工作強(qiáng)度,又能保證重點(diǎn),有利于提高監(jiān)測質(zhì)量。(3)注意樣品的分類編碼。實(shí)施突發(fā)性水污染應(yīng)急監(jiān)測時(shí),由于采樣時(shí)間緊迫,樣品數(shù)量多,工作強(qiáng)度大,人員疲勞,在樣品的流轉(zhuǎn)過程中容易造成樣品的混亂,必須做好樣品的編碼工作??芍贫ㄒ惶缀唵蚊魑?易于在采樣現(xiàn)場使用的應(yīng)急監(jiān)測專用樣品編碼辦法防止發(fā)生樣品混亂,并盡量采用分類數(shù)字編碼。三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討從采樣技術(shù)上講,根據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T91-2002)中的規(guī)定,油類采樣前,要先破壞可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材質(zhì)容器安裝在采水器的支架中,將其放到300mm深度,邊采水邊向上提升,采集柱狀水樣,在到達(dá)水面時(shí)要剩余適當(dāng)空間。此外,上述規(guī)范還要求,測定油類的水樣,應(yīng)單獨(dú)采樣并全部用于測定,采樣瓶容器不能用采集的水樣沖洗等。但在實(shí)際采樣時(shí),由于采樣條件的限制以及采樣分析人員素質(zhì)不高、質(zhì)量控制不嚴(yán)等原因,使得石油類的采樣沒有按照《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》的要求進(jìn)行,這也是造成監(jiān)測結(jié)果偏差較大的重要原因。另外,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,在石油類的測定過程中,一定要做全程序的空白試驗(yàn),以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)和消除其它因素引起的干擾和誤差。三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討分析測試過程的質(zhì)量控制樣品的分析測試是整個(gè)監(jiān)測過程的重要步驟,在樣品具有代表性的前提下,分析測試的質(zhì)量就決定了整個(gè)監(jiān)測過程的質(zhì)量,必須嚴(yán)格把關(guān),保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。為了保證樣品的有效代表性,以最快的速度得出監(jiān)測結(jié)果,樣品的分析測試應(yīng)盡量在現(xiàn)場進(jìn)行,如因條件限制必須送返實(shí)驗(yàn)室檢測,則應(yīng)有效地保存樣品,并盡快送回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測。由于分析測試階段涉及人員、儀器設(shè)備、試劑標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境條件等諸多因素,其質(zhì)量控制的內(nèi)容也比較多,就突發(fā)性水污染應(yīng)急監(jiān)測而言,除常規(guī)質(zhì)量控制措施外,分析測試的質(zhì)量控制重點(diǎn)有以下幾方面:三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討(1)分重點(diǎn)測定平行樣和加標(biāo)樣。在分析測試過程中進(jìn)行平行樣和加標(biāo)回收樣測試是保證測試質(zhì)量的基本手段。由于突發(fā)性水污染監(jiān)測的樣品量很大,有時(shí)為了減輕測試的強(qiáng)度會(huì)適當(dāng)降低平行樣和加標(biāo)樣的檢測率,但應(yīng)當(dāng)增加污染前鋒和重污染河段等濃度突變時(shí)的平行樣和加標(biāo)樣檢測率,保證監(jiān)測重點(diǎn)的質(zhì)量。(2)適當(dāng)增加插標(biāo)樣測定。由于突發(fā)性水污染發(fā)生前后的樣品濃度差異大,變化快,同時(shí)長時(shí)間、高強(qiáng)度的工作容易引起人員疲勞,也會(huì)導(dǎo)致儀器設(shè)備的靈敏度下降,造成檢測誤差,因此可以適當(dāng)增加插標(biāo)樣的監(jiān)測率,通過標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照,保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討(3)合理稀釋樣品。發(fā)生突發(fā)性水污染時(shí),水樣的濃度一般都比較高,往往需要進(jìn)行大比例稀釋后才能進(jìn)行測試。為了減少稀釋誤差,應(yīng)根據(jù)量器的規(guī)格采用合理的稀釋比,減少稀釋倍數(shù),并在檢測線性范圍內(nèi)盡量用大量程測定。(4)注意消除基體干擾。發(fā)生突發(fā)性水污染時(shí),水樣的成分會(huì)比較復(fù)雜,除主要污染物外,還會(huì)伴隨有高含量的其它污染物質(zhì),對(duì)樣品檢測的干擾會(huì)比較大,因此,必須做好檢測的抗干擾工作,減少誤差。(5)預(yù)先粗略測定。對(duì)于時(shí)間緊,難以復(fù)測,濃度變化大的樣品,為保證一次成功檢測,可以先用快速簡略的方法測定大概含量,再進(jìn)行樣品的稀釋和準(zhǔn)確測定,防止因稀釋比不當(dāng)造成無法測定或出現(xiàn)大的誤差,影響監(jiān)測質(zhì)量。三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討測石油類時(shí),要按《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測定紅外光度法》(GB/T16488-1996)方法標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵守操作規(guī)范,分析每一個(gè)操作步驟意圖和關(guān)鍵點(diǎn),以避免造成不必要的誤差。1、應(yīng)用玻璃瓶采樣,不能用塑料瓶,因塑料對(duì)有機(jī)物的吸附較大,會(huì)使測定結(jié)果偏低;2、所采樣品應(yīng)全部用于測定,因石油類與水不能均勻混合,部分取樣會(huì)給測定帶來誤差;3、四氯化碳萃取液應(yīng)使用環(huán)保專用試劑,并在使用前進(jìn)行測定,確保四氯化碳質(zhì)量達(dá)到要求,否則可能造成樣品的報(bào)廢;三、應(yīng)急監(jiān)測過程中質(zhì)量控制有關(guān)問題探討4、樣品轉(zhuǎn)移到分液漏斗后,樣品瓶和所用量筒應(yīng)用少量四氯化碳沖洗,洗液倒入分液漏斗做為萃取液的一部分,否則會(huì)使結(jié)果偏低。5、所加破乳劑(氯化鈉)和酸化劑(1:1鹽酸)的用量應(yīng)滿足方法要求,并要保持一直,避免了用量不合理和不統(tǒng)一帶來的誤差;6、過濾應(yīng)用玻璃沙心漏斗(初次使用應(yīng)洗凈,在300℃下烘2h,以除去可能存在的微量有機(jī)物),①若用定性濾紙過濾,實(shí)驗(yàn)表明可能帶來XXX的干擾誤
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